專(zhuān)利名稱(chēng)：中間相炭微球制備中的洗滌過(guò)濾一體化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
[0001]本實(shí)用新型涉及中間相炭微球制備中的洗滌過(guò)濾一體化裝置。
背景技術(shù)：
中間相炭微球是ー種具有石墨結(jié)構(gòu)的新型儲(chǔ)能材料，具有外部呈球形、內(nèi)部呈石墨層狀的獨(dú)特結(jié)構(gòu)，且具有優(yōu)異的嵌鋰ー鋰脫嵌性能、良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、與電解液的良好兼容性、高倍率放電性能、高安全性等突出優(yōu)點(diǎn)和優(yōu)異性能，而成為鋰離子電池負(fù)極材料尤其是鋰離子動(dòng)カ電池材料的首選。已有的中間相炭微球的制備方法包括熱縮聚法、乳液法、懸浮法等。其中，乳化法對(duì)熱穩(wěn)定介質(zhì)的要求較高，且存在エ藝流程復(fù)雜、設(shè)備繁多，難以實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)等缺陷；懸浮法要求使用可溶性中間相浙青，其エ藝條件控制較為苛刻且控制難度較大；熱縮聚法需要加入合適的催化劑，與制備原料(如浙青等)在一定溫度和壓カ下進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)后，再將制得的中間相微球進(jìn)行洗滌、分離、炭化、石墨化等過(guò)程，制得中間相炭微球，該方法通過(guò)加入催化劑，以加快反應(yīng)速度,提高反應(yīng)收率，降低生產(chǎn)成本,而成為中間相炭微球的主要制備方法。目前，中間相炭微球的制備原料包括浙青、重質(zhì)油、渣油、煤焦油、二次石油重質(zhì)油、蒽油、多環(huán)芳烴、稠環(huán)芳烴等高粘度液體，這些高粘度液體原料在催化劑作用下進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)制得中間相微球，未參與熱縮聚反應(yīng)的制備原料或熱縮聚反應(yīng)殘液(又稱(chēng)“母液”)粘附在中間相微球表面，后續(xù)需要采用洗滌和分離兩單元的循環(huán)往復(fù)操作以提純和分離中間相微球，該過(guò)程不僅需要反復(fù)多次進(jìn)行洗滌和分離操作，并采用洗滌溶劑(如吡啶、喹啉、苯及同系物、煤浙青中油、烷烴、輕油等)進(jìn)行交替洗滌和分離，存在生產(chǎn)步驟繁多，溶劑用量和損耗均較大，生產(chǎn)時(shí)間延長(zhǎng)等缺陷，且采用的有機(jī)萃取劑為易燃、易爆、高毒性的溶剤，對(duì)生產(chǎn)和環(huán)境均可造成較大危害。同吋，多次洗滌不但増加了物料的損耗，也對(duì)中間相微球表面產(chǎn)生侵蝕，尤其是強(qiáng)溶劑(如喹啉等)會(huì)部分溶解中間相微球球體，形成表面溝槽或裂解，并在電池首次充放電過(guò)程中影響表面SEI膜的形成。已有的中間相炭微球的洗滌和分離方法包括沉降分離法、高溫離心法、溶劑萃取法(溶劑分離法)等，其中，沉降分離法存在分離速度慢，難以控制離心沉降時(shí)微球之間的融并現(xiàn)象；高溫離心分離法需要的離心設(shè)備費(fèi)用昂貴；溶劑萃取法一般需用強(qiáng)極性溶劑(如吡啶、喹啉等)反復(fù)抽提洗滌分離中間相炭微球，不僅有機(jī)溶劑的消耗量大，且由于溶劑的梯度效應(yīng)，萃取溶劑(如吡啶等)會(huì)對(duì)微球產(chǎn)生較為嚴(yán)重的刻蝕，使其球形度變差，從而影響中間相炭微球的質(zhì)量。已有的中間相炭微球洗滌和分離操作過(guò)程分別采用功能単一的洗滌裝置、過(guò)濾裝置分兩步完成。首先，需將粘附有母液的中間相微球?qū)胂礈煅b置(如化漿池)，加入洗滌劑(如吡啶、喹啉、苯及同系物、煤浙青中油、烷烴、輕油等)，攪拌，清洗后，再將洗滌攪拌液導(dǎo)入過(guò)濾裝置(如壓濾機(jī))中進(jìn)行過(guò)濾，根據(jù)洗滌需要，反復(fù)進(jìn)行洗滌與分離操作多次，以實(shí)現(xiàn)中間相炭微球與母液的有效分離。可見(jiàn)，該方法不僅需獨(dú)立的洗滌裝置、過(guò)濾裝置完成中間相微球的洗滌和分離，呈現(xiàn)操作步驟繁多，洗滌劑需周轉(zhuǎn)而增加其揮發(fā)而致?lián)p耗，不僅延長(zhǎng)生產(chǎn)時(shí)間，造成經(jīng)濟(jì)損失，而且污染環(huán)境，甚至可能發(fā)生爆炸、中毒等安全事故。此外，已有的中間相炭微球制備中的攪拌裝置設(shè)計(jì)多為單ー攪拌槳葉，如ZL00260502. 3公開(kāi)的洗滌和分離一體的裝置，該設(shè)計(jì)存在攪拌不均勻、攪拌混合效果不夠理想等缺陷，進(jìn)而影響中間相微球的洗滌、分離效果，進(jìn)而影響中間相炭微球的制備效率和收率，以及中間相炭微球的球形度等。因此，需要設(shè)計(jì)ー種安全、高效的中間相炭微球洗滌過(guò)濾裝置尤為迫切。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供中間相炭微球制備中的洗滌過(guò)濾一體化裝置，該裝置包括筒體(I)、筒體(I)上設(shè)有的上端蓋(2)和下端蓋(12)、攪拌裝置和過(guò)濾裝置，其中，上
端蓋(2)位于筒體(I)的上部，并在上端蓋(2)上設(shè)有加料ロ(3)、循環(huán)消煙裝置(5)、壓カ表(6)，所述過(guò)濾裝置位于筒體(I)內(nèi)，包括設(shè)置在筒體(I)內(nèi)底部的篩孔板(11)及篩孔板(11)上鋪設(shè)的過(guò)濾介質(zhì)(10)，下端蓋(12)位于筒體(I)的下部，并與出液管ロ(18)連接，出液管ロ(18)上連接有出液閥(15)的出液支管、連接有抽氣閥(13)的抽氣支管(14)和連接有反向加液閥(17)的反向加液支管(16)，其特征在于，所述攪拌裝置由攪拌軸(4)和攪拌槳(7)組成，其中，攪拌槳(7)平行設(shè)置2-3層。本實(shí)用新型的優(yōu)選技術(shù)方案中，攪拌槳(7)葉平面與攪拌軸(4)之間呈45°。本實(shí)用新型的優(yōu)選技術(shù)方案中，下端蓋(12)上連接的出液管ロ(18)兼有出液、抽氣、反向加液為一體的功能。本實(shí)用新型的優(yōu)選技術(shù)方案中，筒體(I)下部壁上設(shè)有與筒體(I)周向相切的進(jìn)氣孔(9)，優(yōu)選進(jìn)氣孔(9)設(shè)置為2 6個(gè)，更優(yōu)選進(jìn)氣孔(9)設(shè)置為3-4個(gè)。本實(shí)用新型的優(yōu)選技術(shù)方案中，按照下述方式實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體(即母液與洗滌劑組成的溶解液)之間的有效分離，關(guān)閉出液閥(15)和抽氣閥(13)，打開(kāi)反向加液閥(17)，通過(guò)下端蓋(12)上的反向加液支管(16)向筒體(I)內(nèi)加入洗滌劑，進(jìn)行攪拌和/或自切向進(jìn)氣ロ(9)吹入氣體進(jìn)行攪動(dòng)洗滌，使洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液充分接觸，促進(jìn)母液與洗滌劑之間的充分溶解；關(guān)閉反向加液閥(17)，打開(kāi)抽氣閥(13)進(jìn)行抽濾，同時(shí)打開(kāi)出液閥(15)放出抽濾液，實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體之間的有效分離。本實(shí)用新型的優(yōu)選技術(shù)方案中，需要再洗滌筒體(I)內(nèi)的濾餅時(shí)，按照下述方式實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體(即母液與洗滌劑組成的溶解液)之間的有效分離，關(guān)閉出液閥(15)和抽氣閥(13)，再打開(kāi)反向加液閥(17)，通過(guò)下端蓋(12)上的反向加液支管(16)向筒體(I)內(nèi)加入洗滌劑，將濾餅再進(jìn)行攪拌和/或自切向進(jìn)氣ロ(9)吹入氣體進(jìn)行攪動(dòng)化漿洗滌，再次使洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液充分接觸，促進(jìn)母液與洗滌劑之間的充分溶解；關(guān)閉反向加液閥(17)，打開(kāi)抽氣閥(13)進(jìn)行抽濾，同時(shí)打開(kāi)出液閥(15)放出抽濾液，實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體之間的有效分離。根據(jù)需要，重復(fù)前述操作，直至實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體(即母液與洗滌劑組成的溶解液)之間的完全分離，制得干凈的中間相微球。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，制備中間相炭微球的原料選重質(zhì)油、浙青、渣油、煤焦油、二次石油重質(zhì)油、蒽油、多環(huán)芳烴、石油渣油、溶劑精制煤、中溫煤焦油的任ー種或其組合，優(yōu)選所述浙青選自中溫煤浙青、二次煤浙青、石油浙青、煤焦油浙青、聚氯こ烯浙青的任ー種或其組合，優(yōu)選所述重質(zhì)油選自煤焦油、石油エ業(yè)重油、蒽油、萘或多環(huán)芳烴的任ー種或其組合。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，所述洗滌劑選自吡啶、喹啉、苯及同系物、煤浙青中油、烷烴、輕油、甲苯的任ー種或其組合。本實(shí)用新型的洗滌過(guò)濾一體化裝置是在改進(jìn)加壓過(guò)濾裝置或減壓過(guò)濾裝置基礎(chǔ)上取得的技術(shù)成果，技術(shù)改進(jìn)點(diǎn)包括I)將中間相炭微球的洗滌裝置、過(guò)濾裝置改進(jìn)為洗滌過(guò)濾一體化裝置，不僅優(yōu)化了エ藝，而且將中間相炭微球的洗滌、分離過(guò)程均置于密閉的洗滌過(guò)濾一體化裝置中完成，不僅減少生產(chǎn)場(chǎng)地的占用，縮短操作エ序，且減少洗滌劑周轉(zhuǎn)所造成的溶劑揮發(fā)，降低溶劑揮發(fā)帶來(lái)的損耗和經(jīng)濟(jì)損失，減少甚至避免環(huán)境污染，提高操作安全性；2)將攪拌裝置的攪拌槳改進(jìn)為平行設(shè)置的多層攪拌槳(如2-3層)，優(yōu)選將攪拌槳葉平面與攪拌軸設(shè)計(jì)呈45°，不僅降低流體的攪拌阻力，加大攪拌力度，加速傳質(zhì)速率，提高攪拌效率，并可實(shí)現(xiàn)立體式攪拌，促進(jìn)洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液之間的均勻混合和充分溶解，提高洗滌效果，進(jìn)而提高中間相炭微球的收率和制備效率；3)筒體下部壁上設(shè)計(jì)氣體切向進(jìn)ロ(9)，使通入氣體按攪拌方向吹入，由攪拌槳葉旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的渦輪カ將吹入氣體帶入洗滌液體中進(jìn)行吹氣攪動(dòng)，以提高攪拌效率，并促進(jìn)洗滌劑與與粘附在中間相微球表面的母液之間的均勻混合和充分溶解，提高洗滌效果；4)采用視鏡(8)實(shí)時(shí)觀測(cè)筒體(I)內(nèi)洗滌液體的攪拌、洗滌情況，并監(jiān)測(cè)洗滌液體的渾濁度來(lái)判定洗滌效果，選擇性地終止洗滌攪拌操作；5)下端蓋(12)上連接的出液管ロ(18)，出液管ロ(18)上連接有出液閥(15)的出液支管、連接有抽氣閥(13)的抽氣支管(14)和連接有反向加液閥(17)的反向加液支管
(16)，使其具有集出液、抽氣、反向加液為一體的功能，并可根據(jù)生產(chǎn)需要，開(kāi)啟不同功能的切換開(kāi)關(guān)閥實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的功能。本實(shí)用新型通過(guò)改進(jìn)已有的加壓過(guò)濾裝置或減壓過(guò)濾裝置的結(jié)構(gòu)，將其改進(jìn)為洗滌過(guò)濾一體化裝置，特別是改進(jìn)其攪拌裝置，將其攪拌槳(7)平行設(shè)置2-3層，優(yōu)選將攪拌槳(7)葉平面與攪拌軸(4)之間呈45°，以實(shí)現(xiàn)立體式攪拌，并降低流體的攪拌阻力，加大攪拌カ度，加速傳質(zhì)速率，提高攪拌效率，促進(jìn)洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液之間的均勻混合和充分溶解，提高洗滌效果，進(jìn)而提高中間相炭微球的收率和制備效率，且有效降低甚至避免洗滌溶劑的揮發(fā)，防止環(huán)境污染，顯著提高中間相炭微球制備過(guò)程中的操作安全性。為了清楚表述本實(shí)用新型的保護(hù)范圍，對(duì)下述術(shù)語(yǔ)進(jìn)行如下解釋本實(shí)用新型所述的制備原料選自重質(zhì)油、浙青、渣油、煤焦油、二次石油重質(zhì)油、蒽油、多環(huán)芳烴、石油渣油、溶劑精制煤、中溫煤焦油的任ー種或其組合，優(yōu)選所述浙青選自中溫煤浙青、二次煤浙青、石油浙青、煤焦油浙青、聚氯こ烯浙青的任ー種或其組合，優(yōu)選所述重質(zhì)油選自煤焦油、石油エ業(yè)重油、蒽油、萘或多環(huán)芳烴的任ー種或其組合。本實(shí)用新型所述的“母液”為中間相炭微球前軀體(又稱(chēng)“中間相微球”)制備過(guò)程中未參與熱縮聚反應(yīng)的制備原料液體或熱縮聚反應(yīng)殘液。本實(shí)用新型所述的“洗滌劑”是指用于清洗中間相微球表面母液的有機(jī)溶劑，通常選自吡啶、喹啉、苯及同系物、煤浙青中油、烷烴、輕油、甲苯等高粘度液體。本實(shí)用新型所述的“洗滌液體”是指洗滌劑洗滌溶解中間相微球表面的母液后，所得的洗滌劑與母液組成的溶解液。本實(shí)用新型所述的“氣體切向進(jìn)ロ”又稱(chēng)“進(jìn)氣孔”，是指筒體下部壁上設(shè)有與筒體周向相切的進(jìn)氣孔( 9)，使通入氣體按攪拌方向吹入，由攪拌槳葉旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的渦輪カ將吹入氣體帶入洗滌液體中進(jìn)行吹氣攪動(dòng)，以提高攪拌效率，并促進(jìn)洗滌劑與中間相微球、母液之間的均勻混合，促進(jìn)洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液之間的充分接觸和充分溶解，從而提高洗滌分離效果。本實(shí)用新型的循環(huán)消煙裝置(5)可以及時(shí)排出煙氣，利于保持洗滌過(guò)濾一體化裝置內(nèi)外壓カ平衡。

圖I本實(shí)用新型中間相炭微球制備中的洗滌過(guò)濾一體化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；其中，I為筒體，2為上端蓋，3為加料ロ(又稱(chēng)“進(jìn)料ロ”)，4為攪拌軸，5為循環(huán)消煙裝置，6為壓カ表，7為攪拌槳，8為視鏡，9為氣體切向進(jìn)ロ，10為過(guò)濾介質(zhì)，11為篩孔板，12為下端蓋,13為抽氣閥，14為抽氣支管，15為出液閥，16為反向加液支管，17為反向加液閥，18為出液管ロ。圖2由對(duì)比例I制備得到中間相微球的掃描電鏡圖；圖3由對(duì)比例2制備得到中間相微球的掃描電鏡圖；圖4由實(shí)施例I制備得到中間相微球的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖，說(shuō)明本實(shí)用新型的洗滌過(guò)濾一體化裝置的工作過(guò)程I、從加料ロ(3)向筒體⑴內(nèi)注入熱縮聚反應(yīng)后的中間相微球反應(yīng)液體，開(kāi)啟攪拌裝置和循環(huán)消煙裝置(5)，關(guān)閉出液閥(15)和抽氣閥(13)，打開(kāi)反向加液閥(17)，通過(guò)下端蓋(12)上的反向加液支管(16)向筒體(I)內(nèi)加入洗滌劑煤浙青中油，進(jìn)行攪拌洗滌，使洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液充分接觸，促進(jìn)母液與洗滌劑之間的充分溶解，從而實(shí)現(xiàn)中間相微球與母液的有效分離；關(guān)閉反向加液閥(17)，打開(kāi)抽氣閥(13)進(jìn)行抽濾，同時(shí)打開(kāi)出液閥(15)放出抽濾液，實(shí)現(xiàn)中間相微球與母液、洗滌液之間的有效分離；或者2、從加料ロ(3)向筒體⑴內(nèi)注入熱縮聚反應(yīng)后的中間相微球反應(yīng)液體，開(kāi)啟攪拌裝置和循環(huán)消煙裝置(5)，關(guān)閉出液閥(15)和抽氣閥(13)，打開(kāi)反向加液閥(17)，通過(guò)下端蓋(12)上的反向加液支管(16)向筒體(I)內(nèi)加入洗滌劑煤浙青中油，進(jìn)行攪拌，并自切向進(jìn)氣ロ(9)吹入氣體進(jìn)行攪動(dòng)洗滌，監(jiān)測(cè)壓カ表(6)的壓カ在合適范圍內(nèi)，使洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液充分接觸，促進(jìn)母液與洗滌劑之間的充分溶解，從而實(shí)現(xiàn)中間相微球與母液的有效分離；關(guān)閉反向加液閥(17)，打開(kāi)抽氣閥(13)進(jìn)行抽濾，同時(shí)打開(kāi)出液閥(15)放出抽濾液，實(shí)現(xiàn)中間相微球與母液、洗滌液之間的有效分離；或者3、根據(jù)視鏡(8)觀測(cè)到的化漿、攪拌洗滌情況，結(jié)合洗滌液體的渾濁度判定需要再洗滌筒體⑴內(nèi)的濾餅時(shí)，關(guān)閉出液閥(15)和抽氣閥(13)，再打開(kāi)反向加液閥(17)，通過(guò)下端蓋(12)上的反向加液支管(16)向筒體(I)內(nèi)加入洗滌劑，將濾餅再進(jìn)行攪拌和/或自切向進(jìn)氣ロ(9)吹入氣體進(jìn)行攪動(dòng)化漿洗滌，再次使洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液充分接觸，促進(jìn)母液與洗滌劑之間的充分溶解，從而實(shí)現(xiàn)中間相微球與母液的有效分離；關(guān)閉反向加液閥(17)，打開(kāi)抽氣閥(13)進(jìn)行抽濾，同時(shí)打開(kāi)出液閥(15)放出抽濾液，實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體(即母液與洗滌劑組成的溶解液)之間的有效分離；或者4、根據(jù)需要，重復(fù)前述操作，直至實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體(即母液與洗滌劑組成的溶解液)之間的完全分離，制得干凈的中間相微球。以下將結(jié)合實(shí)施例和對(duì)比例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)ー步的詳細(xì)說(shuō)明。對(duì)比例I采用洗滌裝置、過(guò)濾裝置制備中間相炭微球取浙青400克，加入到反應(yīng)釜中，加入催化劑三氯化鋁4克，在450°C和IMpa條件下，反應(yīng)2h，將熱縮聚后的反應(yīng)液體導(dǎo)入化漿池，加入洗滌劑煤浙青中油攪拌洗滌后導(dǎo)入過(guò)濾機(jī)，進(jìn)行過(guò)濾，實(shí)現(xiàn)中間相炭微球與洗滌液體之間的分離。檢測(cè)濾液的混濁程度，重復(fù)前述操作3-4次，直至實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體(即母液與洗滌劑組成的溶解液)之間的完全分離，制得干凈的中間相微球，將所得中間相微球經(jīng)干燥、炭化、石墨化等過(guò)程，制得中間相炭微球?？梢?jiàn)，該方法的步驟繁多，洗滌劑易在洗滌、過(guò)濾過(guò)程中揮發(fā)而致?lián)p耗，且造成環(huán)境污染，并增加制造成本。對(duì)比例2采用洗滌和分離一體的裝置制備中間相炭微球取浙青400克，加入到反應(yīng)釜中，加入催化劑三氯化鋁4克，在450°C和IMpa條件下，反應(yīng)2h，將熱縮聚后的反應(yīng)液體導(dǎo)入洗滌過(guò)濾一體化裝置(其結(jié)構(gòu)和連接參見(jiàn)ZL00260502. 3)，加入洗滌劑攪拌洗滌后、過(guò)濾，實(shí)現(xiàn)中間相炭微球與洗滌液體之間的分離。由于該裝置中的攪拌裝置設(shè)計(jì)為単一攪拌槳葉，存在攪拌不均勻、攪拌混合效果不夠理想等缺陷，進(jìn)而影響中間相微球的洗滌、分離效果，以及中間相炭微球的制備效率和收率，并影響中間相炭微球的球形度等。實(shí)施例I采用洗滌過(guò)濾一體化裝置制備中間相炭微球取浙青400克，加入到反應(yīng)釜中，加入催化劑三氯化鋁4克，在450°C和IMpa條件下,反應(yīng)2h,將熱縮聚后的反應(yīng)液體導(dǎo)入洗漆過(guò)濾一體化裝置,在密閉的洗漆過(guò)濾一體化裝置(其工作過(guò)程同前述結(jié)合附圖的說(shuō)明)中完成中間相微球的洗滌、過(guò)濾，使洗滌劑煤浙青中油與粘附在中間相微球表面的母液充分接觸，促進(jìn)母液與洗滌劑之間的充分溶解，從而實(shí)現(xiàn)中間相微球與母液的有效、完全分離，將所得中間相微球經(jīng)干燥、炭化、石墨化等過(guò)程，制得中間相炭微球。對(duì)比研究對(duì)比例I、對(duì)比例2和實(shí)施例I三種設(shè)備在中間相炭微球的形貌、制備收率、制造成本等方面，結(jié)果見(jiàn)圖2、圖3、圖4和表I。 表I中間相炭微球的制備效果
權(quán)利要求1、中間相炭微球制備中的洗滌過(guò)濾一體化裝置，該裝置包括筒體(I)、筒體(I)上設(shè)有的上端蓋(2)和下端蓋(12)、攪拌裝置和過(guò)濾裝置，其中，上端蓋(2)位于筒體(I)的上部，并在上端蓋(2)上設(shè)有加料ロ(3)、循環(huán)消煙裝置(5)、壓カ表(6);所述過(guò)濾裝置位于筒體(I)內(nèi)，包括設(shè)置在筒體(I)內(nèi)底部的篩孔板(11)及篩孔板(11)上鋪設(shè)的過(guò)濾介質(zhì)(10);下端蓋(12 )位于筒體(I)的下部，并與出液管ロ( 18 )連接；出液管ロ( 18 )上連接有出液閥(15)的出液支管、連接有抽氣閥(13)的抽氣支管(14)和連接有反向加液閥(17)的反向加液支管(16)，其特征在于，所述攪拌裝置由攪拌軸(4)和攪拌槳(7)組成，其中，攪拌槳(7)平行設(shè)置2-3層。
2、根據(jù)權(quán)利要求I所述的洗滌過(guò)濾一體化裝置，攪拌槳(7)葉平面與攪拌軸(4)之間呈45°。
3、根據(jù)權(quán)利要求I所述的洗滌過(guò)濾一體化裝置，筒體(I)下部壁上設(shè)有與筒體(I)周向相切的進(jìn)氣孔(9)。
4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的洗滌過(guò)濾一體化裝置，所述進(jìn)氣孔(9)設(shè)置為2飛個(gè)。
5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的洗滌過(guò)濾一體化裝置，所述進(jìn)氣孔(9)設(shè)置為3-4個(gè)。
6、根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的洗滌過(guò)濾一體化裝置，按照下述方式實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體之間的有效分離，關(guān)閉出液閥(15)和抽氣閥(13)，打開(kāi)反向加液閥(17)，通過(guò)下端蓋(12)上的反向加液支管(16)向筒體(I)內(nèi)加入洗滌劑，進(jìn)行攪拌和/或自切向進(jìn)氣ロ(9)吹入氣體進(jìn)行攪動(dòng)洗滌，使洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液充分接觸，促進(jìn)母液與洗滌劑之間的充分溶解；關(guān)閉反向加液閥(17)，打開(kāi)抽氣閥(13)進(jìn)行抽濾，同時(shí)打開(kāi)出液閥(15)放出抽濾液，實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體之間的有效分離。
7、根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的洗滌過(guò)濾一體化裝置，需要再洗滌筒體(I)內(nèi)的濾餅時(shí)，按照下述方式實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗滌液體之間的有效分離，關(guān)閉出液閥(15)和抽氣閥(13)，打開(kāi)反向加液閥(17)，通過(guò)下端蓋(12)上的反向加液支管(16)向筒體(I)內(nèi)加入洗滌劑，將濾餅進(jìn)行攪拌和/或自切向進(jìn)氣ロ(9)吹入氣體進(jìn)行攪動(dòng)化漿洗滌，使洗滌劑與粘附在中間相微球表面的母液充分接觸，促進(jìn)母液與洗滌劑之間的充分溶解；關(guān)閉反向加液閥(17)，打開(kāi)抽氣閥(13)進(jìn)行抽濾，同時(shí)打開(kāi)出液閥(15)放出抽濾液，實(shí)現(xiàn)中間相微球與洗漆液體之間的有效分尚。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型涉及一種中間相炭微球制備中的洗滌過(guò)濾一體化裝置，該裝置包括筒體(1)、筒體(1)上設(shè)有的上端蓋(2)和下端蓋(12)、攪拌裝置和過(guò)濾裝置，其中，上端蓋(2)位于筒體(1)的上部，并在上端蓋(2)上設(shè)有加料口(3)、循環(huán)消煙裝置(5)、壓力表(6)；所述過(guò)濾裝置位于筒體(1)內(nèi)，包括設(shè)置在筒體(1)內(nèi)底部的篩孔板(11)及篩孔板(11)上鋪設(shè)的過(guò)濾介質(zhì)(10)；下端蓋(12)位于筒體(1)的下部，并與出液管口(18)連接；出液管口(18)上連接有出液閥(15)的出液支管、連接有抽氣閥(13)的抽氣支管(14)和連接有反向加液閥(17)的反向加液支管(16)，其特征在于，所述攪拌裝置由攪拌軸(4)和攪拌槳(7)組成，其中，攪拌槳(7)平行設(shè)置2-3層。本實(shí)用新型的洗滌過(guò)濾一體化裝置可以顯著提高洗滌分離效果和中間相炭微球的制備收率，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)B01D24/22GK202410273SQ20112032546
公開(kāi)日2012年9月5日 申請(qǐng)日期2011年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月27日
發(fā)明者李花, 楊紅強(qiáng), 苗艷麗 申請(qǐng)人:天津市貝特瑞新能源材料有限責(zé)任公司