專(zhuān)利名稱(chēng)：一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷超濾膜層的制備方法，具體涉及一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜層的方法。
背景技術(shù)：
陶瓷膜相比較有機(jī)膜具有耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好、機(jī)械強(qiáng)度高、耐微生物、使用壽命長(zhǎng)、循環(huán)利用率高、孔徑可控和污染小等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足高酸堿、高溫等條件比較苛刻的場(chǎng)合，近年來(lái)得到迅速的發(fā)展，廣泛的應(yīng)用于化工、食品、環(huán)保、生物工程等眾多領(lǐng)域。按照分離原理和膜孔大小的不同，陶瓷膜可以分為微濾、超濾、納濾和反滲透等。超濾膜孔徑一般在2 50nm之間，對(duì)于大分子與小分子或超細(xì)顆粒具有良好的截留效果，可應(yīng)用于凈化、濃縮、分級(jí)細(xì)小膠體物或大分子。陶瓷超濾膜不僅在液體分離方面具有廣泛的應(yīng)用前景，而且是氣體分離膜和催化膜的基礎(chǔ)。隨著陶瓷超濾膜應(yīng)用向氣體分離和膜催化等領(lǐng)域的拓展，對(duì)陶瓷超濾膜的物理和化學(xué)性能的穩(wěn)定提出了更高的要求，因此制備出物理和化學(xué)性 能穩(wěn)定的陶瓷超濾膜成為陶瓷膜研究領(lǐng)域中的熱點(diǎn)。陶瓷膜層的物理化學(xué)性能的控制與陶瓷膜層材料的選擇及制備方法有著密切的關(guān)系。常用的陶瓷膜材料有A1203、ZrO2, SiO2和TiO2等。但是這類(lèi)陶瓷膜的制備成本相比較有機(jī)膜較高，使其應(yīng)用受到了一定的限制。通常陶瓷膜的制備方法分為兩個(gè)步驟，一是支撐體的制備，二是分離層的制備，即首先制備具有較大孔徑的支撐體，再通過(guò)固態(tài)粒子燒結(jié)法、浸漿法、陽(yáng)極氧化法、噴霧熱分解法、化學(xué)氣相沉積法等方法在支撐體上制備得到分離膜層，形成具有兩層或兩層以上的不對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)的陶瓷膜。在分離過(guò)程中，其主要分離作用的為分離膜層。一般支撐體和分離層的制備分開(kāi)進(jìn)行，而燒結(jié)過(guò)程在整個(gè)陶瓷膜制備過(guò)程中成本最大，因此降低燒結(jié)溫度對(duì)降低陶瓷膜的制備成本有著明顯的作用。但是燒結(jié)溫度的降低同時(shí)也使陶瓷膜的物理和化學(xué)性能，例如機(jī)械強(qiáng)度、耐酸堿等性能，有著明顯的下降。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明以硫酸氧鈦、草酸銨或草酸為原料，結(jié)合溶膠-凝膠法制備小尺寸納米材料的技術(shù)與固態(tài)粒子燒結(jié)技術(shù)，獲得低溫?zé)Y(jié)條件下制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的技術(shù)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，包含如下步驟(I)配制的硫酸氧鈦溶液，在室溫下攪拌溶解，用濾紙過(guò)濾溶液除去不溶物；將分散劑直接加入過(guò)濾后的硫酸氧鈦溶液中混合均勻，在保持反應(yīng)溫度、滴加速度和攪拌速度的條件下，將草酸銨或草酸溶液滴加到硫酸氧鈦溶液中，攪拌反應(yīng)完全后，用冰水冷卻使溶液中沉淀析出，過(guò)濾沉淀物并用草酸或草酸銨溶液對(duì)沉淀物進(jìn)行多次重結(jié)晶除去雜質(zhì)離子后配置成草酸鈦溶液；用氨水將溶液的pH值調(diào)整到6-9，加熱攪拌均勻；(2)將制備得到的草酸鈦溶液蒸干，對(duì)得到的草酸鈦固體進(jìn)行煅燒制備得到的二氧化鈦納米粉體；(3)將制備得到的二氧化鈦納米粉體用陶瓷研缽進(jìn)行干磨后，加入分散劑和水進(jìn)行濕磨并配置成納米二氧化鈦分散液；(4)在納米二氧化鈦分散液中加入成膜助劑、干燥控制劑、消泡劑制得涂膜液；(5)將該涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撐體上，經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)得到二氧化鈦陶瓷超濾
膜膜層。所述步驟(I)中將硫酸氧鈦換算成二氧化鈦當(dāng)量,硫酸氧鈦溶液中二氧化鈦質(zhì)量含量為O. 5%-5% ;分散劑種類(lèi)為商品化的分散劑，其型號(hào)為disper740w、disper750w、disper752w中的任意一種或多種；混合溶液中，分散劑的質(zhì)量含量為O. 5%_5%，草酸銨或草酸與硫酸氧鈦的摩爾比為1:1到1:2 ;反應(yīng)溫度為25V -60°C。重結(jié)晶后加熱攪拌溫度為 600C -IOO0C重結(jié)晶除雜后，配制的草酸鈦溶液濃度為二氧化鈦質(zhì)量含量為O. 5-5%。所述步驟(2)中二氧化鈦的煅燒溫度為400°C _700°C。所述步驟(3)中制備得到的二氧化鈦納米粉體的研磨方法為先用陶瓷研缽進(jìn)行干磨后，再加入分散劑和水進(jìn)行濕磨。分散劑種類(lèi)為商品化的分散劑，其型號(hào)為disper740w、disper750w、disper752w中的任意一種或多種；分散劑、水與二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值分別為10%-200%和50%-100%。所述步驟(4)中納米二氧化鈦分散液中，二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量為1%_5%。所述步驟(4)中成膜助劑為聚乙烯醇，成膜助劑占二氧化鈦質(zhì)量的5%_500%。所述步驟(4)中干燥控制劑為乙二醇、丁二醇、丙三醇中的一種或者幾種，干燥控制劑質(zhì)量與涂膜液中水質(zhì)量的比值為5%-100%。所述步驟(4)中消泡劑為有機(jī)硅消泡劑，其質(zhì)量占涂膜液質(zhì)量的O. 01%-0. 1%。所述步驟(5)中的干燥條件為室溫到100°C，干燥時(shí)間大于2個(gè)小時(shí)。所述步驟(5)中的燒結(jié)條件為經(jīng)O. 5 4°C /min的程序升溫至400°C 900°C中的某一溫度，恒溫2 5小時(shí)后自然降溫。本發(fā)明以硫酸氧鈦、草酸銨或草酸為原料，結(jié)合溶膠-凝膠法制備小尺寸納米材料的技術(shù)與固態(tài)粒子燒結(jié)技術(shù)，獲得低溫?zé)Y(jié)條件下制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的技術(shù)。該方法生產(chǎn)出的陶瓷超濾膜的膜層孔徑分布范圍為10-30nm，在O. IMPa操作條件下水通量為400-600L/m3 · h ;制備得到的陶瓷超濾膜在20%的硫酸和5%的氫氧化鈉溶液中，在75°C條件小浸泡4天，其膜層孔徑和機(jī)械強(qiáng)度沒(méi)有發(fā)生變化，具有較好的抗酸堿性能。本發(fā)明使用了價(jià)格較為便宜的無(wú)機(jī)鈦鹽為二氧化鈦合成的原料，降低了陶瓷膜的制備成本；同時(shí)，相比較目前陶瓷膜工業(yè)生產(chǎn)中的固態(tài)粒子高溫?zé)Y(jié)技術(shù)，本發(fā)明采用了低溫?zé)Y(jié)技術(shù)，降低了能耗，使得生產(chǎn)出的產(chǎn)品具有較高的性?xún)r(jià)比。
附圖是本發(fā)明實(shí)施例I通過(guò)低溫?zé)Y(jié)方法制備得到的二氧化鈦陶瓷超濾膜和其經(jīng)過(guò)20%硫酸在75°C條件下浸泡4天之后的電子掃描顯微鏡圖。圖I和3為放大倍數(shù)為500的電鏡圖，圖2和4為放大倍數(shù)為10萬(wàn)倍的電鏡圖。從圖I可以看出該發(fā)明制備得到的二氧化鈦陶瓷超濾膜層均勻無(wú)開(kāi)裂；從圖2可以看出該發(fā)明制備得到的陶瓷超濾膜層孔徑分布在10-30nm，且孔隙率較高；從圖2和4可以看出該發(fā)明制備得到的二氧化鈦陶瓷超濾膜經(jīng)過(guò)20%的硫酸在75°C條件下浸泡4天后其膜層和孔徑?jīng)]有發(fā)生變化。數(shù)據(jù)提供單位廈門(mén)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院儀器型號(hào)HITACHI S-4800掃描電鏡
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I將硫酸氧鈦換算成二氧化鈦當(dāng)量，配置二氧化鈦質(zhì)量含量為2. 5%的硫酸氧鈦溶液，在室溫下攪拌4個(gè)小時(shí)溶解，用4層中速濾紙過(guò)濾除去固體雜質(zhì)；稱(chēng)取一定質(zhì)量的分散劑disper740w加入硫酸氧鈦溶液中，配制成分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的溶液,并混合均勻,在25°C反應(yīng)溫度、固定的滴加速度和攪拌速度的條件下，將與硫酸氧鈦的摩爾比為1:1. 2草酸銨或草酸溶液滴加到硫酸氧鈦溶液中，攪拌反應(yīng)I個(gè)小時(shí)后，用冰水浴冷卻使得溶液中 沉淀析出，過(guò)濾沉淀物并用1%的草酸或草酸銨溶液對(duì)沉淀物進(jìn)行多次重結(jié)晶除去雜質(zhì)離子得到雜質(zhì)含量較少的草酸鈦沉淀；將草酸鈦換算為二氧化鈦當(dāng)量，將得到的草酸鈦沉淀配置成二氧化鈦質(zhì)量含量為2. 5%的草酸鈦溶液；用氨水將溶液的pH調(diào)至7，在80°C條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)I個(gè)小時(shí)；將制備得到的草酸鈦溶膠蒸干，對(duì)得到的草酸鈦固體在500°C條件下進(jìn)行煅燒；將制備得到的二氧化鈦納米粉體用陶瓷研缽進(jìn)行干磨后，加入與二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值為20%分散劑disper740w和50%水進(jìn)行濕磨并配置成濃度為2. 5%的納米二氧化鈦分散液；在濃度為2. 5%的二氧化鈦分散液中加入占二氧化鈦質(zhì)量50%的聚乙烯醇作為成膜助劑，加入與涂膜液中水質(zhì)量的比值為80%的丙三醇作為干燥控制劑，加入占涂膜液質(zhì)量O. 01%的有機(jī)硅消泡劑制得涂膜液；將該涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撐體上，在80°C條件下經(jīng)過(guò)5小時(shí)干燥、經(jīng)4°C /min的程序升溫至700°C，恒溫3小時(shí)后自然降溫得到二氧化鈦陶瓷超濾膜膜層。實(shí)施例2將硫酸氧鈦換算成二氧化鈦當(dāng)量,配置二氧化鈦質(zhì)量含量為5%的硫酸氧鈦溶液，在室溫下攪拌4個(gè)小時(shí)溶解，用4層中速濾紙過(guò)濾除去固體雜質(zhì)；稱(chēng)取一定質(zhì)量的分散劑disper750w加入硫酸氧鈦溶液中配制成分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的溶液混合均勻，在50°C反應(yīng)溫度、固定的滴加速度和攪拌速度的條件下，將與硫酸氧鈦的摩爾比為1:1. 5草酸銨或草酸溶液滴加到硫酸氧鈦溶液中，攪拌反應(yīng)I個(gè)小時(shí)后，用冰水浴冷卻使得溶液中沉淀析出，過(guò)濾沉淀物并用1%的草酸或草酸銨溶液對(duì)沉淀物進(jìn)行多次重結(jié)晶除去雜質(zhì)離子得到雜質(zhì)含量較少的草酸鈦沉淀；將草酸鈦換算為二氧化鈦當(dāng)量，將得到的草酸鈦沉淀配置成二氧化鈦質(zhì)量含量為5%的草酸鈦溶液；用氨水將溶液的pH調(diào)至8，在60°C條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)2個(gè)小時(shí)；將制備得到的草酸鈦溶膠蒸干，對(duì)得到的草酸鈦固體在400°C條件下進(jìn)行煅燒；將制備得到的二氧化鈦納米粉體用陶瓷研缽進(jìn)行干磨后，加入與二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值為200%分散劑disper752w和100%水進(jìn)行濕磨并配置成濃度為1%的納米二氧化鈦分散液；在濃度為1%的二氧化鈦分散液中加入占二氧化鈦質(zhì)量5%的聚乙烯醇作為成膜助劑，力口入與涂膜液中水質(zhì)量的比值為100%的乙二醇作為干燥控制劑，加入占涂膜液質(zhì)量O. 1%的有機(jī)硅消泡劑制得涂膜液；將該涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撐體上，在50°C條件下經(jīng)過(guò)5個(gè)小時(shí)干燥，經(jīng)2V /min的程序升溫至500°C，恒溫4小時(shí)后自然降溫得到二氧化鈦陶瓷超濾膜膜層。實(shí)施例3將硫酸氧鈦換算成二氧化鈦當(dāng)量，配置二氧化鈦質(zhì)量含量為O. 5%的硫酸氧鈦溶液，在室溫下攪拌4個(gè)小時(shí)溶解，用4層中速濾紙過(guò)濾除去固體雜質(zhì)；稱(chēng)取一定質(zhì)量的分散劑disper752W加入硫酸氧鈦溶液中配制成分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 5%的溶液混合均勻，在60°C反應(yīng)溫度、固定的滴加速度和攪拌速度的條件下，將與硫酸氧鈦的摩爾比為1:1草酸銨或草酸溶液滴加到硫酸氧鈦溶液中，攪拌反應(yīng)I個(gè)小時(shí)后，用冰水浴冷卻使得溶液中沉淀析出，過(guò)濾沉淀物并用1%的草酸或草酸銨溶液對(duì)沉淀物進(jìn)行多次重結(jié)晶除去雜質(zhì)離子得到雜質(zhì)含量較少的草酸鈦沉淀；將草酸鈦換算為二氧化鈦當(dāng)量，將得到的草酸鈦沉淀配置成二氧化鈦質(zhì)量含量為O. 5%的草酸鈦溶液；用氨水將溶液的pH調(diào)至6，在100°C條件下 繼續(xù)攪拌反應(yīng)I個(gè)小時(shí)；將制備得到的草酸鈦溶膠蒸干，對(duì)得到的草酸鈦固體在600°C條件下進(jìn)行煅燒；將制備得到的二氧化鈦納米粉體用陶瓷研缽進(jìn)行干磨后，加入與二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值為10%分散劑disper750w和80%水進(jìn)行濕磨并配置成濃度為3%的納米二氧化鈦分散液；在濃度為3%的二氧化鈦分散液中加入占二氧化鈦質(zhì)量500%的聚乙烯醇作為成膜助劑，加入與涂膜液中水質(zhì)量的比值為5%的丁二醇作為干燥控制劑，加入占涂膜液質(zhì)量O. 1%的有機(jī)硅消泡劑制得涂膜液；將該涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撐體上，在100°c條件下經(jīng)過(guò)2小時(shí)干燥、經(jīng)O. 5°C /min的程序升溫至600°C，恒溫2小時(shí)后自然降溫得到二氧化鈦陶瓷超濾膜膜層。實(shí)施例4將硫酸氧鈦換算成二氧化鈦當(dāng)量，配置二氧化鈦質(zhì)量含量為2%的硫酸氧鈦溶液，在室溫下攪拌4個(gè)小時(shí)溶解，用4層中速濾紙過(guò)濾除去固體雜質(zhì)；稱(chēng)取一定質(zhì)量的分散劑disper740w加入硫酸氧鈦溶液中配制成分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的溶液混合均勻，在40°C反應(yīng)溫度、固定的滴加速度和攪拌速度的條件下，將與硫酸氧鈦的摩爾比為1:2草酸銨或草酸溶液滴加到硫酸氧鈦溶液中，攪拌反應(yīng)I個(gè)小時(shí)后，用冰水浴冷卻使得溶液中沉淀析出，過(guò)濾沉淀物并用1%的草酸或草酸銨溶液對(duì)沉淀物進(jìn)行多次重結(jié)晶除去雜質(zhì)離子得到雜質(zhì)含量較少的草酸鈦沉淀；將草酸鈦換算為二氧化鈦當(dāng)量，將得到的草酸鈦沉淀配置成二氧化鈦質(zhì)量含量為2%的草酸鈦溶液；用氨水將溶液的pH調(diào)至9，在70°C條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)
2個(gè)小時(shí)；將制備得到的草酸鈦溶膠蒸干，對(duì)得到的草酸鈦固體在700°C條件下進(jìn)行煅燒；將制備得到的二氧化鈦納米粉體用陶瓷研缽進(jìn)行干磨后，加入與二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值為100%混合分散劑(disper740w disper752w=l: 3)和50%水進(jìn)行濕磨并配置成濃度為5%的納米二氧化鈦分散液；在濃度為5%的二氧化鈦分散液中加入占二氧化鈦質(zhì)量300%的聚乙烯醇作為成膜助劑，加入與涂膜液中水質(zhì)量的比值為50%的丙三醇作為干燥控制劑，加入占涂膜液質(zhì)量O. 05%的有機(jī)硅消泡劑制得涂膜液；將該涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撐體上，在室溫條件下經(jīng)過(guò)2天干燥，經(jīng)1°C /min的程序升溫至400°C，恒溫5小時(shí)后自然降溫得到二氧化鈦陶瓷超濾膜膜層。實(shí)施例5將硫酸氧鈦換算成二氧化鈦當(dāng)量，配置二氧化鈦質(zhì)量含量為4%的硫酸氧鈦溶液，在室溫下攪拌4個(gè)小時(shí)溶解，用4層中速濾紙過(guò)濾除去固體雜質(zhì)；稱(chēng)取一定質(zhì)量的混合分散劑(disper740w disper750w=l: 2)加入硫酸氧鈦溶液中配制成分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的溶液混合均勻，在25°C反應(yīng)溫度、固定的滴加速度和攪拌速度的條件下，將與硫酸氧鈦的摩爾比為1:1.8草酸銨或草酸溶液滴加到硫酸氧鈦溶液中，攪拌反應(yīng)I個(gè)小時(shí)后，用冰水浴冷卻使得溶液中沉淀析出，過(guò)濾沉淀物并用1%的草酸或草酸銨溶液對(duì)沉淀物進(jìn)行多次重結(jié)晶除去雜質(zhì)離子得到雜質(zhì)含量較少的草酸鈦沉淀；將草酸鈦換算為二氧化鈦當(dāng)量，將得到的草酸鈦沉淀配置成二氧化鈦質(zhì)量含量為4%的草酸鈦溶液；用氨水將溶液的pH調(diào)至8，在100°C條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)I個(gè)小時(shí)；將制備得到的草酸鈦溶膠蒸干，對(duì)得到的草酸鈦固體在500°C條件下進(jìn)行煅燒；將制備得到的二氧化鈦納米粉體用陶瓷研缽進(jìn)行干磨后，加入與二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值為200%混合分散劑(disper740w disper752w=l I)和60%水進(jìn)行濕磨并配置成濃度為2%的納米二氧化鈦分散液；在濃度為2%的二氧化鈦分散液中加入占二氧化鈦質(zhì)量200%的聚乙烯醇作為成膜助劑，加入與涂膜液 中水質(zhì)量的比值為20%的乙二醇作為干燥控制劑，加入占涂膜液質(zhì)量O. 08%的有機(jī)硅消泡劑制得涂膜液；將該涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撐體上，在40°C條件下經(jīng)過(guò)2天干燥、經(jīng)3°C /min的程序升溫至900°C，恒溫2小時(shí)后自然降溫得到二氧化鈦陶瓷超濾膜膜層。以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，SP依本發(fā)明專(zhuān)利范圍及說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于包含如下步驟 (1)配制硫酸氧鈦溶液，在室溫下攪拌溶解，用濾紙過(guò)濾溶液除去不溶物；將分散劑直接加入過(guò)濾后的硫酸氧鈦溶液中混合均勻，在保持反應(yīng)溫度、滴加速度和攪拌速度的條件下，將草酸銨或草酸溶液滴加到硫酸氧鈦溶液中，攪拌反應(yīng)完全后，用冰水冷卻使溶液中沉淀析出，過(guò)濾沉淀物并用草酸或草酸銨溶液對(duì)沉淀物進(jìn)行多次重結(jié)晶除去雜質(zhì)離子后配置成草酸鈦溶液；用氨水將溶液的PH值調(diào)整到6-9，加熱攪拌均勻； (2)將制備得到的草酸鈦溶液蒸干，對(duì)得到的草酸鈦固體進(jìn)行煅燒制備得到的二氧化鈦納米粉體； (3)將制備得到的二氧化鈦納米粉體用陶瓷研缽進(jìn)行干磨后，加入分散劑和水進(jìn)行濕磨并配置成納米二氧化鈦分散液； (4)在納米二氧化鈦分散液中加入成膜助劑、干燥控制劑、消泡劑制得涂膜液； (5)將該涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撐體上，經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)得到二氧化鈦陶瓷超濾膜膜層。
2.如權(quán)利要求I所述的一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于所述步驟(I)中將硫酸氧鈦換算成二氧化鈦當(dāng)量，硫酸氧鈦溶液中二氧化鈦質(zhì)量含量為0. 5% -5% ;混合溶液中，分散劑的質(zhì)量含量為0. 5%-5%，草酸銨或草酸與硫酸氧鈦的摩爾比為1:1到1:2 ;反應(yīng)溫度為25°C -60°C ;重結(jié)晶后加熱攪拌溫度為60°C _100°C。
3.如權(quán)利要求I所述的一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于所述步驟(2)中二氧化鈦的煅燒溫度為400°C -700°C。
4.如權(quán)利要求I所述的一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于所述步驟(3)中制備得到的二氧化鈦納米粉體的研磨方法為先用陶瓷研缽進(jìn)行干磨后，再加入分散和水進(jìn)行濕磨；分散劑、水與二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值分別為10%-200%和50%-I00%o
5.如權(quán)利要求I所述的一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于所述步驟(4)中納米二氧化鈦分散液中，二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量為1%_5%。
6.如權(quán)利要求I所述的一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于所述步驟(4)中成膜助劑為聚乙烯醇，成膜助劑占二氧化鈦質(zhì)量的5%-500%。
7.如權(quán)利要求I所述的一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于所述步驟(4)中干燥控制劑為乙二醇、丁二醇、丙三醇中的一種或者幾種，干燥控制劑質(zhì)量與涂膜液中水質(zhì)量的比值為5%-100%。
8.如權(quán)利要求I所述的一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于所述步驟(4)中消泡劑為有機(jī)硅消泡劑，其質(zhì)量占涂膜液質(zhì)量的0. 01%-0. 1%。
9.如權(quán)利要求I所述的一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于所述步驟(5)中的干燥條件為室溫到100°C，干燥時(shí)間大于2個(gè)小時(shí)。
10.如權(quán)利要求I所述的一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法，其特征在于所述步驟(5)中的燒結(jié)條件為經(jīng)0. 5 4°C /min的程序升溫至400°C 900°C，恒溫2 5小時(shí)后自然降溫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低溫?zé)Y(jié)制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的方法。本發(fā)明以硫酸氧鈦、草酸銨或草酸為原料，結(jié)合溶膠-凝膠法制備小尺寸納米材料的技術(shù)與固態(tài)粒子燒結(jié)技術(shù)，獲得低溫?zé)Y(jié)條件下制備耐酸堿二氧化鈦陶瓷超濾膜的技術(shù)。該方法生產(chǎn)出的陶瓷超濾膜的膜層孔徑分布范圍為10-30nm，在0.1MPa操作條件下水通量為400-600L/m3·h；制備得到的陶瓷超濾膜具有很好的抗酸堿性能，具有較大的應(yīng)用前景。本發(fā)明使用了價(jià)格較為便宜的無(wú)機(jī)鈦鹽為二氧化鈦合成的原料，降低了陶瓷膜的制備成本；同時(shí)，相比較目前陶瓷膜工業(yè)生產(chǎn)中的固態(tài)粒子高溫?zé)Y(jié)技術(shù)，本發(fā)明采用了低溫?zé)Y(jié)技術(shù)，降低了能耗，使得生產(chǎn)出的產(chǎn)品具有較高的性?xún)r(jià)比。
文檔編號(hào)B01D71/02GK102806018SQ20121024229
公開(kāi)日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月12日
發(fā)明者林玲玲, 洪昱斌, 翁志龍, 滕雙雙, 王強(qiáng)立, 藍(lán)偉光 申請(qǐng)人:三達(dá)膜環(huán)境技術(shù)股份有限公司