專利名稱：一種微型注射加料反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種微型注射加料反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
在有機(jī)合成反應(yīng)中，控制反應(yīng)速度不僅可以提高主產(chǎn)物的選擇性和收率，而且還是防止反應(yīng)過度劇烈的主要手段。通過在反應(yīng)時(shí)控制某一反應(yīng)原料的加料速度，可以有效控制反應(yīng)進(jìn)程，降低反應(yīng)的劇烈程度，保證了主產(chǎn)物的高選擇性和反應(yīng)安全性。通常微量或半微量合成反應(yīng)中控制液體加料速度的結(jié)構(gòu)主要通過兩種一種是通過注射器吸取液體原料后通過手動(dòng)控制推注加料，另一種使用滴液漏斗，通過調(diào)節(jié)活塞，利用重力作用逐滴加入液體原料。但是這些方法都存在明顯缺點(diǎn)使用注射器推注需要手動(dòng) 控制速度，不易控制且僅適合滴加非常微量的液體原料；使用滴液漏斗利用重力加料難以調(diào)節(jié)滴加速度，且由于重力隨著液體減少發(fā)生變化需不斷通過人工進(jìn)行調(diào)整，耗費(fèi)人力。
發(fā)明內(nèi)容針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本實(shí)用新型之目的就是提供一種微型注射加料反應(yīng)裝置，可有效解決合成反應(yīng)中液體加料速度難控制及耗費(fèi)人力的問題。本實(shí)用新型解決的技術(shù)方案是，包括注射器，氣壓控制閥，固定夾和反應(yīng)瓶，注射器的上口部有經(jīng)固定夾連接在一起的第一密封塞，第一密封塞上有穿過第一密封塞和注射器相連通的氣體導(dǎo)管，氣體導(dǎo)管上有減壓閥和氣壓控制閥，反應(yīng)瓶的進(jìn)口上有第二密封塞，注射器下部的出口經(jīng)進(jìn)樣導(dǎo)管和注射針頭穿過第二密封塞與反應(yīng)瓶內(nèi)部相連通。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，可操作性好，可計(jì)時(shí)定量的將液體加注到反應(yīng)瓶中，擺脫微型試驗(yàn)中人工加料的繁瑣操作，既省力，又工作效率高，反應(yīng)效果好。

圖I為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)主視圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說明。由圖I給出，本實(shí)用新型包括注射器，氣壓控制閥，固定夾和反應(yīng)瓶，注射器7的上口部有經(jīng)固定夾5連接在一起的第一密封塞6，第一密封塞上有穿過第一密封塞和注射器相連通的氣體導(dǎo)管4，氣體導(dǎo)管上有減壓閥2和氣壓控制閥1，反應(yīng)瓶10的進(jìn)口上有第二密封塞11，注射器下部的出口經(jīng)進(jìn)樣導(dǎo)管8和注射針頭3穿過第二密封塞與反應(yīng)瓶內(nèi)部相連通。所述的氣體導(dǎo)管4外端部有進(jìn)氣口 14，進(jìn)氣口接氮?dú)怃撈炕驓鍤怃撈浚蚩諝饧訅罕?；所述的反?yīng)瓶10內(nèi)有攪拌磁子12，反應(yīng)瓶下部有與攪拌磁子相配應(yīng)的磁力攪拌器13 ;所述的反應(yīng)瓶10的瓶頸外周上套裝有回流冷凝管9。[0011]本實(shí)用新型的工作原理是，注射器的上口部采用密封塞密封，并用固定夾固定，密封塞上有氣體導(dǎo)管穿過，氣體導(dǎo)管與注射器腔內(nèi)相連，注射器下部的出口接進(jìn)樣導(dǎo)管，進(jìn)樣導(dǎo)管末端接有6號(hào)注射針頭，針頭插入反應(yīng)瓶密封塞內(nèi)，反應(yīng)瓶內(nèi)為苯乙酮和二苯基脯氨醇的四氫呋喃溶液，采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)加料時(shí)，打開注射器密封塞，稱取IOmL的O. I摩爾/毫升硼烷-四氫呋喃溶液在氮?dú)饬飨录尤氲阶⑸淦髦小Ｃ芊馊芊夂?，用固定夾固定好。反應(yīng)瓶加熱，瓶內(nèi)四氫呋喃開始回流后，打開與氣體導(dǎo)管相連的氮?dú)怃撈可系牡獨(dú)忾y門，通過減壓閥首先將氣壓降低 ，然后調(diào)節(jié)氣壓控制閥調(diào)節(jié)氣壓，在氮?dú)馔苿?dòng)下硼烷溶液緩慢加注到反應(yīng)瓶中，通過調(diào)整氣壓控制流速為O. ImL/分鐘，100分鐘內(nèi)滴完。硼烷溶液滴加完畢后，反應(yīng)瓶繼續(xù)加熱回流60分鐘，即可完成苯乙酮的不對稱催化還原反應(yīng)。本實(shí)用新型的注射器的材質(zhì)可以為塑料、玻璃或金屬制品，氣體導(dǎo)管內(nèi)通過的氣體可以是氮?dú)?、氬氣或空氣，第一、第二密封塞為可拆卸式，制造材料可以是玻璃、塑料、橡膠或金屬制品。本實(shí)用新型采用氣體可控加壓的方式將液體原料注入反應(yīng)瓶，注射器上口部的密封塞可以打開，然后加入反應(yīng)所需量的液體原料，將密封塞關(guān)閉后，通過固定夾固定，將注射器下部的出口與進(jìn)樣導(dǎo)管相連，進(jìn)樣導(dǎo)管末端接有注射針頭，注射針頭穿過密封塞插入反應(yīng)瓶。反應(yīng)加料時(shí)，打開氣體閥門，調(diào)節(jié)氣體壓力，液體原料在氣體壓力的驅(qū)動(dòng)下，勻速、計(jì)時(shí)、定量的通過針頭緩慢加入到反應(yīng)瓶中。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單，易操作使用，只需要通過設(shè)定相應(yīng)的氣壓即可計(jì)時(shí)、定量的完成液體原料的加入，避免了人工加料時(shí)對化學(xué)實(shí)驗(yàn)人員實(shí)時(shí)操作的依賴。
權(quán)利要求1.一種微型注射加料反應(yīng)裝置，包括注射器，氣壓控制閥，固定夾和反應(yīng)瓶，其特征在于，注射器(7)的上口部有經(jīng)固定夾(5)連接在一起的第一密封塞(6)，第一密封塞上有穿過第一密封塞和注射器相連通的氣體導(dǎo)管(4)，氣體導(dǎo)管上有減壓閥(2)和氣壓控制閥 (I),反應(yīng)瓶(10 )的進(jìn)口上有第二密封塞(11)，注射器下部的出口經(jīng)進(jìn)樣導(dǎo)管(8 )和注射針頭(3)穿過第二密封塞與反應(yīng)瓶內(nèi)部相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微型注射加料反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的氣體導(dǎo)管(4)夕卜端部有進(jìn)氣口(14)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微型注射加料反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)瓶(10)內(nèi)有攪拌磁子(12)，反應(yīng)瓶下部有與攪拌磁子相配應(yīng)的磁力攪拌器(13)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微型注射加料反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)瓶(10)的瓶頸外周上套裝有回流冷凝管(9 )。
專利摘要本實(shí)用新型涉及微型注射加料反應(yīng)裝置，有效解決合成反應(yīng)中液體加料速度難控制及耗費(fèi)人力的問題，本實(shí)用新型解決的技術(shù)方案是，包括注射器，氣壓控制閥，固定夾和反應(yīng)瓶，注射器的上口部有經(jīng)固定夾連接在一起的第一密封塞，第一密封塞上有穿過第一密封塞和注射器相連通的氣體導(dǎo)管，氣體導(dǎo)管上有減壓閥和氣壓控制閥，反應(yīng)瓶的進(jìn)口上有第二密封塞，注射器下部的出口經(jīng)進(jìn)樣導(dǎo)管和注射針頭穿過第二密封塞與反應(yīng)瓶內(nèi)部相連通，本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，可操作性好，可計(jì)時(shí)定量的將液體加注到反應(yīng)瓶中，擺脫微型試驗(yàn)中人工加料的繁瑣操作，既省力，又工作效率高，反應(yīng)效果好。
文檔編號(hào)B01J4/02GK202376968SQ20112057195
公開日2012年8月15日 申請日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者朱鑫, 鐘錚 申請人:河南中醫(yī)學(xué)院