專利名稱：利用固相萃取法分離煤直接液化全餾分油中組分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤化工領(lǐng)域，具體而言涉及一種利用固相萃取法分離煤直接液化全餾分油中組分的方法。
背景技術(shù)：
煤的直接液化是指煤在氫氣和催化劑作用下通過加氫裂化轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w燃料的過程，生產(chǎn)出的液體燃料一般稱為煤直接液化全餾分油，全餾分油經(jīng)過繼續(xù)加氫精制過程，生產(chǎn)出合格的汽、柴油產(chǎn)品。煤直接液化全餾分油餾程范圍寬、結(jié)構(gòu)組成復(fù)雜，是再次加氫精制的原料，為提高再次加氫精制工藝技術(shù)水平和經(jīng)濟(jì)效益，需要深入認(rèn)識(shí)全餾分油的化學(xué)組成情況，這就需 要對全餾分油首先進(jìn)行分離，分成不同的族組分，再對各個(gè)族組分進(jìn)行更深入的結(jié)構(gòu)族組成分析或單體組分分析等。煤直接液化全餾分油與石油族組成含量區(qū)別較大，如芳烴含量較高、含有較多的雜原子化合物等，一般芳烴含量高達(dá)50 % 70 %，有的芳烴含量甚至更高。芳烴含量高，在準(zhǔn)確分離液化油族組上帶來一定困難，特別是烷烴組分和芳烴組分的分離，比如采用萃取的方法分離煤液化油族組成時(shí)，萃取溶劑的種類、萃取溶劑的用量等方面都需要根據(jù)煤液化油自身的特點(diǎn)來進(jìn)行選擇和改進(jìn)等，因此準(zhǔn)確、高效、快速的分離煤液化全餾分油族組成，成為一個(gè)亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種利用固相萃取法分離煤直接液化全餾分油中組分的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中全餾分油中各組分分離耗時(shí)長、效果差的問題。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種利用固相萃取法分離煤直接液化全餾分油中組分的方法，上述方法包括S1.上樣，將待分離的煤直接液化全餾分油吸附到由固定相形成的分離柱上；S2.采用與煤直接液化全餾分油的重量比為10 50 I的飽和烴洗脫劑以20 50ml/min的沖洗速率沖洗，收集第一洗脫液，飽和烴洗脫劑為正己烷、正戊烷和石油醚組成的組中的一種或多種；以及S3.使第一洗脫液中的飽和烴洗脫劑揮發(fā)，得到飽和烴組分。進(jìn)一步第，上述步驟SI中固定相與煤直接液化全餾分油的重量比為10 50 1，固定相的BET比表面積為300 800m2/g、孔容0. 30 0. 90ml/g、目數(shù)為80 500目。進(jìn)一步第，上述固定相與煤直接液化全餾分油的重量比為20 40 1，固定相的BET比表面積為500 700m2/g、孔容0. 50 0. 70ml/g、目數(shù)為100 300目。進(jìn)一步第，上述步驟S2中飽和烴洗脫劑與煤直接液化全餾分油的重量比為30 40 1，沖洗速率為30 50ml/min。進(jìn)一步第，在上述步驟S2和步驟S3之間或步驟S3之后還包括S4.采用與煤直接液化全餾分油的重量比為40 80 I的芳烴洗脫劑以20 60ml/min的沖洗速率沖洗分離柱，收集第二洗脫液，芳烴洗脫劑為二氯甲苯、苯和乙酸乙酯組成的組中的一種或多種；以及S5.使第二洗脫液中的芳烴洗脫劑揮發(fā)，得到芳烴組分。進(jìn)一步第，上述步驟S4中芳烴洗脫劑與煤直接液化全餾分油的重量比為40 50 1，沖洗速率為35 50ml/min。進(jìn)一步第，在上述步驟S4和步驟S5之間或步驟S5之后還包括S6.采用與煤直接液化全餾分油的重量比為20 60 I的膠質(zhì)洗脫劑以10 50ml/min的沖洗速率沖洗分離柱，收集第三洗脫液，膠質(zhì)洗脫劑為無水乙醇、無水甲醇或兩者組成的混合物；以及S7.使第三洗脫液中的膠質(zhì)洗脫劑揮發(fā)，得到膠質(zhì)組分。進(jìn)一步第，上述步驟S6中膠質(zhì)洗脫劑與煤直接液化全餾分油的重量比為20 40 1，沖洗速率為30 40ml/min。進(jìn)一步第，上述固定相為經(jīng)過活化的多孔硅膠，多孔硅膠的活化方法包括以下步 驟利用氯仿或二氯甲烷將多孔硅膠索氏抽提48 72h，得到無熒光多孔硅膠；以及將無熒光多孔硅膠在150 200°C下活化2 6h，得到固定相。進(jìn)一步第，上述固定相置于圓柱形空心柱中形成固相萃取柱，圓柱形空心柱的材質(zhì)為玻璃材質(zhì)、聚合物材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)，圓柱形空心柱的體積為5ml 500L。將煤直接液化全餾分油吸附到固定相形成的分離柱上，在沖洗過程中利用固定相的多孔結(jié)構(gòu)使煤直接液化全餾分油在固定相的孔隙中分散，延長了全餾分油和洗脫劑的接觸時(shí)間，并且增大了全餾分油與洗脫劑的接觸面積，從而能取得較好的洗脫效果；本發(fā)明針對煤直接液化全餾分油的特殊化學(xué)組成，選擇對飽和烴具有優(yōu)異洗脫效果的正己烷、正戊烷和石油醚中的一種或多種為飽和烴洗脫劑同時(shí)，本發(fā)明采用首先分離飽和烴的方法，并控制飽和烴洗脫劑與全餾分油的重量比以及飽和烴洗脫劑的沖洗速率實(shí)現(xiàn)了飽和烴和芳烴較為理想的分離效果。


說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本發(fā)明的一部分，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中圖I示出了根據(jù)本發(fā)明的分離方法所用的圓柱形空心柱。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明的實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說明，但如下實(shí)施例以及附圖僅是用以理解本發(fā)明，而不能限制本發(fā)明，本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。在本發(fā)明的一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種煤直接液化全餾分油中組分的分離方法，該分離方法包括S1.上樣，將待分離的煤直接液化全餾分油吸附到由固定相形成 的分離柱上；S2.采用與煤直接液化全餾分油的重量比為10 50 I的飽和烴洗脫劑以20 50ml/min的沖洗速率沖洗，收集第一洗脫液，飽和烴洗脫劑為正己烷、正戊烷和石油醚組成的組中的一種或多種；S3.使第一洗脫液中的飽和烴洗脫劑揮發(fā)，得到飽和烴組分。將煤直接液化全餾分油吸附到固定相形成的分離柱上，在沖洗過程中利用固定相的多孔結(jié)構(gòu)使煤直接液化全餾分油在固定相的孔隙中分散，延長了全餾分油和洗脫劑的接觸時(shí)間，并且增大了全餾分油與洗脫劑的接觸面積，從而能取得較好的洗脫效果；本發(fā)明針對煤直接液化全餾分油的特殊化學(xué)組成，選擇對飽和烴具有優(yōu)異洗脫效果的正己烷、正戊烷和石油醚中的一種或多種為飽和烴洗脫劑；同時(shí)，本發(fā)明采用首先分離飽和烴的方法，并控制飽和烴洗脫劑與全餾分油的重量比以及飽和烴洗脫劑的沖洗速率實(shí)現(xiàn)了飽和烴和芳烴較為理想的分離效果。為了使在洗脫劑沖洗煤直接液化全餾分油時(shí)，洗脫劑與煤直接液化全餾分油有較大的接觸面積，并且充分利用固定相的多孔結(jié)構(gòu)，使煤直接液化全餾分油在既有的固定相中實(shí)現(xiàn)更均勻的分散，發(fā)明人對固定相的性能進(jìn)行了如下的選擇，步驟Si中固定相與全餾分油的重量比為10 50 1，固定相的BET比表面積為300 800m2/g、孔容0. 30 0. 90ml/g、目數(shù)為80 500目。固定相的孔隙大小不均，孔徑小的孔隙不僅不利于洗脫劑沖洗其中的煤直接液化全餾分油，而且煤直接液化全餾分油中的催化劑粉末、油泥等物質(zhì)也容易滯留其中，造成煤直接液化全餾分油的損失，不利于進(jìn)一步提高分離效率，本發(fā)明優(yōu)選固定相與煤直接液化 全餾分油的重量比為20 40 I，固定相的BET比表面積為500 700m2/g、孔容0.50 0. 70ml/g、目數(shù)為100 300目。當(dāng)固定相的BET比表面積控制在500 700m2/g和孔容控制在0. 50 0. 70ml/g時(shí)，既能實(shí)現(xiàn)洗脫劑與煤直接液化全餾分油有充分的接觸面積，而且避免了煤直接液化全餾分油中的固體催化劑粉末或油泥等物質(zhì)滯留在固定相的孔隙中造成對固定相的堵塞的缺陷，有利于利于固定相的長時(shí)間反復(fù)利用，而且，固定相的目數(shù)分布越均勻煤直接液化全餾分油在其中的分布也越均勻越能實(shí)現(xiàn)理想的分離效果。為了實(shí)現(xiàn)飽和烴洗脫劑與煤直接液化全餾分油的充分均勻的接觸并使萃取到洗脫劑中的飽和烴及時(shí)分離，優(yōu)選步驟S2中飽和烴洗脫劑與煤直接液化全餾分油的重量比為30 40 I ;沖洗速率為30 50ml/min。當(dāng)將飽和烴從煤直接液化全餾分油中分離出來之后，芳烴的分離可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的萃取手段，也可以采用本發(fā)明一種優(yōu)選的實(shí)施例中的方法，即，在步驟S2和步驟S3之間或步驟S3之后還包括S4.采用與煤直接液化全餾分油的重量比為40 80 I的芳烴洗脫劑以20 60ml/min的沖洗速率沖洗分離柱，收集第二洗脫液，芳烴洗脫劑為二氯甲苯、苯和乙酸乙酯組成的組中的一種或多種；S5.使第二洗脫液中的芳烴洗脫劑揮發(fā)，得到芳烴組分。采用上述方法可以實(shí)現(xiàn)將煤直接液化全餾分油中含量較多的芳烴較完全的分離出來。同飽和烴的分離相似，芳烴洗脫劑在萃取芳烴時(shí)，和以分離出飽和烴的煤直接液化全餾分油接觸并及時(shí)地將萃取出來的芳烴分離出來將取得更好的分離效果，因此，優(yōu)選步驟S4中芳烴洗脫劑與煤直接液化全餾分油的重量比為40 50 : I ;沖洗速率為35 50ml/mino將飽和烴和芳烴分離出之后，剩余的煤直接液化全餾分油的主要組分為膠質(zhì)，膠質(zhì)的分離方式優(yōu)選以下方法，即，在步驟S4和步驟S5之間或步驟S5之后還包括S6.采用與煤直接液化全餾分油的重量比為20 60 I的膠質(zhì)洗脫劑以10 50ml/min的沖洗速率沖洗分離柱，收集第三洗脫液，膠質(zhì)洗脫劑為無水乙醇、無水甲醇或兩者組成的混合物；S7.使第三洗脫液中的膠質(zhì)洗脫劑揮發(fā)，得到膠質(zhì)組分。從分離效果和節(jié)約膠質(zhì)洗脫劑用量的目的考慮，優(yōu)選步驟S6中膠質(zhì)洗脫劑與煤直接液化全餾分油的重量比為20 40 1，速率為30 40ml/min。
在利用洗脫劑洗脫樣品時(shí)，其中的飽和烴組分在固相萃取柱中顯示無色，芳烴組分顯示淡黃色、膠質(zhì)組分顯示黑色。飽和烴組分洗脫時(shí)，從加入飽和烴洗脫劑時(shí)開始收集，直到洗脫至淡黃色組分快要流至固相萃取柱填料段下沿時(shí)為止，此階段收集的為飽和烴組分；收集完飽和烴組分后，更換為洗脫芳烴組分的溶劑，開始洗脫芳烴組分，當(dāng)黑色環(huán)狀組分快要流至固相萃取柱填料段下沿時(shí)為止，此階段收集的為芳烴組分；收集完芳烴組分后，更換為洗脫膠質(zhì)組分的溶劑，開始洗脫膠質(zhì)組分，當(dāng)黑色環(huán)狀物質(zhì)完全留出固相萃取柱后，此階段收集的為膠質(zhì)組分。
固定相為經(jīng)過活化的多孔硅膠，多孔硅膠的活化方法包括以下步驟利用氯仿或二氯甲烷將多孔硅膠索氏抽提48 72h，得到無熒光多孔硅膠；以及將無熒光多孔硅膠在150 200°C下活化2 6h，得到固定相。多孔硅膠經(jīng)過活化后，其內(nèi)部孔隙中的雜質(zhì)等物質(zhì)析出，增加了多孔硅膠的BET比表面積和孔容，使全餾分油以及各洗脫劑在內(nèi)部孔隙中順利流動(dòng)。當(dāng)固定相重復(fù)利用時(shí)也可以采用上述方法將已經(jīng)使用過的固定相活化。在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上，上述分離過程需要借助一些裝置，優(yōu)選地，如圖I所示，將固定相置于圓柱形空心柱中形成固相萃取柱，圓柱形空心柱的材質(zhì)為玻璃材質(zhì)、聚合物材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)，圓柱形空心柱的體積為5ml 500L。為了使飽和烴、芳烴和膠質(zhì)從溶液中分離出來，可以利用自然揮發(fā)、水浴加熱或紅外照射使飽和烴溶液、芳烴溶液和膠質(zhì)溶液的洗脫劑揮發(fā)。以下將結(jié)合實(shí)施例和對比例，進(jìn)一步說明采用本發(fā)明的有益效果。以下實(shí)施例和對比例均是以餾程為160 420°C的煤直接液化全餾分油為待分離樣品。固定相的準(zhǔn)備實(shí)施例中作為固定相的多孔硅膠，均為青島海洋化工廠生產(chǎn)，其中一種是粒徑為100 200目、比表面積為為300 550m2/g、孔容為0. 7 0. 9ml/g的多孔硅膠1，另一種是粒徑為100 200目比表面積彡550m2/g、孔容彡0. 7ml/g的多孔硅膠2。將上述多孔硅膠I置于二氯甲烷中，索氏抽提50h后，溶劑揮發(fā)，然后在200°C下烘3h后得到活化的硅膠I。將多孔硅膠2置于氯仿中，索氏抽提70h后，溶劑揮發(fā)，然后在200°C下烘4h后得到活化的硅膠2。取活化的硅膠I和活化的硅膠2各20g，裝在下端帶有活塞的圓柱型玻璃空心柱中，如圖I所示，硅膠下端放置細(xì)孔隔墊防止硅膠流失，制備成固相萃取柱CQl柱和CQ2柱。實(shí)施例I取I. Olg待分離樣品作為實(shí)施例I的待分離樣品，置于CQl柱中。先用30ml正己烷潤濕固定相，再用40ml正己烷沖洗附著在固定相中的待分離樣品，控制正己烷溶液沖洗速率為30ml/min，得到飽和烴溶液；萃取出飽和烴后再用50ml 二氯甲烷沖洗萃取柱，控制沖洗速率為35ml/min，得到芳烴溶液；最后用40ml無水乙醇沖洗膠質(zhì)，控制沖洗速率為30ml/min，得到膠質(zhì)溶液。分別在90°C水浴下將飽和烴溶液中的正己烷、芳烴溶液中的二氯甲烷以及膠質(zhì)溶液中的無水乙醇蒸出，得到如表I中所述的各組分的含量。實(shí)施例2取0. 53g待分離樣品作為實(shí)施例2的待分離樣品，置于CQl柱中。先用30ml正己烷潤濕固定相，再用20ml正己烷沖洗附著在固定相中的待分離樣品，控制正己烷溶液沖洗速率為20ml/min，得到飽和烴溶液；萃取出飽和烴后再用30ml 二氯甲烷沖洗萃取柱，控制沖洗速率為20ml/min，得到芳烴溶液；最后用30ml無水乙醇沖洗膠質(zhì)，控制沖洗速率為10ml/min，得到膠質(zhì)溶液。分別在90°C水浴下將飽和烴溶液中的正己烷、芳烴溶液中的二氯甲烷以及膠質(zhì)溶液中的無水乙醇蒸出，得到如表I中所述的各組分的含量。實(shí)施例3取0. 40g待分離樣品作為實(shí)施例3的待分離樣品，置于CQ2柱中。先用30ml20ml正己烷潤濕固定相，再用20ml正己烷沖洗附著在固定相中的待分離樣品，控制正己烷溶液沖洗速率為30ml/min，得到飽和烴溶液；萃取出飽和烴后再用20ml 二氯甲烷沖洗萃取柱，控制沖洗速率為20ml/min，得到芳烴溶液；最后用30ml無水乙醇沖洗膠質(zhì)，控制沖洗速率為50ml/min，得到膠質(zhì)溶液。分別在90°C水浴下將飽和烴溶液中的正己烷、芳烴溶液中的二氯甲烷以及膠質(zhì)溶液中的無水乙醇蒸出，得到如表I中所述的各組分的含量。實(shí)施例4 取0. 67g待分離樣品作為實(shí)施例4的待分離樣品，置于CQ2柱中。先用30ml正戊烷潤濕固定相，再用30ml正戊烷沖洗附著在固定相中的待分離樣品，控制正戊烷溶液沖洗速率為40ml/min，得到飽和烴溶液；萃取出飽和烴后再用35ml苯?jīng)_洗萃取柱，控制沖洗速率為50ml/min,得到芳烴溶液；最后用30ml無水甲醇沖洗膠質(zhì),控制沖洗速率為40ml/min,得到膠質(zhì)溶液。分別在90°C水浴下將飽和烴溶液中的正戊烷、芳烴溶液中的苯以及膠質(zhì)溶液中的無水甲醇蒸出，得到如表I中所述的各組分的含量。實(shí)施例5取0. 51g待分離樣品作為實(shí)施例5的待分離樣品，置于CQl柱中。先用30ml正己烷潤濕固定相，再用25ml正己烷沖洗附著在固定相中的待分離樣品，控制正己烷溶液沖洗速率為30ml/min，得到飽和烴溶液；萃取出飽和烴后再用30ml 二氯甲烷沖洗萃取柱，控制沖洗速率為35ml/min，得到芳烴溶液；最后用25ml無水乙醇沖洗膠質(zhì)，控制沖洗速率為55ml/min，得到膠質(zhì)溶液。分別在90°C水浴下將飽和烴溶液中的正己烷、芳烴溶液中的二氯甲烷以及膠質(zhì)溶液中的無水乙醇蒸出，得到如表I中所述的各組分的含量。實(shí)施例6取0. 64g待分離樣品作為實(shí)施例4的待分離樣品，置于CQ2柱中。先用30ml正戊烷潤濕固定相，再用20ml正己烷沖洗附著在固定相中的待分離樣品，控制正己烷溶液沖洗速率為30ml/min，得到飽和烴溶液；萃取出飽和烴后再用30ml 二氯甲烷沖洗萃取柱，控制沖洗速率為30ml/min，得到芳烴溶液；最后用20ml無水乙醇沖洗膠質(zhì)，控制沖洗速率為50ml/min，得到膠質(zhì)溶液。分別在90°C水浴下將飽和烴溶液中的正己烷、芳烴溶液中的二氯甲烷以及膠質(zhì)溶液中的無水乙醇蒸出，得到如表I中所述的各組分的含量。實(shí)施例7取煤直接液化全餾分油樣品0. 40克，置于CQ2柱中，首先用30ml正己烷潤濕固定相，再用16ml正己烷沖洗附著在固定相中的待分離樣品，控制正己烷溶液沖洗速率為30ml/min，得到飽和烴溶液；萃取出飽和烴后再用20ml 二氯甲烷沖洗萃取柱，控制沖洗速率為30ml/min，得到芳烴溶液；最后用16ml無水乙醇用量沖洗膠質(zhì)，控制沖洗速率為50ml/min，得到膠質(zhì)溶液。分別在90°C水浴下將飽和烴溶液中的正己烷、芳烴溶液中的二氯甲烷以及膠質(zhì)溶液中的無水乙醇蒸出，得到如表I中所述的各組分的含量。
實(shí)施例8取煤直接液化全餾分油樣品0. 70克，置于CQ2柱中，首先用30ml正己烷潤濕固定相，再用30ml正己烷沖洗附著在固定相中的待分離樣品，控制正己烷溶液沖洗速率為40ml/min，得到飽和烴溶液；萃取出飽和烴后再用40ml 二氯甲烷沖洗萃取柱，控制沖洗速率為40ml/min，得到芳烴溶液；最后用30無水乙醇用量沖洗膠質(zhì)，控制沖洗速率為40ml/min，得到膠質(zhì)溶液。分別在90°C水浴下將飽和烴溶液中的正己烷、芳烴溶液中的二氯甲烷以及膠質(zhì)溶液中的無水乙醇蒸出，得到如表I中所述的各組分的含量。表I

權(quán)利要求
1.一種利用固相萃取法分離煤直接液化全餾分油中組分的方法，其特征在于，所述方法包括 51.上樣，將待分離的煤直接液化全餾分油吸附到由固定相形成的分離柱上； 52.采用與所述煤直接液化全餾分油的重量比為10 50 I的飽和烴洗脫劑以20 50ml/min的沖洗速率沖洗，收集第一洗脫液，所述飽和烴洗脫劑為正己烷、正戊烷和石油醚組成的組中的一種或多種；以及 53.使所述第一洗脫液中的所述飽和烴洗脫劑揮發(fā)，得到飽和烴組分。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述步驟SI中所述固定相與所述煤直接液化全餾分油的重量比為10 50 I，所述固定相的BET比表面積為300 800m2/g、孔容0. 30 0. 90ml/g、目數(shù)為80 500目。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述固定相與所述煤直接液化全餾分油的重量比為20 40 1，所述固定相的BET比表面積為500 700m2/g、孔容0.50 0.70ml/g、目數(shù)為 100 300 目。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中所述飽和烴洗脫劑與所述煤直接液化全餾分油的重量比為30 40 1，所述沖洗速率為30 50ml/min0
5.根據(jù)權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在所述步驟S2和步驟S3之間或所述步驟S3之后還包括 54.采用與所述煤直接液化全餾分油的重量比為40 80 I的芳烴洗脫劑以20 60ml/min的沖洗速率沖洗所述分離柱，收集第二洗脫液，所述芳烴洗脫劑為二氯甲苯、苯和乙酸乙酯組成的組中的一種或多種；以及 55.使所述第二洗脫液中的所述芳烴洗脫劑揮發(fā)，得到芳烴組分。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟S4中所述芳烴洗脫劑與所述煤直接液化全餾分油的重量比為40 50 1，所述沖洗速率為35 50ml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步驟S4和步驟S5之間或所述步驟S5之后還包括 56.采用與所述煤直接液化全餾分油的重量比為20 60: I的膠質(zhì)洗脫劑以10 50ml/min的沖洗速率沖洗所述分離柱，收集第三洗脫液，所述膠質(zhì)洗脫劑為無水乙醇、無水甲醇或兩者組成的混合物；以及 57.使所述第三洗脫液中的所述膠質(zhì)洗脫劑揮發(fā)，得到膠質(zhì)組分。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟S6中所述膠質(zhì)洗脫劑與所述煤直接液化全餾分油的重量比為20 40 1，所述沖洗速率為30 40ml/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述固定相為經(jīng)過活化的多孔硅膠，所述多孔硅膠的活化方法包括以下步驟 利用氯仿或二氯甲烷將所述多孔硅膠索氏抽提48 72h，得到無熒光多孔硅膠；以及將所述無熒光多孔硅膠在150 200°C下活化2 6h，得到所述固定相。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述固定相置于圓柱形空心柱中形成固相萃取柱，所述圓柱形空心柱的材質(zhì)為玻璃材質(zhì)、聚合物材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)，所述圓柱形空心柱的體積為5ml 500L。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用固相萃取法分離煤直接液化全餾分油中組分的方法。該方法包括S1.上樣，將待分離的煤直接液化全餾分油吸附到由固定相形成的分離柱上；S2.采用與全餾分油的重量比為10～50∶1的飽和烴洗脫劑以20～50ml/min的沖洗速率沖洗，收集第一洗脫液，飽和烴洗脫劑為正己烷、正戊烷和石油醚組成的組中的一種或多種；以及S3.使第一洗脫液中的飽和烴洗脫劑揮發(fā)，得到飽和烴組分。本發(fā)明針對煤直接液化全餾分油的特殊化學(xué)組成，選擇對飽和烴具有優(yōu)異洗脫效果的飽和烴洗脫劑，控制劑油比、沖洗速率的情況下分離飽和烴，使具有高含量芳烴的全餾分油中的飽和烴和芳烴達(dá)到理想的分離效果。
文檔編號B01D15/08GK102757810SQ20121022255
公開日2012年10月31日 申請日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者馮盈之, 葉萌, 姜元博, 李克健, 李永倫, 楊葛靈, 章序文, 蘇娟, 鄒云沖, 高山松 申請人:中國神華煤制油化工有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司上海研究院, 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司