專利名稱：冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，確切地說是ー種冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品的制備方法。
背景技術(shù)：
類胡蘿卜素是ー類天然色素的總稱，屬于類萜化合物，普遍存在于動物、植物、真菌、藻類和細(xì)菌中，現(xiàn)已知結(jié)構(gòu)的類胡蘿卜素多達(dá)700多種，常見于食物中的類胡蘿卜素也有50 60種之多，如￠-胡蘿卜素、葉黃素、番茄紅素和蝦青素等。類蘿卜素因其安全且純天然的特性，被廣泛應(yīng)用于食品、飲料、化妝品等領(lǐng)域。研究表明，類胡蘿卜素是人體內(nèi)維生素A的主要來源，，同時還具有抗氧化、免疫調(diào)節(jié)、抗癌、延緩衰老等功效。類胡蘿卜素的眾多功效與其抗氧化作用是分不開的，而正因?yàn)轭惡}卜素超強(qiáng)的抗氧化功能，使其自身在應(yīng)用時存在顔色不穩(wěn)定、含量降解等問題。將類胡蘿卜素制成水可分散的制劑，在提高其穩(wěn)定性的同吋，還可提高其生物利用率。迄今為止，關(guān)于將類胡蘿卜素制成微囊制劑的方法有很多，但這些方法都有某些缺陷。US 6235315B1中，將番茄紅素晶體與抗氧化劑一起高溫溶解在異丙醇中，再將有機(jī)相與含有明膠和糖的水溶液混合乳化，脫溶后噴干得到產(chǎn)品，雖然產(chǎn)品中番茄紅素的粒徑只有134nm，但在含有膠體的水溶液中去除異丙醇是一件很困難的事情，體系極易起泡，而且最終產(chǎn)品中的異丙醇?xì)埩粢彩莻€問題。CN1836652A中將類胡蘿卜素晶體與抗氧化劑溶于鹵代烴或酯類溶劑中，加入こ醇或異丙醇使類胡蘿卜素以無定形粉末形態(tài)析出，過濾后洗滌干燥得到的類胡蘿卜素再加入至含有保護(hù)性膠體的水溶液中，制成水分散性類胡蘿卜素粉產(chǎn)品。類胡蘿卜素晶體溶解后析出，本身就涉及到收率的問題，而且在乳化之前還得加入很繁瑣的析出エ序，生產(chǎn)效率太低。US 005976575A中，將P -胡蘿卜素的油懸液通過球磨機(jī)研磨至D90為I. 61 y m,然后加入至含有保護(hù)性膠體的水溶液中混合均質(zhì)，噴干后得到產(chǎn)品。通過球磨機(jī)研磨類胡蘿卜素油懸液，雖然可以有效降低產(chǎn)品的粒徑，但這種方法做出的產(chǎn)品含量偏低，不能滿足市場應(yīng)用的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品的制備方法。技術(shù)方案如下其特征在于該方法包括以下步驟
(1)將類胡蘿卜素晶體與抗氧化劑混合均勻，加入至高效氣流磨中進(jìn)行干法研磨，研磨時間為1-5小時，制備出粒度為I微米左右的類胡蘿卜素晶體細(xì)粉；
(2)在50 80°C條件下，將壁材、增重劑、乳化剤、類胡蘿卜素晶體細(xì)粉溶入去離子水中混合乳化，乳化時間為0. 5-3小時；
(3)混合乳化后的乳液通過瞬間高溫熔融設(shè)備，使類胡蘿卜素在乳液中的粒徑分布達(dá)到 100-400nm 之間；
(4)20-100MPa高壓均質(zhì)瞬間高溫熔融后的乳液，均質(zhì)后的乳液經(jīng)過噴霧干燥法或噴霧、冷凝法制得冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品。其步驟(I)中所使用的抗氧化劑為迷迭香與dl-a-生育酚的組合物，迷迭香與dl-a-生育酚的質(zhì)量比為1:1-3，抗氧化劑的加入量為類胡蘿卜素晶體質(zhì)量的0. 5%_5%，優(yōu)選迷迭香與dl-a-生育酚的質(zhì)量比為1:1，抗氧化劑的加入量為類胡蘿卜素晶體質(zhì)量的0. 5%。其步驟(2)中所使用的壁材為變性淀粉。增重劑為蔗糖、果糖、葡萄糖中的ー種，乳化劑為聚甘油脂肪酸酷與卵磷脂的組合物，聚甘油脂肪酸酷與卵磷脂的質(zhì)量比為9: I。其步驟(2)中所使用的類胡蘿卜素晶體細(xì)粉壁材增重劑乳化劑的比例為1:1-10:1-50 :0. 1-1，去離子水的加入量為固體量的100%-1000%o
其步驟(3)中瞬間高溫熔融的條件為140-200°C、5S。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
I.采用干法研磨的方法將類胡蘿卜素晶體顆粒超微粉碎，使其能夠以I微米左右的大小均勻的懸浮在乳化液中，乳化液經(jīng)過瞬間高溫熔融，能夠成為亞納米乳。整個過程不需要添加有機(jī)溶劑助溶，保證產(chǎn)品的食用安全性。2.エ藝條件簡單易行，易于エ業(yè)化生產(chǎn)，不使用有機(jī)溶劑，保證生產(chǎn)的安全性。3.產(chǎn)品中的類胡蘿卜素粒徑分布僅100_400nm，大大提高了其生物利用度和應(yīng)用時的穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
將IOOg ^ -胡蘿卜素晶體與0. 5g抗氧化劑(迷迭香dl_ a -生育酚的質(zhì)量比為I: I)混合均勻，將混合后的固體加入至高效氣流磨中進(jìn)行干法研磨，研磨時間為2h，制備出粒度為I微米左右的細(xì)粉。在65°C條件下，將IOOg變性淀粉、IOOg蔗糖、90g乳化劑(聚甘油脂肪酸酷卵磷脂質(zhì)量比為9:1)與研磨好的細(xì)粉溶入3905g去離子水中混合乳化，乳化時間為lh。將混合乳化后的乳液經(jīng)過180°C、5S瞬間高溫熔融，使￠-胡蘿卜素在乳液中的平均粒徑達(dá)到160nm，熔融后的乳液經(jīng)過45MPa高壓均質(zhì)后，通過噴霧干燥法制得冷水可分散性P -胡蘿卜素微囊粉產(chǎn)品，產(chǎn)品的含量為20. 5%。實(shí)施例2
將IOOg ^ -胡蘿卜素晶體與0. 5g抗氧化劑(迷迭香dl_ a -生育酚的質(zhì)量比為I: I)混合均勻，將混合后的固體加入至高效氣流磨中進(jìn)行干法研磨，研磨時間為5h，制備出粒度為I微米左右的細(xì)粉。在55°C條件下，將700g變性淀粉、5000g果糖、60g乳化劑(聚甘油脂肪酸酷卵磷脂質(zhì)量比為9:1)與研磨好的細(xì)粉溶入12000g去離子水中混合乳化，乳化時間為2h。將混合乳化后的乳液經(jīng)過140°C、5S瞬間高溫熔融，使￠-胡蘿卜素在乳液中的平均粒徑達(dá)到340nm,熔融后的乳液經(jīng)過IOOMPa高壓均質(zhì)后，通過噴霧冷凝法制得冷水可分散性P -胡蘿卜素微囊粉產(chǎn)品，產(chǎn)品的含量為1.0%。實(shí)施例3
將IOOg番茄紅素晶體與0. 5g抗氧化劑(迷迭香dl_ a -生育酚的質(zhì)量比為I: I)混合均勻，將混合后的固體加入至高效氣流磨中進(jìn)行干法研磨，研磨時間為3h，制備出粒度為I微米左右的細(xì)粉。在80°C條件下，將500g變性淀粉、950g葡萄糖、50g乳化劑(聚甘油脂肪酸酷卵磷脂質(zhì)量比為9:1)與研磨好的細(xì)粉溶入1600. 5g去離子水中混合乳化，乳化時間為3h。將混合乳化后的乳液經(jīng)過200°C、5S瞬間高溫熔融，使番茄紅素在乳液中的平均粒徑達(dá)到120nm，熔融后的乳液經(jīng)過20MPa高壓均質(zhì)后，通過噴霧干燥法制得冷水可分散性番茄紅素微囊產(chǎn)品，產(chǎn)品的含量為5. 1%。實(shí)施例4
將IOOg番茄紅素晶體與0. 5g抗氧化劑(迷迭香dl_ a -生育酚的質(zhì)量比為I: I)混合均勻，將混合后的固體加入至高效氣流磨中進(jìn)行干法研磨，研磨時間為lh，制備出粒度為I微米左右的細(xì)粉。 在60°C條件下，將250g變性淀粉、150g葡萄糖、70g乳化劑(聚甘油脂肪酸酷卵磷脂質(zhì)量比為9:1)與研磨好的細(xì)粉溶入2852. 5g去離子水中混合乳化，乳化時間為2. 5h。將混合乳化后的乳液經(jīng)過175°C、5S瞬間高溫熔融，使番茄紅素在乳液中的平均粒徑達(dá)到180nm，熔融后的乳液經(jīng)過30MPa高壓均質(zhì)后，通過噴霧干燥法制得冷水可分散性番茄紅素微囊粉產(chǎn)品，產(chǎn)品的含量為11. 4%。將番茄紅素晶體和番茄紅素微囊粉同時置于恒溫恒濕箱中，進(jìn)行加速試驗(yàn)，加速試驗(yàn)結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 (1)將類胡蘿卜素晶體與抗氧化劑混合均勻，加入至高效氣流磨中進(jìn)行干法研磨，研磨時間為1-5小時，制備出粒度為I微米左右的類胡蘿卜素晶體細(xì)粉； (2)在50 80°C條件下，將壁材、增重劑、乳化剤、類胡蘿卜素晶體細(xì)粉溶入去離子水中混合乳化，乳化時間為0. 5-3小時； (3)混合乳化后的乳液通過瞬間高溫熔融設(shè)備，使類胡蘿卜素在乳液中的粒徑分布達(dá)到 100-400nm 之間； (4)20-100MPa高壓均質(zhì)瞬間高溫熔融后的乳液，均質(zhì)后的乳液經(jīng)過噴霧干燥法或噴霧冷凝法制得冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品的制備方法，其特征在于其步驟(I)中所使用的抗氧化劑為迷迭香與dl- a -生育酚的組合物，迷迭香與dl- a -生育酚的質(zhì)量比為1:1-3，抗氧化劑的加入量為類胡蘿卜素晶體質(zhì)量的0. 5%_5%，優(yōu)選迷迭香與dl-a-生育酚的質(zhì)量比為1:1，抗氧化劑的加入量為類胡蘿卜素晶體質(zhì)量的0. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品的制備方法，其特征在于其步驟(2)中所使用的壁材為變性淀粉；增重劑為蔗糖、果糖、葡萄糖中的ー種；乳化劑為聚甘油脂肪酸酷與卵磷脂的組合物，聚甘油脂肪酸酷與卵磷脂的質(zhì)量比為9: I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品的制備方法，其特征在于其步驟(2)中所使用的類胡蘿卜素晶體細(xì)粉壁材增重劑乳化劑的比例為1:1-10:1-50 0.1-1 ;去尚子水的加入量為固體量的100%_1000%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品的制備方法，其特征在于其步驟(3)中瞬間高溫熔融的條件為140-200°C、5S。
全文摘要
本發(fā)明是一種冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品的制備方法。涉及醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域。將類胡蘿卜素晶體與抗氧化劑混合均勻，加入至高效氣流磨中進(jìn)行干法研磨，研磨時間為1-5小時，制備出粒度為1微米左右的類胡蘿卜素晶體細(xì)粉；在50～80℃條件下，將壁材、增重劑、乳化劑、類胡蘿卜素晶體細(xì)粉溶入去離子水中混合乳化，乳化時間為0.5-3小時；混合乳化后的乳液通過瞬間高溫熔融設(shè)備，使類胡蘿卜素在乳液中的粒徑分布達(dá)到100-400nm之間提高了其生物利用度和應(yīng)用時的穩(wěn)定性。20-100MPa高壓均質(zhì)瞬間高溫熔融后的乳液，均質(zhì)后的乳液經(jīng)過噴霧干燥法或噴霧冷凝法制得冷水可分散性類胡蘿卜素微囊產(chǎn)品。本方法保證產(chǎn)品的食用安全性。
文檔編號B01J13/02GK102773052SQ201210281129
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者王繼文 申請人:沈陽天峰生物制藥有限公司