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網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備方法

文檔序號:4917472閱讀:118來源:國知局
網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于包括如下步驟:生物模板的制備;配置鋅—乙醇溶液;配置鈦酸丁酯—乙醇溶液;用生理鹽水浸泡的雞蛋膜取出,分別浸入鋅—乙醇溶液和鈦酸丁酯—乙醇溶液中,浸泡4~12?小時(shí);將晾干的雞蛋膜放入馬弗爐中燒結(jié),燒結(jié)溫度為550?℃~700?℃,升溫速率為2?℃/min~5?℃/min,保溫時(shí)間為2~4?小時(shí),冷卻至室溫即可得到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料。該方法采用簡易的生物模板法制備的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的ZnO/TiO2納米復(fù)合材料,產(chǎn)物中ZnO與TiO2納米粒子之間具有耦合和協(xié)同作用,可以使ZnO的氣敏、發(fā)光、光催化等性能有所增強(qiáng)和改善;同時(shí),ZnO和TiO2之間的相互作用還可產(chǎn)生新的物理現(xiàn)象及可利用的新功能等;并且該方法所需的模板易得,制備工藝和流程簡便,成本低,可重復(fù)性強(qiáng),可大量合成等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米復(fù)合材料的的制備方法,特別是涉及一種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在眾多的納米金屬氧化物中,氧化鋅(ZnO)作為重要的半導(dǎo)體材料,具有較寬的能帶間隙(3.37eV)和較高的激子結(jié)合能(60meV),并且無毒,價(jià)格低廉,環(huán)境穩(wěn)定性良好,在傳感器,光伏材料,壓電材料,細(xì)胞標(biāo)記,蛋白質(zhì)檢測,紫外光檢測等。而二氧化鈦(Ti02)與氧化鋅的帶隙相同(E=3.2eV),二氧化鈦也具有生物相容性,化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
[0003]據(jù)報(bào)道,Zn0/Ti02復(fù)合材料中的ZnO和Ti02納米粒子間具有耦合和協(xié)同作用,可以使ZnO的氣敏、發(fā)光、光催化等性質(zhì)有所增強(qiáng)和改善;還能降低Ti02光生電子和光生空穴的復(fù)合幾率,提高光催化效果;同時(shí),ZnO和Ti02之間的能級相近,其耦合及協(xié)同作用可拓寬光譜吸收范圍,從而增加對可見光的利用率。目前,Zn0/Ti02復(fù)合材料的制備方法很多,有水熱法,沉積-沉淀法,共沉淀法等。但共沉淀法制備過程中反應(yīng)物沉淀過程較快、所得產(chǎn)物易發(fā)生硬團(tuán)聚、產(chǎn)物粒度較大、影響光催化活性等缺陷;而水熱法和沉積-沉淀法的制備過程繁瑣,產(chǎn)物的形貌、尺寸不可控,且沒有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02復(fù)合材料的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了制備一種具有協(xié)同作用的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體納米復(fù)合材料。
[0005]本發(fā)明提供一種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
[0006](I)生物模板的制備:將雞蛋殼洗凈,將外面的膜仔細(xì)剝掉,外殼放入酸溶液中,除去碳酸鈣外殼,內(nèi)層膜自動(dòng)脫落,取出,洗凈,用生理鹽水浸泡,待用;
[0007](2)配置鋅一乙醇溶液,體積比為2:1?1:3 ;
[0008](3)配置鈦一乙醇溶液,體積比2:1?1:3 ;
[0009](4)將步驟(I)中用生理鹽水浸泡的雞蛋膜取出,用蒸餾水沖洗,晾干后,分別浸入步驟(2)和(3)的溶液中,浸泡4?12小時(shí),取出,自然晾干;
[0010](5)將晾干的雞蛋膜放入馬弗爐中燒結(jié),燒結(jié)溫度為550 °C? 700 °C,升溫速率為2 °C/min?5 °C/min,保溫時(shí)間為2?4小時(shí),冷卻至室溫即可得到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料。
[0011]步驟(2)所述鋅一乙醇溶液,鋅源為醋酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅中的一種或其組合。
[0012]步驟(3)所述鈦一乙醇溶液,鈦源為鈦酸四正丁酯、四氯化鈦、硫酸氧鈦中的一種或其組合。
[0013]本發(fā)明中,所采用硝酸鋅、醋酸鋅、硫酸鋅、鈦酸四正丁酯、四氯化鈦、硫酸氧鈦、鹽酸均為分析純。
[0014]本發(fā)明方法所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌、組成等,分別選用X射線粉末衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外-可見分光光度計(jì)(UV-Vis)、N2吸附比表面積測試儀(BET)等手段進(jìn)行表征。
[0015]雞蛋膜作為模板法在制備納米材料具有合成方法簡單,條件溫和,模板易得到等很多優(yōu)點(diǎn);雞蛋膜有多種有機(jī)成分,可與各種陽離子相互作用制備形貌新穎的微、納米材料,甚至構(gòu)建極其復(fù)雜的納米超結(jié)構(gòu);且雞蛋膜在煅燒的過程中,制備的氧化物逐漸占據(jù)有機(jī)物的位置,通過原位轉(zhuǎn)換法仍維持網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形貌,使制備的產(chǎn)物形貌、尺寸易控。為此,我們提出了一種新穎的生物模板法(雞蛋膜)制備多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02復(fù)合材料的方法。
[0016]該方法采用簡易的生物模板法制備的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02納米復(fù)合材料,產(chǎn)物中ZnO與TiO2納米粒子之間具有耦合和協(xié)同作用,可以使ZnO的氣敏、發(fā)光、光催化等性能有所增強(qiáng)和改善;同時(shí),ZnO和TiO2之間的相互作用還可產(chǎn)生新的物理現(xiàn)象及可利用的新功能等;并且該方法所需的模板易得,制備工藝和流程簡便,成本低,可重復(fù)性強(qiáng),可大量合成等優(yōu)點(diǎn)。
[0017]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:
[0018]1.本發(fā)明采用生物模板法制備了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02納米復(fù)合材料。
[0019]2.本發(fā)明的采用的模板有多種有機(jī)成分,可與各種陽離子相互作用制備形貌新穎的超結(jié)構(gòu)。
[0020]3.本發(fā)明的模板制備方法簡單,整個(gè)反應(yīng)過程簡便,條件易控,具有很強(qiáng)的通用性。
[0021]4.本發(fā)明在制備時(shí)不產(chǎn)生對環(huán)境有污染的副產(chǎn)物,符合可持續(xù)發(fā)展要求,是一種環(huán)保型合成工藝。制備的產(chǎn)物形貌、尺寸易控,純度高,結(jié)晶度好且產(chǎn)物處理方便簡潔,適合于中等規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0022]5.本發(fā)明中TiO2與ZnO之間`存在著耦合和協(xié)同作用,因而在氣敏、發(fā)光、光催化等方面的性能可得到增強(qiáng)和改善,并且這種耦合和協(xié)同作用還能衍射出一些新的物理現(xiàn)象及可利用的新的功能等。因此,這種復(fù)合的一維材料可以光電子器件、場發(fā)射器件和氣敏傳感器等方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1:實(shí)例I中網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料的XRD圖。
[0024]圖2:實(shí)例I中雞蛋膜模板的SEM圖。
[0025]圖3:實(shí)例I中網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料的SEM圖。
[0026]圖4:實(shí)例I中網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料的EDS圖。
[0027]圖5:實(shí)例3中ΖηΟ、Τ?02及網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料的紫外-可見吸收光譜圖,其中a是純Ti02,b是純ZnO,c是Zn0/Ti02復(fù)合材料。
[0028]圖6:實(shí)例5中ΖηΟ、Τ?02及網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化劑降解羅丹明B的效果圖,其中▼是ZnO,.是Ti02,_是Zn0/Ti02復(fù)合材料。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述,其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。因此,所舉之例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0030]實(shí)施例1:
[0031]本發(fā)明采用生物模板法制備了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料,具體步驟如下:
[0032](I)生物模板的制備:將雞蛋殼洗凈,將外面的膜仔細(xì)剝掉,外殼放入酸溶液中,除去碳酸鈣外殼,內(nèi)層膜自動(dòng)脫落,取出,洗凈,用生理鹽水浸泡,待用;
[0033](2)配置一定濃度的硝酸鋅-乙醇溶液(體積比為1:3);
[0034](3)配置一定濃度的鈦酸四正丁酯-乙醇溶液(體積比為1:3);
[0035](4)將步驟(1)中的雞蛋膜取出用蒸餾水沖洗,晾干后,分別浸入步驟(2)和(3)的溶液中,浸泡4 h后,取出,自然晾干;
[0036](5)將晾干的雞蛋膜放入馬弗爐中燒結(jié),以2 °C/分鐘升溫至550 °〇后,恒溫2h,冷卻至室溫即可得到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料。
[0037]將所得產(chǎn)物分別用SEM、XRD、EDX對其結(jié)構(gòu)、晶型等進(jìn)行表征。圖1為產(chǎn)物的XRD圖譜,從圖中可以看出產(chǎn)物中二氧化鈦的晶形為銳鈦礦,其余的峰為氧化鋅的六方纖鋅礦晶面衍射峰。圖2為生物模板一雞蛋膜的SEM圖,從圖中可以看出,雞蛋膜是由有機(jī)組分組成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形貌。圖3為網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的SEM圖,從圖中可以看出煅燒后復(fù)合材料仍然維持了三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形貌,纖維直徑縮小了,同時(shí)從圖中還可看出,納米棒的表面均勻分布著一些細(xì)小的納米顆粒,這些顆粒是ZnO與TiO2的納米復(fù)合粒子。圖4是產(chǎn)物的EDX圖,從表中可以看出,產(chǎn)物為ZnO及TiO2,這與XRD的分析結(jié)果相一致。
[0038]實(shí)施例2:
[0039](I)生物模板的制備:將雞蛋殼洗凈,將外面的膜仔細(xì)剝掉,外殼放入酸溶液中,除去碳酸鈣外殼,內(nèi)層膜自動(dòng)脫落,取出,洗凈,用生理鹽水浸泡,待用;
[0040](2)配置一定濃度的醋酸鋅鋅-乙醇溶液(體積比為2:1);
[0041](3)配置一定濃度的鈦酸四正丁酯-乙醇溶液(體積比為1:3);
[0042](4)將步驟(1)中的雞蛋膜取出用蒸餾水沖洗,晾干后,分別浸入步驟(2)和(3)的溶液中,浸泡4 h后,取出,自然晾干;
[0043](5)將晾干的雞蛋膜放入馬弗爐中燒結(jié),以2 °C/分鐘升溫至550 °〇后,恒溫2h,冷卻至室溫即可得到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料。
[0044]實(shí)施例3:
[0045](I)生物模板的制備:將雞蛋殼洗凈,將外面的膜仔細(xì)剝掉,外殼放入酸溶液中,除去碳酸鈣外殼,內(nèi)層膜自動(dòng)脫落,取出,洗凈,用生理鹽水浸泡,待用;
[0046](2)配置一定濃度的硝酸鋅-乙醇溶液(體積比為1:1);
[0047](3)配置一定濃度的四氯化鈦-乙醇溶液(體積比為1:3);
[0048](4)將步驟(1)中的雞蛋膜取出用蒸餾水沖洗,晾干后,分別浸入步驟(2)和(3)的溶液中,浸泡4 h后,取出,自然晾干;
[0049](5)將晾干的雞蛋膜放入馬弗爐中燒結(jié),以5 °C/分鐘升溫至650 1:后,恒溫2h,冷卻至室溫即可得到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料。
[0050]將所得產(chǎn)物用 紫外-可見吸收光譜進(jìn)行表征,結(jié)果表明,將ZnO與TiO2復(fù)合后,可能在半導(dǎo)體中引入了雜質(zhì)能級和缺陷能級,減少了 TiO2的能隙寬度,降低了電子激發(fā)所需的能量,從而拓寬的光譜吸收范圍,提高了對可見光的利用率。
[0051]實(shí)施例4:
[0052](I)生物模板的制備:將雞蛋殼洗凈,將外面的膜仔細(xì)剝掉,外殼放入酸溶液中,除去碳酸鈣外殼,內(nèi)層膜自動(dòng)脫落,取出,洗凈,用生理鹽水浸泡,待用;
[0053](2)配置一定濃度的硫酸鋅-乙醇溶液(體積比為1:2);
[0054](3)配置一定濃度的鈦酸四正丁酯-乙醇溶液(體積比為2:1);
[0055](4)將步驟(1)中的雞蛋膜取出用蒸餾水沖洗,晾干后,分別浸入步驟(2)和(3)的溶液中,浸泡6 h后,取出,自然晾干;
[0056](5)將晾干的雞蛋膜放入馬弗爐中燒結(jié),以2 °C/分鐘升溫至650 1:后,恒溫2h,冷卻至室溫即可得到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料。
[0057]實(shí)施例5:
[0058](I)生物模板的制備:將雞蛋殼洗凈,將外面的膜仔細(xì)剝掉,外殼放入酸溶液中,除去碳酸鈣外殼,內(nèi)層膜自動(dòng)脫落,取出,洗凈,用生理鹽水浸泡,待用;
[0059](2)配置一定濃度的硝酸鋅-乙醇溶液(體積比為1:2);
[0060](3)配置一定濃度的鈦酸四正丁酯-乙醇溶液(體積比為1:1);·[0061](4)將步驟(1)中的雞蛋膜取出用蒸餾水沖洗,晾干后,分別浸入步驟(2)和(3)的溶液中,浸泡8 h后,取出,自然晾干;
[0062](5)將晾干的雞蛋膜放入馬弗爐中燒結(jié),以5 °C/分鐘升溫至600 °〇后,恒溫2h,冷卻至室溫即可得到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02納米復(fù)合光催化材料。
[0063]以羅丹明B為染料,純ZnO、純TiO2及網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的Zn0/Ti02復(fù)合材料的光催化效果如圖6所示,這與紫外吸收光譜的結(jié)果相一致。結(jié)果表明,將ZnO與TiO2復(fù)合后,光催化效果明顯提高,光照60分鐘后,降解率即可達(dá)到80%以上,比純TiO2提高了 4倍,比純ZnO提高了近2倍,為高效光催化劑的制備提供了有效的途徑。
【權(quán)利要求】
1.一種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: (1)生物模板的制備:將雞蛋殼洗凈,將外面的膜仔細(xì)剝掉,外殼放入酸溶液中,除去碳酸鈣外殼,內(nèi)層膜自動(dòng)脫落,取出,洗凈,用生理鹽水浸泡,待用; (2)配置鋅一乙醇溶液,體積比為2:1?1:3 ; (3)配置鈦一乙醇溶液,體積比2:1?1:3 ; (4)將步驟(I)中用生理鹽水浸泡的雞蛋膜取出,用蒸餾水沖洗,晾干后,分別浸入步驟(2)和(3)的溶液中,浸泡4?12小時(shí),取出,自然晾干; (5)將晾干的雞蛋膜放入馬弗爐中燒結(jié),燒結(jié)溫度為550°C? 700 °C,升溫速率為2V /min?5 V /min,保溫時(shí)間為2?4小時(shí),冷卻至室溫即可得到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述鋅一乙醇溶液,鋅源為醋酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅中的一種或其組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化鋅二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述鈦一乙醇溶液,鈦源為鈦酸四正丁酯、四氯化鈦、硫酸氧鈦中的一種或其組合。
【文檔編號】B01J23/06GK103566921SQ201210258513
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月24日
【發(fā)明者】林琳, 趙斌, 陳超, 何丹農(nóng) 申請人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司
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