專利名稱：分離系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從兩種或更多種多組分流體混合物分離一種或多種組分的方法，以及更具體而言，涉及借助于吸附裝置，例如移動床或者模擬移動床吸附裝置從上述流體混合物分離有機化合物的方法，以及包含上述裝置的系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
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目前可以用各種設(shè)施來分離多組分流體混合物的組分。如果組分的密度相差很大，則隨時間的重力作用足以將組分分離出來。根據(jù)所包括組分的數(shù)量，可以使用離心機以更快速地分離具有同密度的組分?？蛇x擇的是，可以使用蒸餾以將具有不同沸點的組分分離。一些流體混合物所包含沸點相似的組分，以及在上述情況中，通過蒸餾的分離可能較為困難以及是低效率的分離這些組分的方式。太多污染物、例如不需要的組分，也會隨所需要的組分一起蒸發(fā)(或者未能從所需要的組分蒸發(fā)出來)，或者由于再循環(huán)貫穿該蒸餾過程因而該分離需要高能耗，該再循環(huán)對獲得所要求的分離度或者純度說來是必需的?？紤]到上述這些方法的這些及其它不足，吸附已經(jīng)經(jīng)常優(yōu)選作為從多組分流體混合物將組分分離以獲得相對純凈產(chǎn)物的方法。吸附過程的效率可能部分地取決于該吸附劑固體可用來與流體混合物接觸的表面積的數(shù)量?？捎玫谋砻娣e不僅僅是該固體的表層，外表面。合適的固體還具有內(nèi)部空間。上述的內(nèi)部空間可以包含在該固體表面之內(nèi)的孔(pores)、通道、或者空穴(holes)以及分布于該固體各處，很像在海綿中。由此，該流體接觸的不僅是表層表面，而且滲入該固體之內(nèi)。篩室(sieve chamber)通過在有限空間內(nèi)使該流體以及該固體集中使得在該流體以及該固體之間在吸附過程中的接觸面增加。上述結(jié)構(gòu)經(jīng)常被稱作分子篩，以及可以通過分子篩吸附的組分的體積量稱為分子篩容量。在吸附過程中，可以完成流體組分的分離，這是因為該吸收劑固體物料對該混合物的一種或多種該組分具有的物理吸引力優(yōu)先于該混合物的其它組分。盡管混合物全部組分被吸引至該材料的程度不同，然而該方法之中存在優(yōu)選設(shè)計，如此以致主要地所需組分以優(yōu)于所有其它組分的方式被該材料吸引和保留。因此，即使混合物的較不優(yōu)選組分開始和一部分該材料接觸，但由于該材料對于混合物的所需組分的吸引更強，較不優(yōu)選組分可以由所需要的、更強烈優(yōu)選的組分從該材料置換出來。盡管進入篩室的流體混合物可以由多種組分組成，但是最初離開該容器(vessel)的流體混合物基本上由較不優(yōu)選被吸附進入該材料之內(nèi)的組分組成。
在使用吸附劑固體的吸附過程中，分離發(fā)生一段時間，但是最終該固體之上和之中的所有的可利用表面被所需要的組分占據(jù)或者被不需要的組分的濃縮物阻塞。在此情況下，可能幾乎不存在來自該混合物組分的明顯附加吸附，以及從該腔室排出的該流體混合物可能不會顯著地通過進一步曝露于該固體而改變。該方法的吸附步驟由此結(jié)束，以及隨后被該固體吸附的組分從該固體除去，以致實現(xiàn)分離以及允許固體的再利用。合適的吸附裝置或者系統(tǒng)首先允許由該固體吸附包含所需組分的產(chǎn)物以及隨后處理該固體以致使它們釋放該產(chǎn)物以及允許回收此產(chǎn)物。這樣的吸附裝置或者系統(tǒng)可以包含〃移動床"，其允許該固體的塔板或者床通過腔室的移動，以致于在不同位置，該固體受到吸附過程中不同步驟的作用，例如吸附、提純、以及解吸。這些步驟可由以下說明更清楚地理解。盡管如此，使該固體通過吸附裝置移動是困難的以及包括復(fù)雜的機器以移動塔板或者床。它還可能產(chǎn)生磨損導(dǎo)致的固體損失。為避免這些問題，一些吸附裝置和系統(tǒng)已經(jīng)設(shè)計成〃模擬〃移動該塔板或者床至各個位置，例如吸附過程不同步驟的區(qū)段。塔板或者床的移動的模擬可以利用管路系統(tǒng)完成，其允許流體物流在不同的區(qū)域在不同的時間將流體物流導(dǎo)引和再導(dǎo)引進入該腔室。當(dāng)這些物流發(fā)生改變時，在吸附過程中該固體用于不同
的步驟好似該固體移動通過該腔室。在吸附裝置或者系統(tǒng)之內(nèi)不同的區(qū)域由在該吸附過程中各區(qū)域內(nèi)實施的特定的步驟確定，例如，(I)吸附步驟在吸附區(qū)中；(2)提純步驟在該提純區(qū)中；(3)解吸步驟在該解吸區(qū)中。吸附過程各區(qū)域的更詳細(xì)說明如下所示。吸附區(qū):當(dāng)多組分流體進料物流，比如包含CS芳族的鄰二甲苯(OX)，間二甲苯(MX)，對二甲苯(PX)，以及乙苯(EB)的進料物流，輸入該吸附裝置或者系統(tǒng)之中時，該進料物流所進入該裝置或者系統(tǒng)的部分稱為"吸附區(qū)"。在該吸附區(qū)中，該流體接觸該吸附劑材料，以及所需組分由該吸附劑材料劑吸附。如上所述，其它組分也可被吸附，但優(yōu)選數(shù)量較少。此優(yōu)先吸附可以通過選定吸附劑材料、例如吸附劑固體來實現(xiàn)，吸附劑固體優(yōu)選從多組分的進料物流吸附所需要的組分。盡管只是通過該固體吸附所需要的組分，然而其它較不優(yōu)選的該流體混合物的被吸收組分仍然保留在該固體之間空隙中以及可能在該固體之內(nèi)的孔、通道、或者空穴中。在所需要的組分從該固體回收之前，這些不需要的組分優(yōu)選從該固體除去，以致它們不與該產(chǎn)物一起被回收。提純區(qū):在吸附以后，下一步是純化在該腔室中的該流體以及吸附劑材料。在此步驟中，可以移動塔板或床或者可以改變該管路之內(nèi)的流動，以致該多組分進料物流不再輸入該吸附區(qū)。盡管該塔板或者床未曾物理移動，然而該材料現(xiàn)在被稱作是在"提純區(qū)"中，這是因為流體物流，例如，提純物流，輸入該吸附劑材料以從該吸附劑材料，例如，從里面以及從在固體之間間隙區(qū)域沖洗掉不需要的組分。由此，通過將包含所需組分或者被視為更適合作為不需要組分的其它組分的流體置換，使包含不需要組分的流體，例如，提余液，從該提純區(qū)沖洗出來。所不需要的組分可以按提余液物流排出。因為該吸附過程的目標(biāo)是可以將包含所需組分的產(chǎn)物與其它組分分離，其它組分可以具有與所需組分幾乎一樣的沸點或者密度，所以提純可以排出不需要的組分以及替換為另一流體，另一流體更容易通過其它方式、例如蒸餾分離。解吸區(qū)在該固體已經(jīng)受到該提純物流作用之后，在該管路中的物流可以再次改變以將解吸劑物流弓I入該腔室以釋放該產(chǎn)物。該解吸劑物流包含解吸劑，其比包含所需組分的該產(chǎn)物更優(yōu)選被該固體所吸附。所選擇的解吸劑部分取決于所需要的組分、該吸附劑材料、以及該解吸劑與該產(chǎn)物分離的容易程度。一旦該解吸劑物流已經(jīng)引入該腔室，該產(chǎn)物可以從該腔室排出。如果同時實施操作，各個和每一個步驟以及區(qū)域可以存在于吸附裝置或者系統(tǒng)中某處。然而，該步驟可以隨著時間依次或者交錯進行。此外，在一些吸附過程中，不需要的組分可以被吸附，以及允許包含所需組分的產(chǎn)物穿過該吸附裝置或者系統(tǒng)。因此，術(shù)語提余液以及提取物是相對的以及可以取決于所分離的組分的特性、固體的優(yōu)選、以及該裝置或者系統(tǒng)的屬性。盡管在實施方案中將主要根據(jù)由固體吸附產(chǎn)物的裝置和系統(tǒng)討論本發(fā)明，本發(fā)明不局限于上述的構(gòu)造。適于完成本發(fā)明吸附過程的裝置是模擬移動床吸附裝置。模擬移動床吸附裝置的工業(yè)實施方案用于眾所周知的Parex 過程，其用于分離CS芳香烴異構(gòu)體以及由純度不高的混合物提供更高純度的對二甲苯(PX)。例如參見美國專利US3，201，491 ；US3, 761，533 ；以及 US4，029，717。 典型地，上述吸附裝置包含在由吸附劑固體填充的垂直腔室中，可能在腔室中堆疊的塔板或者床之內(nèi)。也可以使用多于一種類型的固體。該腔室還具有在該腔室中的不同位置、例如區(qū)域之內(nèi)同時進行上述每一步驟的能力。因此，在腔室中該流體成分可以在區(qū)域之間變化，雖然可能沒有完全分離這些區(qū)域的結(jié)構(gòu)。這可以通過利用串聯(lián)以及循環(huán)互連的流體連通管路矩陣(matrix)來實現(xiàn)，該管路包括相關(guān)閥、泵等在內(nèi)，其允許物流被直接導(dǎo)引以及再導(dǎo)引進入不同腔室的區(qū)域之內(nèi)以及改變這些物流穿過在腔室之內(nèi)不同區(qū)域的固體的方向。在該腔室之內(nèi)不同的區(qū)域可以隨著該工藝的進行不斷地變換邊界。在模擬移動床吸附裝置中穿過該固體的物流的循環(huán)前進可以通過利用岐管結(jié)構(gòu)來使該流體以相對于固體的逆流方式流動而完成。在歧管中的閥可以按照順序方式操作以按與總體上流體流過該吸附劑固體相同的方向?qū)嵤┰撐锪鞯霓D(zhuǎn)移。就這方面而言參見美國專利US3，706，812。用于在固體吸附劑中產(chǎn)生逆向流動的另一裝置是旋轉(zhuǎn)圓盤閥，通過它，物流，例如，進料，提取物，解吸劑，提余液，以及管線沖洗流以相同的方向循環(huán)前進穿過該吸附劑固體。美國專利US3，040, 777和US3，422，848都公開了合適的旋轉(zhuǎn)閥。合適的歧管排列和圓盤閥兩者都是本領(lǐng)域已知的。更近些年來，使用雙旋轉(zhuǎn)閥的系統(tǒng)已經(jīng)公開。參見申請?zhí)枮?2/604,836的美國專利申請。通常存在至少四種物流(進料、解吸劑、提取物、和提余液)用于該方法。該進料以及解吸劑物流進入該腔室以及該提取物以及殘液流出該腔室的位置按設(shè)定間隔時間同時朝相同方向移動。這些轉(zhuǎn)移點每次的位置移動從腔室之內(nèi)不同床傳遞或者除去液體。在許多種情況下，一個區(qū)域可包含比其它區(qū)域更多數(shù)量的吸附劑材料。而且，除上述討論的那些之外的區(qū)域也可以存在。例如，在一些構(gòu)造中，在該吸附區(qū)以及該解吸區(qū)之間的緩沖區(qū)域可以存在以及相對它周圍區(qū)域包含少量的吸附劑材料。此外，如果使用可以容易從該吸附劑材料解吸提取物的解吸劑，與其它的區(qū)域相比，在解吸區(qū)僅需要少量該材料。另外，該吸附劑無須位于單一腔室內(nèi)，而可以位于多腔室內(nèi)或者系列腔室內(nèi)。引入并抽出流體至該床可以包含多個流體連通管路，以及在第一種情況下可以使用相同的流體連通管路以輸入進料物流進入該裝置或者系統(tǒng)之內(nèi)以及隨后排出提取物物流。這會由于排出產(chǎn)物的雜質(zhì)而導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低。流體連通管路可包含不需要的組分，比如在管路中來自早期物流加入或者排出而殘留的殘余物?？朔藛栴}可以通過使用獨立的管路用于各個物流或者通過用介質(zhì)沖洗上述的殘余物而將它們從該管路除去，該介質(zhì)不會像殘留在該流體連通管路中的不需要的組分那樣不利地影響產(chǎn)品純度。優(yōu)選的沖洗介質(zhì)一直是該產(chǎn)物或者該解吸劑，其可以比該殘余物更容易在腔室下游分離。參見美國專利US4，031，156。然而，用該產(chǎn)物沖洗管路使吸附過程的產(chǎn)量下降。標(biāo)準(zhǔn)Parex 單元用于從其它的C8芳族異構(gòu)體、間二甲苯(MX)、鄰二甲苯(OX)、以及乙苯(EB)分離對二甲苯(PX)，其具有單一進料至單一旋轉(zhuǎn)閥或并聯(lián)旋轉(zhuǎn)閥。該旋轉(zhuǎn)閥使該進料至床線(bed line)，其(用示意圖觀看，如本申請附圖所公開的)是在該提取物(其可以包含例如99. 7%的PX以及解吸劑)與該提余液(PX-貧含的二甲苯以及解吸劑)排出點之間某處。由于該方法是模擬移動床法，該床線由全部進料以及產(chǎn)品物流共享，和因而必須在該進料注入點與該提取物排出點之間沖洗該床線以免污染該產(chǎn)物。標(biāo)準(zhǔn)單元具有初級沖洗，其除去大多數(shù)污染物以及第二沖洗恰在抽出點之前除去痕量雜質(zhì)。
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標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)模擬移動床僅具有單一進料口，各種不同成分的物流一般一起摻混以及輸送至Parex工藝中的單一點。然而，如美國專利US5，750，820表明的(也參見美國專利US7，396，973)，最好分離具有基本上不同成分的進料，比如來自選擇性甲苯岐化單元的濃縮對二甲苯(通常85-90%對二甲苯)以及來自強化重整裝置(powerformer)、異構(gòu)化單元或者烷基轉(zhuǎn)移單元的平衡二甲苯(通常約23%對二甲苯)。這可以通過使用初級管線沖洗流作為對二甲苯濃縮物的第二進料點以及使用該第二沖洗流作為唯一沖洗物流而進行。僅進行單一沖洗導(dǎo)致該分離過程輕微損害，但是就在最終產(chǎn)品中的凈純度而言，該損害一般遠(yuǎn)超過優(yōu)化該對二甲苯濃縮物進料位置的益處。以上構(gòu)造存在的問題在于標(biāo)準(zhǔn)Parex單元的第二沖洗位于該提取物排出點附近以使隨提取物排出的污染物減到最少。然而，如果第二沖洗非常接近于該提取物排出點以及濃縮對二甲苯(具有伴生雜質(zhì))正從該床線被沖洗出，則該構(gòu)造過于接近于該提取物排出點以及無法實現(xiàn)該進料高度分離。近來本發(fā)明人中的一些認(rèn)識到以及解決此問題。解決辦法是在初級沖洗中濃縮對二甲苯進料位置以及還有第二沖洗位置改變以實現(xiàn)美國專利US 5，750, 820進料構(gòu)造的全部優(yōu)點。通過使該第二沖洗移動遠(yuǎn)離該提取物，從該床線沖洗出的原料在更有效的位置注入。參見申請?zhí)枮?2/774，319的美國專利申請。該問題以及解決辦法公開于本申請以下圖I描述之中。所有這些方法仍然是非常耗費能源的至少部分由于大料使用的原料比如解吸劑，其一般在上述床系統(tǒng)下游純化之后再利用。如果所述該系統(tǒng)所有都簡單改進以使能量需要降低，則是非常有益的。本發(fā)明人已經(jīng)認(rèn)識更進一步完善可以通過直接使用第一沖洗輸出物作為第二沖洗輸入物而實現(xiàn)。在實施方案中，這能完全消除現(xiàn)有技術(shù)對純化要求的條件以及它附屬的蒸餾設(shè)備以及泵送設(shè)備，簡化了系統(tǒng)、降低了成本，并且改善了結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及通過模擬逆流吸附分離從至少一種多組分進料分離產(chǎn)物的方法，以及涉及用于完成該方法的裝置或者系統(tǒng)，所述方法包括至少兩個沖洗步驟以提高產(chǎn)品純度，其中該改進包括使用第一沖洗輸出物作為第二沖洗輸入物。在優(yōu)選的實施方案中，該初級沖洗輸出物在它用作第二沖洗輸入物之前沒有諸如蒸餾之類的純化步驟。在實施方案中，該方法包括供給至少兩種不同的進料，該進料特征在于具有不同濃度的至少一種產(chǎn)物，優(yōu)選選自一種或多種二甲苯異構(gòu)體的CS物質(zhì)。本領(lǐng)域技術(shù)人員認(rèn)識以連續(xù)模擬逆流吸附分離系統(tǒng)可以具有許多需要的終端產(chǎn)物，比如藥物、香料、糖等。在實施方案中，該初級沖洗流和/或還有該第二沖洗流二者的進料位置與現(xiàn)有技術(shù)相比都發(fā)生了改變，以充分實現(xiàn)本發(fā)明的最全面優(yōu)勢。在實施方案中，用于向該裝置或者系統(tǒng)供給進料物流的管路用多級(multiplegrades)的介質(zhì)沖洗。在實施方案中，該方法在吸附分離的效率、吸附裝置系統(tǒng)的生產(chǎn)能力、所需能量減少(尤其在泵送以及蒸餾所需要的方面、以及通過吸附工藝所得到產(chǎn)物的純度中的一項或 多項獲得提聞。在實施方案中，該方法包括如下步驟(a)將包含至少一種所需產(chǎn)物的第一多組分進料通過至少一個流體連通管路引入模擬移動床吸附裝置之內(nèi)，該裝置包含至少一個旋轉(zhuǎn)閥和多個篩室；(b)用至少一種初始沖洗介質(zhì)(該初始沖洗介質(zhì)以初始濃度包含步驟(a)中的至少一種所需產(chǎn)物)沖洗步驟(a)中的至少一個流體連通管路，由此通過該至少一種初始沖洗介質(zhì)將所述第一多組分進料的殘余物從步驟(a)中的至少一個流體連通管路沖洗進入該裝置之內(nèi)，以產(chǎn)生所述第一沖洗輸出物，第一沖洗輸出物包含所述至少一種初始沖洗介質(zhì)以及所述第一多組分進料的所述殘余物；(C)在步驟(b)以后，用第二以及優(yōu)選最終的沖洗介質(zhì)沖洗所述至少一個流體連通管路，其特征在于所述第二沖洗介質(zhì)包含所述初級沖洗輸出物。在優(yōu)選的實施方案中在用作所述第二沖洗介質(zhì)之前，沒有所述初級沖洗輸出物的蒸餾步驟。在優(yōu)選的實施方案中，該初始介質(zhì)的數(shù)量可不小于足以將該進料物流殘余物從該管路沖洗出的數(shù)量。在實施方案中，該裝置包含多個篩室，該篩室包含一種或多種吸附劑材料，其選自木炭、離子交換樹脂、硅膠、活性碳、沸石的材料等，以及該初始介質(zhì)數(shù)量足以使該裝置填充
至該篩室容量。在實施方案中，該方法包括附加步驟，其包括用足夠量的最終(或者第三)沖洗介質(zhì)一次或多次沖洗一個或多個管路，該沖洗介質(zhì)以最終濃度包含至少一種所需組分，以致于該最終濃度大于該初始濃度以及大于第二濃度，以及以致于通過最終介質(zhì)將來自至少一種初始介質(zhì)的初始介質(zhì)殘余物從該管路被沖洗出來進入該系統(tǒng)之內(nèi)；從該系統(tǒng)排出提余液物流；將解吸劑物流引入該系統(tǒng)；從該系統(tǒng)排出該產(chǎn)物以及該解吸劑組成的組合物；以及從該組合物移出該產(chǎn)物。再一個實施方案中，在沖洗至少一個管路期間至少一種初始介質(zhì)的初始濃度連續(xù)地增加直到該初始濃度等于該最終濃度。優(yōu)選，這可以通過向至少一種初始介質(zhì)以逐漸增加量加入該產(chǎn)物以及成比例地減少來自初始介質(zhì)源的流量而實現(xiàn)；該改進包含使用第一沖洗輸出物的至少一部分作為第二沖洗介質(zhì)的至少一部分。如本領(lǐng)域所公知的那樣在工業(yè)Parex 單元中，液體輸入與輸出位置的移動通過通常已知的流體定向設(shè)備如旋轉(zhuǎn)閥完成，旋轉(zhuǎn)閥和分配器一起位于該吸附劑子床之間。通過首先使該液體引入或者排出管線指向位于該吸附劑子床之間特定的分配器該旋轉(zhuǎn)閥完成輸入和輸出位置移動。在稱為步進時間(step time)的特定時間周期以后，該旋轉(zhuǎn)閥前進一個分度以及使該液體輸入和輸出重定向至先前使用分配器緊鄰的以及下游的分配器。旋轉(zhuǎn)閥每次前進至新閥位通常稱為閥門步進，以及該完成所有的閥門步進稱為閥門循環(huán)。在閥門循環(huán)中每個閥門步進的步進時間是均勻的，以及通常是約60至約90秒(雖然它可以更長或者更短)。典型工藝包含24個吸附劑子床，位于24個吸附劑子床之間的24個分配器，兩個液體輸入管線，兩個液體排出管線，以及相關(guān)沖洗管線。在本發(fā)明實施方案中，所提供改進是由此旋轉(zhuǎn)閥重新布置(!^plumbed)以致第二沖洗流的輸入是迄今通常輸入段位下游的至少一個以及優(yōu)選兩個或更多個閥門步進。以下圖I描述更充分舉例說明。這也意指該第二沖洗緊跟初級沖洗輸入之后加入，比如在三個循環(huán)步進之內(nèi)。本發(fā)明目標(biāo)是在采用模擬移動床吸附分離系統(tǒng)的材料提純中減少對泵以及蒸餾的要求。本發(fā)明另一目標(biāo)是，在一個或多個實施方案中，提高吸附裝置或者系統(tǒng)的效率，借此諸如進料物流殘余物之類的污染物可以通過用包含濃度高于進料物流的產(chǎn)物的所需組分的沖洗介質(zhì)將它們從該管路沖洗進入該裝置或者系統(tǒng)之內(nèi)而從流體連通管路除去。上述實施方案優(yōu)勢在于如果該產(chǎn)物通過與運輸該進料物流同樣的管路提取，比如在模擬移動床 吸附裝置中，則提取物不會被進料物流殘余物污染，或者具有較少污染物。本發(fā)明的另外目標(biāo)是提高吸附裝置或者系統(tǒng)的生產(chǎn)能力。本方法優(yōu)勢是裝置或者系統(tǒng)的過度生產(chǎn)能力可以通過用沖洗介質(zhì)純化該固體以及用包含所需組分的介質(zhì)沖洗管路而更完全使用。上述實施方案的特征是流體連通管路可以用包含濃度高于進料物流的所需組分或多種組分的介質(zhì)沖洗，其可以從該裝置之外的來源引入。本發(fā)明另一目標(biāo)是，在實施方案中，使從吸附裝置或者系統(tǒng)獲得產(chǎn)物的純度提高。本方法實施方案特征是污染物可以從管路以及從吸附劑固體中的孔、通道、和空穴中除去，且管路裝有該產(chǎn)物。上述實施方案優(yōu)勢是該產(chǎn)物可以再循環(huán)通過該裝置或者系統(tǒng)，以及可以使用裝置或者系統(tǒng)的過剩生產(chǎn)能力以進一步分離該產(chǎn)物中殘留的其它進料物流的不需要組分。本發(fā)明更進一步目標(biāo)是要消除或者減少解吸劑對循環(huán)的要求，包括在下游從包含在其中的各種溶解物蒸餾出以及分離出該吸附劑，該溶解物包括所需組分(比如就二甲苯而言，一種特定的異構(gòu)體，其通常是對二甲苯)。當(dāng)參考以下詳細(xì)說明、最優(yōu)方案、實施例以及所附權(quán)利要求書，則這些及其它目標(biāo)、特征和優(yōu)勢變得顯而易見。


在附圖中，全部幾個視圖中相同的參考編號用來表示相同的部件。圖I圖解舉例說明模擬移動床吸附分離系統(tǒng)各種構(gòu)造的比較。圖2圖解舉例說明本發(fā)明所述分離系統(tǒng)的一個實施方案。發(fā)明詳述根據(jù)本發(fā)明所述，提供從進入吸附裝置或者系統(tǒng)的至少兩種多組分進料分離產(chǎn)物的方法。在實施方案中，存在模擬移動床吸附分離系統(tǒng)，其布置(plumbed)使第一或者初級沖洗輸出物與該第二沖洗輸入物直接連接，由此，初級沖洗輸出物然后用作第二沖洗輸入物，該初級沖洗輸出物包含解吸劑以及具有與在用作初級沖洗之前的沖洗材料相比更高濃度的所需化合物，由此得到第二沖洗輸出物，在更優(yōu)選的實施方案中，該第二沖洗輸出物包含解吸劑以及具有比初級沖洗輸入物更高濃度的所需化合物。該裝置或者系統(tǒng)可以包含移動床或者模擬移動床吸附設(shè)施，以及在實施方案中提供包含至少一種有機化合物的產(chǎn)物，比如帶有烷基取代基的芳基化合物，例如(以及在優(yōu)選實施方案中)，對二甲苯(PX)。在實施方案中用于向該裝置或者系統(tǒng)提供該進料物流的管路用多級介質(zhì)沖洗。在實施方案中該方法實現(xiàn)吸附分離效率、吸附裝置系統(tǒng)生產(chǎn)能力、和通過吸附過程所得到產(chǎn)物的純度中一項或多項的改善，同時容許去除或者回避蒸餾設(shè)備和/或泵送機械。在實施方案中在初級沖洗中濃縮對二甲苯的進料位置以及還有第二沖洗的位置被定位以實現(xiàn)進料位置的全部優(yōu)勢。在實施方案中，通過移動該第二沖洗遠(yuǎn)離該提取物，從該床線沖洗出的原料注入分布中更有益的點。這能夠?qū)崿F(xiàn)額外的生產(chǎn)能力或者與解吸劑再循環(huán)減少有關(guān)的能量使用減少得以實現(xiàn)。如申請?zhí)枮?2/774,319的美國專利申請更全面公開的，使用比如專利號為3，201，491 ;3，761，533和4，029，717的美國專利中描述的模擬逆流流動方法的系統(tǒng)顯示于圖I中，伴隨幾個改進。本領(lǐng)域技術(shù)人員會理解在圖I中示意了模擬移動床法。解吸劑通過管路_引入，沖洗流通過沖洗出流管路皿離開該裝置，提取物(包含所需產(chǎn)物)經(jīng)由管路■離開該裝置，提余液通過管路1叢離開該系統(tǒng)，第二沖洗流通過管路_加入，初級沖洗流通過管路皿加入，第一多組分進料通過管路皿加入該系統(tǒng)以及任選通過管線_或者_加入第二多組分進料，如下面描述中更全面解釋。未顯示在該圖中，但如持有申請?zhí)枮?2/774,319的美國申請的本領(lǐng)域技術(shù)人員所認(rèn)識的，是一個或多個蒸餾塔以及附帶的泵和管路，其被用于純化經(jīng)管路皿離開上述裝置的沖洗流。本發(fā)明人已經(jīng)認(rèn)識通過將初級沖洗流皿改線(比如通過重新布置(replumbing)或者改裝(retrofitting))以用作第二沖洗流103可以將上述下游操作減至Ij最少或者完全省略。本發(fā)明人認(rèn)識到初級沖洗流皿具有有用第二沖洗流的必要特征，由 此免去了該解吸劑循環(huán)的至少一部分，伴隨著節(jié)能，省去了設(shè)備，同時，在實施方案中，提供改善的產(chǎn)物，例如，純化的PX。本發(fā)明實施方案進一步描述如下，參考圖2。繼續(xù)圖I的描述，該吸附劑m向上移動通過篩室容器121篩室容器120包含多個床線烴類液體進料Ili相對該循環(huán)吸附劑逆流流動。在操作中，該吸附劑未流動，但是各種進料以及產(chǎn)物流以不同于循環(huán)烴的速度通過該床線循環(huán)，該床線通過線A1至An+j表示。這模擬床線A1至An+j的運動。理論上可以有許多床線，由此n>2以及n+j是床線最大值，然而從實用觀點看，床線數(shù)目受設(shè)計考慮及其它因素限制。在現(xiàn)有技術(shù)中可以找到進一步的論述，其多得無法提及，而通過上述背景技術(shù)中的專利和其中引證的參考文獻加以討論。重要的是由旋轉(zhuǎn)閥步進所造成的床線相對位置，如本領(lǐng)域技術(shù)人員所理解的(比如η以及j是正整數(shù)以及一般工業(yè)化實施方案的床線總數(shù)是24，因而n+j —般是24)。某些床線，即，在A2與An之間床線，床線An+3，An+5，An+6，以及An+1(l至An+H未描繪在圖I中，為了便于觀看。在常規(guī)的單元中，該篩優(yōu)選在床線An+9開始從進料皿吸附對二甲苯分子以及向上流動。在實施方案中，該進料選自平衡二甲苯(比如來自強化重整裝置、異構(gòu)化單元或者烷基轉(zhuǎn)移單元)，其是約21-24wt%PX，濃縮PX來自選擇性甲苯岐化單元(STDP單元)，其是約85-90wt%PX，及其混合物。該對二甲苯在該床線中通過解吸劑物流皿從該篩解吸，其中在床線A1至An+j主要組分也被強吸附在該篩上，但是具有不同的沸點而容易與所需產(chǎn)物在該裝置下游分離。在實施方案中，該解吸劑是對二乙基苯(PDEB)，甲苯，或其混合物，或者其它被強吸附的化合物。該提取物■，其在實施方案中公開的是純化對二甲苯和該解吸劑的混合物，在該進料以及該解吸劑皿之間的點排出。該提余液11立由貧含對二甲苯的二甲苯以及解吸劑組成。因為這是模擬移動床法，各種進料和產(chǎn)物必須共同使用在該床線(篩床)與旋轉(zhuǎn)閥(未顯示)之間的管線。為防止在該烴回收Ul以及隨后該提余液11立中損失對二甲苯 分子，在該提取物出口 ■以及解吸劑入口皿之間該床線用經(jīng)由管路皿離去的沖出流(flush out)沖洗。該沖出流或者可以送至提取物塔用于回收或再利用以及用于初級沖入流 106。此外(以及更重要的)，由于進料m路徑通過轉(zhuǎn)移線(未顯示)，該轉(zhuǎn)移線在該旋轉(zhuǎn)閥(也未顯示)與該篩室A1至A__之間在提取物■之前，轉(zhuǎn)移線應(yīng)該全面沖洗以避免該產(chǎn)物提取物■的污染?；蛘呤蔷膶Χ妆疆a(chǎn)物或者是解吸劑，例如I3DEB或者甲苯，通過初級沖洗IM以及第二沖洗1M(或者可替換為1^，如本申請更詳細(xì)討論的)。通過管線IM的該第二沖洗步驟恰好在該提取物排出位置皿之前以沖洗任何痕量的已經(jīng)從該篩室漏出返回進入該床線之內(nèi)的污染物。如在美國專利US5，750，820中教導(dǎo)的，對分離濃縮對二甲苯的改進，比如可以是從皿下游通過蒸餾獲得和然后再循環(huán)，以及使用它在位置皿的位置作為初級沖洗流Hi。此步驟是有益的，因為它將該濃縮對二甲苯傳遞進入組分分布中更優(yōu)化位置。另外，盡管該濃縮對二甲苯皿不與解吸劑或者產(chǎn)物對二甲苯一樣純(提取物M是產(chǎn)物對二甲苯以及解吸劑的組合，其可以比如通過蒸餾在下游分離)，它降低了在床線4至八__中污染物的數(shù)量以及便于第二沖洗步驟。然而，沖洗充滿濃縮PX (85-90wt%)恰好緊挨著該提取物的床線(即A1至An+j)導(dǎo)致了問題，該問題是上述改進的發(fā)明人不曾預(yù)料的以及也不曾認(rèn)識的。不希望受理論束縛，該問題遵循美國專利US5，750，820教導(dǎo)，該沖洗流，在操作中，可以具有約10vol%雜質(zhì)，盡管所需要的是接近零，比如O. 5vol%或者更少雜質(zhì)。在以前提及的申請?zhí)枮?2/774，319的美國專利申請中，其發(fā)明人，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)上述問題，建議為了使在皿中從皿至皿經(jīng)由管線皿濃縮物流進料移動的好處充分，第二沖洗流的進料位置必須移到組成分布的改進位置，例如，進一步遠(yuǎn)離1M，以及更接近113。上沭的一個實施方案公開在圖I中，如管線105。再次，應(yīng)該強調(diào)，如本領(lǐng)域技術(shù)人員所知道的，這些位置是相對的，而且，盡管由于旋轉(zhuǎn)閥(未顯示)的移動而使實際位置變化，但管線的相對的定位仍舊不變。因此，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員理解圖I描繪的是具有旋轉(zhuǎn)閥的簡化模擬移動床裝置，其中通過利用該旋轉(zhuǎn)閥模擬在床線A1至A__中該固體相對于該流體物流的逆流"移動"，旋轉(zhuǎn)閥未顯示于圖中。當(dāng)該旋轉(zhuǎn)閥旋轉(zhuǎn)時，由于流過該閥物流的變化，以前討論的區(qū)域以逐步的次序移動穿過該柱。在實施方案中，優(yōu)選用于完成本本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)閥公開在美國專利US3，205，166中。在此結(jié)構(gòu)中，連接到該腔的各個流體連通管路可以用該旋轉(zhuǎn)閥各段(step)旋轉(zhuǎn)而起不同作用。同樣，就附圖2而言，其圖解舉例說明本發(fā)明實施方案，掌握本說明書的本領(lǐng)域普通技術(shù)人員會認(rèn)為圖2也描繪了具有旋轉(zhuǎn)閥(為了便于觀看而未顯示)的簡化模擬移動床裝置，其中通過利用該旋轉(zhuǎn)閥模擬在床線B1至Bn+j中固體相對于該流體物流的逆流"移動"，該旋轉(zhuǎn)閥未顯示于該圖中。當(dāng)該閥旋轉(zhuǎn)時，由于流過該閥物流的變化，以前討論的區(qū)域以逐步的次序移動穿過該柱。如圖1，在實施方案中，完成如圖2所示本發(fā)明此實施方案的優(yōu)選旋轉(zhuǎn)閥公開在美國專利US3，205，166中。在此結(jié)構(gòu)中，連接到該腔的各個流體連通管路可以用該旋轉(zhuǎn)閥各段旋轉(zhuǎn)而起不同作用。解吸劑通過管路引入，沖洗流通過管路皿離開該裝置，提取物(包含所需產(chǎn)物)經(jīng)由管路離開該裝置，以及提余液通過管路·離開該系統(tǒng)。然而，不同于附圖1，管路201可以重新布置(replumbed)以連接于該管路和/或_，與在圖I中管路103相似，以提供第二沖洗流。
·
該初級沖洗流通過管路加入，第一多組分進料通過管路迪I加入系統(tǒng)以及任選第二多組分進料經(jīng)由管線■或者·加入，如下文更全面公開的。該吸附劑紅I向上移動通過篩室容器_，該篩室容器包含多個床線B1至Bn+j。烴類液體進料m與該吸附劑逆流流動(示意)。操作中，該吸附劑不流動，但是該各種進料以及產(chǎn)品物流通過該床線循環(huán)，通過管線B1至Bn+j表示，速度不同于該循環(huán)烴。這模擬床線81至匕+」的移動。理論上存在許多床線，因此n>2以及n+j是床線最大數(shù)量，然而從實際來看床線數(shù)目受設(shè)計考慮及其它因素限制。如上述就圖I而言，在現(xiàn)有技術(shù)中可以找到的這些細(xì)節(jié)的論述太多以至于無法提及，而只能通過在背景技術(shù)中討論的專利的舉例以及在其中引證的參考文獻。再次，重要的是由旋轉(zhuǎn)閥步進所導(dǎo)致的床線相對位置，如本領(lǐng)域技術(shù)人員所理解的(比如η以及j是正整數(shù)以及在典型的工業(yè)實施方案中床線總數(shù)，n+j，是24)。某些床線，即，在B2和Bn2間床線，床線Bn+3，Bn+5, Bn+6，和未在圖2中畫出，為了方便觀看。如在常規(guī)單元中那樣，該篩優(yōu)選開始從進料趣Z(床線Bn+9)吸附該對二甲苯分子以及向上流動。在實施方案中，該進料選自平衡二甲苯(比如來自強化重整裝置、異構(gòu)化單元或者烷基轉(zhuǎn)移單元)，其是約21-24wt%的PX，濃縮PX來自選擇性甲苯岐化單元(STDP單元)，其是約85-90wt%的PX，及其混合物。在該床線中該對二甲苯通過解吸劑物流從該篩解吸，在床線B1至Bn+j中也被強吸附在篩上的主要成分，但是具有不同的沸點以及容易在裝置的下游與所需產(chǎn)物分離。在實施方案中，該解吸劑是對二乙基苯(PDEB)，甲苯，或其混合物，或者其它的被強吸附的化合物。該提取物_，其在所述實施方案中該純化的對二甲苯與該解吸劑的混合物，在進料趣I與該解吸劑之間的位置排出。該提余液脫離管路m，其組成為貧含對二甲苯的(未強被強吸附的)二甲苯以及該解吸劑。因為這是模擬移動床法，各種進料和產(chǎn)物必須共用該床線(篩床)與旋轉(zhuǎn)閥(未顯示)之間的管線。為阻止在該烴再循環(huán)m以及隨后該提余液m中對二甲苯分子損失，在該提取物出口以及該解吸劑入口之間床線通過管路皿沖洗。適當(dāng)布置(plumbed)，屬于擁有本說明書本領(lǐng)域普通技術(shù)人員的技術(shù)，該沖出流或者可以送至該提取物塔用于回收或再循環(huán)、用于在中初級沖洗，或者如本發(fā)明實施方案中，用作二次沖入流通過管路和/或管路2M?？梢詾椴僮鞴ぬ峁┧羞x擇、容許最大靈活性。另外，由于進料路徑通過在該旋轉(zhuǎn)閥以及該篩室B1至Bn+j(為了方便觀看，其沒有一個顯示在附圖中，但是本質(zhì)上使用常規(guī)的管件)之間轉(zhuǎn)移線在提取物—之前，該轉(zhuǎn)移線應(yīng)該充分沖洗以避免產(chǎn)物提取物—雜質(zhì)。如果在預(yù)定時間要求的話，或者精整對二甲苯產(chǎn)物或者解吸劑，例如，PDEB或者甲苯，仍然可以路過初級沖洗之M以及第二沖洗2M。該第二沖洗步驟經(jīng)由管線剛好在該提取物排出位置之前以沖洗任意痕量的污染物，其可以從該篩室滲漏回該床線之內(nèi)。本發(fā)明已經(jīng)如上參考很多的實施方案和具體的實施例而公開。按照上述詳細(xì)說明許多改變對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說不言自明。所有上述顯而易見的改變都在所附加權(quán)利要求書要求的范圍之內(nèi)。本申請使用商標(biāo)名通過 符號或⑧符號表示，表明該名稱受某些商標(biāo)權(quán)保護，例
如，它們可以是各種權(quán)限的注冊商標(biāo)。所有的專利和專利申請、試驗方法(比如ASTM方法，UL方法等)，及其它本申請引證文獻全部引入作為參考至程度，上述公開不存在與本發(fā)明不一致以及上述引用的全部權(quán)限是允許的。當(dāng)在本申請列出數(shù)字的下限以及數(shù)字的上限時，從任何下限到任何上限的范圍都是預(yù)期的。
權(quán)利要求
1.通過模擬逆流吸附分離從至少一種多組分進料分離產(chǎn)物的方法，包括至少兩個沖洗步驟以提高最終提取物的純度，其包括獲得第一沖洗輸出物和提供第二沖洗輸入物的步驟，改進包括使用該第一沖洗輸出物的至少一部分作為該第二沖洗輸入物的至少一部分。
2.權(quán)利要求I的方法，進一步包括如下步驟(a)將包含至少一種所需產(chǎn)物的第一多組分進料通過至少一個流體連通管路引入模擬移動床吸附裝置之內(nèi)，該裝置包含至少一個旋轉(zhuǎn)閥和多個篩室；(b)用至少一種初始沖洗介質(zhì)沖洗步驟(a)中的至少一個流體連通管路，該初始沖洗介質(zhì)以初始濃度包含步驟(a)中的至少一種所需產(chǎn)物，由此通過該至少一種初始沖洗介質(zhì)將所述第一多組分進料的殘余物從步驟(a)中的至少一個流體連通管路沖洗進入該裝置之內(nèi)，以產(chǎn)生所述第一沖洗輸出物，第一沖洗輸出物包含所述至少一種初始沖洗介質(zhì)以及所述第一多組分進料的所述殘余物；(C)在步驟(b)以后，用第二以及優(yōu)選最終的沖洗介質(zhì)沖洗所述至少一個流體連通管路，其特征在于所述第二沖洗介質(zhì)包含所述初級沖洗輸出物。
3.權(quán)利要求I的方法，其中該改進還包括使用所述第一沖洗輸出物作為第二沖洗輸入物而沒有在步驟(a)與(b)之間的蒸餾步驟。
4.權(quán)利要求I的方法，其中所述所需組分是有機化合物。
5.權(quán)利要求4的方法，其中所述有機化合物是C8芳族異構(gòu)體。
6.權(quán)利要求5的方法,其中所述C8芳族異構(gòu)體選自間二甲苯、鄰二甲苯、和對二甲苯。
7.權(quán)利要求5的方法，其中所述第一多組分進料的對二甲苯濃度大于相對間二甲苯以及鄰二甲苯而言的熱力學(xué)平衡值，以及該產(chǎn)物包含至少99. 7vol%對二甲苯，基于存在于所述產(chǎn)物之中的二甲苯以及乙苯的總量。
8.權(quán)利要求I的方法，其中所述初級沖洗包含數(shù)量大于25重量％的對二甲苯。
9.權(quán)利要求I的方法，其中所述方法是通過模擬逆流吸附分離從包含CS芳烴的至少一種進料分離包含對二甲苯的產(chǎn)物的方法，該CS芳烴包括對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯以及任選的乙苯，所述方法包括至少兩個沖洗步驟以提高所述產(chǎn)物中對二甲苯的純度，其包括獲得第一沖洗輸出物和提供第二沖洗輸入物以及使用該第一沖洗輸出物的至少一部分作為該第二沖洗輸入物的至少一部分的步驟。
10.權(quán)利要求9的方法，進一步包括如下步驟(a)將包含CS芳烴的第一多組分進料通過至少一個流體連通管路引入模擬移動床吸附裝置之內(nèi)，該CS芳烴包括對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯以及任選的乙苯，該裝置包含至少一個旋轉(zhuǎn)閥和多個篩室；(b)用至少一種初始沖洗介質(zhì)沖洗步驟(a)中的至少一個流體連通管路，該初始沖洗介質(zhì)以初始濃度包含對二甲苯，由此通過所述至少一種初始沖洗介質(zhì)將所述第一多組分進料的殘余物從步驟(a)中的至少一個流體連通管路沖洗，以產(chǎn)生所述第一沖洗輸出物，第一沖洗輸出物包含所述至少一種初始沖洗介質(zhì)以及所述第一多組分進料的所述殘余物；(C)在步驟(b)以后，用第二以及優(yōu)選最終的沖洗介質(zhì)沖洗所述至少一個流體連通管路，其特征在于所述第二沖洗介質(zhì)包含所述初級沖洗輸出物。
11.權(quán)利要求10的方法，其中所述第一多組分進料的對二甲苯濃度大于相對間二甲苯以及鄰二甲苯而言的熱力學(xué)平衡值，以及該產(chǎn)物包含至少99. 7vol%對二甲苯，基于存在于所述產(chǎn)物之中的二甲苯以及乙苯的總量。
12.權(quán)利要求10的方法，其中根據(jù)圖2公開的實施方案設(shè)計所述模擬移動床吸附裝置。
13.一種模擬移動床吸附裝置，其基本上如圖2的任意實施方案示意所述。
14. H.權(quán)利要求12的裝置，改進的特征在于沖洗流出管路m直接流體連接至該第二沖洗輸入物和/或_，由此初級沖洗出口可以經(jīng)過通路直接用作第二沖洗進口，而無需經(jīng)過居間的蒸餾設(shè)備。
全文摘要
從多組分進料物流分離產(chǎn)物至吸附裝置或者系統(tǒng)的方法。該裝置或者系統(tǒng)可以包含移動床或者模擬移動床吸附設(shè)施。該產(chǎn)物包含至少一種有機化合物、比如帶有烷基取代基的芳基化合物。在實施方案中用于向該裝置或者系統(tǒng)供給進料物流的管路用多級介質(zhì)沖洗。該改進是更有效利用解吸劑。在實施方案中該方法在吸附分離的效率、吸附裝置系統(tǒng)生產(chǎn)能力、以及可通過吸附過程可得到的產(chǎn)物純度中的一個或多個方面實現(xiàn)了改進。
文檔編號B01D53/08GK102858428SQ201180017182
公開日2013年1月2日 申請日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月30日
發(fā)明者J·R·波特, D·L·皮里奧德 申請人:?？松梨诨瘜W(xué)專利公司