專利名稱：一種微型催化氫化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及有機(jī)化學(xué)或醫(yī)藥領(lǐng)域中應(yīng)用的一種微型催化氫化反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
催化氫化反應(yīng)在有機(jī)化學(xué)或藥物化學(xué)中具有重要意義，尤其是在合成具有生物活性的小分子或在藥物合成工藝研究中，催化氫化反應(yīng)由于具有操作簡(jiǎn)便，副反應(yīng)少，收率高，后處理干凈，污染極小，且具有廣泛的適用范圍，因而是有機(jī)合成化學(xué)中最為必不可少的反應(yīng)之一。通常，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行催化氫化反應(yīng)時(shí)都是采用工業(yè)級(jí)的氫氣鋼瓶作為供氣源，然后以兩種結(jié)構(gòu)輸送氫氣一種是通過(guò)氫氣閥門(mén)調(diào)節(jié)，直接與催化加氫反應(yīng)釜相連供氣，另一種是先將氫氣灌入氫氣量瓶或氧氣袋中后，然后氫氣量瓶或氧氣袋與催化氫化反應(yīng)燒瓶相連供氣來(lái)完成催化加氫反應(yīng)，但是由于設(shè)備結(jié)構(gòu)上的原因，存在安全隱患的問(wèn)題，而且必須配置在專用的特種技術(shù)實(shí)驗(yàn)室，投資較大，對(duì)于以開(kāi)展微量或半微量規(guī)模催化氫化反應(yīng)的小型化學(xué)實(shí)驗(yàn)室而言根本無(wú)法實(shí)現(xiàn)。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本實(shí)用新型之目的就是提供一種微型催化氫化反應(yīng)裝置，可有效解決安全隱患，投資大及不適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室使用的問(wèn)題。本實(shí)用新型解決的技術(shù)方案是，包括氫氣發(fā)生容器、注射器和催化氫化反應(yīng)容器，氫氣發(fā)生容器上部有第一開(kāi)口和第二開(kāi)口，第一開(kāi)口的口部經(jīng)第一密封塞裝有和氫氣發(fā)生容器內(nèi)部相連通的注射器，第二開(kāi)口的口部經(jīng)第二密封塞裝有同氫氣發(fā)生容器內(nèi)連通的第一導(dǎo)管和第二導(dǎo)管，第一導(dǎo)管上端裝有連通的緩沖儲(chǔ)氣囊，第二導(dǎo)管的另一端經(jīng)催化氫化反應(yīng)容器口部的第三密封塞和催化氫化反應(yīng)容器相連通，第二導(dǎo)管上裝有串連的第一三通活塞和第二三通活塞，第一三通活塞和第二三通活塞的外端上分別有第一排氣口和第二排氣口。本實(shí)用新型體積小，安全性高，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，適合中小型化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用。
圖I為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)主視圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說(shuō)明。由圖I給出，本實(shí)用新型包括氫氣發(fā)生容器、注射器和催化氫化反應(yīng)容器，氫氣發(fā) 生容器4上部有第一開(kāi)口 A和第二開(kāi)口 B，第一開(kāi)口的口部經(jīng)第一密封塞2裝有和氫氣發(fā)生容器內(nèi)部相連通的注射器1，第二開(kāi)口的口部經(jīng)第二密封塞3a裝有同氫氣發(fā)生容器內(nèi)連通的第一導(dǎo)管9a和第二導(dǎo)管％，第一導(dǎo)管9a上端裝有連通的緩沖儲(chǔ)氣囊8，第二導(dǎo)管9b的另一端經(jīng)催化氫化反應(yīng)容器13 口部的第三密封塞3b和催化氫化反應(yīng)容器相連通，第二導(dǎo)管％上裝有串連的第一三通活塞IOa和第二三通活塞10b，第一三通活塞和第二三通活塞的外端上分別有第一排氣口 12a和第二排氣口 12b。所述的氫氣發(fā)生容器4內(nèi)有酸性溶液5，酸性溶液內(nèi)有第一攪拌磁子6a，氫氣發(fā)生容器的下部置有和第一攪拌磁子相配應(yīng)的第一磁力攪拌器7a ;所述的催化氫化反應(yīng)容器13內(nèi)有催化氫化反應(yīng)液11，催化氫化反應(yīng)液內(nèi)有第二攪拌磁子6b，催化氫化反應(yīng)容器的下部置有和第二攪拌磁子相配應(yīng)的第二磁力攪拌器7b ;所述的注射器I為帶有刻度的注射器。本實(shí)用新型的緩沖儲(chǔ)氣囊能起到緩沖作用，氫氣發(fā)生容器、導(dǎo)管、三通活塞可以是玻璃、塑料高分子或金屬制品，使用時(shí)，注射器穿過(guò)第一密封塞向氫氣發(fā)生容器內(nèi)注射的為硼氫化金屬鹽溶液，氫氣發(fā)生容器內(nèi)的酸性溶液為硫酸或鹽酸等無(wú)機(jī)酸溶液，酸性溶液中放置有第一攪拌磁子，制氫氣前，在瓶?jī)?nèi)灌入20%硫酸水溶液500mL并放置第一攪拌磁子，制氫氣時(shí)，第一三通活塞外端上的第一排氣口與真空泵相連，對(duì)氫氣發(fā)生容器內(nèi)進(jìn)行抽真空，然后關(guān)閉第一三通活塞，開(kāi)動(dòng)氫氣發(fā)生容器下的磁力攪拌器，通過(guò)注射器緩慢注入10%硼氫化鉀水溶液50毫升，即可緩慢產(chǎn)生8. 8升氫氣，催化氫化反應(yīng)容器內(nèi)有催化氫化反應(yīng)液，催化氫化反應(yīng)容器經(jīng)過(guò)抽真空排出空氣后，打開(kāi)第一三通活塞和第二三通活塞，使催化氫化反應(yīng)容器與氫氣發(fā)生容器相連通，即發(fā)生催化氫化反應(yīng)。由上述結(jié)構(gòu)可知，本實(shí)用新型采用定量產(chǎn)生氫氣的方法對(duì)催化氫化反應(yīng)提供氫氣，氫氣發(fā)生容器上有密封塞可阻止產(chǎn)生的氫氣外溢，其中供注射器的針頭通過(guò)的第一密封塞為可替換的橡膠塞，氫氣發(fā)生容器與帶有三通活塞的第二導(dǎo)管相連，第二導(dǎo)管與催化氫化反應(yīng)容器相連，氫氣發(fā)生前可通過(guò)三通活塞與真空泵相連，抽空氫氣發(fā)生容器中的空氣。氫氣發(fā)生時(shí)，氫氣發(fā)生容器內(nèi)置有足量的酸性溶液，通常為硫酸或鹽酸，容器內(nèi)放置第一攪拌磁子，在第一磁力攪拌器的作用下進(jìn)行攪拌。通過(guò)注射器定量量取的硼氫化金屬鹽溶液，經(jīng)過(guò)第一密封塞注入到氫氣發(fā)生容器中，即有氫氣產(chǎn)生，產(chǎn)生的氫氣在三通活塞未打開(kāi)的情況下被儲(chǔ)氣球收集。三通活塞打開(kāi)后與已經(jīng)抽空空氣的催化氫化反應(yīng)容器相連后，即可對(duì)催化氫化反應(yīng)進(jìn)行供氫。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是體積小，定量可控產(chǎn)生氫氣，有效控制催化氫化反應(yīng)過(guò)程，防止反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引起的副反應(yīng)，相比傳統(tǒng)的高壓氫氣鋼瓶具有極高的安全性，且所產(chǎn)生氫氣純度較高，不需要額外純化，本實(shí)用新型使用成本低廉，裝置簡(jiǎn)便，操作簡(jiǎn)單，適合中小型化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用。
權(quán)利要求1.一種微型催化氫化反應(yīng)裝置，包括氫氣發(fā)生容器、注射器和催化氫化反應(yīng)容器，其特征在于，氫氣發(fā)生容器(4)上部有第一開(kāi)口(A)和第二開(kāi)口(B)，第一開(kāi)口的口部經(jīng)第一密封塞(2)裝有和氫氣發(fā)生容器內(nèi)部相連通的注射器(I )，第二開(kāi)口的口部經(jīng)第二密封塞(3a)裝有同氫氣發(fā)生容器內(nèi)連通的第一導(dǎo)管(9a)和第二導(dǎo)管(9b),第一導(dǎo)管(9a)上端裝有連通的緩沖儲(chǔ)氣囊(8)，第二導(dǎo)管(9b)的另一端經(jīng)催化氫化反應(yīng)容器(13) 口部的第三密封塞(3b)和催化氫化反應(yīng)容器相連通，第二導(dǎo)管(9b)上裝有串連的第一三通活塞(IOa)和第二三通活塞(10b)，第一三通活塞和第二三通活塞的外端上分別有第一排氣口( 12a)和第二排氣口(12b)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微型催化氫化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的氫氣發(fā)生容器(4)內(nèi)有酸性溶液(5)，酸性溶液內(nèi)有第一攪拌磁子(6a)，氫氣發(fā)生容器的下部置有和第一攪拌磁子相配應(yīng)的第一磁力攪拌器(7a )。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微型催化氫化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的催化氫化反應(yīng)容器(13)內(nèi)有催化氫化反應(yīng)液(11 )，催化氫化反應(yīng)液內(nèi)有第二攪拌磁子(6b),催化氫化反應(yīng)容器的下部置有和第二攪拌磁子相配應(yīng)的第二磁力攪拌器(7b)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微型催化氫化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的注射器(I)為帶有刻度的注射器。
專利摘要本實(shí)用新型涉及微型催化氫化反應(yīng)裝置，有效解決安全隱患，投資大及不適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室使用的問(wèn)題，氫氣發(fā)生容器上部有第一開(kāi)口和第二開(kāi)口，第一開(kāi)口的口部經(jīng)第一密封塞裝有和氫氣發(fā)生容器內(nèi)部相連通的注射器，第二開(kāi)口的口部經(jīng)第二密封塞裝有同氫氣發(fā)生容器內(nèi)連通的第一導(dǎo)管和第二導(dǎo)管，第一導(dǎo)管上端裝有連通的緩沖儲(chǔ)氣囊，第二導(dǎo)管的另一端經(jīng)催化氫化反應(yīng)容器口部的第三密封塞和催化氫化反應(yīng)容器相連通，第二導(dǎo)管上裝有串連的第一三通活塞和第二三通活塞，第一三通活塞和第二三通活塞的外端上分別有第一排氣口和第二排氣口，本實(shí)用新型體積小，安全性高，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，適合中小型化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用。
文檔編號(hào)B01J10/00GK202376976SQ201120571949
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者侯益民, 鐘錚 申請(qǐng)人:河南中醫(yī)學(xué)院