專利名稱：一種多孔磷酸銀催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多孔磷酸銀催化劑的制備方法，屬于環(huán)境保護(hù)中污水處理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題，污水治理一直得不到好的解決。納米技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用很可能徹底解決這一難題。1972年開始發(fā)現(xiàn)TiO2氧化活性較高，化學(xué)穩(wěn)定性好，對人體無毒害，成本低，無污染，應(yīng)用范圍廣，因而最受重視，但是TiO2的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦TiO2的禁帶寬度Eg=3. 2 eV)，僅能吸收紫外光區(qū)(波長小于387 nm)的光，對太陽能的利用效率較低。2010年6月，物質(zhì)材料研究機(jī)構(gòu)研究人員發(fā)現(xiàn)磷酸銀具有光催化劑的效果，且光氧化效果是目前已知各種光催化劑的數(shù)十倍以上。水滑石類化合物L(fēng)DHs)是由層間陰離子及帶正電荷層板堆積而成的化合物。水滑石化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為[M2YxM3+X (OH) 2]x+ [(An- )χ/η·πιΗ20]，其中M2+和M3+分別為位于主體層 板上的二價和三價金屬陽離子，如Mg2 +、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe2+等二價陽離子和Al3+、Cr3+、Co3+、Fe3+等三價陽離子均可以形成水滑石；Αη_為層間陰離子，可以包括無機(jī)陰離子，有機(jī)陰離子，配合物陰離子、同多和雜多陰離子；xSM37(M2++M3+)的摩爾比值，大約是4:1到2:1 ;m為層間水分子的個數(shù)。其結(jié)構(gòu)類似于水鎂石Mg(OH)2，由八面體共用棱邊而形成主體層板。位于層板上的二價金屬陽離子M2+可以在一定的比例范圍內(nèi)被離子半價相近的三價金屬陽離子M3+同晶取代，使得層板帶正電荷，層間存在可以交換的的陰離子與層板上的正電荷平衡，使得LDHs的整體結(jié)構(gòu)呈電中性。層間的陰離子可被交換，經(jīng)過一系列改性，水滑石材料可以得到許多種性能各異的物質(zhì)。吸附是多相催化反應(yīng)的重要步驟，提高吸附效果有利于增進(jìn)催化速度。將吸附劑制成多孔材料，有利于增進(jìn)吸附并能促進(jìn)催化劑的固液分離。如果該材料的孔洞能達(dá)到納米級，則可以擴(kuò)大催化劑的比表面積并發(fā)揮納米效應(yīng)，促進(jìn)催化效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種多孔磷酸銀催化劑的制備方法，該方法是將磷酸銀制成多孔材料，利于吸附、既可以保持其納米效應(yīng)又可以利于沉淀分離。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是采用如下步驟
I)將硝酸銀和硝酸鋁按照摩爾比為I I :1. 5的量配置成總濃度為2 4 mol/L的溶
液；
2)向該溶液中滴加質(zhì)量濃度為509T70%Na0H溶液，調(diào)節(jié)pH值至8 10，滴加時在300^400 rpm下快速攪拌60 120分鐘，滴加完成后在60 701條件下老化24 48 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干；
3)將步驟2)烘干后的固體加入到濃度為2 4 mol/L的正磷酸鹽溶液中，每升正磷酸鹽溶液中加入2(T200 g，攪拌2飛h，室溫下老化12 24 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干；
4)將步驟3)烘干后的固體在馬弗爐中以45(T550°C下煅燒2 3h，得到多孔磷酸銀催化劑。本發(fā)明的有益效果是
I.利用催化劑本身的結(jié)構(gòu)形成載體，使載體和催化一體，無需額外載體，避免負(fù)載催化劑從載體表面剝落。2.催化劑形成納米層結(jié)構(gòu)，具有納米效應(yīng)，有利于發(fā)揮催化效應(yīng)。3.層狀結(jié)構(gòu)有利于形成較大的比表面積，可以促進(jìn)吸附，進(jìn)而讓催化效果更好。
具體實施例方式先將硝酸銀和硝酸鋁按照摩爾比為I I :1. 5的量配置成總濃度為2 4 mol/L的溶液，再向該溶液中滴加質(zhì)量濃度為509T70%Na0H溶液調(diào)節(jié)pH值至8 10，滴加時在300^400 rpm下快速攪拌60 120分鐘，滴加完成后在6(T70°C條件下老化24 48 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干，在此過程中銀離子和鋁離子形成類水滑石結(jié)構(gòu)的層狀固體。將得到的固體加入到濃度為2 4 mol/L的正磷酸鹽溶液中，每升正磷酸鹽溶液中加入2(T200 g，攪拌2飛h，室溫下老化12 24 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干，在此過程中磷酸根和類水滑石中的陰離子，硝酸根交換，形成磷酸銀結(jié)構(gòu)；將烘干固體在馬弗爐中以45(T550°C下煅燒2 3h，經(jīng)過煅燒，得到多孔磷酸銀催化劑。以下提供本發(fā)明的3個實施例
實施例I
將硝酸銀和和硝酸鋁按照摩爾比為I :1. 5的量配置成總濃度為4 mol/L的溶液；向該溶液中滴加質(zhì)量濃度為70%Na0H溶液調(diào)節(jié)pH值至10，滴加時在400 rpm下快速攪拌120分鐘，滴加完成后在70°C條件下老化48 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗3遍，在90°C下烘干；將得到的固體加入到濃度為4 mol/L的正磷酸鹽磷酸鈉溶液中，每升正磷酸鹽溶液中加入200 g，攪拌6 h，室溫下老化24 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗3遍，在90°C下烘干；將固體在馬弗爐中以550°C下煅燒2h，得到多孔磷酸銀催化劑。將得到的多孔磷酸銀催化劑O. 5g加入到500mL濃度為30 mg/L的酸性紅廢水中，在500 金鹵燈照射下，反應(yīng)25 min，脫色率為99. 1%，催化劑分離簡單，可以重復(fù)利用。實施例2
將硝酸銀和和硝酸鋁按照摩爾比為I :1的量配置成總濃度為2mol/L的溶液；向該溶液中滴加質(zhì)量濃度為50%Na0H溶液調(diào)節(jié)pH值至8，滴加時在300 rpm下快速攪拌60分鐘，滴加完成后在60°C條件下老化24 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2遍，在70°C下烘干；將得到的固體加入到濃度為2 mol/L的正磷酸鹽磷酸鉀溶液中，每升磷酸鉀溶液中加入20 g，攪拌2 h，室溫下老化12 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2遍，在70°C下烘干；將固體在馬弗爐中以450°C下煅燒3h，得到多孔磷酸銀催化劑。將得到的多孔磷酸銀催化劑0. 5g加入到500mL濃度為35 mg/L的金橙7廢水中，在500w金鹵燈照射下，反應(yīng)25 min，脫色率為98. 7%，催化劑分離簡單，可以重復(fù)利用。實施例3
將硝酸銀和和硝酸鋁按照摩爾比為I :1. 5的量配置成總濃度為3 mol/L的溶液；向該溶液中滴加質(zhì)量濃度為60%Na0H溶液調(diào)節(jié)pH值至9，滴加時在350 rpm下快速攪拌80分鐘，滴加完成后在70°C條件下老化30 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗3遍，在80°C下烘干；將得到的固體加入到濃度為4 mol/L的磷酸鈉溶液中，每升磷酸鈉溶液中加入100 g,攪拌4h，室溫下老化18h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗3遍，在80°C下烘干；將固體在馬弗爐中以500°C下煅燒2h，得到多孔磷酸銀催化劑。將得到的多孔磷酸銀催化劑O. 5g加入到500mL濃度為30 mg/L的玫瑰紅B廢水 中，在500 金鹵燈照射下，反應(yīng)25min，脫色率為99. 2%，催化劑分離簡單，可以重復(fù)利用。
權(quán)利要求
1.一種多孔磷酸銀催化劑的制備方法，其特征是采用如下步驟 I)將硝酸銀和硝酸鋁按照摩爾比為I I :1. 5的量配置成總濃度為2 4 mol/L的溶液； 2)向該溶液中滴加質(zhì)量濃度為509T70%Na0H溶液，調(diào)節(jié)pH值至8 10，滴加時在300^400 rpm下快速攪拌60 120分鐘，滴加完成后在6(T70°C條件下老化24 48 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干； 3)將步驟2)烘干后的固體加入到濃度為2 4mol/L的正磷酸鹽溶液中，每升正磷酸鹽溶液中加入2(T200 g，攪拌2飛h，室溫下老化12 24 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干； 4)將步驟3)烘干后的固體在馬弗爐中以45(T550°C下煅燒2 3h，得到多孔磷酸銀催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種多孔磷酸銀催化劑的制備方法，其特征是所述正磷酸鹽為磷酸鈉或磷酸鉀。
全文摘要
本發(fā)明一種多孔磷酸銀催化劑的制備方法，將硝酸銀和硝酸鋁按照摩爾比為1∶1～1∶1.5的量配置成總濃度為2～4mol/L溶液；向該溶液中滴加質(zhì)量濃度為50%～70%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至8～10，滴加時在300～400rpm下快速攪拌60～120分鐘，滴加完成后老化24～48h，固液分離，固體加入到濃度為2～4mol/L的正磷酸鹽溶液中，攪拌，老化，固液分離，清洗，烘干，煅燒，得到多孔磷酸銀催化劑；利用催化劑本身的結(jié)構(gòu)形成載體，使載體和催化一體，無需額外載體，避免負(fù)載催化劑從載體表面剝落，具有納米效應(yīng)，有利于發(fā)揮催化效應(yīng)，層狀結(jié)構(gòu)有利于形成較大的比表面積，可以促進(jìn)吸附，進(jìn)而讓催化效果更好。
文檔編號B01J27/18GK102910608SQ20121041085
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者馬建鋒, 李良銀, 李定龍, 楊彥 申請人:常州大學(xué)