專利名稱：結(jié)晶裝置的制作方法
今士曰駐罷5 口日日發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及多功能化學反應器，特別地，本發(fā)明是關(guān)于用于提供高度均一的晶體的三相結(jié)晶單元。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)描述用于使鹽從溶液結(jié)晶的方法和裝置是化學過程工業(yè)中熟知的并且已經(jīng)是若干專利的主題。Bennett等人在美國專利3，873，275和在美國專利3，961，904中描述了若干結(jié)晶器配置，每一個都實現(xiàn)了用于改進晶體尺寸的導流筒擋板攪拌容器(DTB)。由Bennett等人發(fā)明的DTB結(jié)晶器已經(jīng)在商業(yè)上在許多工業(yè)工廠中被實施用于若干鹽的受控結(jié)晶。該 DTB結(jié)晶器基本上形成兩相系統(tǒng)，即液相和固相，所述液相是飽和溶液，所述固相是晶體。公開了用于由鹽(被稱為MX)和酸(被稱為HY)以復分解反應I (參見下面)生產(chǎn)鹽(被稱為MY)和酸(被稱為HX)的方法。更特別地，通過溶劑提取從KCl和硝酸生產(chǎn)硝酸鉀已經(jīng)在若干生產(chǎn)工廠中應用且已經(jīng)在若干公開內(nèi)容中公開Baniel等人的美國專利2，894，813 ；Manor等人的美國專利4，364，914和美國專利4，378，342 ;和Portela等人的美國專利4，668，495。以廣義方面，在這樣的生產(chǎn)工廠中進行的反應如下(I)MX+HY — MY+HX(II)HX+ 溶劑一溶劑 HX在現(xiàn)有技術(shù)中，反應(I)和(II)在一個至若干個攪拌容器中連續(xù)地進行。將反應物與溶劑和一些循環(huán)水溶液混合，產(chǎn)生了三相流，將三相流供給到傾析器中，用于分離負荷溶劑；母液；和產(chǎn)物。這些攪拌容器中的水動力狀態(tài)被很差地界定和控制，遠非適當結(jié)晶所需要的傳統(tǒng)水動力條件，因此，產(chǎn)物晶體是小的和不良地界定的。由Patrick等人在美國專利4，452，621中描述了用于結(jié)晶的方法,根據(jù)該方法,通過采用揮發(fā)性液體直接進行飽和溶液的冷卻。附圖
簡述圖I是本發(fā)明的結(jié)晶裝置的示意性橫截面圖。發(fā)明描述根據(jù)本發(fā)明，使鹽從三相系統(tǒng)結(jié)晶的方法和裝置的特征是水相、溶劑相和固相(晶體)的組合。本發(fā)明的系統(tǒng)采用上文引用的由Bennett等人發(fā)明的DTB結(jié)晶器方法并將該方法并入新的和獨特的裝置用于同時進行反應；結(jié)晶；溶劑提取、傾析和直接傳熱。本發(fā)明涉及一種新穎裝置，其特征為傳統(tǒng)DTB結(jié)晶器和能夠進行溶劑提取反應的三相傾析器的獨特組合以生產(chǎn)大的、完好晶體。根據(jù)本發(fā)明的裝置實現(xiàn)了用于同時地進行以下單元操作的整體結(jié)晶器設(shè)計(I)復分解反應(I)，MX和MY是鹽，HX和HY是酸。(2)通過部分不混溶有機溶劑對反應⑴中產(chǎn)生的酸HX進行溶劑提取，(II)。(3)在傳統(tǒng)導流筒擋板(DTB)結(jié)晶器的水動力條件下，反應物MX的溶解(dissolution)和產(chǎn)物MY的結(jié)晶，以產(chǎn)生具有通常在350至550微米范圍內(nèi)的D5tl的晶體。
(4)通過(3)中提及的溶劑排除反應熱和或結(jié)晶熱，由此適用直接冷卻結(jié)晶(DCC)原理。(5)傾析和分離液體-液體-固體,產(chǎn)生至少三種單獨的出口流負荷溶劑、母液和產(chǎn)物晶體漿料。 本發(fā)明涉及用于同時地進行以下的新穎裝置和方法反應；結(jié)晶；溶劑提??；傾析和直接冷卻。圖I所描繪的裝置以具有不同功能和流動狀態(tài)的三個不同部分為特征 下部部分10，即結(jié)晶器，其包括導流筒(DT) 12、同軸旋轉(zhuǎn)的螺旋槳14 ;若干進料管16和圓柱形擋板(CB) 18。其以與常規(guī)的DTB結(jié)晶器相似的流動狀態(tài)為特征。 上部部分24，其包括傾析器，傾析器以與常規(guī)傾析器相似的流動狀態(tài)為特征。上部部分24具有比下部部分大的直徑，且其被設(shè)計為完成重力傾析以分離輕的有機相與水相和晶體相。 中間過渡部分26，其匹配兩個不同的流動狀態(tài)。中間過渡部分26包括同軸豎直擋板(CVB) 28，同軸豎直擋板(CVB)28的作用是急劇地減少來自下面的流動擾動，和因此減少流動擾動對傾析器的重力流動狀態(tài)的影響，而同時其實現(xiàn)在兩個部分之間的雙向流動?？梢哉{(diào)節(jié)DTB的頂部和CVB 28之間的間隙。在上部部分和下部部分之間的流動通過CVB28來控制。CVB將DT排出流分為兩種流第一種流向下返回到DT部分，而第二種流向上到傾析器。通過改變在DT 12的頂部和CVB 28之間的間隙來控制分流比。該間隙通過使CVB相應地上下運動來調(diào)節(jié)，如雙頭箭頭34所示的。下部部分具有與常規(guī)DTB結(jié)晶器相似的水動力狀態(tài)。將反應物通過進料管16供給到優(yōu)選地但不限于DT 12的底部。每種反應物使用的一個或多個進料管_溶劑；酸HX，鹽MX漿料和任何循環(huán)流比如母液被供給到DT 12?；旌衔锞w、母液和溶劑，被向上循環(huán)通過DT 12。該部分的幾何結(jié)構(gòu)受非常明確的DTB結(jié)晶器設(shè)計考慮因素支配，用于使晶體流化、維持低的過飽和條件、避免二次成核。另外，根據(jù)本發(fā)明的方法，下部部分的幾何結(jié)構(gòu)實現(xiàn)以受控的水動力狀態(tài)混合有機溶劑的要求以實現(xiàn)明確界定的、優(yōu)選地o/w(水包油)分散體，不限于考慮和優(yōu)化傳質(zhì)以及快速的和完全的相分離要求。具有粗晶體的漿料通過出口 38在底部排出，而具有細晶體的鹽水以與常規(guī)DTB結(jié)晶器相同的方式通過CB被拉起。然而，總體布置不同于常規(guī)傾析器。進料向上流動，分離的重相(鹽水和晶體)向下流動。在上部部分的頂部處的分離的輕相在常規(guī)的水平的(leveled)溢流堰42上方排出。貧溶劑通過一個或若干個進料管例如進料管16在下部部分處供給。然后使貧溶劑優(yōu)選地作為o/w分散體循環(huán)通過DT。如通過CVB 28控制的分散體的一部分向上流動到傾析器。在傾析器中，分散體分離，產(chǎn)生了浮在頂部的堰42上方并越過堰42的清澈的負荷溶劑層，而由于重力下沉的水相和晶體返回到下部部分。電動機48驅(qū)動螺旋槳14使輪軸50旋轉(zhuǎn)。在其他實施方式中，電動機可以位于結(jié)晶器下方，由輪軸提供的轉(zhuǎn)矩將電動機連接至螺旋槳。本發(fā)明的裝置和方法可以用于改進各種溶劑提取-結(jié)晶工藝應用的結(jié)晶，工藝應用不限于與產(chǎn)物中的一種的溶劑提取組合的上述復分解反應。新穎裝置可以應用于同時地實現(xiàn)上面概述的全部或一些單元操作(I)至(5)。本發(fā)明的裝置可以應用于使用部分不混溶溶劑排除熱量使鹽從飽和溶液直接冷卻結(jié)晶，比如，不限于，通過使用惰性的、部分不混溶溶劑比如，不限于高分子石蠟來直接冷卻結(jié)晶，硝酸鉀從富硝酸鉀溶液的結(jié)晶。在本發(fā)明的另外方面，根據(jù)本發(fā)明的裝置可以應用于使用任何部分不混溶溶劑來驅(qū)動反應-結(jié)晶過程，而完成與結(jié)晶和溶劑提取組合的任何反應。這樣的溶劑的實例是石蠟、烴、醇、酮、醚、酯、液體陽離子交換劑或液體陰離子交換劑或它們的混合物。根據(jù)本發(fā)明，各種不同的內(nèi)部擋板布置結(jié)構(gòu)特征是可適用的，以實現(xiàn)本發(fā)明的新穎的和獨特的方法。
實際工藝的實施例實施例I :在構(gòu)建用于生產(chǎn)硝酸鉀的本發(fā)明的實施方式中，使用反應器進行中試規(guī)模制造。根據(jù)本發(fā)明的工藝應用于同時在同一反應器中進行硝酸鉀的反應、溶劑提取和結(jié)晶。將氯化鉀、60%硝酸和貧溶劑供給到DT。結(jié)晶器具有650mm直徑的DT，并且斜葉渦輪以160RPM旋轉(zhuǎn)。結(jié)晶器在穩(wěn)態(tài)下連續(xù)操作24小時，產(chǎn)生具有390微米的D5tl的硝酸鉀晶體。作為比較，來自在相同的流動組合物和溫度下操作的常規(guī)連續(xù)混合反應器的晶體具有280微米的D5tl。實施例2 :根據(jù)本發(fā)明制造的反應器應用于以工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)硝酸鉀。根據(jù)本發(fā)明的工藝被進行用于同時實現(xiàn)反應、溶劑提取和結(jié)晶，獲得了硝酸鉀。將氯化鉀、60%硝酸和貧溶劑供給到DT。結(jié)晶器具有1850mm直徑的DT，并且斜葉渦輪以55至65RPM旋轉(zhuǎn)。結(jié)晶器在穩(wěn)態(tài)下連續(xù)操作24小時，產(chǎn)生具有450微米的D5tl的硝酸鉀晶體。實施例3 :根據(jù)本發(fā)明制造的反應器應用于以工業(yè)規(guī)模從富硝酸鉀鹽水冷卻結(jié)晶硝酸鉀。將鹽水重相與冷凍溶劑輕相在反應器混合，產(chǎn)生了具有520微米的D5tl的硝酸鉀晶體。
權(quán)利要求
1.一種用于進行可溶鹽的反應和/或溶劑提取和/或結(jié)晶的反應-結(jié)晶裝置，所述裝置包括 上部部分，其具有頂部和傾析器，所述傾析器包括 ■豎直容器，其具有在所述上部部分的所述頂部處的水平堰； ■出口，其在所述上部部分的所述頂部處，用于除去在所述傾析器的頂部處的輕相； 下部部分，其包括結(jié)晶器，所述結(jié)晶器包括 ■同軸導流筒； ■至少一個進料管； ■攪拌器，其位于所述導流筒內(nèi)部； ■至少一個出口，其在底部，用于除去晶體漿料；以及 中間部分，其夾在所述下部部分和所述上部部分之間，使得各部分流體連通，且所述中間部分包括至少一個同軸豎直擋板，在所述導流筒和所述同軸豎直擋板之間具有間隙，其中在使用中，所述間隙通過使所述豎直擋板上下運動而是可調(diào)節(jié)的。
2.一種使用如權(quán)利要求I所述的裝置生產(chǎn)晶體的工藝，其中將至少兩種液相和至少一種固相混合以形成混合物用于進行反應和溶劑提取，以形成至少一種晶體相、重相和輕相，所述工藝包括 從所述混合物提取所述輕相的一部分； 從所述上部部分排出所述輕相的至少一部分；和 從所述下部部分排出在所述裝置中形成的晶體；以及所述重相的一部分。
3.如權(quán)利要求2所述的工藝，其中反應熱、結(jié)晶熱和冷卻熱通過所述輕相來排除，所述工藝包括 混合至少兩種相，一種是輕相而另一種是重相； 其中所述輕相的溫度低于所述重相的溫度； 形成至少一種固體晶體相和兩種液相； 從所述上部部分排出所述輕相的一部分；和 從所述下部部分排出所述重相的一部分以及所述晶體。
全文摘要
本發(fā)明為結(jié)晶裝置，涉及多功能化學反應器，特別地，本發(fā)明是關(guān)于用于提供高度均一的晶體的三相結(jié)晶單元。
文檔編號B01D9/02GK102728094SQ20121010145
公開日2012年10月17日 申請日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月31日
發(fā)明者優(yōu)素?！っ灼澙?申請人:海法化學工業(yè)公司