專利名稱：一種環(huán)己酮肟汽化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱敏性液體汽化方法，更具體地說，涉及一種用于己內(nèi)酰胺工藝的環(huán)己酮肟汽化方法。
背景技術(shù)：
ε_己內(nèi)酰胺(以下簡稱為己內(nèi)酰胺)是生產(chǎn)錦綸、工業(yè)簾子線以及尼龍工程塑料三大系列產(chǎn)品的主要原料，隨著國內(nèi)工程塑料需求量的不斷增加，其需求量也呈逐年增加的趨勢。環(huán)己酮肟貝克曼重排工藝生產(chǎn)己內(nèi)酰胺包括液相法和氣相法兩種，液相法采用濃硫酸或發(fā)煙硫酸作為催化劑，催化環(huán)己酮肟發(fā)生貝克曼重排反應(yīng)后，再用氨中和反應(yīng)體系中的酸，生成己內(nèi)酰胺和副產(chǎn)物硫酸銨等。液相法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝最大的缺點是副產(chǎn)大量低價值的硫酸銨，此外采用硫酸作為催化劑導(dǎo)致設(shè)備腐蝕和嚴(yán)重環(huán)境污染。氣相法以MFI結(jié)構(gòu)的分子篩作為酸性催化劑，在工藝過程中不需要消耗硫酸，使己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)過程 變得更加綠色，因此逐漸受到廣泛關(guān)注。在環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排生產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝中，環(huán)己酮肟必須以氣相形式進(jìn)入反應(yīng)器中參與反應(yīng)。由于環(huán)己酮肟屬于高度熱敏性物質(zhì)，在常壓下，環(huán)己酮肟的汽化溫度為208°C，當(dāng)溫度高于160°C時，液相的環(huán)己酮肟極易出現(xiàn)縮聚等副反應(yīng)而發(fā)生非催化結(jié)焦現(xiàn)象。因此環(huán)己酮肟汽化往往需要在較低溫度下進(jìn)行，環(huán)己酮肟汽化技術(shù)是氣相貝克曼重排生產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝的關(guān)鍵技術(shù)之一。文獻(xiàn)記載的環(huán)己酮肟的汽化方法主要有以下幾種。US4268440公開了一種環(huán)己酮肟汽化方法，其中環(huán)己酮肟是在惰性氣體的環(huán)境下通過流化床與惰性顆粒如硅砂接觸進(jìn)行汽化。這種方法仍然不能避免一部分環(huán)己酮肟在流化床中分解或者結(jié)焦，導(dǎo)致環(huán)己酮肟汽化過程中物耗較高；結(jié)焦生成物阻塞床層通道，床層壓降不斷增加，需要不斷提高惰性氣體的入口壓力來平衡流化床床層壓降的增加，因此操作控制難度較大；此外，采用流化床的汽化方法所使用的流化床設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜。US4137263公開了一種環(huán)己酮肟汽化方法，該方法采用降膜蒸發(fā)器汽化環(huán)己酮肟液體，在絕對壓力為1060托的條件下使環(huán)己酮肟汽化，汽化溫度控制在170°C以下。這種方法在環(huán)己酮肟汽化過程中，環(huán)己酮肟受熱有焦油產(chǎn)生，為了脫除焦油需要添加復(fù)雜的附屬設(shè)施，同時焦油會在降膜蒸發(fā)器的表面結(jié)碳，降低汽化效率并有堵塞蒸發(fā)器管路的危險。目前公開的環(huán)己酮肟汽化方法，均通過傳統(tǒng)的換熱器或者流化床等形式實現(xiàn)液態(tài)環(huán)己酮肟的汽化。所采用設(shè)備均有局部過熱的現(xiàn)象。環(huán)己酮肟液體在受熱汽化過程中極其容易發(fā)生受熱不均導(dǎo)致的局部過熱而形成焦油或者結(jié)焦。由于環(huán)己酮肟物料對高溫具有高度敏感性，往往需要采取較低的汽化溫度，因而需要后續(xù)的升溫過程才能達(dá)到氣相貝克曼重排所需要的反應(yīng)溫度，進(jìn)一步增加了后續(xù)過程中結(jié)焦的風(fēng)險。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題提供一種環(huán)己酮肟汽化方法，適用于環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排生產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝，以有效防止環(huán)己酮肟在汽化過程中結(jié)焦。
本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟汽化方法，將液相環(huán)己酮肟引入汽化裝置，經(jīng)霧化噴槍霧化為小液滴，環(huán)己酮肟小液滴與高溫氣體接觸充分汽化，得到的環(huán)己酮肟氣體引出汽化裝置。本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟汽化方法的有益效果為本發(fā)明提供的方法適用于環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排制備己內(nèi)酰胺工藝，在一定的壓力(如氣相貝克曼重排反應(yīng)的壓力)條件下使環(huán)己酮肟霧化，然后與高溫氣體接觸迅速汽化，汽化后的溫度即達(dá)到指定的溫度(如氣相貝克曼重排反應(yīng)的溫度)。本發(fā)明提供的方法獲得規(guī)定的溫度與壓力下的氣相環(huán)己酮肟，汽化壓力可以高達(dá)2000托以上，汽化溫度在250°C，甚至350°C以上。由于強調(diào)汽化的瞬時作用，盡管溫度較高，仍然可以有效消除結(jié)焦的發(fā)生。在氣相貝克曼重排反應(yīng)中應(yīng)用這種方法，環(huán)己酮肟在汽化后直接進(jìn)入催化劑床層進(jìn)行反應(yīng)，使液體輸送、汽化、反應(yīng)三者有機結(jié)合，氣化方法簡單，操作控制方便。


圖I為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟汽化方法的一種實施方式示意圖；圖2為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟汽化方法的第二種實施方式示意圖；圖3為高溫氣體分配器的橫截面示意圖；圖4為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟汽化方法的第三種實施方式示意圖；其中1_汽化設(shè)備殼體；2_檢修口 ；3_氣相物料出口 ；4_高溫氣體入口 ；5-霧化噴槍支撐套管；6-高溫氣體分配器；7、氣體進(jìn)料口 ；8_液體進(jìn)料口 ；9、10_伴熱水出入口 ；11、12伴熱氣出入口 ； 13-伴熱氣夾套；14-伴熱水夾套；16-填料層；17高溫氣體分配器的開口；27-霧化噴槍；28_噴嘴；37_高溫氣體導(dǎo)入管。
具體實施例方式本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟汽化方法是這樣具體實施的將液相環(huán)己酮肟引入汽化裝置，經(jīng)霧化噴槍霧化為小液滴，環(huán)己酮肟小液滴與高溫氣體接觸充分汽化，得到的環(huán)己酮肟氣體引出汽化裝置。本發(fā)明提供的方法中，所述的汽化裝置中，液相環(huán)己酮肟的入口溫度為100-160°C、優(yōu)選130-150°C，液相環(huán)己酮肟的入口壓力為O. Ι-lMPa、優(yōu)選O. 3-0. 8MPa，高溫氣體的溫度為300-500°C、優(yōu)選370-450°C。本發(fā)明提供的方法中，所述的汽化裝置包括汽化器殼體I、伸入汽化器內(nèi)部的霧化噴槍27、高溫氣體入口 4和氣相物料出口 3 ;其中，所述的霧化噴槍27包括液體進(jìn)料口、槍體和霧化噴嘴。本發(fā)明提供的方法中，一種優(yōu)選的汽化設(shè)備結(jié)構(gòu)為所述的高溫氣體入口 4位于汽化器殼體I內(nèi)的開口設(shè)置高溫氣體分配器，所述的高溫氣體分配器位于霧化噴嘴28之下，所述的汽化器殼體I的頂部設(shè)置氣相物料出口 3,汽化器殼體I的底部設(shè)置檢修口 2。本發(fā)明提供的方法中，所述的霧化噴槍27通過霧化噴槍支撐套管5固定安裝在汽化器殼體I壁上。本發(fā)明提供的方法中，所述的霧化噴槍27優(yōu)選為雙流體霧化噴槍，所述的霧化噴槍還設(shè)置氣體進(jìn)料口，經(jīng)氣體進(jìn)料口弓I入霧化介質(zhì)。
本發(fā)明提供的方法中，所述的霧化介質(zhì)為惰性氣體和/或氣相低碳醇。所述的低碳醇是指碳原子數(shù)為1-3的醇類。本發(fā)明提供的方法中，所述的霧化介質(zhì)的入口壓力大于O. IMPa，優(yōu)選為O. 2 I. 2MPa，最佳的壓力為O. 3 IMPa0本發(fā)明提供的方法中，所述的霧化介質(zhì)與環(huán)己酮肟的摩爾比為(1-100) I。優(yōu)選小于20 I。本發(fā)明提供的方法中，所述的霧化噴槍(27)槍體外設(shè)置伴熱氣和/或伴熱水夾套。
本發(fā)明提供的方法中，所述的伴熱水的溫度為70_95°C。所述的伴熱氣的溫度為100-150。。。本發(fā)明提供的方法中，所述的汽化器殼體I內(nèi)部，霧化噴嘴28和氣相物料出口 3之間設(shè)置填料層16。本發(fā)明提供的方法中，所述的高溫介質(zhì)入口 4經(jīng)高溫氣體引入管37連通汽化器殼體1，所述的霧化噴槍27由高溫氣體引入管37內(nèi)伸入汽化器殼體I中，汽化器殼體I另一端為氣相物料出口 3。本發(fā)明提供的方法中，所述的汽化器殼體I內(nèi)部，霧化噴嘴28和氣相物料出口 3之間設(shè)置填料層16。本發(fā)明提供的方法中，所述的霧化噴槍(27)為壓力式霧化噴槍。本發(fā)明提供的方法，將液相環(huán)己酮肟引入汽化裝置，經(jīng)霧化噴槍霧化為小液滴，環(huán)己酮肟小液滴與高溫氣體接觸充分汽化，得到的環(huán)己酮肟氣體引出汽化裝置。可以直接引入環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排反應(yīng)器中。本發(fā)明提供的方法中，所述的霧化噴槍為能夠?qū)h(huán)己酮肟液體霧化為小液滴的霧化設(shè)備，結(jié)構(gòu)為外混式霧化噴槍?？梢允呛缥届F化噴槍、壓送式霧化噴槍等，本發(fā)明對此沒有限制。所述的霧化噴槍基本結(jié)構(gòu)包含槍身、噴嘴、控制部件和其他附件等。液體如環(huán)己酮肟由液體入口引入噴槍，氣體由氣體入口進(jìn)入噴槍槍體內(nèi)。高速氣流帶動環(huán)己酮肟液體霧化為小液滴。環(huán)己酮肟液體可以經(jīng)低壓區(qū)真空吸力通過液體入口自吸入液體通道；或者經(jīng)泵等壓送至液體入口中。采用虹吸式霧化噴槍，液體進(jìn)料在無外部輸送設(shè)備的條件下，由液體虹吸傳輸方式供給，使用此種噴槍可在大量氣體作用下無需泵送條件下，直接把液體吸入管路，當(dāng)使用虹吸式霧化噴槍時，噴槍噴嘴與環(huán)己酮肟液面的距離即虹吸高度不高于90厘米。虹吸霧化噴槍在大量氣體霧化介質(zhì)存在下，高速從噴槍噴出，在噴槍內(nèi)部形成低于環(huán)己酮肟進(jìn)料壓力的低壓區(qū)?？梢允挂后w進(jìn)料以自吸入的形式進(jìn)入虹吸氣體霧化噴槍內(nèi)?；诤缥F化噴槍霧化工作特點，相比于其他霧化方式，虹吸霧化過程的霧化效果更好且簡化了環(huán)己酮肟的輸送過程。此外，大量氣體的使用提高了霧化汽液比，霧化分散更加理
本巨
ο本發(fā)明提供的方法中，所述的汽化裝置可以采用以下多種實施方式，實施方式之一如圖I所示所述的汽化裝置包括汽化器殼體I、伸入汽化器內(nèi)部的霧化噴槍27和高溫氣體入口 4，開口于汽化器殼體I的氣相物料出口 3 ;其中，所述的霧化噴槍27包括槍體和霧化噴嘴28，霧化噴槍27入口連接液體環(huán)己酮肟進(jìn)料口，所述的高溫氣體入口 4位于汽化器殼體內(nèi)的開口設(shè)置高溫氣體分配器6，高溫氣體分配器6的位置使得引入的高溫氣體與霧化噴槍27中噴出的液體快速充分接觸。本發(fā)明提供的方法中，所述的高溫氣體分配器6為任何將高溫氣體均勻分配噴入汽化設(shè)備殼體的設(shè)備。氣體分配器的使用不僅可以均勻分散高溫惰性氣體，而且適當(dāng)?shù)母淖兏邷貧怏w噴出角度可以調(diào)整與霧化流體的接觸效果。所述的高溫氣體分配器優(yōu)選的結(jié)構(gòu)為高溫氣體分配環(huán)的形式。所述的高溫氣體分配環(huán)的一種可能結(jié)構(gòu)如附圖3所示，環(huán)形的高溫氣體分配環(huán)上設(shè)置有高溫氣體出氣孔12，以保證高溫惰性氣體在噴槍周圍均勻分散，還可以調(diào)整空氣環(huán)上的開孔位置，改善與霧化流體的接觸效果，快速完成汽化過程。所述的汽化裝置一種優(yōu)選的結(jié)構(gòu)為，所述的霧化噴槍27優(yōu)選為雙流體霧化噴槍，引入霧化介質(zhì)將液相環(huán)己酮肟進(jìn)料霧化為小液滴。所述的霧化噴槍27入口連接液體進(jìn)料口 7和氣體進(jìn)料口 8，所述的高溫氣體分配器6位于霧化噴嘴28之下，所述的汽化器殼體I的頂部設(shè)置氣相物料出口 3，汽化器殼體I的底部設(shè)置檢修口 2。所述的霧化噴槍27通過霧化噴槍支撐套管5固定安裝在汽化器殼體I壁上。
本發(fā)明提供的方法中，液相環(huán)己酮肟由霧化噴槍的液體進(jìn)料口 7引入，經(jīng)霧化噴槍噴口 28霧化為小液滴，所述的液相環(huán)己酮肟的入口溫度為100-160°C、優(yōu)選130-150°C，液相環(huán)己酮肟的入口壓力為O. Ι-IMPa、優(yōu)選O. 3-0. SMPa0為了滿足良好的環(huán)己酮肟汽化效果，汽液霧化噴槍霧化后的液滴索太爾平均液滴粒徑為小于100 μ m，優(yōu)選為小于80μηι，最優(yōu)選小于50 μ m。環(huán)己酮肟小液滴與來自高溫氣體分配器6的高溫氣體接觸，迅速汽化為環(huán)己酮肟氣體。所述的高溫氣體的溫度為300-500°C、優(yōu)選370-450°C。本發(fā)明提供的方法中，所述的高溫氣體為高溫的惰性氣體和/或氣相低碳醇，低碳醇是指碳原子數(shù)小于等于3。其中所述的惰性氣體為氮氣，氦氣，氬氣等，低碳醇包括甲醇或乙醇等蒸汽。優(yōu)選經(jīng)霧化噴槍的氣體進(jìn)料口 8引入霧化介質(zhì)，所述的霧化介質(zhì)為惰性氣體和/或氣相低碳醇，低碳醇是指碳原子數(shù)小于等于3。其中所述的惰性氣體為氮氣，氦氣，氬氣等，低碳醇包括甲醇或乙醇等蒸汽。霧化介質(zhì)的入口壓力大于O. IMPa，較佳的壓力O. 2-1. 2MPa，最佳的壓力 O. 3-lMPa。本發(fā)明提供的方法中，所述的霧化介質(zhì)與環(huán)己酮肟的摩爾比小于100 1，可以為(1-100) I，優(yōu)選小于(1-20) I。本發(fā)明提供的方法的實施方式之二，如附圖2所示，和實施方式一不同的是，優(yōu)選在所述的霧化噴槍槍體外部依次設(shè)置伴熱氣夾套13和/或伴熱水夾套14。所述的伴熱水的溫度為70-95°C，所述的伴熱氣的溫度為100-150°C。所述的伴熱水夾套上有伴熱水入口和伴熱水出口，所述的伴熱氣夾套上設(shè)置伴熱氣入口和出口。優(yōu)選在霧化噴槍槍體外設(shè)置伴熱氣夾套，伴熱氣夾套外部再設(shè)置伴熱水夾套，所述的伴熱夾套上分別設(shè)有伴熱水入口出口，以及伴熱蒸汽入口和出口。在霧化噴槍槍體外設(shè)置伴熱水和/或伴熱氣夾套有利于保持環(huán)己酮肟的溫度，維持環(huán)己酮肟良好的進(jìn)料狀態(tài)。使得環(huán)己酮肟汽化后就達(dá)到需要的溫度和壓力，簡化工藝流程。本發(fā)明提供的方法中，優(yōu)選在所述的汽化器殼體I內(nèi)部，霧化噴嘴28和氣相物料出口 3之間部分設(shè)置填料層16。經(jīng)填料層過濾后的環(huán)己酮肟氣體可以更好地滿足氣相貝克曼重排反應(yīng)的要求。
本發(fā)明提供的方法的第三種實施方式，如附圖4所示，所述的汽化設(shè)備包括汽化器殼體I、高溫氣體入口 4、霧化噴槍27和氣相物料出口 3 ;所述的高溫氣體入口 4經(jīng)高溫氣體引入管37連通汽化器殼體1，所述的霧化噴槍27由高溫氣體引入管37內(nèi)伸入汽化器殼體I中，汽化器殼體I另一端為氣相物料出口 3。本發(fā)明提供的方法中，上述汽化器結(jié)構(gòu)中所述的霧化噴槍27優(yōu)選為壓力式霧化噴槍。本發(fā)明提供的方法中，上述汽化器結(jié)構(gòu)中優(yōu)選在所述的霧化噴槍槍體外部設(shè)置伴熱水夾套和/或伴熱氣夾套3?？梢苑謩e引入伴熱氣體和伴熱水，所述的伴熱水的溫度為70-950C，所述的伴熱氣的溫度為100-150°C。本發(fā)明提供的方法中，優(yōu)選在上述的汽化器殼體I內(nèi)部，霧化噴嘴28和氣相物料出口 3之間設(shè)置填料層16。本發(fā)明提供的方法中，當(dāng)采用上述的汽化器結(jié)構(gòu)時，所述的液相環(huán)己酮肟的入 口溫度為100-160°C、優(yōu)選為130-150°C，液相環(huán)己酮肟的入口壓力為O. Ι-IMPa、優(yōu)選為O. 3-0. 8MPa，高溫氣體的溫度為300_500°C、優(yōu)選為370_450°C。以下以附圖I為例簡要說明本發(fā)明提供的方法環(huán)己酮肟液體進(jìn)料與作為霧化介質(zhì)的惰性氣體分別從液體進(jìn)料口 7和氣體進(jìn)料口 8進(jìn)入霧化噴槍27內(nèi)。在霧化介質(zhì)的作用下，將液體進(jìn)料霧化為小液滴從霧化噴嘴28噴出。高溫氣體從高溫氣體入口 4進(jìn)入高溫氣體輸送管路，從氣體分配器6的錐型噴口噴出，噴出后高溫氣體與小液滴觸瞬間汽化。汽化后的環(huán)己酮肟氣體在汽化器殼體I內(nèi)維持較短的停留時間，快速從氣相物料出口 3引出汽化裝置進(jìn)入后續(xù)步驟。環(huán)己酮肟汽化后直接進(jìn)入催化劑床層反應(yīng)，液體輸送、汽化、反應(yīng)三者有機結(jié)合，操作控制簡便。可以滿足環(huán)己酮肟在壓力高于2000托(266KPa)，溫度大于350°C的汽化要求。本發(fā)明提供的方法，適用于環(huán)己酮肟液體的汽化過程，也適用于其他對熱較敏感的液體的霧化過程。先經(jīng)霧化噴槍將環(huán)己酮肟液體霧化分散成大量微小的液滴，與通過高溫氣體分配器引入的高溫惰性氣體接觸實現(xiàn)汽化過程。霧化后的環(huán)己酮肟進(jìn)料具有更大的表面積，極大的增加了氣液相間的傳熱面積，強化了高溫介質(zhì)與環(huán)己酮肟的熱傳遞過程，以實現(xiàn)環(huán)己酮肟瞬間汽化?？焖倨^程大大縮短了環(huán)己酮肟的相變時間，抑制了環(huán)己酮肟在汽化中的副反應(yīng)(如縮合過程)，從而降低了環(huán)己酮肟汽化中的結(jié)焦。同時，由于快速汽化，可避免液滴在運動中的重新聚集而削弱霧化效果。本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟汽化方法在使用過程中，涉及的汽化過程不與器壁接觸汽化，因此不會出現(xiàn)熱敏感液體例如環(huán)己酮肟在汽化過程中與熱壁接觸而容易出現(xiàn)的結(jié)焦。本發(fā)明提供的液體汽化設(shè)備內(nèi)部僅包括氣體霧化噴槍和高溫氣體分配器，結(jié)構(gòu)簡單，便于維護(hù)維修。下面通過實施例具體說明本發(fā)明的效果，但本發(fā)明并不因此而受到任何限制。實施例1-3說明本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟汽化方法的效果。實施例I如附圖I所示，環(huán)己酮肟由液體進(jìn)料口引入汽化裝置中，進(jìn)料量為100Kg/h，進(jìn)料溫度為120°C，進(jìn)料壓力為0.4MPa。液相進(jìn)料先與混合氣體氮氣混合后由液體進(jìn)料口引入霧化噴槍中，混合氮氣進(jìn)料量為5Nm3/h，進(jìn)料壓力為O. 4MPa。霧化介質(zhì)氮氣由霧化噴槍的氣體進(jìn)料口引入，流量為37Nm3/h，壓力為O. 25MPa (絕壓)，混合后的流體進(jìn)入霧化噴槍腔體。在氮氣霧化介質(zhì)作用下，環(huán)己酮肟被快速霧化為小液滴。高溫氮氣經(jīng)高溫氣體入口引入，經(jīng)高溫氣體分配器引入汽化裝置中，氮氣流量為2092kg/h。環(huán)己酮肟霧滴與430°C高溫氮氣接觸，瞬間汽化，高溫氮氣流量為1046kg/h，汽化后溫度為350°C。汽化后的環(huán)己酮肟氣體經(jīng)氣相物料出口引出汽化裝置進(jìn)入反應(yīng)器。汽化裝置運行700小時，汽化裝置內(nèi)沒有明顯結(jié)焦現(xiàn)象。實施例2如附圖2所示，霧化噴槍外依次設(shè)置伴熱水夾套和伴熱氣夾套，伴熱水的溫度為90°C，伴熱水的溫度為120°C。環(huán)己酮肟由液體進(jìn)料口引入霧化噴槍中，進(jìn)料量為100Kg/h，進(jìn)料溫度為120°C，進(jìn)料絕對壓力為0.6MPa。在霧化噴槍中環(huán)己酮肟被快速霧化為小液滴進(jìn)入汽化裝置中。高溫氮氣經(jīng)高溫氣體入口引入，經(jīng)高溫氣體分配器引入汽化裝置中，氮氣流量為1046kg/h。環(huán)己酮肟霧滴與430°C高溫氮氣接觸，瞬間汽化，汽化后溫度為352°C。 汽化后的環(huán)己酮肟氣體經(jīng)氣相出料口引出汽化裝置進(jìn)入反應(yīng)器。運轉(zhuǎn)150小時，在反應(yīng)器催化劑床層上部未出現(xiàn)明顯結(jié)焦現(xiàn)象。汽化裝置運轉(zhuǎn)250小時后，汽化裝置內(nèi)出現(xiàn)少量的結(jié)焦顆粒。實施例3如附圖4所示，霧化噴槍外設(shè)置伴熱氣夾套，伴熱氣的溫度為150°C，環(huán)己酮肟由液體進(jìn)料口引入霧化噴槍中，進(jìn)料量為100Kg/h，進(jìn)料溫度為100°C，進(jìn)料絕對壓力為O. 8MPa。高溫氮氣由高溫氣體入口引入，流量為1046kg/h，環(huán)己酮肟被快速霧化為小液滴后與高溫氮氣接觸汽化，汽化溫度為352°C。汽化后的環(huán)己酮肟氣體經(jīng)氣相物料出口引出汽化設(shè)備，進(jìn)入反應(yīng)器。汽化裝置運轉(zhuǎn)150小時，在反應(yīng)器催化劑床層上部未出現(xiàn)明顯結(jié)焦現(xiàn)象。運轉(zhuǎn)250小時后，汽化裝置內(nèi)出現(xiàn)少量的結(jié)焦顆粒。對比例對比例說明現(xiàn)有技術(shù)中環(huán)己酮肟汽化效果。環(huán)己酮肟不經(jīng)過本發(fā)明提供的液體汽化設(shè)備，直接與熱氮氣接觸汽化后進(jìn)入反應(yīng)器的催化劑床層。環(huán)己酮肟的進(jìn)料量為100kg/h，進(jìn)料壓力為0. 4MPa ;熱氮氣注入量為1046kg/h。汽化溫度為350°C。運轉(zhuǎn)50小時，在汽化室底部有出現(xiàn)明顯結(jié)焦現(xiàn)象，出現(xiàn)大顆粒結(jié)碳。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)己酮肟汽化方法，其特征在于，將液相環(huán)己酮肟引入汽化裝置，經(jīng)霧化噴槍霧化為小液滴，環(huán)己酮肟小液滴與高溫氣體接觸充分汽化，得到的環(huán)己酮肟氣體引出汽化裝置。
2.按照權(quán)利要求I的方法，其特征在于，所述的汽化裝置中，液相環(huán)己酮肟的入口溫度為100-160°C，液相環(huán)己酮肟的入口壓カ為0. 1-lMPa，高溫氣體的溫度為300-500°C。
3.按照權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述的液相環(huán)己酮肟的入口溫度為.130-150°C，液相環(huán)己酮肟的入口壓カ為0. 3-0. 8MPa，高溫氣體的溫度為370_450°C。
4.按照權(quán)利要求1、2或3的方法，其特征在于，所述的汽化裝置包括汽化器殼體(I)、伸入汽化器內(nèi)部的霧化噴槍(27)、高溫氣體入口(4)和氣相物料出口(3);其中，所述的霧化噴槍(27)包括液體進(jìn)料ロ、槍體和霧化噴嘴。
5.按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于所述的霧化噴槍(27)為雙流體霧化噴槍，所述的霧化噴槍還設(shè)置氣體進(jìn)料ロ，經(jīng)氣體進(jìn)料ロ弓I入霧化介質(zhì)。
6.按照權(quán)利要求5的方法，其特征在干，所述的霧化介質(zhì)為惰性氣體和/或氣相低碳醇。
7.按照權(quán)利要求5或6的方法，其特征在于，所述的霧化介質(zhì)的入口壓カ大于0.IMPa0
8.按照權(quán)利要求7的方法，其特征在于，所述的霧化介質(zhì)的入口壓カ為0.2 I. 2MPa。
9.按照權(quán)利要求6的方法，其特征在于，所述的霧化介質(zhì)與環(huán)己酮肟的摩爾比為(1-100) I。優(yōu)選小于 20 I。
10.按照權(quán)利要求4或5的方法，其特征在于，所述的高溫氣體入口(4)開ロ設(shè)置高溫氣體分配器，所述的高溫氣體分配器位于霧化噴嘴(28)之下，所述的汽化器殼體(I)的頂部設(shè)置氣相物料出口(3)，汽化器殼體(I)的底部設(shè)置檢修ロ(2)。
11.按照權(quán)利要求10的方法，其特征在于，所述的霧化噴槍(27)槍體外設(shè)置伴熱氣和/或伴熱水夾套。
12.按照權(quán)利要求11的方法，其特征在于，所述的伴熱水的溫度為70-95°C。
13.按照權(quán)利要求11的方法，其特征在于，所述的伴熱氣的溫度為100-150°C。
14.按照權(quán)利要求10或11的方法，其特征在于，所述的汽化器殼體(I)內(nèi)部，霧化噴嘴(28)和氣相物料出口 (3)之間設(shè)置填料層(16)。
15.按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，所述的高溫介質(zhì)入口(4)經(jīng)高溫氣體引入管(37)連通汽化器殼體(I)，所述的霧化噴槍(27)由高溫氣體引入管(37)內(nèi)伸入汽化器殼體(I)中，汽化器殼體(I)另一端為氣相物料出口(3)。
16.按照權(quán)利要求15的方法，其特征在于，所述的汽化器殼體(I)內(nèi)部，霧化噴嘴(28)和氣相物料出口(3)之間設(shè)置填料層(16)。
17.按照權(quán)利要求15或16的方法，其特征在于，所述的霧化噴槍(27)為壓カ式霧化噴槍。
全文摘要
一種環(huán)己酮肟汽化方法，將液相環(huán)己酮肟引入汽化裝置，經(jīng)霧化噴槍霧化為小液滴，環(huán)己酮肟小液滴與高溫氣體接觸充分汽化，得到的環(huán)己酮肟氣體引出汽化裝置。本發(fā)明提供的汽化方法適用于環(huán)己酮肟的汽化過程，防止環(huán)己酮肟在汽化過程中結(jié)焦。尤其適用于環(huán)己酮肟氣相重排工藝中，也可以用于其他熱敏感液體的快速汽化。
文檔編號B01J8/00GK102755860SQ201210129178
公開日2012年10月31日 申請日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者張樹忠, 楊克勇, 江雨生, 王皓, 程時標(biāo), 范瑛琦, 趙娜 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院