專利名稱：一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置及應(yīng)用，屬液/液界面電化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著離子交換膜作為模板支撐液/液界面的廣泛運(yùn)用，關(guān)于離子交換膜裝置的研制以及有效利用離子交換膜的研究逐漸引起人們的關(guān)注。在《Journalof Membrane Science))雜志 2011 年 I 月份的 “Evaluation of two ion-exchangemembranes for the transport of tin in the presence of hydrochloric acid，，中，M. Garcia-Gabaldon小組首次采用玻璃制成雙室電化學(xué)池作為實(shí)驗(yàn)裝置來(lái)研究電荷在離子交換膜作為模板支撐液/液界面上的轉(zhuǎn)移反應(yīng)，但主要的缺陷是該裝置易碎，易受酸堿腐蝕，不能在酸堿環(huán)境中使用絕緣性差，最關(guān)鍵的是運(yùn)用此裝置不能得到較好的選擇性通過(guò) 效果，而且進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)需要消耗大量離子交換膜。因此該裝置在實(shí)際運(yùn)用有很大的局限性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的膜修飾液/液界面裝置的缺點(diǎn)，提供一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置。本發(fā)明的目的之二是提供上述的一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置在膜修飾液/液界面方面的應(yīng)用。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置，由底座和位于底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管組成；
整個(gè)裝置高即底座和底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管總高度為底座高的6倍；
底座高與底座直徑之比為1:10 ;
底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管的內(nèi)徑與外徑之比為2:3 ；
底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管管頂和底座上沿和下沿均采用高度為比底座高度小10倍，斜度為0. 5度的斜切角處理；
所述的單一體系單一電荷選擇性分離裝置，其底座和位于底座正中心的向上的中空?qǐng)A柱管優(yōu)選為一體加工而成，且均采用石英材質(zhì)構(gòu)造。上述的一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置可應(yīng)用于膜修飾液/液界面方面，即運(yùn)用本裝置配合離子交換膜，在四電極體系下，觀察離子從水相到油相的轉(zhuǎn)移過(guò)程
上述的轉(zhuǎn)移過(guò)程包括(I)簡(jiǎn)單離子轉(zhuǎn)移反應(yīng)；(2)加速離子轉(zhuǎn)移反應(yīng)兩個(gè)方面。所述的簡(jiǎn)單離子轉(zhuǎn)移反應(yīng)是指離子在電位窗內(nèi)在外加電位的控制下所發(fā)生的從一相進(jìn)入另外一相的反應(yīng)。離子在水相和有機(jī)相間轉(zhuǎn)移時(shí)，其價(jià)態(tài)未發(fā)生變化，只是溶劑化狀態(tài)發(fā)生改變。如果具有兩親性的離子的轉(zhuǎn)移吉布斯自由能在實(shí)驗(yàn)體系的電位窗范圍內(nèi)，在外加電位情況下就會(huì)發(fā)生界面轉(zhuǎn)移反應(yīng)。簡(jiǎn)單離子在液/液界面上的可逆轉(zhuǎn)移反應(yīng)遵守Nernst方程式。所述的加速離子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，是指在一相中加入一種能與另一相中某離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物的離子載體，從而降低該離子在液/液界面的轉(zhuǎn)移吉布斯自由能，使得在電位窗內(nèi)能夠觀測(cè)到離子的轉(zhuǎn)移反應(yīng)。該反應(yīng)與離子色譜、離子選擇性電極、生物傳感器、藥物動(dòng)力學(xué)以及生物體系中的跨膜傳輸?shù)确矫娴难芯肯嚓P(guān)。本發(fā)明的技術(shù)效果
本發(fā)明的單一體系單一電荷選擇性分離裝置，由于在現(xiàn)有制備方法的基礎(chǔ)上，采用穩(wěn)固性好、更耐酸堿、電化學(xué)性能極佳的原材料——石英，克服了以前裝置易碎、不耐酸堿，玻璃裝置帶有一定電荷的缺點(diǎn)；采用圓形底座，中央樹立空管形式能更好的與離子交換膜緊貼，并能在電化學(xué)工作站上得到比以前裝置好的實(shí)驗(yàn)效果。
另外，通過(guò)采用最佳的比例設(shè)計(jì)本裝置，最大限度充分使用離子交換膜，避免了以前裝置一次實(shí)驗(yàn)需要耗費(fèi)大量離子交換膜的不足?？傮w而言，所設(shè)計(jì)的單一體系單一電荷選擇性分離裝置相對(duì)于以前報(bào)道的膜修飾液/液界面裝置，本裝置的選擇性更好、不宜破碎、絕緣性好、耐酸和耐堿性好、與離子交換膜接觸面積能達(dá)到最佳透過(guò)比。另外，該單一體系單一電荷選擇性分離裝置因其對(duì)離子電荷的極高選擇性，可用于分子尺寸選擇性轉(zhuǎn)移和離子電荷選擇性轉(zhuǎn)移等領(lǐng)域。


圖I、實(shí)施例I的一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置的剖面 圖2、北京廷潤(rùn)膜技術(shù)有限公司生產(chǎn)JAM- II -05型陰離子交換膜切面的掃描電鏡圖； 圖3、各實(shí)施例中組裝后的裝置 圖4、高氯酸根陰離子在與陰離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2的單一體系單一電荷選擇性分離裝置上進(jìn)行轉(zhuǎn)移的圖片；
圖5、硫酸根陰離子在與陰離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2的單一體系單一電荷選擇性分離裝置上進(jìn)行轉(zhuǎn)移的圖片；
圖6、硝酸根陰離子在與陰離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2的單一體系單一電荷選擇性分離裝置上進(jìn)行轉(zhuǎn)移的圖片；
圖7、TEA陽(yáng)離子在與陰離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2的單一體系單一電荷選擇性分離裝置上進(jìn)行轉(zhuǎn)移的圖片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行闡述，但并不限制本發(fā)明。實(shí)施例I
一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置，如圖I所不，由底座I和位于底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管2組成，所述的底座I和位于底座正中心的向上的中空?qǐng)A柱管2為一體加工而成；
整個(gè)裝置高即底座I和底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管2總高度為30mm，底座I高
5mm ；底座I直徑50mm;
底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管2的內(nèi)徑為8mm，外徑為12mm，底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管2的管頂、底座I上沿和底座I下沿均采用O. 5mmX O. 5。的斜切角處理；
所述的單一體系單一電荷選擇性分離裝置的底座I和位于底座正中心的向上的中空?qǐng)A柱管2均采用石英材質(zhì)構(gòu)造。 應(yīng)用實(shí)施例I
利用實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置觀察高氯酸根陰離子在其上進(jìn)行傳輸轉(zhuǎn)移
實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置與離子交換膜的接觸 面積為50. 27mm2 ；
上述的利用實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置將高氯酸根陰離子在其上進(jìn)行傳輸轉(zhuǎn)移的方法，具體包括如下步驟
(1)、離子交換膜的安裝
將陰離子交換膜(北京廷潤(rùn)膜技術(shù)有限公司生產(chǎn)JAM- II -05型陰離子交換膜，切面的掃描電鏡圖如圖2所示，從圖2中可以看出由于陰離子交換膜膜的厚度有限，短時(shí)間內(nèi)穿過(guò)膜的電荷也有限，在上述的實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置下，離子交換膜接觸面積能達(dá)到最佳透過(guò)比，在有效的接觸面積內(nèi)充分觀察到離子的轉(zhuǎn)移)用打孔器切成直徑與實(shí)驗(yàn)所用本裝置底座中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管底面積一致的圓形，面積約為60mm2，再運(yùn)用α —氰基丙烯酸乙酯膠即502膠，將陰離子交換膜粘在單一體系單一電荷選擇性分離裝置底部的孔道口，放置至少IOmin ；
(2)、將有機(jī)相DCE(I，2- 二氯乙烷)溶解的支持電解質(zhì)溶液O. 02mol*r1TBATPB(O. 02mol*L-1四苯硼酸四丁基銨)放入事先準(zhǔn)備好的電解槽(圖3中下部分裝置)中，剛好浸沒(méi)電解槽中尖嘴部分，并在其左側(cè)與電解槽底端尖嘴相連的細(xì)管中加入混合液(所述的混合液為在50ml容量瓶中加入5ml 10 mol·!/1 TBACL和6ml O. I moK KCL混合，然后用蒸餾水定容)，操作過(guò)程中不可使得混合液冒出尖嘴進(jìn)入電解槽內(nèi)，只能在細(xì)管中和部分有機(jī)相構(gòu)成穩(wěn)定界面，此界面最好適當(dāng)接近尖嘴；
(3)、接著，利用固定裝置將步驟(I)所得的帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置固定于電解槽上端，帶有陰離子交換膜一段向下，不要接觸到有機(jī)相；
將要使用的參比電極以及對(duì)電極插入各自的位置，具體如圖3所示，圖3中上部分為帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置，下部分為帶有尖嘴的電解槽，其中I為鉬絲對(duì)電極II，水相池；2為水相參比電極，Ag/AgCl ；3為鉬絲對(duì)電極I，油相池；4為油相參比電極，Ag/AgCl ；5為步驟(2)中所述的混合液；6為步驟(2)中所述的支持電解質(zhì)溶液；7為水相；8為陰離子交換膜；
然后，利用小型升降臺(tái)等裝置，將電解槽一點(diǎn)點(diǎn)上升，直至步驟(I)所得的帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置的陰離子交換膜剛巧碰觸到有機(jī)相，操作過(guò)程中不可使帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置浸沒(méi)。而后在帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置中加入水相溶液(I. O mol*^1高氯酸納溶液，配制在50ml容量瓶中加入高氯酸納O. 00702克，用O. I mMol-Γ1 KCL溶液定容)；
最終組成的電池組如下Pt I Ag I AgCl I 0.02M TBATPB (DCE) I I O. IM KCL+1. OmM NaClO4 I AgCl I AgI Pt
(4)、啟動(dòng)電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司生產(chǎn)CHI600D型電化學(xué)工作站)，操作進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)，觀測(cè)高氯酸根離子在陰離子交換膜上的傳輸轉(zhuǎn)移行為。上述的高氯酸根陰離子在與陰離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2的單一體系單一電荷選擇性分離裝置上的轉(zhuǎn)移行為，其結(jié)果如圖4所示，從圖4上可以看出在空白窗口，即沒(méi)有加入高氯酸根溶液所得到的窗口上，高氯酸根陰離子發(fā)生定向轉(zhuǎn)移，在空白窗口的位置發(fā)生出峰情況?？瞻状翱诜秶贠. 20-1. 80V，高氯酸根出峰位置是在O. 30V和O. 70V。由此可見，本發(fā)明的單一體系單一電荷選擇性分離裝置在陰離子交換膜配合下能觀察出高氯酸根陰離子轉(zhuǎn)移。
應(yīng)用實(shí)施例2
利用實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置觀察硫酸根陰離子在其上進(jìn)行傳輸轉(zhuǎn)移
實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置與離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2 ；
上述的利用實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置將高氯酸根陰離子在其上進(jìn)行傳輸轉(zhuǎn)移的方法，具體包括如下步驟
(1)、離子交換膜的安裝
將陰離子交換膜(北京廷潤(rùn)膜技術(shù)有限公司生產(chǎn)JAM- II -05型陰離子交換膜，切面的掃描電鏡圖如圖2所示，從圖2中可以看出由于陰離子交換膜膜的厚度有限，短時(shí)間內(nèi)穿過(guò)膜的電荷也有限，在上述的實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置下，離子交換膜接觸面積能達(dá)到最佳透過(guò)比，在有效的接觸面積內(nèi)充分觀察到離子的轉(zhuǎn)移)用打孔器切成直徑與實(shí)驗(yàn)所用本裝置底座中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管底面積一致的圓形，面積約為60mm2，再運(yùn)用α —氰基丙烯酸乙酯膠即502膠，將陰離子交換膜粘在單一體系單一電荷選擇性分離裝置底部的孔道口，放置至少lOmin，即得到帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置；
(2)、將有機(jī)相DCE(I，2- 二氯乙烷)溶解的支持電解質(zhì)溶液O. 02mol*r1TBATPB(O. 02mol*L-1四苯硼酸四丁基銨)，放入事先準(zhǔn)備好的電解槽(圖3中下部分裝置)中，剛好浸沒(méi)電解槽中尖嘴部分，并在其左側(cè)與電解槽底端尖嘴相連的細(xì)管中加入混合液(所述混合液在50ml容量瓶中加入5ml 10 mol·!/1 TBACL和6ml O. I moK KCL混合，然后用蒸餾水定容)，操作過(guò)程中不可使得混合液冒出尖嘴進(jìn)入電解槽內(nèi)，只能在細(xì)管中和部分有機(jī)相構(gòu)成穩(wěn)定界面，此界面最好適當(dāng)接近尖嘴；
(3)、接著，利用固定裝置將步驟(I)所得的帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置固定于電解槽上端，帶膜一段向下，不要接觸到有機(jī)相，開始將要使用的參比電極以及對(duì)電極插入各自的位置，具體如圖3所示，圖3中上部分為本裝置，下部分為電解槽，I為鉬絲對(duì)電極II，水相池；2為水相參比電極，Ag/AgCl ；3為鉬絲對(duì)電極I，油相池；4為油相參比電極，Ag/AgCl ；5為步驟(2)中所述的混合液；6為步驟(2)中所述的支持電解質(zhì)溶液；7為水相；8為陰離子交換膜；
然后，利用小型升降臺(tái)等裝置，將電解槽一點(diǎn)點(diǎn)上升，直至步驟(I)所得的帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置的陰離子交換膜膜剛巧碰觸到有機(jī)相，操作過(guò)程中不可使帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置浸沒(méi)。而后在帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置中加入水相溶液(I. O mMoI·L-1硫酸鋰溶液，配制在50ml容量瓶中加入硫酸鋰O. 00640克，用O. I mol.L—1 KCL溶液定容)；
最終組成的電池組如下
Pt I Ag I AgCl I O. 02M TBATPB (DCE) I I O. IM KCL+1. OmM Li2SO4 I AgCl I Ag I
Pt
(4)、啟動(dòng)電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司生產(chǎn)CHI600D型電化學(xué)工作站)，操作進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)，觀測(cè)高氯酸根離子在陰離子交換膜上的傳輸轉(zhuǎn)移行為。上述的硫酸根陰離子在與陰離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2的單一體系單一 電荷選擇性分離裝置上的轉(zhuǎn)移行為，其結(jié)果如圖5所示，從圖5上可以看出在空白窗口，SP沒(méi)有加入硫酸根溶液所得到的窗口上，硫酸根陰離子發(fā)生定向轉(zhuǎn)移，在空白窗口的位置發(fā)生出峰情況。空白窗口范圍在O. 20-1. 80V，硫酸根出峰位置是在O. 32V和O. 75V。由此可見，本發(fā)明的單一體系單一電荷選擇性分離裝置在陰離子交換膜配合下能觀察出硫酸根陰離子轉(zhuǎn)移。應(yīng)用實(shí)施例3
利用實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置觀察硝酸根陰離子在其上進(jìn)行傳輸轉(zhuǎn)移
實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置與離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2 ；
上述的利用實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置將硝酸根陰離子在其上進(jìn)行傳輸轉(zhuǎn)移的方法，具體包括如下步驟
(1)、離子交換膜的安裝
將陰離子交換膜(北京廷潤(rùn)膜技術(shù)有限公司生產(chǎn)JAM- II -05型陰離子交換膜，切面的掃描電鏡圖如圖2所示，從圖2中可以看出由于陰離子交換膜膜的厚度有限，短時(shí)間內(nèi)穿過(guò)膜的電荷也有限，在上述的實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置下，離子交換膜接觸面積能達(dá)到最佳透過(guò)比，在有效的接觸面積內(nèi)充分觀察到離子的轉(zhuǎn)移)用打孔器切成直徑與實(shí)驗(yàn)所用本裝置底座中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管底面積一致的圓形，面積約為60mm2，再運(yùn)用α —氰基丙烯酸乙酯膠即502膠，將陰離子交換膜粘在單一體系單一電荷選擇性分離裝置底部的孔道口，放置至少IOmin ；
(2)、將有機(jī)相DCE(I，2- 二氯乙烷)溶解的支持電解質(zhì)溶液O. 02mol*r1TBATPB(O. 02mol*L-1四苯硼酸四丁基銨)，放入事先準(zhǔn)備好的電解槽(圖3中下部分裝置)中，剛好浸沒(méi)電解槽中尖嘴部分，并在其左側(cè)與電解槽底端尖嘴相連的細(xì)管中加入混合液(所述混合液在50ml容量瓶中加入5ml 10 mol·!/1 TBACL和6ml O. I moK KCL混合，然后用蒸餾水定容)，操作過(guò)程中不可使得混合液冒出尖嘴進(jìn)入電解槽內(nèi)，只能在細(xì)管中和部分有機(jī)相構(gòu)成穩(wěn)定界面，此界面最好適當(dāng)接近尖嘴；
(3)、接著，利用固定裝置將步驟(I)所得的帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置固定于電解槽上端，帶膜一段向下，不要接觸到有機(jī)相，開始將要使用的參比電極以及對(duì)電極插入各自的位置，具體如圖3所示，圖3中上部分為本裝置，下部分為電解槽，I為鉬絲對(duì)電極II，水相池；2為水相參比電極，Ag/AgCl ；3為鉬絲對(duì)電極I，油相池；4為油相參比電極，Ag/AgCl ；5為步驟(2)中所述的混合液；6為步驟(2)中所述的支持電解質(zhì)溶液；7為水相；8為陰離子交換膜；
然后，利用小型升降臺(tái)等裝置，將電解槽一點(diǎn)點(diǎn)上升，直至步驟(I)所得的帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置的陰離子交換膜剛巧碰觸到有機(jī)相，操作過(guò)程中不可使帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置浸沒(méi)。而后在帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置中加入水相溶液(I. O mol·!/1硝酸鉀溶液，配制在50ml容量瓶中加入硝酸鉀O. 00500克，用O. I mMol-Γ1 KCL溶液定容)；
最終組成的電池組如下
Pt I Ag I AgCl I O. 02M TBATPB (DCE) I I O. I MKCL+1OmM KNO3 I AgCl I Ag I Pt
(4)、啟動(dòng)電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司生產(chǎn)CHI600D型電化學(xué)工作站)，操作進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)，觀測(cè)硝酸根離子在陰離子交換膜上的傳輸轉(zhuǎn)移行為?！ど鲜龅南跛岣庪x子在與陰離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2的單一體系單一電荷選擇性分離裝置上的轉(zhuǎn)移行為，其結(jié)果如圖6所示，從圖6上可以看出在空白窗口，SP沒(méi)有加入硝酸根溶液所得到的窗口上，硝酸根陰離子發(fā)生定向轉(zhuǎn)移，在空白窗口的位置發(fā)生出峰情況。空白窗口范圍在O. 20-1. 80V，硝酸根出峰位置是在O. 26V和O. 74V。由此可見，本發(fā)明的單一體系單一電荷選擇性分離裝置在陰離子交換膜配合下能觀察出硝酸根陰離子轉(zhuǎn)移。應(yīng)用實(shí)施例4
利用實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置觀察TEA (四乙基銨)陽(yáng)離子在其上進(jìn)行傳輸轉(zhuǎn)移
實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置與離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2 ；
上述的利用實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置將TEA陽(yáng)離子在其上進(jìn)行傳輸轉(zhuǎn)移的方法，具體包括如下步驟
(1)、離子交換膜的安裝
將陰離子交換膜(北京廷潤(rùn)膜技術(shù)有限公司生產(chǎn)JAM- II -05型陰離子交換膜，切面的掃描電鏡圖如圖2所示，從圖2中可以看出由于陰離子交換膜膜的厚度有限，短時(shí)間內(nèi)穿過(guò)膜的電荷也有限，在上述的實(shí)施例I所得的單一體系單一電荷選擇性分離裝置下，離子交換膜接觸面積能達(dá)到最佳透過(guò)比，在有效的接觸面積內(nèi)充分觀察到離子的轉(zhuǎn)移)用打孔器切成直徑與實(shí)驗(yàn)所用本裝置底座中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管底面積一致的圓形，面積約為60mm2，再運(yùn)用α —氰基丙烯酸乙酯膠即502膠，將陰離子交換膜粘在單一體系單一電荷選擇性分離裝置底部的孔道口，放置至少IOmin ；
(2)、將有機(jī)相DCE(I，2- 二氯乙烷)溶解的支持電解質(zhì)溶液O. 02mol*r1TBATPB(O. 02mol*L-1四苯硼酸四丁基銨)放入事先準(zhǔn)備好的電解槽(圖3中下部分裝置)中，剛好浸沒(méi)電解槽中尖嘴部分，并在其左側(cè)與電解槽底端尖嘴相連的細(xì)管中加入混合液(所述混合液在50ml容量瓶中加入5ml 10 mol·!/1 TBACL和6ml O. I moK KCL混合，然后用蒸餾水定容)，操作過(guò)程中不可使得混合液冒出尖嘴進(jìn)入電解槽內(nèi)，只能在細(xì)管中和部分有機(jī)相構(gòu)成穩(wěn)定界面，此界面最好適當(dāng)接近尖嘴；(3)、接著，利用固定裝置將步驟(I)所得的帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置固定于電解槽上端，帶膜一段向下，不要接觸到有機(jī)相，開始將要使用的參比電極以及對(duì)電極插入各自的位置，具體如圖3所示，圖3中上部分為本裝置，下部分為電解槽，I為鉬絲對(duì)電極II，水相池；2為水相參比電極，Ag/AgCl ；3為鉬絲對(duì)電極I，油相池；4為油相參比電極，Ag/AgCl ；5為步驟(2)中所述的混合液；6為步驟(2)中所述的支持電解質(zhì)溶液；7為水相；8為陰離子交換膜；
然后，利用小型升降臺(tái)等裝置，將電解槽一點(diǎn)點(diǎn)上升，直至步驟(I)所得的帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置的陰離子交換膜膜剛巧碰觸到有機(jī)相，操作過(guò)程中不可使帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置浸沒(méi)；而后在帶有陰離子交換膜的單一體系單一電荷選擇性分離裝置中加入水相溶液(I. O IiioPL-1TEA+溶液，配制在50ml容量瓶中加入氯化四乙基銨O. 00846克，用O. I mMol-Γ1 KCL溶液定容)；
最終組成的電池組如下
Pt I Ag I AgCl I O. 02M TBATPB (DCE) I I O. IM KCL+1. OmM TEACl I AgCl I Ag I·
Pt
(4)、啟動(dòng)電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司生產(chǎn)CHI600D型電化學(xué)工作站)，操作進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)，觀測(cè)TEA陽(yáng)離子在陰離子交換膜上的傳輸轉(zhuǎn)移行為。上述的TEA陽(yáng)離子在與陰離子交換膜的接觸面積為50. 27mm2的單一體系單一電荷選擇性分離裝置上的轉(zhuǎn)移行為，其結(jié)果如圖7所示，從圖7上可以看出在空白窗口，即沒(méi)有加入TEA+溶液所得到的窗口上，TEA陽(yáng)離子么有發(fā)生定向轉(zhuǎn)移?？瞻状翱诜秶?br> O.20-1. 80V,再加入TEA+溶液后，窗口沒(méi)發(fā)生變化出。由此可見，本發(fā)明的單一體系單一電荷選擇性分離裝置在陰離子交換膜配合下不能觀察出TEA陽(yáng)離子轉(zhuǎn)移。綜上所述，運(yùn)用本發(fā)明的單一體系單一電荷選擇性分離裝置所進(jìn)行的實(shí)施例中，由應(yīng)用實(shí)施例I觀察到高氯酸根轉(zhuǎn)移，由應(yīng)用實(shí)施例2觀察到硫酸根轉(zhuǎn)移，由應(yīng)用實(shí)施例3觀察到硝酸根轉(zhuǎn)移，由應(yīng)用實(shí)施例4觀察不到TEA陽(yáng)離子轉(zhuǎn)移。由此可見本發(fā)明的一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置在實(shí)際運(yùn)用中不帶入材料中的離子，對(duì)離子電荷的極高選擇性，而且由于與離子交換膜接觸面積能達(dá)到最佳透過(guò)比，觀察出了轉(zhuǎn)移離子的出峰情況，所以具有很大的實(shí)用價(jià)值。以上所述僅是本發(fā)明的實(shí)施方式的舉例，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置，其特征在于所述的單一體系單一電荷選擇性分離裝置包括底座和底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管組成。
2.如權(quán)利要求I所述的一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置，其特征在于所述的底座和底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管的材質(zhì)為石英。
3.如權(quán)利要求2所述的單一體系單一電荷選擇性分離裝置，其特征在于整個(gè)裝置高即底座和底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管總高度為底座高的6倍。
4.如權(quán)利要求3所述的單一體系單一電荷選擇性分離裝置，其特征在于所述的底座高與底座直徑之比為1:10。
5.如權(quán)利要求4所述的單一體系單一電荷選擇性分離裝置，其特征在于所述的底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管的內(nèi)徑與外徑之比為2:3。
6.如權(quán)利要求5所述的單一體系單一電荷選擇性分離裝置，其特征在于所述的底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管的管頂、底座上沿和底座下沿均采用高度為比底座高度小10倍，斜度為O. 5度斜切角處理。
7.如權(quán)利要求I 6任一權(quán)利要求所述的單一體系單一電荷選擇性分離裝置,其特征在于所述的底座和底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管一體成型。
8.如權(quán)利要求I 6任一權(quán)利要求所述的單一體系單一電荷選擇性分離裝置應(yīng)用于膜修飾液/液界面方面。
全文摘要
本發(fā)明公開一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置及應(yīng)用，屬液/液界面電化學(xué)領(lǐng)域膜裝置應(yīng)用領(lǐng)域。所述的一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置，由底座和位于底座正中心向上延伸的中空?qǐng)A柱管組成，其底座和位于底座正中心的向上的中空?qǐng)A柱管優(yōu)選為一體加工而成，且均采用石英材質(zhì)構(gòu)造。所述的一種單一體系單一電荷選擇性分離裝置可應(yīng)用于膜修飾液/液界面方面。本發(fā)明的單一體系單一電荷選擇性分離裝置選擇性更好、不宜破碎、絕緣性好、耐酸和耐堿性好、與離子交換膜接觸面積能達(dá)到最佳透過(guò)比。另外，該單一體系單一電荷選擇性分離裝置因其對(duì)離子電荷的極高選擇性，可用于分子尺寸選擇性轉(zhuǎn)移和離子電荷選擇性轉(zhuǎn)移等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B01D57/00GK102895876SQ20121035216
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者龍亞峰, 陳勇, 張素霞, 卞書娟 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院