專(zhuān)利名稱(chēng)：一種提高水-有機(jī)(液液)兩相反應(yīng)速率的液體滴加裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于水-有機(jī)(液液)兩相反應(yīng)的裝置，具體涉及一種用于提高水-有機(jī)(液液)兩相反應(yīng)速率的液體滴加裝置。
背景技術(shù)：
均相催化反應(yīng)雖然反應(yīng)高效但催化劑難回收，非均相催化反應(yīng)，催化劑回收容易但反應(yīng)速率受到影響，而具有“高溫均相、低溫兩相”性質(zhì)的催化體系，因其能有效結(jié)合均相催化體系反應(yīng)高效與非均相催化體系催化劑易回收的優(yōu)點(diǎn)已成為研究熱點(diǎn)，如氟兩相體系 (易文斌，氟兩相體系中的有機(jī)合成反應(yīng)，博士學(xué)位論文，南京理工大學(xué)，2006)、有機(jī)液-液 “溫控兩相”催化體系(聚乙二醇/有機(jī)兩相體系)(蔣景陽(yáng)等，聚乙二醇兩相體系及應(yīng)用， CN1559685)、溫控相分離催化體系(金子林等，溫控相轉(zhuǎn)移催化_水/有機(jī)兩相催化新進(jìn)展，高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)，2000，21 (6): 941-946)，包括“溫控相轉(zhuǎn)移催化”(TRPTC)和“溫控相分離催化”(TPSC)(金子林等，溫控配體與液/液兩相催化，催化學(xué)報(bào)，2003，M (5): 391-399)、離子液體“溫控兩相”催化體系(職慧珍等，PEG型酸性溫控離子液體中芳香酸和醇的酯化反應(yīng)，高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)，2008，29 (4)，744-746)，但是該體系都是針對(duì)特定溶劑而言，應(yīng)用受到一定的限制。相轉(zhuǎn)移催化劑可以提高反應(yīng)速率，且價(jià)廉、用量少，是一種更為理想的水-有機(jī)溶劑兩相反應(yīng)體系的催化劑。而在生產(chǎn)實(shí)踐過(guò)程中，有一些水-有機(jī)溶劑兩相反應(yīng)因使用相轉(zhuǎn)移催化劑反而會(huì)帶來(lái)產(chǎn)品帶有顏色的問(wèn)題，從而增加后處理工藝并降低產(chǎn)品產(chǎn)率，若選擇合適的溶劑使體系成為均相，不使用催化劑也可使反應(yīng)順利進(jìn)行，但存在對(duì)溶劑進(jìn)行回收、精餾，脫溶等過(guò)程，從而產(chǎn)生的副產(chǎn)物，增加后處理難度，尤其是反應(yīng)過(guò)程中使用的低級(jí)脂肪醇給生產(chǎn)過(guò)程帶來(lái)了極大的安全隱患。解決上述問(wèn)題的方法之一，是提高水-有機(jī)(液液)兩相反應(yīng)的速率。其中液體滴加方式和裝置對(duì)非均相反應(yīng)有重要影響。而控制滴加速度實(shí)驗(yàn)室一般采用恒壓滴液漏斗， 如果滴加時(shí)間超過(guò)1個(gè)小時(shí)，很難保持勻速滴加，導(dǎo)致反應(yīng)速率降低，而且會(huì)影響到產(chǎn)品的色澤。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種用于水-有機(jī)(液液)兩相反應(yīng)的液體滴加裝置，該裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，可以在不使用相轉(zhuǎn)移催化劑條件下，提反應(yīng)速率，使非均相體系水-有機(jī)溶劑(液液)兩相反應(yīng)達(dá)到均相反應(yīng)的效果，并且不影響產(chǎn)品色澤。本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下一種提高水-有機(jī)(液液)兩相反應(yīng)速率的液體滴加裝置，包括滴加管A及伸至液面下的可調(diào)外管B，滴加管A包括外管2及內(nèi)管1，其特征在于所述的內(nèi)管1為漏斗形，底部帶有導(dǎo)管，內(nèi)管1的導(dǎo)管內(nèi)徑可調(diào)節(jié)，可調(diào)外管B的長(zhǎng)度及內(nèi)徑可調(diào)。滴加管A的外管2及內(nèi)管1可以燒結(jié)連為一體，也可以漏斗形狀尺寸適中，正好卡在外管磨口下。內(nèi)管1的導(dǎo)管直徑根據(jù)需要調(diào)節(jié)，來(lái)控制滴加速度。當(dāng)需要滴加速度慢時(shí)，換用直徑小的內(nèi)管，反之則換用直徑大的內(nèi)管。所述的液體滴加裝置的一種實(shí)施方案是，滴加管A和可調(diào)外管B可以燒結(jié)連為一體。 所述的液體滴加裝置的另一種實(shí)施方案是，滴加管A和可調(diào)外管B相互分離，通過(guò)磨口連接，滴加管A為外磨口、可調(diào)外管B為內(nèi)磨口。所述的液體滴加裝置的再一種實(shí)施方案是，滴加管A和可調(diào)外管B相互分離，可調(diào)外管B固定在圓底燒瓶側(cè)磨口處。控制滴加速度實(shí)驗(yàn)室一般采用恒壓滴液漏斗，而使用傳統(tǒng)的恒壓滴液漏斗如果滴加時(shí)間超過(guò)2個(gè)小時(shí)，很難保持勻速滴加。本實(shí)用新型替代了恒壓滴液漏斗，保證滴加速度勻速且有機(jī)溶劑滴加到液面下方，使液液兩相反應(yīng)徹底完全。本實(shí)用新型所采用的上述方案，可以有以下不同的具體實(shí)施方案1)所述滴加管A的外管2長(zhǎng)度為3 10 cm，外管2內(nèi)徑為0. 5 3cm，內(nèi)管1導(dǎo)管內(nèi)徑可為0. 1 Imm ；或者同比例放大或縮小。放大倍數(shù)由滴加速度決定，外管2起到保護(hù)內(nèi)管1的作用。2)所述伸至液面下的可調(diào)外管B長(zhǎng)度為1 10 cm，管內(nèi)徑為0. 5 2. 5cm ；或者同比例放大或縮小，放大倍數(shù)由液面高度決定，確保有機(jī)溶劑滴加到液面下。本實(shí)用新型具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便，可以保證長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定控制滴加速度，尤其對(duì)于有機(jī)溶劑密度小于1的水-有機(jī)兩相反應(yīng)具有顯著的優(yōu)勢(shì)，不僅可以避免使用相轉(zhuǎn)移催化劑及其它溶劑，而且使非均相反應(yīng)達(dá)到均相反應(yīng)的效果，優(yōu)化反應(yīng)環(huán)境。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步描述。所述的實(shí)施例有助于對(duì)本實(shí)用新型的理解和實(shí)施，并不構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型的限制，其保護(hù)范圍由權(quán)利要求書(shū)加以限定。

圖1滴加管A的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2滴加管A及伸至液面下的可調(diào)外管B連為一體的結(jié)構(gòu)。圖3可伸至液面下的可調(diào)外管B與圓底燒瓶連接的結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1圓底燒瓶加入300 mL苯酚鈉的水溶液，溫度穩(wěn)定在一定范圍，采用本實(shí)用新型裝置滴加一定量的氯丙烯。如圖1、圖2所示，所述的液體滴加裝置，包括滴加管A及伸至液面下的可調(diào)外管 B,滴加管A及伸至液面下的可調(diào)外管B連為一體。滴加管A包括外管2及內(nèi)管1，所述的內(nèi)管1為漏斗形，底部帶有導(dǎo)管，導(dǎo)管的內(nèi)徑為0. 1mm，可平穩(wěn)控制氯丙烯在6 h內(nèi)滴完，確保每一滴氯丙烯都反應(yīng)完全(相對(duì)而言苯酚鈉是大量的)后，第二滴氯丙烯剛好滴至水面下， 反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行且沒(méi)有副產(chǎn)物產(chǎn)生，也不會(huì)出現(xiàn)氯丙烯因過(guò)量而聚合的現(xiàn)象。實(shí)施例2
4[0026]圓底燒瓶加入300 mL苯酚鈉的水溶液，溫度穩(wěn)定在一定范圍，采用本實(shí)用新型裝置滴加一定量的氯丙烯。如圖1、圖3所示，所述的液體滴加裝置，包括滴加管A及伸至液面下的可調(diào)外管 B,滴加管A和可調(diào)外管B分開(kāi)。滴加管A為外磨口、可調(diào)外管B為內(nèi)磨口，可調(diào)外管B固定在圓底燒瓶側(cè)磨口處，并伸至圓底燒瓶的底部。滴加管A包括外管2及內(nèi)管1，所述的內(nèi)管 1為漏斗形，底部帶有導(dǎo)管，導(dǎo)管的內(nèi)徑為0.3 mm，可平穩(wěn)控制氯丙烯在3 h內(nèi)滴完，確保每一滴氯丙烯都反應(yīng)完全(相對(duì)而言苯酚鈉是大量的)后，第二滴氯丙烯剛好滴至水面下，反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行且沒(méi)有副產(chǎn)物產(chǎn)生，也不會(huì)出現(xiàn)氯丙烯因過(guò)量而聚合的現(xiàn)象。
權(quán)利要求1.一種提高水-有機(jī)(液液)兩相反應(yīng)速率的液體滴加裝置，包括滴加管(A)及伸至液面下的可調(diào)外管(B)，滴加管(A)包括外管(2)及內(nèi)管(1)，其特征在于所述的內(nèi)管(1)為漏斗形，底部帶有導(dǎo)管，內(nèi)管(1)的導(dǎo)管內(nèi)徑可調(diào)，可調(diào)外管(B)的長(zhǎng)度及內(nèi)徑可調(diào)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體滴加裝置，其特征在于所述的滴加管(A)與可調(diào)外管 (B)連接為一體，或相互分離。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體滴加裝置，其特征在于所述滴加管(A)的外管(2)及內(nèi)管(1)燒結(jié)連為一體，或內(nèi)管(1)的漏斗形卡在外管(2)的磨口下。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液體滴加裝置，其特征在于所述的滴加管(A)與可調(diào)外管 (B)燒結(jié)連為一體。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液體滴加裝置，其特征在于所述的滴加管(A)與可調(diào)外管 (B)相互分離，通過(guò)磨口連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液體滴加裝置，其特征在于所述的滴加管(A)與可調(diào)外管 (B)相互分離，可調(diào)外管(B)固定在圓底燒瓶的側(cè)磨口處。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體滴加裝置，其特征在于所述的滴加管(A)的外管(2)長(zhǎng)度為3 10 cm，外管(2)內(nèi)徑為0. 5 3cm，內(nèi)管(1)管長(zhǎng)1 5 cm，導(dǎo)管內(nèi)徑為0.1 Imm;或者同比例放大或縮小。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體滴加裝置，其特征在于所述的可調(diào)外管(B)長(zhǎng)度為 1 10cm，管內(nèi)徑為0. 5 2. 5cm ；或者同比例放大或縮小。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型的目的是提供一種用于水-有機(jī)(液液)兩相反應(yīng)的液體滴加裝置，包括滴加管A及伸至液面下的可調(diào)外管B，其中滴加管A與可調(diào)外管B連為一體或者分離，滴加管A包括外管及內(nèi)管，其特征在于內(nèi)管的直徑可調(diào)，以控制滴加速度，可調(diào)外管B的長(zhǎng)度及內(nèi)徑可調(diào)。該裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，可以在不使用相轉(zhuǎn)移催化劑條件下，使非均相體系水-有機(jī)(液液)兩相反應(yīng)達(dá)到均相反應(yīng)的效果。
文檔編號(hào)B01L3/00GK202199354SQ201120269800
公開(kāi)日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者楊錦飛, 章庚柱, 職慧珍, 黃小冬 申請(qǐng)人:南京師范大學(xué), 連云港海水化工有限公司