專利名稱：萃取材料及制作方法、用于固相微萃取的裝置及萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種萃取材料及制作方法，和一種用于萃取的裝置及方法，尤其涉及固相微萃取領(lǐng)域的萃取材料及制作方法，和用于固相微萃取的裝置及方法。
背景技術(shù)：
固相微萃取(solid-phasemicroextraction, SPME)技術(shù)是 20 世紀(jì) 90 年代興起的一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù)，它最先由加拿大Waterloo大學(xué)的Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進(jìn)行開(kāi)發(fā)研究，屬于非溶劑型選擇性萃取法。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時(shí)間，同時(shí)攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后，靠流動(dòng)相將其導(dǎo)入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過(guò)程。
目前常用的固相微萃取裝置包括纖維頭或萃取頭、手柄。纖維頭或萃取頭是ー根外套不銹鋼細(xì)管的Icm長(zhǎng)、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭，纖維頭在不銹鋼管內(nèi)可自由伸縮，用于萃取、吸附樣品；手柄用于安裝或固定萃取頭，可永久使用。但現(xiàn)有微萃取裝置的不足之處在于
(1)萃取纖維頭易受操作影響而損壞；
(2)萃取纖維頭的萃取比表面積比較低；
(3)進(jìn)ロ固相微萃取裝置，價(jià)格昂貴。而且，用這種微萃取裝置，其萃取方法還具有以下不足
(1)浸潤(rùn)式或頂空式萃取方式的萃取率不高；
(2)浸潤(rùn)式萃取方式，容易損耗纖維頭，使得纖維頭使用壽命短，生產(chǎn)成本高。在固相萃取領(lǐng)域，目前常用的固相萃取裝置主要部件包括萃取柱等，如果用該裝置直接做固相微萃取，雖然無(wú)需萃取纖維頭和高壓設(shè)備即可完成萃取，但萃取柱內(nèi)毎次要裝約幾百毫升的樣品溶液，萃取時(shí)樣品溶液殘留多，死體積大，解析液濃度低，同時(shí)無(wú)法精確定量，后期還需濃縮、定容步驟才能完成萃取定量，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，操作麻煩，與微萃取技術(shù)相比，有著操作繁瑣、易引入人為誤差的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于提供ー種萃取材料及制作方法和用于固相微萃取的裝置及方法，來(lái)解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題和不足。為達(dá)上述的目的，本發(fā)明提供了ー種萃取材料，所述材料是由甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲醇發(fā)生聚合反應(yīng)后得到的聚合物，其預(yù)聚液組分配比如下甲基丙烯酸ニ甲基丙烯酸こニ醇酯為I :1 I :8 (摩爾比)；(甲基丙烯酸+ニ甲基丙烯酸こニ醇酷)甲醇為1:5 1:40 (摩爾比)；偶氮ニ異丁腈的含量為材料總量的1% 2% (質(zhì)量比)。本發(fā)明還提供了ー種上述萃取材料的制作方法，將甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲醇按配比混合成預(yù)聚液；預(yù)聚液經(jīng)過(guò)超聲波處理發(fā)生反應(yīng)；將甲醇通入反應(yīng)后的預(yù)聚液中除去未反應(yīng)的試劑，從而得到萃取材料。用上述材料和方法制成的萃取材料，多孔性更佳，通透性高、比表面積高、吸附能力好。進(jìn)ー步，所述萃取材料的制作方法中，超聲波功率為40 60W，預(yù)聚液的反應(yīng)條件是在40 80°C下反應(yīng)I 24 h。本發(fā)明還提供了 ー種固相微萃取裝置，包括抽取裝置、注射裝置和萃取管；所述萃取管一端連接抽取裝置，另一端連接注射裝置；所述萃取管軸向上設(shè)有一通孔，且通孔內(nèi)充滿上文中所述的萃取材料。進(jìn)ー步，所述的固相微萃取裝置還包括ー套管，所述套管套接在萃取管外。所述套管作用是使得萃取管與抽取裝置、注射裝置的連接更緊密，使用時(shí)不易發(fā)生漏液。 進(jìn)ー步，所述的固相微萃取裝置，其特征在于，所述抽取裝置包括注射管、活塞、活塞桿和推塊，注射管軸向上設(shè)有一通孔，活塞固接在活塞桿一端，活塞桿另一端固接有推塊，活塞與注射管通孔內(nèi)壁緊密接觸且可在通孔內(nèi)滑動(dòng)。其作用是與注射裝置配合后可以將液體順利的抽吸到萃取管中，或從萃取管中排出。進(jìn)ー步，所述的固相微萃取裝置，其特征在于，所述推塊上設(shè)有ー固定孔。其作用是通過(guò)固定孔可以將自動(dòng)進(jìn)樣器與整個(gè)裝置固接，從而實(shí)現(xiàn)萃取過(guò)程自動(dòng)化。進(jìn)一歩，所述的固相微萃取裝置，其特征在干，所述注射裝置包括針座和針頭，且萃取管與針座的一端連接，針座另一端與針頭固接。其作用是與抽取裝置配合后可以將液體順利的抽吸到萃取管中，或從萃取管中排出。進(jìn)ー步，所述的固相微萃取裝置，其特征在于，所述抽取裝置和萃取管連接處、所述萃取管與注射裝置連接處均設(shè)有密封件。其作用是使得部件之間的連接更緊密，使用時(shí)不易發(fā)生漏液。本發(fā)明還提供了一種固相微萃取方法，采用上文中所述的固相微萃取裝置，該方法包括以下步驟(I)制備用萃取材料將萃取管填充滿；(2)萃取通過(guò)抽取裝置和注射裝置將樣品溶液抽取至萃取管中，并反復(fù)抽吸多次；(3)浄化通過(guò)抽取裝置和注射裝置將空氣抽取至萃取管中，并反復(fù)抽吸多次；(4)解吸通過(guò)抽取裝置和注射裝置將解吸液抽取至萃取管中，再將解吸液全部排到一容器中；(5)清洗通過(guò)抽取裝置和注射裝置將清洗液抽取至萃取管中，再將清洗液全部排出，并反復(fù)抽吸多次；再通過(guò)抽取裝置和注射裝置將空氣抽取至萃取管中，再將空氣全部排出，并反復(fù)抽吸多次。上文中所述的固相微萃取裝置還可以進(jìn)ー步包括注射管、活塞、活塞桿和推塊，注射管軸向上設(shè)有一通孔，活塞固接在活塞桿一端，活塞桿另一端固接有推塊，活塞與注射管通孔內(nèi)壁緊密接觸且可在通孔內(nèi)滑動(dòng)，所述推塊上設(shè)有ー固定孔，所述方法進(jìn)ー步包括以下步驟定位在步驟(2)實(shí)施之前通過(guò)固定孔將裝置固定在可以自動(dòng)化操作的自動(dòng)進(jìn)樣器上 ’離位:在步驟(5)實(shí)施完畢后將裝置與自動(dòng)進(jìn)樣器相分離。進(jìn)ー步，所述固相微萃取方法步驟(2)中，抽吸次數(shù)為2(Γ40次，每次抽吸體積為200 400 μ L，每次抽吸速度為2(Γ30 μ L/s。進(jìn)ー步，所述固相微萃取方法步驟(3)中，抽吸次數(shù)為Γ3次，每次抽吸速度為40 60 μ L/sο
進(jìn)ー步，所述固相微萃取方法步驟(4)中，抽吸解吸液體積為10(T300 yL，抽吸速度為2(Γ30 μ L/s ;排出解吸液時(shí)，排出速度為5 15 μ L/s。進(jìn)ー步，所述固相微萃取方法步驟(5)中，抽吸清洗液次數(shù)為1(Γ30次，毎次體積為200 300 μ L，抽吸速度為10 30 μ L/s ;抽吸空氣次數(shù)為10 30次，抽吸速度為40 60μ L/s ο本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
(1)無(wú)需使用價(jià)格昂貴的萃取纖維頭，常壓下即可使用，降低成本，而且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)単，使用方便；
(2)由于萃取材料具有更好的多孔性，通透性高、比表面積高，萃取效果更佳；
(3)由于裝置結(jié)構(gòu)一體化，內(nèi)部死體積小，解析液通過(guò)萃取材料后的濃度高，易準(zhǔn)確定量，無(wú)需再經(jīng)過(guò)濃縮步驟，減少了萃取步驟，提高了工作效率；
(4)可以自動(dòng)化操作，提高了工作效率。


圖I為本發(fā)明所述裝置的結(jié)構(gòu)爆炸 圖2為本發(fā)明部分裝置的剖面示意圖。圖中標(biāo)記所示如下I、注射管； 101、第一通孔； 102、第一接ロ； 2、套管；201、第二通孔； 202、第二接ロ； 3、萃取管； 301、第三通孔；302、第三接ロ； 4、密封墊；401、第四通孔；5、針座；501、第五通孔； 6、針頭；7、推塊；701、固定孔；8、活塞桿； 9、活塞。
具體實(shí)施例方式本具體實(shí)施方式
將結(jié)合附圖做進(jìn)ー步的說(shuō)明。實(shí)施例I :
ー種萃取材料，所述材料是由甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲 醇發(fā)生聚合反應(yīng)后得到的聚合物，其預(yù)聚液組分配比如下甲基丙烯酸ニ甲基丙烯酸こニ醇酯為1:1 (摩爾比)；(甲基丙烯酸+ニ甲基丙烯酸こニ醇酷)甲醇為1:5 (摩爾比)；偶氮ニ異丁腈的含量為材料總量的1% (質(zhì)量比)。ー種萃取材料的制作方法，將甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲醇按配比混合成預(yù)聚液，預(yù)聚液經(jīng)過(guò)超聲波處理后反應(yīng)，再將甲醇通入反應(yīng)后的預(yù)聚液中除去未反應(yīng)的試劑，得到用于萃取的材料。其中超聲波功率為40W，預(yù)聚液的反應(yīng)條件是在40°C下反應(yīng)lh。如圖I和圖2所示，一種固相微萃取裝置，包括推塊7、活塞桿8、活塞9、注射管I、套管2、萃取管3、密封墊4、針座5和針頭6。活塞桿8 一端固接ー活塞9，另一端固接一推塊7，推塊7上設(shè)有固定孔701 ;注射管I、套管2、萃取管3、密封墊4和針座5沿縱向分別設(shè)有第一通孔101、第二通孔201、第三通孔301、第四通孔401和第五通孔501，且所有通孔依次連通；注射管I為設(shè)有第一通孔101的圓柱體，且一端設(shè)有第一接ロ 102，第一接ロ 102處設(shè)有外螺紋；套管2為設(shè)有第二通孔201的圓柱體，且一端設(shè)有第二接ロ 202，第二接ロ 202設(shè)有內(nèi)螺紋，注射管I和套管2之間通過(guò)第一接ロ 102和第二接ロ 202實(shí)現(xiàn)螺接；套管2的作用是連接注射管1，并固定萃取管3，提高整個(gè)固相微萃取裝置的密封性，防止漏液；萃取管3為設(shè)有第三通孔301的圓柱體，萃取管3上部分套接在套管2內(nèi)，且萃取管3的上端進(jìn)一步套接在注射管I的第一接ロ 102內(nèi)，且與第一接ロ 102內(nèi)壁緊密接觸，其作用是防止液體從內(nèi)部向外部漏出；萃取管3的下端設(shè)有第三接ロ 302，第三接ロ 302位于套管2タト，且第三接ロ 302與密封墊4緊密接觸；密封墊4上設(shè)有第四通孔401 ;針座5內(nèi)有ー為倒“凸”字形的第五通孔501，分為大內(nèi)徑部分和小內(nèi)徑部分，套管2下端、萃取管3下端和密封墊4均套接在第五通孔501的大內(nèi)徑部分內(nèi)，且與第五通孔501內(nèi)壁緊密接觸；小內(nèi)徑部分固接有針頭6。套管2下端設(shè)有外螺紋，針座大內(nèi)徑部分設(shè)有內(nèi)螺紋，套管2和針座5通過(guò)套管2下端和針座大內(nèi)徑部分實(shí)現(xiàn)螺接。一種固相微萃取方法，采用如權(quán)利要求I所述的用于固相微萃取的裝置，該方法包括以下步驟
(1)制備用萃取材料將萃取管填充滿； (2)萃取將活塞9推入注射管I內(nèi)，使得活塞9與第一通孔101內(nèi)壁間為緊密滑接，推塊7位于注射管Iタト，即可實(shí)現(xiàn)抽吸液體；再將針頭6插入裝有樣品溶液的樣品瓶中，通過(guò)在注射管I中抽拉活塞9，使得裝置反復(fù)注射抽吸20次，每次抽吸體積為200 μ L，抽吸速度為20 μ L/s ；
(3)浄化將所述裝置的針頭6移動(dòng)至空樣品瓶中，反復(fù)注射抽吸空氣I次，抽吸速度為 40 μ L/s ；
(4)解吸將所述裝置的針頭6移動(dòng)至裝有解吸液的樣品瓶中，抽吸解吸液一次，抽吸體積為100 μ L，抽吸速度為20 μ L/s ;再所述裝置的針頭6移動(dòng)至液相小瓶中，打出解吸液，打出速度為5 μ L/s ;其中液相小瓶是指專門用于色譜分析用的樣品瓶，容積一般為2mL左右，用于色譜儀器進(jìn)樣時(shí)使用；
(5)清洗將所述裝置的針頭6移動(dòng)至裝有清洗液的樣品瓶中，反復(fù)抽吸注射200μ L共10次，抽吸速度為10 μ L/s,再將所述裝置的針頭6移動(dòng)至空樣品瓶中，反復(fù)注射抽吸空氣10次，抽吸速度為40 μ L/s。實(shí)施例2
ー種萃取材料，所述材料是由甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲醇發(fā)生聚合反應(yīng)后得到的聚合物，其預(yù)聚液組分配比如下甲基丙烯酸ニ甲基丙烯酸こニ醇酯為I :8 (摩爾比)；(甲基丙烯酸+ニ甲基丙烯酸こニ醇酷)甲醇為1:40 (摩爾比)；偶氮ニ異丁腈的含量為材料總量的2% (質(zhì)量比)。ー種萃取材料的制作方法，將甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲醇按配比混合成預(yù)聚液，預(yù)聚液經(jīng)過(guò)超聲波處理后反應(yīng)，再將甲醇通入反應(yīng)后的預(yù)聚液中除去未反應(yīng)的試劑，得到用于萃取的材料。其中超聲波功率為60W，預(yù)聚液的反應(yīng)條件是在80°C下反應(yīng)24 h。如圖I和圖2所示，一種用于固相微萃取的裝置，包括推塊7、活塞桿8、活塞9、注射管I、套管2、萃取管3、密封墊4、針座5和針頭6?；钊麠U8 一端固接ー活塞9，另一端固接一推塊7，推塊7上設(shè)有固定孔701 ;注射管I、套管2、萃取管3、密封墊4和針座5沿縱向分別設(shè)有第一通孔101、第二通孔201、第三通孔301、第四通孔401和第五通孔501，且所有通孔依次連通；注射管I為設(shè)有第一通孔101的圓柱體，且一端設(shè)有第一接ロ 102，第一接ロ 102處設(shè)有外螺紋；套管2為設(shè)有第二通孔201的圓柱體，且一端設(shè)有第二接ロ 202，第ニ接ロ 202設(shè)有內(nèi)螺紋，注射管I和套管2之間通過(guò)第一接ロ 102和第二接ロ 202實(shí)現(xiàn)螺接；套管2的作用是連接注射管1，并固定萃取管3，提高整個(gè)固相微萃取裝置的密封性，防止漏液；萃取管3為設(shè)有第三通孔301的圓柱體,萃取管3上部分套接在套管2內(nèi)，且萃取管3的上端進(jìn)ー步套接在注射管I的第一接ロ 102內(nèi)，且與第一接ロ 102內(nèi)壁緊密接觸，其作用是防止液體從內(nèi)部向外部漏出；萃取管3的下端設(shè)有第三接ロ 302，第三接ロ 302位于套管2タト，且第三接ロ 302與密封墊4緊密接觸；密封墊4上設(shè)有第四通孔401 ;針座5內(nèi)有ー為倒“凸”字形的第五通孔501，分為大內(nèi)徑部分和小內(nèi)徑部分，套管2下端、萃取管3下端和密封墊4均套接在第五通孔501的大內(nèi)徑部分內(nèi)，且與第五通孔501內(nèi)壁緊密接觸；小內(nèi)徑部分固接有針頭6。套管2下端設(shè)有外螺紋，針座大內(nèi)徑部分設(shè)有內(nèi)螺紋，套管2和 針座5通過(guò)套管2下端和針座大內(nèi)徑部分實(shí)現(xiàn)螺接。一種固相微萃取方法，采用如權(quán)利要求I所述的用于固相微萃取的裝置，該方法包括以下步驟
(1)制備用萃取材料將萃取管填充滿；
(2)定位通過(guò)固定孔701將推塊7固定在可以自動(dòng)化操作的自動(dòng)進(jìn)樣器上；
(3)萃取將活塞9推入注射管I內(nèi)，使得活塞9與第一通孔101內(nèi)壁間為緊密滑接，推塊7位于注射管Iタト，即可實(shí)現(xiàn)抽吸液體；再將針頭6插入裝有樣品溶液的樣品瓶中，通過(guò)在注射管I中抽拉活塞9，使得裝置反復(fù)注射抽吸40次，每次抽吸體積為400 μ L，抽吸速度為30 μ L/s ；
(4)浄化將所述裝置的針頭6移動(dòng)至空樣品瓶中，反復(fù)注射抽吸空氣3次，抽吸速度為 60 μ L/s ；
(5)解吸將所述裝置的針頭6移動(dòng)至裝有解吸液的樣品瓶中，抽吸解吸液一次，抽吸體積為300 μ L，抽吸速度為30 μ L/s ;再所述裝置的針頭6移動(dòng)至液相小瓶中，打出解吸液，打出速度為15 μ L/s ;其中液相小瓶是指專門用于色譜分析用的樣品瓶，容積一般為2mL左右，用于色譜儀器進(jìn)樣時(shí)使用；
(6)清洗將所述裝置的針頭6移動(dòng)至裝有清洗液的樣品瓶中，反復(fù)抽吸注射300μ L共30次，抽吸速度為30 μ L/s,再將所述裝置的針頭6移動(dòng)至空樣品瓶中，反復(fù)注射抽吸空氣30次，抽吸速度為60 μ L/s。(7)離位將裝置的推塊7與自動(dòng)進(jìn)樣器相分離。自動(dòng)進(jìn)樣器可以通過(guò)電腦軟件程序控制，實(shí)現(xiàn)萃取、浄化、解吸、清洗系列過(guò)程全自動(dòng)化。實(shí)施例3
ー種萃取材料，所述材料是由甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲醇發(fā)生聚合反應(yīng)后得到的聚合物，其預(yù)聚液組分配比如下甲基丙烯酸ニ甲基丙烯酸こニ醇酯為1:4 (摩爾比)；(甲基丙烯酸+ニ甲基丙烯酸こニ醇酷)甲醇為1:25 (摩爾比)；偶氮ニ異丁腈的含量為材料總量的I. 5% (質(zhì)量比)。ー種萃取材料的制作方法，將甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲醇按配比混合成預(yù)聚液，預(yù)聚液經(jīng)過(guò)超聲波處理后反應(yīng)，再將甲醇通入反應(yīng)后的預(yù)聚液中除去未反應(yīng)的試劑，得到用于萃取的材料。其中超聲波功率為50W，預(yù)聚液的反應(yīng)條件是在60°C下反應(yīng)14 h。本實(shí)施例的固相微萃取裝置和方法與實(shí)施例2相同，在此不作贅述。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.ー種萃取材料，其特征在于，所述材料是由甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲醇發(fā)生聚合反應(yīng)后得到的聚合物，其預(yù)聚液組分配比如下甲基丙烯酸ニ甲基丙烯酸こニ醇酯為I :1 I :8(摩爾比)；(甲基丙烯酸+ニ甲基丙烯酸こニ醇酷)甲醇為1:5 1:40 (摩爾比)；偶氮ニ異丁腈的含量為材料總量的1% 2% (質(zhì)量比)。
2.—種權(quán)利要求I所述的萃取材料的制作方法，其特征在于，包括如下步驟將甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ異丁腈和甲醇按配比混合成預(yù)聚液；預(yù)聚液經(jīng)過(guò)超聲波處理發(fā)生反應(yīng)；將甲醇通入反應(yīng)后的預(yù)聚液中除去未反應(yīng)的試劑，從而得到萃取材料。
3.一種固相微萃取裝置，其特征在于，包括抽取裝置、注射裝置和萃取管； 所述萃取管一端連接抽取裝置，另一端連接注射裝置； 所述萃取管軸向上設(shè)有一通孔，且通孔內(nèi)充滿如權(quán)利要求I所述的萃取材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固相微萃取裝置，其特征在于，還包括ー套管，所述套管套接在萃取管外。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固相微萃取裝置，其特征在于，所述抽取裝置包括注射管、活塞、活塞桿和推塊，注射管軸向上設(shè)有一通孔，活塞固接在活塞桿一端，活塞桿另一端固接有推塊，活塞與注射管通孔內(nèi)壁緊密接觸且可在通孔內(nèi)滑動(dòng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固相微萃取裝置，其特征在于，所述推塊上設(shè)有ー固定孔。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固相微萃取裝置，其特征在于，所述注射裝置包括針座和針頭，且萃取管與針座的一端連接，針座另一端與針頭固接。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固相微萃取裝置，其特征在于，所述抽取裝置和萃取管連接處、所述萃取管與注射裝置連接處均設(shè)有密封件。
9.一種固相微萃取方法，采用如權(quán)利要求3所述的固相微萃取裝置，其特征在于，該方法包括以下步驟 (1)制備用萃取材料將萃取管填充滿； (2)萃取通過(guò)抽取裝置和注射裝置將樣品溶液抽取至萃取管中，并反復(fù)抽吸多次； (3)浄化通過(guò)抽取裝置和注射裝置將空氣抽取至萃取管中，并反復(fù)抽吸多次； (4)解吸通過(guò)抽取裝置和注射裝置將解吸液抽取至萃取管中，再將解吸液全部排到ー容器中； (5)清洗通過(guò)抽取裝置和注射裝置將清洗液抽取至萃取管中，再將清洗液全部排出，并反復(fù)抽吸多次；再通過(guò)抽取裝置和注射裝置將空氣抽取至萃取管中，再將空氣全部排出，并反復(fù)抽吸多次。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的固相微萃取方法，其特征在于，所采用的固相微萃取裝置進(jìn)一歩包括注射管、活塞、活塞桿和推塊，注射管軸向上設(shè)有一通孔，活塞固接在活塞桿一端，活塞桿另一端固接有推塊，活塞與注射管通孔內(nèi)壁緊密接觸且可在通孔內(nèi)滑動(dòng)，所述推塊上設(shè)有ー固定孔，所述方法進(jìn)ー步包括以下步驟 定位在步驟(2)實(shí)施之前通過(guò)固定孔將裝置固定在可以自動(dòng)化操作的自動(dòng)進(jìn)樣器上； 離位在步驟(5)實(shí)施完畢后將裝置與自動(dòng)進(jìn)樣器相分離。
全文摘要
本發(fā)明提供一種萃取材料，材料組分配比為甲基丙烯酸二甲基丙烯酸乙二醇酯為11～18(摩爾比)；(甲基丙烯酸+二甲基丙烯酸乙二醇酯):甲醇為1:5~1:40(摩爾比)；偶氮二異丁腈的含量為材料總量的1%～2%(質(zhì)量比)。一種萃取材料的制作方法，將上述材料組分按配比混合成預(yù)聚液，預(yù)聚液經(jīng)超聲波處理后反應(yīng)，再將甲醇通入反應(yīng)后的預(yù)聚液中除去未反應(yīng)的試劑。一種固相微萃取裝置，包括抽取裝置、注射裝置和萃取管；萃取管兩端分別連接抽取裝置和注射裝置；萃取管軸向設(shè)有通孔，通孔內(nèi)充滿萃取材料。一種固相微萃取方法，包括制備、萃取、凈化、解吸、清洗步驟，本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是成本低，工作效率高。
文檔編號(hào)B01J20/30GK102688749SQ201210135509
公開(kāi)日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者張和清, 欒天罡, 歐陽(yáng)鋼鋒, 范義鋒, 鄒世春 申請(qǐng)人:上海新拓分析儀器科技有限公司