專利名稱：用于氣體-液體分離器的主動(dòng)排出的系統(tǒng)和操作的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高、低壓力氣體-液體分離器的系統(tǒng)和操作。
背景技術(shù)：
除了用作溶劑的流體之一是高壓縮性液化氣體之外，超臨界流體色譜法(SFC)是與高性能液體色譜法(HPLC)類似的分離技術(shù)。超臨界流體萃取(SFE)是相關(guān)技術(shù)，但是對(duì)于精確的流體或壓力控制具有略微更低的要求。用在SFC(和SFE)中最通常的流體是二氧化碳，其將會(huì)被認(rèn)為是全部這種流體的代表。
在室溫和大氣壓下，二氧化碳是低密度氣體(密度約為0.002g/cm3) 二氧化碳對(duì)于SFC和SFE的理想特性僅在通過(guò)將其壓力升高到80到600Bar，同時(shí)將溫度保持在大致20攝氏度到100攝氏度(并且更普通地在35攝氏度到60攝氏度之間)的范圍內(nèi)，將二氧化碳保持在液體狀密度(通常在0.6到1.0g/cm3)時(shí)實(shí)現(xiàn)。在這種條件下，二氧化碳:(I)擔(dān)當(dāng)溶劑的作用，(2)表現(xiàn)非常高的溶質(zhì)二元擴(kuò)散系數(shù)(允許比HPLC中更高的流速)，并且(3)表現(xiàn)非常低的粘性(在穿過(guò)柱的過(guò)程中相比于HPLC產(chǎn)生更低的壓力降)。
為了能夠在SFC(或SFE)中使用，二氧化碳被壓縮到高壓力并且作為液體或作為超臨界流體以類似液體的密度泵浦通過(guò)分離柱。為了防止其在柱中膨脹到大氣壓，回壓調(diào)節(jié)器(BPR)通常被布置在下游，以將柱出口壓力保持為通常高于80Bar。能夠在高壓下工作的檢測(cè)器可以被安裝在柱與BPR之間。低壓力檢測(cè)器可以被直接安裝到在BPR緊接下游的流動(dòng)液流中。
對(duì)于從用在制備·超臨界流體色譜法(SFC)系統(tǒng)中從氣液分離器獲得純化液體餾分，存在幾個(gè)問(wèn)題。制備SFC使用在超臨界壓力(>72.9bar)下接近臨界溫度的二氧化碳(C02)作為構(gòu)成移動(dòng)相的一個(gè)主要要素并且液體有機(jī)調(diào)節(jié)劑作為另一個(gè)主要要素。在高壓力下，這些成分以及需要純化的高溶解水平的固體可以溶解和/或混合到單個(gè)射流相中。攜帶有溶解樣本的等分試樣的經(jīng)結(jié)合的移動(dòng)相穿過(guò)分離柱，樣品的被稱作“峰”的純化的流片段從該分離柱脫離。制備SFC系統(tǒng)的目的是將各個(gè)峰引導(dǎo)到清潔的、空的容器，或者引導(dǎo)到通過(guò)之前的進(jìn)料而在先填充有相同溶質(zhì)的峰的容器——該過(guò)程被稱作“混合(pooling) ”。
在制備SFC色譜法過(guò)程的末尾中，峰穿過(guò)背壓調(diào)節(jié)器，其減輕流體的用于分離所需的高壓力。這種快速的壓力減小引起了 C02成分向氣體的膨脹，該過(guò)程是非常吸熱的。因此，從背壓調(diào)節(jié)器帶走的流動(dòng)線的原始移動(dòng)相變?yōu)镃02和調(diào)整劑蒸汽的非常冷的混合物以及容納峰的溶解溶質(zhì)的液體調(diào)整劑的雙相。
在回壓調(diào)節(jié)器之后的C02蒸發(fā)過(guò)程是非常騷動(dòng)和混亂的過(guò)程，其中，原始移動(dòng)相被轉(zhuǎn)變?yōu)榧彼倥蛎浀恼羝?，其包括?duì)于C02飽和的原始液體調(diào)節(jié)劑的非常小的液滴、浮質(zhì)。蒸汽的流速由在這種情況下包括C02和少量有機(jī)蒸汽特殊氣體的動(dòng)態(tài)粘性所限制。因?yàn)锽PR的出口與下游路徑之間的固有壓力差，蒸汽繼續(xù)膨脹，這不僅僅是由于相改變，并且還因?yàn)閷?duì)其進(jìn)行約束的流動(dòng)線的壓力差。因此，C02蒸汽速度實(shí)際上隨著其在流動(dòng)線向下移動(dòng)而加速。
在當(dāng)前可以買到的、具有超出5-10mL/min的流速的制備SFC系統(tǒng)中，膨脹的流動(dòng)液流一般首先穿過(guò)加熱器，之后到達(dá)一個(gè)或多個(gè)氣液分離器，其在約束包括溶質(zhì)的液體成分或?qū)⑵鋫鬏數(shù)胶线m的存儲(chǔ)容器的同時(shí)，將大部分蒸汽從配器口排出。
用于制備SFC的原始的氣液分離器是高壓力的渦旋分離器，其保持五以上的內(nèi)部壓力，以限制C02在液體分離過(guò)程中的膨脹。氣體/浮質(zhì)的混合物被切線地引入圓柱形分離器，其通常具有漸細(xì)的底部和延伸通過(guò)頂部的軸向通風(fēng)口。流將會(huì)被繼續(xù)由分離器壁重新引導(dǎo)，以形成圓形流動(dòng)圖案。由于更高的轉(zhuǎn)矩力，稠密的成分將會(huì)聚集在壁附近。因此，更重的浮質(zhì)將會(huì)堆積，以在容器壁上形成膜并且在重力作用下降落到底部，同時(shí)蒸汽成分將會(huì)通過(guò)中央路徑到達(dá)具有最少阻力的通風(fēng)孔。
渦旋分離器不完美，并且包括保持懸浮的有價(jià)值被分析物的原始浮質(zhì)的一部分通常也通過(guò)路徑到達(dá)通風(fēng)口，從而引起樣品的損失以及下游成分的可能污染。此外，分離器很昂貴并且必須占據(jù)了特定容積(通常小于容器容積的三分之一)以允許足夠的高空間來(lái)用于進(jìn)入的蒸汽云的膨脹。一旦到達(dá)分離器的極限液體容量，容器必須被清空。一種方式是通過(guò)打開(kāi)將C02飽和液體釋放到外部容器的閥，這引起猛烈的脫氣和容器的潛在破裂。第二種方式是給容器減壓并且將其排空，這可能是無(wú)效率并且耗時(shí)的。最終，因?yàn)槭占幚韺⒊休d溶質(zhì)的液體的薄膜沉積在壁上，所以每個(gè)分離器在被重新用于不同的收集峰之前必須被徹底地(通常是手動(dòng)地)清潔，這同樣是無(wú)效率并且耗時(shí)的。
在對(duì)渦旋分離器進(jìn)行每次進(jìn)料之前，使用分離的分離器來(lái)收集各個(gè)峰。渦旋通常被串聯(lián)連接到三通閥，該三通閥將其轉(zhuǎn)移到收集器或者將流傳遞到下一個(gè)收集器。最終的渦旋串聯(lián)收集殘余的流。這種系統(tǒng)最頻繁地與相同樣品的一系列重復(fù)進(jìn)料等度地(isocratically)使用(即,在分離期間不改變調(diào)解劑成分)。該聚集處理被用來(lái)相比于由單次進(jìn)料良好分離的材料的量?jī)艋嗟牟牧系牧?。通過(guò)渦旋分離器進(jìn)行收集的連續(xù)特性可能引入額外的困難。因?yàn)轲s分(fraction)首先由一個(gè)渦旋收集并且之后由下一個(gè)渦旋收集，所以檢測(cè)與收集器之間的延遲時(shí)間段移動(dòng)。該時(shí)間移動(dòng)是管道尺寸和流速的函數(shù)，并且在精確餾分收集中必須被考慮。錯(cuò)過(guò)時(shí)間窗口差不多數(shù)秒可能引起在先匯聚(pool)的餾分的污染并且需要重新凈化。`
另一個(gè)具有開(kāi)床餾分收集的在先制備SFC餾分收集器使用低回壓氣液分離器，其以略微大于所增加的液體的速率連續(xù)地進(jìn)行排出。已有的調(diào)整劑被經(jīng)由分離器底部的傳輸線引導(dǎo)到輸送探測(cè)器。因?yàn)榉蛛x器被連續(xù)地排空，所以其可以相對(duì)較小并且容易清洗。因?yàn)榉蛛x器不聚集液體，所以(即使在相對(duì)接近的時(shí)間)進(jìn)入分離器的下一個(gè)峰應(yīng)當(dāng)相對(duì)不受影響，以不與緊接著前一個(gè)峰混合。因此，該系統(tǒng)具有決定性的優(yōu)點(diǎn):單個(gè)氣液分離器可以處理來(lái)自給定進(jìn)料的全部餾分。各個(gè)餾分被簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到機(jī)器人床中的分離容器中。
時(shí)機(jī)對(duì)于該系統(tǒng)的成功是關(guān)鍵要素。從檢測(cè)到和/或確認(rèn)到峰的時(shí)刻到其到達(dá)探測(cè)器轉(zhuǎn)移閥的時(shí)刻是關(guān)鍵值。此外，強(qiáng)烈期望在探測(cè)器之后，不使得峰的液體變得過(guò)度地稀釋或者“加寬”到其不能夠被看到的程度?？梢愿淖?cè)摃r(shí)機(jī)的因素可能顯著地影響所收集的餾分的獲得和純度。
這種因素之一是排出速率，其由回壓、調(diào)節(jié)劑粘度和傳輸線流動(dòng)阻力的結(jié)合來(lái)控制，并且因此對(duì)于給定系統(tǒng)必須被小心地實(shí)施。因?yàn)槟繕?biāo)是完全移除進(jìn)入的液體，而使其不聚集在分離器中，所以少量的蒸汽不可避免地也進(jìn)入到傳輸線。對(duì)于給定的等度分離，這些條件可以被相對(duì)容易地調(diào)整，以給出合理的結(jié)果。然而，對(duì)于構(gòu)成系統(tǒng)的主要期望用途的梯度分離，產(chǎn)生了問(wèn)題。梯度分離是這樣的分離:其在單個(gè)進(jìn)料的過(guò)程中系統(tǒng)地改變移動(dòng)相成分或流速。線性調(diào)節(jié)劑梯度在分離的過(guò)程中連續(xù)地改變調(diào)節(jié)劑成分。階梯梯度可能將成分保持恒定一段時(shí)間，并且之后突然地改變成分。流梯度可以根據(jù)一些可設(shè)計(jì)的輪廓簡(jiǎn)單地改變總的或調(diào)節(jié)劑的流速。
改變系統(tǒng)中的調(diào)節(jié)劑和/或整體流引入了以下問(wèn)題。系統(tǒng)條件必須被設(shè)置，以適應(yīng)在最低壓力條件下最高水平的調(diào)節(jié)劑流動(dòng)。因此，對(duì)于在梯度開(kāi)始處的較低調(diào)節(jié)劑的情況，傳輸線必須相比于其普通水平具有更少約束性。不受約束的線在這些條件下將會(huì)傳輸大量的蒸汽，并且由于噴濺而在探測(cè)器處潛在地引起困難。此外，峰被遞送到探測(cè)器的時(shí)機(jī)相比于以恒定壓力攜帶更多氣體的情況變得更可變。這是因?yàn)殡S著沿著線的壓力下降，氣體以不確定的速度將液體推動(dòng)通過(guò)傳輸線。因此，非常難以在探測(cè)器端計(jì)算收集開(kāi)始和結(jié)束的時(shí)間。隨著用戶改變 調(diào)節(jié)劑粘度，該問(wèn)題變得更加嚴(yán)重。在諸如甲醇(0.3cp)的低流速下，相當(dāng)約束性的管道仍將攜帶中等壓力的有效流。因此，通過(guò)管道的蒸汽流將會(huì)非常有限。然而，如果調(diào)節(jié)劑被改變到η-丁醇(cp >2.9cp)，對(duì)于相同的流范圍，管道必須被制作為約束性減小到十分之一?，F(xiàn)在，至少10倍以上的蒸汽被釋放到探測(cè)器并且可能關(guān)于時(shí)機(jī)、劑量和浮質(zhì)形成引起嚴(yán)重問(wèn)題。
之前的系統(tǒng)已經(jīng)采取了許多不尋常的手段來(lái)嘗試克服這些問(wèn)題。首先，尾吹泵(makeup pump)被增加到系統(tǒng)，目的是將固定量的調(diào)節(jié)劑輸送到分離器。尾吹泵被設(shè)計(jì)為用于反向流動(dòng)梯度，最初輸送高流速并且隨著梯度輸送更多調(diào)節(jié)劑將其減小為更小的流速。因此，必須總是由系統(tǒng)收集最大量的調(diào)節(jié)劑。其次，用戶被建議僅使用單個(gè)調(diào)節(jié)劑粘度，以避免改變流動(dòng)線的必要。結(jié)果是獲得了相比與期望明顯更不靈活的系統(tǒng)，其由于尾吹流而收集了不必要的大的餾分。
因此，對(duì)于高、低壓力氣液分離器二者都需要解決方案，來(lái)提供向遠(yuǎn)程容器的基本更好的確定性排放。發(fā)明內(nèi)容
描述了一種發(fā)明，其實(shí)現(xiàn)了了來(lái)自氣液分離器的可變?nèi)軇┖驼承砸后w餾分的確定排放速率。各種實(shí)施例包括對(duì)于高、低壓力氣液分離器有效地產(chǎn)生主動(dòng)排出的方法和系統(tǒng)。其機(jī)構(gòu)和方法產(chǎn)生了來(lái)自于分離器的流動(dòng)路徑，該分離器在約束流體質(zhì)量流的同時(shí)有助于在大范圍的流速和粘性下的受控的流體質(zhì)量流。這是通過(guò)使用特殊泵來(lái)進(jìn)行主動(dòng)計(jì)量完成的，該特殊泵將容積流通常不受到外部流動(dòng)路徑的正的和負(fù)的壓力梯度影響的離散流體積隔離。相比于采用壓力、真空、隔離閥和/或被動(dòng)流約束器來(lái)實(shí)現(xiàn)分離器排出的傳統(tǒng)系統(tǒng)，本發(fā)明是優(yōu)秀的排出方法。實(shí)施例主要涉及制備超臨界流體色譜法(SFC)和超臨界流體萃取(SFE)的領(lǐng)域。然而，使用氣液分離器的其他技術(shù)領(lǐng)域被包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)，并且在具有顯著不同的密度、粘性和容積流速的相需要被分離的情況下，可以利用本發(fā)明。


為了更好地理解本發(fā)明的本質(zhì)，參照了以下的附圖和具體描述，其中，相似的附圖標(biāo)記被給予相似的附圖標(biāo)記，并且其中:
圖1是包括制備SFC系統(tǒng)的收集端的優(yōu)選實(shí)施例的處理流程圖2是可以被實(shí)施在實(shí)施例的系統(tǒng)中的典型外部齒輪泵的圖3是可以被實(shí)施在實(shí)施例的系統(tǒng)中的典型內(nèi)部齒輪泵的圖4是可以被實(shí)施在實(shí)施例的系統(tǒng)中的典型蠕動(dòng)泵的圖5是可以被實(shí)施在實(shí)施例的系統(tǒng)中的具有旋轉(zhuǎn)陶瓷活塞的典型無(wú)閥泵的圖6是包括由SFC系統(tǒng)中的歧管連接的多個(gè)分離器的可選實(shí)施例的圖7示出了現(xiàn)有技術(shù)的SFC收集系統(tǒng)的處理流程圖8示出了附加現(xiàn)有技術(shù)SFC收集系統(tǒng)的處理流程圖9的A和圖9的B是示出了在各個(gè)壓力下流動(dòng)通過(guò)管道的液體和蒸汽的計(jì)算結(jié)果的圖；以及
圖10是用于本發(fā)明的優(yōu)選和可選實(shí)施例的方法的處理流程圖。
具體實(shí)施方式
圖1示出了包括制備SFC系統(tǒng)的收集端的優(yōu)選實(shí)施例的示意處理流程圖。在該圖中，色譜法系統(tǒng)100包括必要的流體源、泵、進(jìn)料器、分離器柱和檢測(cè)器，以有效地允許將樣本混合物進(jìn)料到系統(tǒng)中并且產(chǎn)生包括感興趣的各種溶解化合物的“峰”的時(shí)間和流動(dòng)區(qū)段分離的液流。流動(dòng)液流的流體載體或移動(dòng)相包括接近超臨界二氧化碳或等價(jià)載體流與諸如甲醇、乙醇或異丙醇的有機(jī)調(diào)節(jié)劑的混合物。二氧化碳(C02)在色譜法處理期間也由回壓調(diào)節(jié)器(BPR)IlO良好地保持在其臨界壓力以上。
在BPRllO之后緊接著，移動(dòng)相受到通常具有60到200bar的數(shù)量級(jí)的大的壓力降。這使得移動(dòng)相的C02在其臨界壓力以下，并且允許其返回到氣體狀態(tài)。C02的蒸發(fā)是高度吸熱的過(guò)程。此外，C02氣體在流動(dòng)路徑內(nèi)的突然膨脹也是高度混亂的過(guò)程，其趨向于將殘余的調(diào)節(jié)劑液體劃分為被稱為浮質(zhì)的微細(xì)液滴。根據(jù)所使用的氣液分離器的類型，可選的加熱器組件120可以被用來(lái)將蒸發(fā)的熱量歸還到流動(dòng)系統(tǒng)。加熱器組件120也可以在盤(pán)繞的管道內(nèi)包括加熱和減壓步驟的布置，其將輸送的浮質(zhì)在傳輸管道的內(nèi)壁上有效地轉(zhuǎn)換為連續(xù)的流體膜，該流體膜由膨脹的C02流的剪切力向下游移動(dòng)。
來(lái)自BPRllO或可選的加熱器組件120的雙相流被經(jīng)由傳輸管130輸送到氣液分離器150。如果流動(dòng)液流繼續(xù)輸送高水平的浮質(zhì)進(jìn)入分離器150，那么可以使用傳統(tǒng)的氣液分離器，諸如渦旋分離器。在該分離器中，浮質(zhì)噴霧被高速并與柱壁正切地引入分離器。氣流和液體流產(chǎn)生螺旋流動(dòng)圖案152，其中更重的浮質(zhì)液滴由離心力引導(dǎo)到壁。當(dāng)?shù)竭_(dá)壁處時(shí)，液體通過(guò)重力產(chǎn)生沿著分離器壁盤(pán)旋向下到達(dá)分離器容器150的片狀流。蒸汽被通過(guò)在分離器150頂部處的通氣孔160引導(dǎo)到分離器150之外。渦旋分離器通常由排氣線160中的約束器170 保持在10到20bar數(shù)量級(jí)的相對(duì)高的壓力下。約束的目的首先是為了控制進(jìn)入分離器150的C02的線速度，以減小在浮質(zhì)的液體膜上的剪切，并且其次是為了保持允許C02易于在更大的流動(dòng)系統(tǒng)中循環(huán)的壓力。通過(guò)線160逃離的空氣或蒸汽可以被排出或引導(dǎo)到循環(huán)和/或回收系統(tǒng)162。
圖1中示出的優(yōu)選實(shí)施例的操作的系統(tǒng)和模式以及圖10中的處理流程圖如下所示。液體混合物被向SFC系統(tǒng)100中進(jìn)料500、分離510并檢測(cè)520近超臨界移動(dòng)相。從系統(tǒng)100排出的峰穿過(guò)BPRllO并且流動(dòng)液流在低壓力下變?yōu)殡p相。雙相流動(dòng)液流進(jìn)入分離器550。蒸汽相被允許通過(guò)通風(fēng)口 160在基于分離器腔的壓力的流動(dòng)速率下離開(kāi)640。液體由泵190的操作在容積控制的流速下移除580，該流速將液體以略微大于填充速率以及少量蒸汽的通過(guò)，該步驟用來(lái)將液體流分段并且防止薄層與隨后的流分段混合。由泵190進(jìn)行主動(dòng)排出，以提供良好約束的容積流，其相對(duì)于氣體更像是液體并且限定了本申請(qǐng)的實(shí)施例。
通過(guò)以比流體入口的速率更大的流速操作排水泵190，在分離器150內(nèi)不允許匯聚流體，并且顯著地減小了兩個(gè)連續(xù)的峰重新混合的風(fēng)險(xiǎn)。相比于基于使用壓力和約束器的系統(tǒng)，泵190的使用允許大粘性范圍的移動(dòng)相調(diào)節(jié)劑被從分離器以相同流速排出。在調(diào)節(jié)劑的可變流進(jìn)入分離器的情況下，如梯度色譜法555中，泵190可以以略微超出的速率跟蹤流速570，或者以最高必須排出速率繼續(xù)操作并且將更多蒸汽接收到收集液流中560。
或者，如果進(jìn)入分離器150的流動(dòng)液流已經(jīng)被預(yù)設(shè)條件為高飽和的浮質(zhì)，那么可以使用低壓力氣液分離器。在這種情況中，流可以被引導(dǎo)為與壁更加正交，以將液體的空氣運(yùn)輸?shù)木嚯x最小化。更大的液體液滴重復(fù)撞擊壁形成了片狀流，其由重力拉到容器底部。線速度通常由低水平回壓(< 4bar)和將流輸送到分離器150的管道的高截面面積的組合來(lái)控制。
在任一種分離器中，所獲得的液體相被排出到氣液分離器150的底部。管道180是在底部與分離器150連接的低約束管道。期望管道允許經(jīng)由重力或壓力的自由流動(dòng)到泵190的入口端口。該泵190具有多個(gè)優(yōu)選的規(guī)格。首先，其應(yīng)當(dāng)具有有限的不受控制的流。泵應(yīng)當(dāng)不允許由于在設(shè)計(jì)規(guī)格內(nèi)的壓力引起在正向或反向上能察覺(jué)到的液體或蒸汽的不可控制的流。泵體應(yīng)當(dāng)能夠在標(biāo)準(zhǔn)操作下承受渦旋的最大壓力。無(wú)閥泵或主動(dòng)止回閥泵是被允許的。被動(dòng)止回閥不是理想的，因?yàn)樗麄儗?huì)允許不可控制的流在正向上施壓。第二個(gè)要求是泵190的工作模式。在一個(gè)實(shí)施例中，泵使用正位移工作來(lái)作為泵浦模式。在這種構(gòu)造中，泵190將流劃分為離散體積的片段620，其不會(huì)與入口和出口端口同步連通，并且在受控操作期間被 傳遞可能偏向任一方向的壓力差。關(guān)于用于最大效率的可變流動(dòng)范圍，泵190應(yīng)當(dāng)優(yōu)選地具有這樣的最小流速，其小于或等于比進(jìn)入分離器的最小液體流速大約5%的值。泵應(yīng)當(dāng)具有這樣的最大流速，其大于或等于比進(jìn)入分離器的最大液體流速大約5%的值。雖然其他可變流速也可以被用于泵190，但是這些范圍可能導(dǎo)致更小效率的流速并且使用泵從渦旋分離器150中收集液體餾分。固定速率的泵必須被確定尺寸來(lái)用于期望用在系統(tǒng)中的調(diào)節(jié)劑的最大體積再加小的增量。當(dāng)進(jìn)入的液體流速幾乎固定的任何時(shí)刻，可變流泵都是不需要的。泵190應(yīng)當(dāng)也優(yōu)選地具有低的上掃內(nèi)體積。優(yōu)選地在泵中快速地交換流體以防止與隨后的峰混合。在此方面，具有低的死空間和高的壓縮率的泵190是更加理想的。
可接受的泵的示例滿足以下條件，包括:
(a)齒輪泵:圖2和圖3分別示出了外部和內(nèi)部齒輪泵的示例。在這種泵中,流片段通過(guò)齒輪排列的旋轉(zhuǎn)并以以下方式從入口端口隔離:它們被輸送到出口端口，但是由于齒輪的緊密配合嚙合而不能返回到入口端口。
(b)蠕動(dòng)泵:圖4示出了標(biāo)準(zhǔn)蠕動(dòng)泵，其中流片段由一對(duì)輥隔離，這一對(duì)輥在多個(gè)點(diǎn)壓縮流動(dòng)管道，以在入口與出口之間對(duì)流進(jìn)行隔離。輥輪的旋轉(zhuǎn)引起旋轉(zhuǎn)方向上的流動(dòng)。
(c)無(wú)閥陶瓷泵:圖5示出了陶瓷泵的示例。這些泵通過(guò)將活塞在非常接近公差套筒內(nèi)平移和旋轉(zhuǎn)活塞來(lái)工作。活塞頂部中的平坦凹口提供了在端口之間轉(zhuǎn)移的可隔離容積。隨著活塞從缸收回，凹口被暴露到入口，并且隨著活塞被推入到缸，凹口暴露到出口。隨著活塞旋轉(zhuǎn)，其圓形側(cè)面提供了對(duì)于相反端口的密封。
(d)主動(dòng)閥往返泵。示例性主動(dòng)閥可以使各種螺線管隔離閥和/或旋轉(zhuǎn)球或開(kāi)關(guān)閥，其與往返泵中的活塞的運(yùn)動(dòng)同步，使得在泵的吸入行程中僅入口對(duì)于流可用，并且在送出行程中僅出口可用。
泵190經(jīng)由正的位移來(lái)調(diào)節(jié)從分離器到導(dǎo)管200的流。流導(dǎo)管具有已知的內(nèi)部容積并且將流傳遞630到收集系統(tǒng)210。收集系統(tǒng)210包括通過(guò)閥布置或機(jī)器人餾分收集器中的一者(其能夠隨著峰流體積進(jìn)入收集器而在收集容器之間切換)安裝到導(dǎo)管200的一個(gè)或多個(gè)收集容器。
對(duì)于高壓分離器150，泵190對(duì)于液體和蒸汽的流都提供了明顯的約束。僅允許由泵的正位移操作通過(guò)的流到達(dá)導(dǎo)管200。因此，不可壓縮的液體以泵流速通過(guò)，同時(shí)可壓縮的蒸汽以乘以膨脹因子的流速通過(guò)，該膨脹因子取決于分離器150壓力以及管道200和收集系統(tǒng)210的下游約束。
也在圖1中示出了其他可選實(shí)施例。泵220是對(duì)于收集系統(tǒng)可選的尾吹泵。容積儲(chǔ)存器230對(duì)泵220進(jìn)行供應(yīng)并且導(dǎo)管230將尾吹流引入收集液流中。尾吹流可以由于許多原因530而被引入540，包括:
.僅需要C02的分離，其中C02需要液體載體來(lái)進(jìn)行收集；
.由于可選加熱器120所引起的溶劑損失；
.需要更高的容積流來(lái)按時(shí)地沖刷氣液分離器；
.向泵190提供最小的液體流，來(lái)保持液壓泵對(duì)于蒸汽流密封；以及
.提供更高或更低粘性的液體相來(lái)改善泵190效率。
在圖1中，尾吹泵的輸送點(diǎn)被示出為緊接在可選的加熱器120之前，但是根據(jù)實(shí)際應(yīng)用，該點(diǎn)可以實(shí)際出現(xiàn)在SFC系統(tǒng)100檢測(cè)器之后、進(jìn)入分離器150之前的任何位置。
在其他實(shí)施例中，圖1示出了`隔離閥250。該閥250可以被增加590，以被結(jié)合泵190使用，來(lái)允許在閥250關(guān)閉的同時(shí)收集匯聚在分離器150中的液體，之后通過(guò)打開(kāi)閥250并且以高速操作泵190來(lái)快速地排空600。這種操作600可以進(jìn)一步防止不利地將蒸汽引入收集流動(dòng)液流并且改善泵150的使用壽命。
圖6示出了本發(fā)明的替換實(shí)施例。實(shí)施例增加了分流閥260和270，以將流引導(dǎo)分別進(jìn)入或繞過(guò)分離器150和280。省略號(hào)290表示附加的分流閥和分離器延伸進(jìn)入流系統(tǒng)，使得分離餾分峰可以被引導(dǎo)到一個(gè)或多個(gè)獨(dú)立的分離器。歧管300對(duì)于各個(gè)隔離閥250和310提供支撐，以在一個(gè)時(shí)刻選擇來(lái)自任何或全部分離器的流。歧管300可以被延伸以處理圖示的兩個(gè)以上的分離器。當(dāng)選擇具體的分離器時(shí)，相應(yīng)的排出閥打開(kāi)并且示例性泵190將所收集的液體攜帶到收集系統(tǒng)。同時(shí)激活一個(gè)以上泵的能力允許多個(gè)分離器處理比單個(gè)分離器所能處理的流更大的流。因此，分離器的分離組可以處理流動(dòng)液流的下一個(gè)峰。除了對(duì)于歧管共有的非常小體積的液體之外，如果獨(dú)立的分離器被用于每個(gè)峰，應(yīng)當(dāng)在峰之間看不到攜帶殘留(carry over)。
圖6的可選用法是在收集器150和280之間改變連續(xù)峰的收集。當(dāng)一個(gè)峰收集完成之后，快速?zèng)_洗液被添加，以在下次使用之前清洗分離器。在該清洗期間觸發(fā)的新的峰應(yīng)當(dāng)被存儲(chǔ)在替換的分離器中。在清洗循環(huán)的末尾，排出裝置(drainage)應(yīng)當(dāng)被切換到替換的分離器。作為示例，沖洗溶液可以經(jīng)由諸如路徑320的管道作為分離流從尾吹泵輸送或者經(jīng)由閥直接從尾吹泵流動(dòng)。
為了將本發(fā)明的實(shí)施例與已有的收集方法(諸如高壓分離器排出)相比較，圖7示出了用作SFC系統(tǒng)的收集系統(tǒng)的傳統(tǒng)的渦旋分離器布置。在附圖中，三個(gè)渦旋分離器與三路螺線管串聯(lián)地布置，該三路螺線管確定渦旋是否接收流或是否被繞過(guò)。在該串聯(lián)布置中，向渦流打開(kāi)的最上游的閥將會(huì)接收全部流。傳統(tǒng)的渦流分離器趨向于在相對(duì)高的壓力(例如10到20bar)下工作并且具有大的容積來(lái)容納通過(guò)樣品的重復(fù)注入而匯聚的相同峰的大量餾分。最終，分離器必須被清空。這通過(guò)打開(kāi)隔離閥330來(lái)執(zhí)行，該隔離閥330利用分離器的高的回壓來(lái)迅速地將液體強(qiáng)迫進(jìn)入管道340，到達(dá)最終收集容器350。來(lái)自液體的壓力的突然釋放可能在管道340和分離器自身中引起溶解的C02從液體猛烈地脫氣。氣體在管道中的迅速膨脹隨 著其被從管道噴灑到收集容器350而引起了液體的重新霧化。分離器內(nèi)的脫氣引起了所存儲(chǔ)的液體的飛濺和/或產(chǎn)生泡沫，這是對(duì)于分離器壁的污染源，通常需要被手動(dòng)清除，這是費(fèi)勁的過(guò)程。
允許閥330保持打開(kāi)太長(zhǎng)時(shí)間使得C02完全流動(dòng)到管道340中并到達(dá)收集容器350，這增加了容器的機(jī)械要求，以為了滿足安全標(biāo)準(zhǔn)?？蛇x地，用戶可以選擇將壓力排空到液體在打開(kāi)閥330之后具有更小力的更低狀態(tài)。該處理清楚地示出了因?yàn)樵诟蛪毫ο虏荒苁占s分的處理產(chǎn)量。此外，在更低壓力下減小了循環(huán)利用C02的能力。
通過(guò)將示例性主動(dòng)泵浦機(jī)構(gòu)190和處理在閥330和收集容器350之間增加到現(xiàn)有技術(shù)的系統(tǒng)，除了在容積控制設(shè)置下之外，泵190不通過(guò)液體或氣體。因此，即使液體被以合理的速率抽出，仍然保持分離器中的壓力。雖然在管道340中可能發(fā)生一些脫氣，但是如在先情況一樣，顯著更低的流速防止了災(zāi)難性的霧化。被泵浦到管道340中的蒸汽將會(huì)進(jìn)行十倍到二十倍的膨脹，但是仍不足以防止液體流動(dòng)液流填充進(jìn)容器350中。由于本發(fā)明，傳統(tǒng)的渦旋可以被尺寸改變?yōu)楦?，因?yàn)樗麄兛梢员桓宇l繁地清空或者甚至在更加受控的環(huán)境下被連續(xù)地清空。
圖8示出了可以買到的連續(xù)分離器，其使用了低壓力氣液分離器，以提供將液體取回到機(jī)器人餾分收集器的連續(xù)液流。在該布置中，氣液分離器被設(shè)計(jì)為以至少略大于所進(jìn)入的液體速率的速率連續(xù)地排出。因此，在分離器中不存在液體的匯聚，并且連續(xù)的峰將會(huì)被在管道200內(nèi)攜帶并在最小混合的狀態(tài)下傳送到機(jī)器人餾分收集器430。通過(guò)小心選擇作為流的被動(dòng)約束器的BPRllO和管道200的特性來(lái)控制排出速率。如放大部分所示，機(jī)器人收集器430使用三軸機(jī)器人機(jī)構(gòu)將轉(zhuǎn)移閥400移動(dòng)到機(jī)器人床的各個(gè)位置。當(dāng)轉(zhuǎn)移閥400被無(wú)效時(shí)，流通過(guò)到迂回管道440并且最終被收集到匯聚的污物容器450中。
時(shí)機(jī)是餾分收集成功的關(guān)鍵要素。峰流區(qū)段從檢測(cè)器行進(jìn)(這觸發(fā)收集)到轉(zhuǎn)移閥(其將峰流區(qū)段引導(dǎo)到合適收集容器)的可預(yù)測(cè)的時(shí)間是關(guān)鍵。該時(shí)機(jī)可以由多個(gè)因素影響，包括:
.液體相的流速
.液體相的粘性
.液體進(jìn)入分離器130以到達(dá)管道200的排出時(shí)間
.在收集線200中攜帶的蒸汽的量
收集和迂回路徑之間的約束差異
執(zhí)行SFC分離提供了在用于分離氣體和液體的其他類型的色譜儀或系統(tǒng)中不會(huì)面對(duì)的挑戰(zhàn)。雖然已知選擇一組回壓和約束的條件來(lái)滿足任何固定狀態(tài)的流和粘性，但是隨著這些條件改變，急劇地產(chǎn)生顯著的問(wèn)題。對(duì)于IOOmL/分鐘的制備SFC，總的流通常被保持在最大IOOmL/分的速率下。調(diào)節(jié)劑流通?？梢詮目偟牧魉俚?%到50%來(lái)選擇。調(diào)節(jié)劑具有不同的粘性。在該示例中，將會(huì)被比較的兩個(gè)通常的調(diào)節(jié)劑是甲醇(Me0H，0.58cp)和異丙醇(IPA，2.43cp)。在BPR之前的流動(dòng)條件和大氣壓力之間，移動(dòng)相的C02將會(huì)在體積上膨脹500倍。因?yàn)橄到y(tǒng)中純C02的IOOmL/分的流速將會(huì)在排氣口處到達(dá)500L/分，同時(shí)最大的流速將會(huì)在50%調(diào)節(jié)劑成分下為25L/分。類似地，來(lái)自色譜儀系統(tǒng)的最大的液體流將會(huì)在5到50mL/分的范圍內(nèi)。
圖9的A和圖9的B是示出了在各個(gè)壓力下流動(dòng)通過(guò)管道的液體和蒸汽的計(jì)算結(jié)果的圖。在該示例中，選擇了管道200的具有不同約束的兩個(gè)變化。每個(gè)管道具有0.75mm的平滑的內(nèi)徑。管道在長(zhǎng)度上不同，分別為Im和4m。管道分別具有0.44mL和1.76mL的容積。對(duì)于每種流體，MeOH、IPA和空氣，計(jì)算在管道的低壓力端處的容積流速。圖的非線性是由于在不同的壓力下流的類型在薄層和湍流形態(tài)之間轉(zhuǎn)變所引起的。
通過(guò)比較兩個(gè)圖可以看到的第一個(gè)問(wèn)題是尺寸相差了一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。例如，在2bar(29psi)的壓力差下I米的管道允許0.062L/分的MeOH流、0.038L/分的IPA流和2.83L/分的氣流。因此，在管道中的、僅僅基于管道兩端壓力差的流速非常有助于蒸汽流。這成為了一個(gè)問(wèn)題，因?yàn)橐恍┱羝仨氝M(jìn)入管道200以確保全部的液體都被從分離器排出。圖8中輸送到探測(cè)器410的大量蒸汽可能導(dǎo)致液體的汽化。還應(yīng)當(dāng)指出，在該壓力下IPA38mL/分的流速不足以在50%調(diào)節(jié)劑流的情況下將50mL/分的流輸送到分離器130。因此，雖然該管道對(duì)于MeOH可以工作，但是對(duì)于IPA必須安裝不同的約束器，這將會(huì)僅增加高的最大蒸汽流的問(wèn)題。用在示例中的Im的管道表示穿過(guò)機(jī)器人樣本收集器的優(yōu)化最短長(zhǎng)度。如可以通過(guò)圖9的A和圖9的B·的比較看到的，將會(huì)需要更高的壓力或管道直徑，來(lái)允許更合適的液體流范圍。由于他們不同的粘性，MeOH和IPA對(duì)于相同的流范圍也需要不同的約束器。
即使對(duì)于相同的容積被用在全部分離器中的情況，處于梯度模式(其中調(diào)節(jié)劑在每次分離中在最小和最大成分之間連續(xù)改變)的SFC系統(tǒng)的操作可能引起關(guān)于時(shí)機(jī)的嚴(yán)重問(wèn)題。這是由于管道200中的蒸汽和液體流速之間的可觀差異。在低的調(diào)節(jié)劑成分下，高的溶劑流速將液體等分試樣高速推進(jìn)通過(guò)管道200。在低調(diào)節(jié)劑成分下出現(xiàn)的峰相比于在高調(diào)節(jié)劑成分下出現(xiàn)的峰在更短時(shí)間段內(nèi)到達(dá)轉(zhuǎn)移閥400。非常難以預(yù)測(cè)實(shí)際的時(shí)機(jī)差異，因?yàn)樵诘统煞窒略诩訜崞?20中發(fā)生更高百分比的溶劑蒸發(fā)，并且液體粘性可以隨著溶質(zhì)裝填而急劇改變。
為了克服在所描述的商用系統(tǒng)中的這些時(shí)機(jī)改變，制造商已經(jīng)建議在大部分情況中使用相同的調(diào)節(jié)劑。此外，實(shí)施包括儲(chǔ)存器220、泵210和導(dǎo)管230的調(diào)節(jié)劑尾吹流系統(tǒng)。尾吹流系統(tǒng)提供了調(diào)節(jié)劑的反轉(zhuǎn)梯度，以確保進(jìn)入分離器的調(diào)節(jié)劑的容積流保持恒定，使得排出速率以及流動(dòng)時(shí)機(jī)在梯度的過(guò)程中不改變。這種方法明顯的缺陷是大量不必要的溶劑被增加到系統(tǒng)，它們必須被收集并蒸發(fā)，以對(duì)餾分進(jìn)行處理。這嚴(yán)重地減小了 SFC的主要優(yōu)點(diǎn)之一——它使用低水平的有機(jī)溶劑。通過(guò)實(shí)施本發(fā)明展示了一種出眾的解決方案。
再次參照?qǐng)D1和圖6中的本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，具有合適規(guī)格的泵190的加入以及進(jìn)入導(dǎo)管200的條件顯著地改變了流動(dòng)動(dòng)力特性。即使泵190流速被設(shè)置為例如55mL/分(其為比如上所述的最大液體流速高10%的流速)，其在大氣壓下將僅膨脹3倍到達(dá)蒸汽的150mL/分。這表示了減小了 17倍以上，或者少于6%體積的蒸汽由管道約束器傳送到收集系統(tǒng)。上文中描述的150mL/分的流速僅發(fā)生在探測(cè)器端。在導(dǎo)管200的開(kāi)始位置處，流速將會(huì)更接近原始的55mL/分。因此，如果在管道被填充液體時(shí)餾分需要6秒來(lái)到達(dá)探測(cè)器，在存在90%氣體時(shí)僅需要約3秒。該時(shí)機(jī)變化也在餾分收集的可接受范圍內(nèi)。
最終，氣液分離器的壓力通常高于由泵190在泵作為流動(dòng)路徑中的主動(dòng)流約束器的狀態(tài)下施加的流動(dòng)液流的壓力。然而，在泵190的出口處的約束流動(dòng)線200與液體流的急流或者高粘性液體相的結(jié)合可能使得流動(dòng)線200中的壓力超出分離器的壓力。流動(dòng)線200中的流速事實(shí)上不由這種壓力梯度反轉(zhuǎn)影響，因?yàn)楸镁哂刑龎毫σ员３至魉俚哪芰?。?90從主動(dòng)約束器切換到主動(dòng)壓力源的能力是本發(fā)明的基礎(chǔ)和新穎特性，其允許在相對(duì)精確的輸送窗口內(nèi)管理非常大動(dòng)態(tài)范圍的流和粘性。
因?yàn)樵谶@里教導(dǎo)的創(chuàng)造性概念的范圍內(nèi)可以作出許多改變和不同的實(shí)施例，并且因?yàn)榭梢栽谶@里的具體實(shí)施例中根據(jù)法律的描述性要求做出許多改變，所以應(yīng)當(dāng)理解這里的細(xì)節(jié)被理解為示意性的并且不是限制 性的。
權(quán)利要求
1.一種處理，包括: 通過(guò)正位移將離散的流片段在入口和出口之間傳遞，使得所述流片段在所述入口和所述出口處都不同步連通，所述流片段來(lái)自氣液分離器的富有液體的流出端口 ；以及 以通常不受到所述入口和所述出口之間的正的或負(fù)的壓力梯度的存在影響的速率來(lái)傳遞所述流片段，由此提供來(lái)自所述氣液分離器的確定的排出速率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理，還包括: 在流動(dòng)液流中主動(dòng)產(chǎn)生正的和/或負(fù)的壓力梯度，以促進(jìn)可預(yù)測(cè)的液體流區(qū)段的流到達(dá)收集系統(tǒng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理，其中，所述傳遞包括利用正位移泵來(lái)傳遞。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理，還包括: 對(duì)來(lái)自所述出端口的流的全部其他方面進(jìn)行約束。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理，還包括: 以足以防止液體相聚集在所述分離器中的速度來(lái)控制所述液體相的排出。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理，還包括: 以足以在引入下一個(gè)感興趣的餾分之前將所聚集的流體排空的速度來(lái)控制所述液體相的排出。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理，還包括: 將多個(gè)雙相加壓流動(dòng)液流引導(dǎo)到多個(gè)分離器中； 將來(lái)自多個(gè)分離器的所分離的液體流結(jié)合到單個(gè)流動(dòng)通道中；以及 引導(dǎo)所結(jié)合的流動(dòng)通道，使其由所述正位移傳遞。
8.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的處理，還包括: 將雙向加壓流動(dòng)液流引導(dǎo)到多個(gè)分離器之一； 通過(guò)多個(gè)泵由所述正位移將各個(gè)分離器輸出引導(dǎo)到各個(gè)收集容器。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理，還包括: 將雙向加壓流動(dòng)液流引導(dǎo)到多個(gè)分離器之一；以及 將液體餾分聚集在所述分離器中；以及 在停止聚集之后排出并清洗所選擇的分離器。
10.根據(jù)權(quán)利要求1到8中任意一項(xiàng)所述的處理，其中，從色譜法系統(tǒng)接收所述加壓流動(dòng)液流，所述色譜法系統(tǒng)在超臨界溫度和壓力下或在其附近泵浦、分離和檢測(cè)移動(dòng)相流動(dòng)液流。
11.一種裝置，包括: 氣液分離器，其具有入口，所述入口接收并分離加壓雙向流動(dòng)液流，并且將流輸送到極富有蒸汽相成分的至少一個(gè)出口端口以及極富有液體相成分的至少一個(gè)出口端口； 與所述分離器的極富有液體相成分的至少一個(gè)出口端口連通的低約束入口導(dǎo)管；以及 正位移泵，其包括與所述入口導(dǎo)管連通的入口端口以及與出口導(dǎo)管連通的出口端口。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的裝置，其中，所述泵從所述入口導(dǎo)管接收流并且在所述泵入口端口與所述泵出口端口之間傳遞離散的流片段，從而產(chǎn)生在可預(yù)測(cè)的時(shí)間窗口內(nèi)完成行進(jìn)通過(guò)所述出口導(dǎo)管的平均流速。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的裝置，其中，所述泵被布置為使得所述離散流片段被傳遞，使得與所述泵入口連通的流片段不與與所述泵出口連通的流片段同步。
14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的裝置，其中，所述入口導(dǎo)管被安裝到所述分離器，以允許經(jīng)分離的液體流由重力排出到所述導(dǎo)管中。
15.根據(jù)權(quán)利要求9所述的裝置，其中，所述入口導(dǎo)管被安裝到所述分離器，以提供經(jīng)分離的液體在所述導(dǎo)管內(nèi)的壓力下的脫離路徑。
16.根據(jù)權(quán)利要求11所述的裝置，還包括位于所述導(dǎo)管上的閥，通過(guò)與所述泵的移動(dòng)同步，使得在所述泵的吸入行程中僅所述入口對(duì)于流可用，并且在送出行程中僅所述出口對(duì)于流可用，所述閥在來(lái)自所述分離器的所述流動(dòng)流體在進(jìn)入所述泵之前主動(dòng)對(duì)所述流動(dòng)流體進(jìn)行控制。
17.—種系統(tǒng),包括: 與第二流動(dòng)流體混合的第一流動(dòng)流體，所述第一流動(dòng)流體包括高壓縮氣體、可壓縮流體或超臨界流體中的一者，所述第二流動(dòng)流體包括相對(duì)不可壓縮的流體； 進(jìn)料閥，其將樣本進(jìn)料到所述流動(dòng)流體中； 分離柱，其洗脫所進(jìn)料的樣本的溶質(zhì)； 氣液分離器，其具有入口，所述入口從所述柱接收并分離加壓雙向流動(dòng)液流，并且將流輸送到極富有蒸汽相成分的至少一個(gè)出口端口以及極富有液體相成分的至少一個(gè)出口端Π ； 與所述分離器的極富有液體相成分的出口端口連通的低約束入口導(dǎo)管；以及 正位移泵，其包括與所述入口導(dǎo)管連通的入口端口以及與出口導(dǎo)管連通的出口端口；以及 收集系統(tǒng)，其與所述出口導(dǎo)管連接。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的系統(tǒng)，其中，所述泵從所述入口導(dǎo)管接收流并且在所述泵入口端口與所述泵出口端口之間傳遞離散的流片段，從而產(chǎn)生在可預(yù)測(cè)的時(shí)間窗口內(nèi)完成行進(jìn)通過(guò)所述出口導(dǎo)管的平均流速。
19.根據(jù)權(quán)利要求17所述的系統(tǒng)，其中，所述泵被布置為使得所述離散流片段被傳遞，使得與所述泵入口連通的流片段不與與所述泵出口連通的流片段同步。
20.根據(jù)權(quán)利要求17所述的系統(tǒng)，其中，所述入口導(dǎo)管被安裝到所述分離器，以允許經(jīng)分離的液體流由重 力排出到所述導(dǎo)管中。
21.根據(jù)權(quán)利要求17所述的系統(tǒng)，其中，所述入口導(dǎo)管被安裝到所述分離器，以提供經(jīng)分離的液體在所述導(dǎo)管內(nèi)的壓力下的脫離路徑。
22.根據(jù)權(quán)利要求17所述的系統(tǒng)，還包括位于所述導(dǎo)管上的閥，通過(guò)與所述泵的移動(dòng)同步，使得在所述泵的吸入行程中僅所述入口對(duì)于流可用，并且在送出行程中僅所述出口對(duì)于流可用，所述閥在來(lái)自所述分離器的所述流動(dòng)流體在進(jìn)入所述泵之前主動(dòng)對(duì)所述流動(dòng)流體進(jìn)行控制。
全文摘要
描述了一種設(shè)備和處理，其對(duì)于高、低壓力氣液分離器有效地實(shí)現(xiàn)了主動(dòng)排出。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)來(lái)自分離器的可變體積和粘性餾分的確定排出速率。其機(jī)構(gòu)和方法產(chǎn)生了來(lái)自于分離器的流動(dòng)路徑，該分離器在約束流體質(zhì)量流的同時(shí)有助于在大范圍的流速和粘性下的受控的流體質(zhì)量流。相比于采用壓力、真空、隔離閥和/或被動(dòng)流約束器來(lái)實(shí)現(xiàn)分離器排出的傳統(tǒng)系統(tǒng)，本發(fā)明是優(yōu)秀的排出方法。實(shí)施例主要涉及制備超臨界流體色譜法(SFC)和超臨界流體萃取(SFE)的領(lǐng)域。一個(gè)實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn)允許將典型的HPLC系統(tǒng)在對(duì)系統(tǒng)組件具有最小調(diào)整的狀態(tài)下經(jīng)濟(jì)地轉(zhuǎn)換為現(xiàn)有技術(shù)的超臨界流體色譜法(SFC)系統(tǒng)的狀態(tài)。
文檔編號(hào)B01D15/40GK103249462SQ201180045292
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月20日
發(fā)明者金伯·D·福格爾曼, 埃德溫·E·維克福什, 特里·A·伯格 申請(qǐng)人:安捷倫科技有限公司