一種常溫一氧化碳催化氧化失活催化劑的再生方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種常溫一氧化碳催化氧化失活催化劑的再生方法，其特征在于，所述再生方法是將氧化鈀還原為單質(zhì)鈀，再生過程主要包括干法還原，或濕法還原兩種方式；其中對于氧化鋁為載體的失活催化劑采用干法還原的再生方式，主要步驟包括：去離子水清洗，在100～150℃干燥1～8小時，350~～550℃焙燒1～5小時，利用氫體積含量為10%~30%的氫氮混合氣在200℃～450℃下還原2～6小時；其中對于活性炭為載體的失活催化劑采用濕法還原的再生方式，主要步驟包括：去離子水清洗，利用還原劑在25～50℃下還原2～10小時，用去離子水洗至中性，80～150℃下干燥2～6小時。再生后的催化劑具有催化劑性能恢復(fù)較完全的特點。
【專利說明】一種常溫一氧化碳催化氧化失活催化劑的再生方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種失活催化劑的再生方法，特別是涉及一種常溫一氧化碳催化氧化失活催化劑的再生方法，其可以應(yīng)用在失活催化劑再生循環(huán)使用領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]一氧化碳(CO)是主要的空氣污染物之一，對于CO在常溫下氧化生成C02，目前國內(nèi)外均有大量的研究，所采用的催化劑主要有兩類:復(fù)合氧化物催化劑和貴金屬催化劑。對于復(fù)合氧化物催化劑，主要有CuO基復(fù)合氧化物,如商品化的Hopcalite (Cu-Mn)催化劑，但該催化劑對水蒸氣敏感、易中毒失活。
[0003]對于貴金屬催化劑，主要有Au和Pd/C (Wacker型)等催化劑。目前CO催化氧化活性最高的就是Au催化劑，但納米Au催化劑的穩(wěn)定性較差，在使用過程容易失活，加上其成本較高，限制了其大規(guī)模應(yīng)用。
[0004]目前對于失活的CO常溫催化氧化催化劑的再生循環(huán)使用的文獻(xiàn)鮮有報道，因此本發(fā)明專利對失活催化劑的再生方法與工藝進(jìn)行了較深入的研究，取得了較好的結(jié)果，為降低CO常溫氧化催化劑的使用成本奠定了較扎實的基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種常溫一氧化碳催化氧化失活催化劑的再生方法，特別是根據(jù)不同載體的特性可分別采取干法還原或濕法還原兩種再生方式。另一目的在于提供一種成本低、方法簡單的再生工藝。
[0006]本發(fā)明提供一種常溫一氧化碳催化氧化失活催化劑的再生方法，其特征在于，所述再生方法是將氧化鈀還原為單質(zhì)鈀，再生過程主要包括干法還原，或濕法還原兩種方式；
[0007]其中對于氧化鋁為載體的失活催化劑采用干法還原的再生方式，主要步驟包括:去離子水清洗，在100~150°C干燥I~8小時，350-~550°C焙燒I~5小時，利用氫體積含量為10%~30%的氫氮混合氣在200°C~450°C下還原2~6小時；
[0008]其中對于活性炭為載體的失活催化劑采用濕法還原的再生方式，主要步驟包括:去離子水清洗,利用還原劑在25~50°C下還原2~10小時,用去離子水洗至中性,80~150°C下干燥2~6小時。
[0009]所述還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼、甲醛、異丙醇中的一種或其組合。
[0010]以下結(jié)合失活催化劑具體再生過程對本發(fā)明進(jìn)一步說明
[0011](I)干法再生:取一定量的以Al2O3為載體的失活改性鈀CO常溫失活催化劑用去離子水清洗，再在120°C下烘干4小時，再在550°C下焙燒4小時，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到還原反應(yīng)器中，利用氫體積含量為20%的氫氮混合氣在350°C下還原3小時，獲得再生催化劑。
[0012](2)濕法再生:取一定量的以活性炭為載體的失活改性鈀CO常溫失活催化劑用去離子水清洗，再在質(zhì)量含量為15%的硼氫化鈉(或硼氫化鉀、水合肼、甲醛、異丙醇)水溶液中還原2小時，再利用去離子水洗至中性，再在100°C下焙燒4小時，冷卻至室溫后獲得再生催化劑。
[0013]再生催化劑性能評價條件:評價U型玻璃管反應(yīng)器中進(jìn)行，催化劑用量0.5ml，粒度20~40目，原料氣組成為CO含量為50~50000ppm，其余為空氣。反應(yīng)溫度30°C，壓力0.1MPa，相對濕度40~90%，反應(yīng)氣體積空速(GHSV)為1200(?'原料氣和反應(yīng)產(chǎn)物用帶有甲烷轉(zhuǎn)化爐和碳分子篩分離柱的GC9790 III型氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器進(jìn)行分析。再生后的催化劑具有催化劑性能恢復(fù)較完全的特點。
【具體實施方式】
[0014]實施例1:
[0015]稱取一定量以Al2O3為載體的失活改性鈀催化劑，用去離子水進(jìn)行清洗，再在120°C下烘干4小時，再在550°C下焙燒4小時，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到還原反應(yīng)器中，利用氫體積含量為20%的氫氮混合氣在350°C下還原3小時，獲得再生催化劑。
[0016]將所再生的催化劑按照前述評價條件進(jìn)行催化性能評價，催化劑對一氧化碳的轉(zhuǎn)化率為98.2%。
[0017]實施例2:
[0018]稱取一定量的以活性炭為載體的失活改性鈀催化劑，用去離子水進(jìn)行清洗，再在質(zhì)量含量為15%的硼氫化鈉(或硼氫化鉀、水合肼、甲醛、異丙醇)水溶液中還原2小時，再利用去離子水洗至中性，再在100°C下焙燒4小時，冷卻至室溫后獲得再生催化劑。
[0019]將所再生的催化劑按照前述評價條件進(jìn)行催化性能評價，催化劑對一氧化碳的轉(zhuǎn)化率為90.7%?！?br> 【權(quán)利要求】
1.一種常溫一氧化碳催化氧化失活催化劑的再生方法，其特征在于，所述再生方法是將氧化鈀還原為單質(zhì)鈀，再生過程主要包括干法還原，或濕法還原兩種方式； 其中對于氧化鋁為載體的失活催化劑采用干法還原的再生方式，主要步驟包括:去離子水清洗，在100~150°C干燥I~8小時，350-~550°C焙燒I~5小時，利用氫體積含量為10%~30%的氫氮混合氣在200°C~450°C下還原2~6小時； 其中對于活性炭為載體的失活催化劑采用濕法還原的再生方式，主要步驟包括:去離子水清洗，利用還原劑在25~50°C下還原2~10小時，用去離子水洗至中性，80~150°C下干燥2~6小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種常溫一氧化碳催化氧化失活催化劑的再生方法，其特征在于，所述還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼、甲醛、異丙醇中的一種或其組合。
【文檔編號】B01J38/00GK103566951SQ201210258517
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月24日
【發(fā)明者】姚煒, 張豪杰, 董亞梅, 王婷, 何丹農(nóng) 申請人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司