專利名稱：一種去除天然水體中鈧離子的復合吸附材料及其制備方法
一種去除天然水體中鈧離子的復合吸附材料及其制備方法
背景技術：
本發(fā)明涉及一種去除人然水體中的鈧離子的復合吸附材料及其制備方法，具體設計利用交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球負載在大孔樹脂上制得的一種新型的材料，屬于水凈化處理領域。
背景技術：
鈧，是一種典型的稀散金屬.在航天航空、電子、超導、磁性材料、激光材料和核技術等高科技領域具有重要的利用價值.但鈧由于具有親鐵、親石等地球化學性質(zhì)，資源分散，常伴生于其它元素的礦石中，在地殼中鈧含量僅為6\10_4% 6\10_3(%，且與鈧伴生的元素常常不是單一固定的，決定了鈧的去除難度大。對此前人進行了較多的研宄，常見的上除方法主要有液-液萃取法、離子交換色譜法、萃取色譜法和吸附法等。液-液萃取法處理成本小，但操作復雜，去除率不高。離子交換色譜法處理后水可以循環(huán)回用，離子也可以再生，但此法需要大量的化學藥劑，會產(chǎn)生新的污染物。吸附法具有設備投資小，操作簡便，運行成本低等特點，但多數(shù)吸附劑是一種粉末狀物質(zhì)，它在吸附后很難從溶液中分離出來，也很難作為填料填充于吸附柱內(nèi)，因此限制了其在生產(chǎn)實際中的應用。與上述這些傳統(tǒng)的去除鈧離子的方法相比，本發(fā)明具有可再生利用、操作簡單、無二次污染、廉價高效等特點。拓寬了水吸附處理過程中復合吸附材料的選擇范圍，具有的良好的社會效益和經(jīng)濟效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有的技術在材料再生利用的方面的不足，提供了一種去除天然水體中鈧離子的復合吸附材料及其制備方法。本發(fā)明是一種新型的復合吸附材料，具有無毒、可降解、可再生、廉價高效等特點。本發(fā)明的母的是通過以下技術方案實現(xiàn)的
(1)取10 15g魔芋葡甘聚糖，加入50 70ml異丙醇，攪拌，升溫到50 60°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鈉溶液，I 2h后加入質(zhì)量分數(shù)為80%的一氯乙酸溶液20 30ml，攪拌反應4 5h后，降溫40 50°C，用lmol/L，氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10 11。加入環(huán)氧氯丙烷，反應I 2h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在40 50°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球；
(2)將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中30 40min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分攪拌，再用去離子水洗滌3 5次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復合吸附材料。本發(fā)明的原理是交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球表面附著著大量的羧甲基官能團，而羧甲基官能團對鈧離子具有較好的選擇吸附性，通過對羧甲基的取代從而達到去除鈧離子的目的。而負載的大孔樹脂則提供了一個穩(wěn)定的巨大的比表面積，使得吸附量增大，從而達到高效率去除鈧離子的目的。本發(fā)明的具體應用方法為在室溫下，取P = 6 7，濃度為50mg/L的含鈧離子的污水50ml，在污水中加入5g交聯(lián)羧甲基魔芋普感嘆微球-大孔樹脂吸附材料，吸附30min后，測得污水中鈧離子濃度小于300ug/L，去除率可達99. 9 %以上。本發(fā)明的有益效果是
(1)本發(fā)明復合吸附材料在進行吸附反應時有專一性，對水中其他鐵離子或鈦離子的哎附量很少
(2)本發(fā)明用于去除水中的鈧離子可以重復作用，也可以再生利用，而且吸附時間短，費用低。
具體實施例方式本發(fā)明采用的技術方案如下
(1)取10-15g魔芋葡甘聚糖，加入50 7ml異丙醇，攪拌，升溫到50 60°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鈉溶液，I 2h后加入質(zhì)量分數(shù)為80%的一氯乙酸溶液20 30mil，攪拌反應4 5h后，降溫40 50°C，用lmol/L氫氧化鈉溶液凋節(jié)pH至10 11。加入環(huán)氧氯丙烷，反應I 2h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在40 50°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球
(2)將大樹脂用無水乙醇各大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中30 40min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分攪抖，再用去離子水洗滌3 5次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復合吸附材料。實例I
取13g魔芋葡甘聚糖，加入60ml異丙醇，攪拌，升溫到55°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鈉溶液，1. 5h后加入質(zhì)量分數(shù)為80%的一氯乙酸溶液25ml,攪拌反應4. 5h后，降溫45°C,用Imol/IL氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11。加入環(huán)氧氯丙燒,反應1. 5h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在45°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球。將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中35min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分攪拌，再用去離子水洗滌4次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復合吸附材料。實例2
取IOg魔芋葡甘聚糖，加入50ml異丙醇，攪拌，升溫到50°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分數(shù)為50 %的氫氧化鈉溶液，Ih后加入質(zhì)量分數(shù)為80 %的一氯乙酸溶液20ml，攪拌反應4h后，降溫40°C,用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10。加入環(huán)氧氯丙烷,反應Ih后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在40°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球。將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中30min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分攪拌，再用去離子水洗滌3次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復合吸附材料。實例 3
取15g魔芋葡甘聚糖，加入70ml異丙醇，攪拌，升溫到60°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分數(shù)為50 %的氫氧化鈉溶液，2h后加入質(zhì)量分數(shù)為80 %的一氯乙酸溶液30ml，攪拌反應5h后，降溫50°C,用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11。加入環(huán)氧氯丙烷,反應2h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在50°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球。將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥。將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中40min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分攪拌，再用去離子水洗滌5次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復合吸附材料。
權利要求
1.一種去除天然水體中的鈧離子的復合吸附材料，其特征在于該復合吸附材料由交聯(lián)據(jù)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球負載在大孔樹脂上制得。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種去除天然水體中的鈧離子的復合吸附材料，其特征在于交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球的制備方法取10 15g魔芋葡甘聚糖，加入50 70)ml異丙醇，攪拌，升溫到50 60°C，在攪拌的條件下滴加質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鈉溶液，I 2h后加入質(zhì)量分數(shù)為80%的氯乙酸溶液20 30ml，攪拌反應4 5h后，降溫40 50°C用lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10 11，加入環(huán)氧氯丙燒,反應I 2h后停止加熱，用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，然后用80%的乙醇沖洗數(shù)次、過濾，在40 50°C的真空烘箱內(nèi)烘干至恒重，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種去除天然水體中的鈧離子的復合吸附材料及其制備方法，其特征在于此復合材料的制備方法將大孔樹脂用無水乙醇和大量水洗滌后，真空干燥，將干燥的大孔吸附樹脂浸入石油醚中30 40min，待樹脂充分溶脹后加入一定量的交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，充分攪拌，再用去離子水洗滌3 5次后，即可得此交聯(lián)羧甲基魔芋葡聚糖微球-大孔樹脂復合吸附材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)保行業(yè)水處理領域，具體涉及一種利用交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球負載在大孔樹脂上制得的新型的復合吸附材料來去除天然水體中的鈧離子的制備方法。本發(fā)明首先將魔芋葡甘聚糖通過環(huán)氧氯丙烷和乙醇溶液以化學鍵接的方法得到交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球，再將制得的大孔樹脂與交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖微球共混復合，最后通過離心脫水和真空干燥后得一種交聯(lián)羧甲基魔芋葡甘聚糖-大孔樹脂復合吸附材料。本發(fā)明對鈧離子具有優(yōu)異的選擇吸附性能而且有可再生利用、操作簡單、無二次污染、廉價高效等特點。本發(fā)明工藝簡單，成本低，效率高，有利于環(huán)保，在水處理領域有較高的濟濟和社會效益。
文檔編號B01J20/26GK102989428SQ20121032213
公開日2013年3月27日 申請日期2012年8月28日 優(yōu)先權日2012年8月28日
發(fā)明者雷春生, 陳蓉蓉, 雷思宇 申請人:常州大學