專利名稱：一種氧化鋁納米片吸附材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于納米結構材料制備技術領域，涉及一種納米片狀結構吸附材料，具體涉及一種氧化鋁納米片吸附材料，本發(fā)明還涉及該納米片吸附材料的制備方法。
背景技術：
氧化鋁由于具有高的比表面積、高的熱穩(wěn)定性和機械模量等特點而被廣泛的應用于催化劑、催化劑載體和吸附劑等領域。但是，由于氧化鋁吸附材料和的吸附性能與其顆粒的微觀形貌息息相關，近年來有關各種微觀形貌氧化鋁納米材料的研究受到普遍關注。到目前為止，采用各種化學或物理方法如溶膠-凝膠法、水熱法、溶劑熱法、物理氣相沉積法和化學氣相沉積法等，制備氧化鋁納米棒、納米線、棒或片自組裝微球和中空微球等的文獻已多有文獻報道。這些具有獨特微觀形貌的納米結構材料均表現(xiàn)出與其微觀形貌相關的優(yōu)異吸附性能。因此，氧化鋁納米結構吸附材料的制備及其制備方法研究對于氧化鋁和氧化鋁基功能材料的應用和性能拓展將具有重要的意義?，F(xiàn)有的水熱法制備出的氧化鋁材料有單分散性不好、尺寸不均一等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋁納米片吸附材料，解決了現(xiàn)有水熱法制備出的氧化鋁材料單分散性不好、尺寸不均一的問題。本發(fā)明的另一目的是提供上述氧化鋁納米片吸附材料的制備方法。本發(fā)明所采用的技術方案是，一種氧化鋁納米片吸附材料，由厚度可調(diào)控的片狀結構組成，納米片的尺寸均一，單分散性良好，納米片長為0. 8^1. 0 u m,納米片的厚度為3(T50nm，并且該氧化鋁納米片吸附材料對水體中有機污染物剛果紅有良好的吸附性能。本發(fā)明所采用的另一技術方案是，一種制備氧化鋁納米片吸附材料的方法，制備得到的吸附材料，由厚度可調(diào)控的片狀結構組成，納米片的尺寸均一，單分散性良好，納米片長為0. 8^1. 0 u m,納米片的厚度為3(T50nm，并且該氧化鋁納米片吸附材料對水體中有機污染物剛果紅有良好的吸附性能；具體按照以下步驟實施，步驟I :將聚乙烯吡咯烷酮溶解于去離子水中制備得到質(zhì)量-體積濃度為26g/L-78g/L的溶液，再加入Al (NO3) 3 9H20攪拌5min_15min，最后將堿源加入到上述混合溶液中，磁力攪拌15min-45min，得到一透明混合溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮與Al (NO3)3^H2O的摩爾比為0. 45 =100-13. 5 :100，聚乙烯吡咯烷酮與堿源的摩爾比為0. 09 :100-0. 27 :100 ；步驟2 :取步驟I中所得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，放入MDS-10型多通量密閉微波化學工作站中水熱反應，反應溫度120-200°C，反應時間3(T90分鐘，得到乳白色液體；步驟3 :將步驟2中所得到的乳白色液體離心分離，并用去離子水和無水乙醇分別交替洗滌三次，然后將所得固體產(chǎn)物放入80°C的真空干燥箱中干燥24小時，得到白色粉末；步驟4:將步驟3中所得到的白色粉末置于馬弗爐中，在空氣氣氛中以TC /min的升溫速率升溫到500°C并維持2小時，隨后自然冷卻至室溫，即制得氧化鋁納米片吸附材料。本發(fā)明的特征還在于，其中的步驟I中的堿源選用尿素、氫氧化鈉或氨水中的一種。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明中所使用的微波水熱法被公認為一種“綠色”化學合成方法，采用微波對體系均勻加熱，具有合成速度快、效率高和能耗低的優(yōu)點。本發(fā)明中水熱反應的溫度是影響氧化鋁納米片長度和厚度的關鍵因素，不同的溫
度得到的氧化鋁納米片的長度和厚度不同。本發(fā)明中的煅燒時間和升溫速率會影響氧化鋁納米片的完整性，過長的煅燒時間和過快的升溫速率會導致氧化鋁納米片的微觀形貌受到破壞。通過表面活性劑誘導的水熱法，選取的無機鋁(招源)、聚乙烯吡咯烷酮(表面活性劑)、尿素(堿源)等均價格低廉，制備出的納米片狀結構氧化鋁粉體材料顆粒尺寸均一，片狀單元厚度可控。


圖I是本發(fā)明實施例一制得的氧化鋁納米片吸附材料的掃描電鏡照片，其中，a是放大5000倍的掃描電鏡照片，b是放大20000倍的掃描電鏡照片；c是放大30000倍的掃描電鏡照片；d是放大50000倍的掃描電鏡照片；圖2是本發(fā)明實施例二制得的氧化鋁納米片吸附材料的投射電鏡照片，其中，a是放大20000倍的投射電鏡照片，b是放大300000倍的投射電鏡照片；圖3是本發(fā)明實施例三制得的氧化鋁納米片吸附材料對剛果紅染料的吸附曲線及染料殘留量。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明氧化鋁納米片吸附材料，由厚度可調(diào)控的片狀結構組成，納米片尺寸均一，單分散性良好，納米片長度約為0. 8^1. 0 u m,納米片的厚度為3(T50nm，并且該氧化鋁納米片吸附材料對水體中有機污染物剛果紅有良好的吸附性能。本發(fā)明制備氧化鋁納米片吸附材料的方法，具體按照以下步驟進行步驟I :將I. 3-3. 9g PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入50mL去離子水中充分攪拌溶解，再加入7mmol Al (NO3)3^H2O攪拌5_15min，最后將0. 035M的堿源加入到上述混合溶液中，磁力攪拌15-45min,得到一透明混合溶液；步驟2 :取步驟I中所得到的混合溶液60mL轉(zhuǎn)移至IOOmL帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，放入MDS-10型多通量密閉微波化學工作站中水熱反應，反應溫度120-200°C反應時間3(T90分鐘，得到乳白色液體；步驟3 :將步驟2中所得乳白色液體離心分離，并用去離子水和無水乙醇分別洗滌數(shù)次，然后將所得固體產(chǎn)物放入80°C的真空干燥箱中干燥24小時，得到白色粉末；步驟4 :將步驟3中所得到的白色粉末置于馬弗爐中，在空氣氣氛中以1°C/min的升溫速率升溫到500°C并維持2小時，隨后自然冷卻至室溫，即可制得氧化鋁納米片吸附材料。其中步驟I中混合溶劑中所用的堿源可以是尿素、氫氧化鈉和氨水。實施例I 將2. 6g PVP加入50mL去離子水中充分攪拌溶解，再加入7mmolAl (NO3) 3 9H20攪拌IOmin,最后將0. 035M的尿素加入到上述混合溶液中，磁力攪拌30min至混合均勻,得到一透明混合溶液。最后將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱爸中，放A MDS-10型多通量密閉微波化學工作站中進行微波水熱反應。反應溫度180°C，反應時間30分鐘。反應結束后自然冷卻至室溫，收集水熱釜中的白色產(chǎn)物并用去離子水和無水乙醇分別洗滌數(shù)次，在真空干燥箱中于80°C下干燥12h即得產(chǎn)物勃姆石，將上述白色粉末置于馬弗爐中，在空氣氣氛中以1°C /min的升溫速率升溫到500°C并維持2小時，隨后自然冷卻至室溫，即可制得氧化鋁納米片。圖I為所制備的氧化鋁納米片掃描電鏡照片，從圖中可以看出，所制備的氧化鋁納米片的尺寸均一，納米片長為0. fl.Oym，納米片的厚度為30 50nm。實施例2將I. 3g PVP加入50mL去離子水中充分攪拌溶解，再加入7mmolAl (NO3) 3 9H20攪拌15min,最后將0. 035M的氫氧化鈉加入到上述混合溶液中，磁力攪拌45min至混合均勻，得到一透明混合溶液。最后將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，放入MDS-IO型多通量密閉微波化學工作站中進行微波水熱反應。反應溫度120°C，反應時間90分鐘。反應結束后自然冷卻至室溫，收集水熱釜中的白色產(chǎn)物并用去離子水和無水乙醇分別洗滌數(shù)次，在真空干燥箱中于80°C下干燥12h即得產(chǎn)物勃姆石，將上述白色粉末置于馬弗爐中，在空氣氣氛中以1°C /min的升溫速率升溫到500°C并維持2小時，隨后自然冷卻至室溫，即可制得氧化鋁納米片。圖2為所制備的氧化鋁納米片透射電鏡照片。從圖中可以看出，所制備的氧化鋁納米片為單分散具有介孔結構的片狀結構。實施例3將3. 9g PVP加入50mL去離子水中充分攪拌溶解，再加入7mmolAl (NO3) 3 9H20攪拌5min,最后將0. 035M的氨水加入到上述混合溶液中，磁力攪拌30min至混合均勻,得到一透明混合溶液。最后將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，放入MDS-IO型多通量密閉微波化學工作站中進行微波水熱反應。反應溫度200°C，反應時間60分鐘。反應結束后自然冷卻至室溫，收集水熱釜中的白色產(chǎn)物并用去離子水和無水乙醇分別洗滌數(shù)次，在真空干燥箱中于80°C下干燥12h即得產(chǎn)物勃姆石，將上述白色粉末置于馬弗爐中，在空氣氣氛中以1°C /min的升溫速率升溫到500°C并維持2小時，隨后自然冷卻至室溫，即可制得氧化鋁納米片。圖3為所制備的氧化鋁納米片吸附材料對水體中有機污染物染料剛果紅的吸附曲線。從圖中可以看出，當時間超過IOmin時,所制備的氧化招納米片對燃料的吸附達到飽和。實施例4將2. 6g PVP加入50mL去離子水中充分攪拌溶解，再加入7mmolAl (NO3) 3 9H20攪拌IOmin,最后將0. 035M的尿素加入到上述混合溶液中，磁力攪拌15min至混合均勻,得到一透明混合溶液。最后將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱爸中，放A MDS-10型多通量密閉微波化學工作站中進行微波水熱反應。反應溫度180°C，反應時間30分鐘。反應結束后自然冷卻至室溫，收集水熱釜中的白色產(chǎn)物并用去離子水和無水乙醇 分別洗滌數(shù)次，在真空干燥箱中于80°C下干燥12h即得產(chǎn)物勃姆石，將上述白色粉末置于馬弗爐中，在空氣氣氛中以I°C /min的升溫速率升溫到500°C并維持2小時，隨后自然冷卻至室溫，即可制得氧化鋁納米片。
權利要求
1.一種氧化鋁納米片吸附材料，其特征在干，由厚度可調(diào)控的片狀結構組成，納米片的尺寸均一，單分散性良好，納米片長為O. 8^1. O μ m,納米片的厚度為3(T50nm，并且該氧化鋁納米片吸附材料對水體中有機污染物剛果紅有良好的吸附性能。
2.一種制備權利要求I所述的氧化鋁納米片吸附材料的方法，其特征在于，制備得到的吸附材料，由厚度可調(diào)控的片狀結構組成，納米片的尺寸均一，單分散性良好，納米片長為O. 8^1. O μ m,納米片的厚度為3(T50nm，并且該氧化鋁納米片吸附材料對水體中有機污染物剛果紅有良好的吸附性能； 具體按照以下步驟實施， 步驟1 :將聚こ烯吡咯烷酮溶解于去離子水中制備得到質(zhì)量-體積濃度為26g/L-78g/L的溶液，再加入Al (NO3) 3 · 9H20攪拌5min-15min，最后將堿源加入到上述混合溶液中，磁力攪拌15min-45min，得到一透明混合溶液，其中聚こ烯吡咯烷酮與Al(NO3)3 · 9H20的摩爾比為O. 45 =100-13. 5 :100，聚こ烯吡咯烷酮與堿源的摩爾比為O. 09 :100-0. 27 :100 ； 步驟2 :取步驟I中所得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL帶聚四氟こ烯內(nèi)襯的水熱釜中，放AMDS-IO型多通量密閉微波化學工作站中水熱反應，反應溫度120-200°C，反應時間30 90分鐘，得到乳白色液體； 步驟3 :將步驟2中所得到的乳白色液體離心分離，并用去離子水和無水こ醇分別交替洗滌三次，然后將所得固體產(chǎn)物放入80° C的真空干燥箱中干燥24小時，得到白色粉末； 步驟4 :將步驟3中所得到的白色粉末置于馬弗爐中，在空氣氣氛中以1° C/min的升溫速率升溫到500°C并維持2小吋，隨后自然冷卻至室溫，即制得氧化鋁納米片吸附材料。
3.根據(jù)權利要求2所述的制備氧化鋁納米片吸附材料的方法，其特征在于，所述的步驟I中的堿源選用尿素、氫氧化鈉或氨水中的ー種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋁納米片吸附材料及其制備方法，該納米片吸附材料由厚度可調(diào)控的片狀結構組成，納米片的尺寸均一，單分散性良好，納米片長為0.8～1.0μm，納米片的厚度為30～50nm，并且該氧化鋁納米片吸附材料對水體中有機污染物剛果紅有良好的吸附性能。通過簡單的調(diào)節(jié)鋁源和溶劑的比例，可以對產(chǎn)物的長度和納米片的厚度進行有效調(diào)控。而其吸附性能使得其在吸附材料等方面具有較大的應用價值。本發(fā)明氧化鋁納米片吸附材料及其制備方法工藝簡單、操作安全，且成本低。
文檔編號B01J20/28GK102688741SQ20121019533
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月13日 優(yōu)先權日2012年6月13日
發(fā)明者何選盟, 劉輝, 朱振峰, 李軍奇, 李廣軍 申請人:陜西科技大學