專利名稱：一種脫除木糖發(fā)酵液中鹽分的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離淀粉糖類發(fā)酵液中鹽分的方法和裝置，尤其涉及巧妙利用離交柱串聯(lián)工藝高效環(huán)保脫除木糖發(fā)酵液中鹽分的技術(shù)。
背景技術(shù)：
離子交換樹脂法具有脫鹽效率高、樹脂可重復(fù)使用、操作簡單的優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于脫除淀粉糖類溶液鹽分的工業(yè)生產(chǎn)。目前國內(nèi)離子交換技術(shù)絕大多數(shù)為單柱離子交換工藝，離交柱穿透后不能繼續(xù)吸附，然而柱中仍有部分樹脂未與離子雜質(zhì)交換完全，該工藝存在樹脂交換容量利用率低、離交柱穿透后亟需再生帶來的頻繁再生等缺陷。隨著離交柱中樹脂的再生次數(shù)頻率的提高，不但所需的再生試劑亦隨之增多，而且樹脂頻繁與再生試劑接觸易破損，從而縮短樹脂的使用壽命。所以提高離交柱內(nèi)樹脂交換容量的利用率，減少樹脂的再生次數(shù)，降低生產(chǎn)成本， 是目前尚子交換法分尚木糖發(fā)酵液中鹽分亟待改進(jìn)的地方。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種能夠高效利用離交柱中樹脂的交換能力，并降低樹脂的再生頻率，延長樹脂使用周期的高效脫除木糖液中鹽分的方法及裝置。本發(fā)明所述一種脫除木糖發(fā)酵液中鹽分的方法步驟I 一種脫除木糖液中鹽分的裝置，包括原料儲槽I、恒流泵2、進(jìn)料管3、進(jìn)料閥4、離交柱5、連接閥6、連接離交柱的進(jìn)料管7、出料閥8、出料管9、產(chǎn)品儲槽10，如圖I所示。每根離交柱均有進(jìn)料口、出料口和連接口，其柱內(nèi)裝有凝膠強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂或大孔陰離子交換樹脂。步驟2開啟恒流泵，將預(yù)處理的木糖發(fā)酵液通入1#陽交換柱內(nèi)，流出液每隔25mL測定出料管中鈣離子濃度和溶液的pH，合格(鈣離子濃度低于5mg/L)的陽離交液通入陽離交產(chǎn)品儲槽(即陰離交原料儲槽)。待離交柱穿透后串聯(lián)至2#陽離交柱繼續(xù)吸附，如此依次串聯(lián)直至1#陽離交柱吸附飽和，之后將原料液的進(jìn)料口切換至2#離交柱。步驟3開啟恒流泵，將合格的陽離交液通入1#陰離交柱，流出液每隔25mL測定出料管中氯離子的濃度和溶液的電導(dǎo)率，合格(氯離子濃度低于10mg/L)的陰離交液通入陰離交產(chǎn)品儲槽。待離交柱穿透后串聯(lián)至2#陰離交柱繼續(xù)吸附，如此依次串聯(lián)至1#陰離交柱吸附飽和，之后將陽離交液的進(jìn)料口切換至2#離交柱。步驟4開啟恒流泵，對吸附飽和的離交柱進(jìn)行回收，再生和淋洗。與現(xiàn)有技術(shù)相t匕，本發(fā)明的優(yōu)點I.只需通過陽/陰離交柱的串聯(lián)吸附木糖發(fā)酵液中的離子雜質(zhì)，離交柱內(nèi)樹脂交換容量的利用率在95%以上。2.本方法中鹽分的脫除率在98%以上，基本實現(xiàn)木糖與離子雜質(zhì)的完全分離。3.木糖的損失率少于1%，且不會稀釋木糖發(fā)酵液的濃度，因此可以節(jié)省濃縮時的能量消耗。4.由于離交柱內(nèi)樹脂對雜質(zhì)離子的交換容量提高，樹脂再生的頻率降低，所使用的再生劑以及去離子水的消耗量減少，降低了運(yùn)行成本。5.本工藝可人工操作，也可實現(xiàn)半自動化和全自動化操作。


圖I離子交換柱串聯(lián)裝置2陽離交單柱(a)、雙柱(b)和三柱(C)穿透曲線與pH關(guān)系圖3陽離交單柱、雙柱和三柱串聯(lián)的穿透曲線圖4陰離交單柱(a)、雙柱(b)和三柱(C)穿透曲線與電導(dǎo)率關(guān)系
圖5陰離交單柱、雙柱和三柱串聯(lián)的穿透曲線
具體實施例方式實施例I陽離子交換柱(直徑為1cm，高為20cm)中裝填相同質(zhì)量的001 X 4樹脂(樹脂床層高度5cm)，經(jīng)過預(yù)處理后木糖發(fā)酵液的折光為20，電導(dǎo)率為3000 μ s/cm,原料液的進(jìn)料流速為5cm/min。步驟I首先用鹽酸將陽離子交換樹脂001 X 4轉(zhuǎn)成氫型，使其具有吸附木糖發(fā)酵液中陽離子雜質(zhì)的能力，然后用去離子水淋洗至中性。步驟2開啟1#離交柱5的進(jìn)料閥4和出料閥8，關(guān)閉離交柱之間的連接閥6，再開啟恒流泵2，將預(yù)處理過的木糖發(fā)酵液從原料液儲槽I引入1#離交柱5，流出液直接通入陽離交產(chǎn)品儲槽10 (即陰離交原料儲槽)，并每隔25mL測定出料管8流出液中的鈣離子濃度和PH值。待溶液中鈣離子濃度高于5mg/L，關(guān)閉1#柱的出料閥8，并打開1#離交柱與2#離交柱之間的連接閥6和2#離交柱的出料閥8，如此依次串聯(lián)直至第一根陽離交柱吸附飽和。之后打開2#離交柱的進(jìn)料閥4，并關(guān)閉1#離交柱的進(jìn)料閥4和1#離交柱與2#離交柱之間的連接閥6。步驟3將吸附飽和的1#離交柱依次進(jìn)行回收、再生和淋洗，以待備用。實施例2陰離子交換柱(直徑為1cm，高為20cm)中裝填相同質(zhì)量的D301樹脂(樹脂床層高度6cm)，經(jīng)過陽離交預(yù)處理后木糖發(fā)酵液的折光為20，電導(dǎo)率為12000 μ s/cm,原料液的進(jìn)料流速為5cm/min。步驟I首先用氫氧化鈉將陰離子交換樹脂D301轉(zhuǎn)成氫氧型，使其具有吸附木糖發(fā)酵液中陰離子雜質(zhì)的能力，然后用去離子水淋洗至中性。步驟2開啟1#離交柱5的進(jìn)料閥4和出料閥8，關(guān)閉離交柱之間的連接閥6，再開啟恒流泵2，將預(yù)處理過的木糖發(fā)酵液從原料液儲槽I引入1#離交柱5，流出液直接通入陰離交產(chǎn)品儲槽10，并間歇測定出料管8流出液中的氯離子濃度和電導(dǎo)率值。待溶液中氯離子濃度高于10mg/L，關(guān)閉1#柱的出料閥8，并打開1#離交柱與2#離交柱之間的連接閥6和2#離交柱的出料閥8，如此依次串聯(lián)直至1#陽離交柱吸附飽和。之后打開2#離交柱的進(jìn)料閥4，并關(guān)閉1#離交柱的進(jìn)料閥4和1#離交柱與2#離交柱之間的連接閥6。
步驟3將吸附飽和的1#離交柱依次進(jìn)行回收、再生和淋洗，以待備用。下面參照附圖，對本發(fā)明作出更為詳細(xì)地描述I.離交柱串聯(lián)脫除木糖發(fā)酵液的方法及裝置參數(shù)的確定I. I陽離交柱穿透點的確定從圖2可知，單柱、雙柱、三柱流出液鈣離子濃度(C/Q)的突變點與pH的突變點一致，可見陽離交柱的串聯(lián)數(shù)目對二者的突變點關(guān)系無影響。原料液中鈣離子與強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂上的氫離子在初始階段可完全進(jìn)行交換反應(yīng)，因此流出液中僅有同一濃度的氫離子，所以流出液的PH值基本維持不變；樹脂不能夠完全吸附原料液中的鈣離子，流出液中的鈣離子濃度開始逐漸變大，即離交柱被鈣離子穿透。當(dāng)流出液中鈣離子濃度變大，說明即與鈣離子進(jìn)行離子交換反應(yīng)的H+變少，即樹脂解離下來的H+變少，所以流出液的pH會逐漸增大。所以流出液的PH值可作為陽離交柱穿透的判斷依據(jù)，離交柱被鈣離子穿透時溶液的pH為I. 8左右。 I. 2陽離交柱串聯(lián)數(shù)目的確定圖3為陽離交單柱、雙柱和三柱串聯(lián)脫除木糖發(fā)酵液中陽離子雜質(zhì)的穿透曲線。陽離交雙柱串聯(lián)分離陽離子雜質(zhì)過程中，1#離交柱雖然已經(jīng)穿透，但柱內(nèi)的樹脂仍可繼續(xù)吸附陽離子雜質(zhì)直至飽和，故雙柱串聯(lián)方式中2#離交柱的穿透點比單柱工藝往后延遲。雙柱串聯(lián)方式的平均單柱合格料液體積比單柱工藝提高了 4%，其處理原料液的能力增大。而陽離交三柱串聯(lián)吸附陽離子雜質(zhì)的時候，1#離交柱內(nèi)的樹脂在2#離交柱穿透前已經(jīng)飽和，即1#離交柱內(nèi)的樹脂不再具有交換能力，原料液流經(jīng)1#離交柱后的離子濃度未發(fā)生改變，此時原料液繼續(xù)流經(jīng)2#、3#離交柱，效果相當(dāng)于雙柱串聯(lián)，因此系統(tǒng)達(dá)到平衡后雙柱和三柱串聯(lián)的穿透曲線基本重合(圖3)且平均單柱合格料液體積基本相同，故選擇雙柱串聯(lián)的方式分離木糖發(fā)酵液中的陽離子雜質(zhì)。I. 3陰離交柱穿透點的確定從圖3可知，單柱、雙柱和三柱流出液氯離子濃度的突變點(C/Q)與電導(dǎo)率的突變點一致，可見陰離交柱的串聯(lián)數(shù)目對二者的突變點關(guān)系無影響。合格陽離交液(即陰離交的原料液)中氫離子和氯離子在初始階段一同被弱堿性陰離子交換樹脂吸附，因此流出液中基本無離子，所以流出液的電導(dǎo)率值基本維持不變。樹脂不能夠完全吸附原料液中的氯離子和氫離子，流出液中的氯離子和氫離子濃度開始逐漸變大，即離交柱被氯離子穿透，因此流出液的電導(dǎo)率值會逐漸增大。流出液的電導(dǎo)率值可作為陰離交柱穿透的判斷依據(jù)，陰離交柱被氯離子穿透時的電導(dǎo)率為50 μ s/cm左右。I. 4陰離交柱串聯(lián)數(shù)目的確定圖5為陰離交單柱、雙柱和三柱串聯(lián)脫除木糖發(fā)酵液中陰離子雜質(zhì)的穿透曲線。陰離交雙柱串聯(lián)分離陰離子雜質(zhì)過程中，1#離交柱雖然已經(jīng)穿透，但柱內(nèi)的樹脂仍可繼續(xù)吸附陰離子雜質(zhì)直至飽和，故雙柱串聯(lián)方式中2#離交柱的穿透點比單柱工藝往后延遲。雙柱串聯(lián)方式的平均單柱合格料液體積比單柱工藝提高了 48%，其處理原料液的能力增大。而陰離交三柱串聯(lián)吸附陰離子雜質(zhì)的時候，1#離交柱內(nèi)的樹脂在2#離交柱穿透前已經(jīng)飽和，即1#離交柱內(nèi)的樹脂不再具有交換能力，原料液流經(jīng)1#離交柱后的離子濃度未發(fā)生改變，此時原料液繼續(xù)流經(jīng)2#、3#離交柱，效果相當(dāng)于雙柱串聯(lián)，因此系統(tǒng)達(dá)到平衡后雙柱和三柱串聯(lián)的穿透曲線基本重合(圖3)且平均單柱合格料液體積基本相同，故選擇雙柱串聯(lián)的方式分離木糖發(fā)酵液中的陰離子雜質(zhì)。I. 5參數(shù)小結(jié)(I)離子交換法分離木糖發(fā)酵液中的鹽分，陽離交的穿透pH值控制在I. 8左右，陰離交的穿透電導(dǎo)率控制在50 μ s/cm，可保證木糖發(fā)酵液中的鹽分完全脫除。(2)陽離交和陰離交適宜的離交柱串聯(lián)數(shù)目為2根。2.離交子交換串聯(lián)技術(shù)與單柱工藝的比較2. I陽離交串聯(lián)技術(shù)與單柱工藝的比較陽離交串聯(lián)技術(shù)與單柱工藝基本性能參數(shù)的比較如下表所示
權(quán)利要求
1.一種脫除木糖發(fā)酵液中鹽分的方法，其特征在于將預(yù)處理過的木糖發(fā)酵液(折光為O. 1% 30% )以順流的方式引入串聯(lián)的陽離子交換柱脫除陽離子雜質(zhì)，合格的陽離交液再以順流的方式引入串聯(lián)的陰離子交換柱脫除陰離子雜質(zhì)，得到鹽分已脫除的木糖液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的脫除木糖發(fā)酵液中鹽分的方法，其特征在于木糖發(fā)酵液須經(jīng)旋振篩除去菌絲體、超濾除去分子量3千以上的大分子物質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I的脫除木糖發(fā)酵液中鹽分的方法，其特征在于所說的陽離子交換柱中所用的樹脂為凝膠強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，而陰離子交換柱為大孔弱堿性陰離子交換樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求I的脫除木糖發(fā)酵液中鹽分的方法，其特征在于所說的串聯(lián)離子交換柱為第一根離交柱被原料液穿透后迅速串聯(lián)至第二根離交柱繼續(xù)吸附，第二根離交柱穿透后迅速串聯(lián)第三根離交柱，如此依次串聯(lián)直至第一根離交柱中的樹脂吸附飽和。
5.根據(jù)權(quán)利要求I的脫除木糖發(fā)酵液中鹽分的方法，其特征在于樹脂吸附飽和的離交柱經(jīng)去離子水回收柱內(nèi)的木糖發(fā)酵液，再分別用鹽酸再生陽離子交換柱和氫氧化鈉再生陰離子交換柱，之后用去離子水淋洗至中性待用。
全文摘要
一種脫除木糖發(fā)酵液中鹽分的方法，本發(fā)明通過利用離子交換柱串聯(lián)技術(shù)，分離溶液中的雜質(zhì)離子得到不含鹽分的木糖液。具體實施方法為以預(yù)處理的木糖發(fā)酵液為原料，在陽離子交換柱穿透后迅速串聯(lián)，通過陽離子離交柱的依次串聯(lián)實現(xiàn)陽離交樹脂的飽和吸附，并得到合格的陽離交液；以合格的陽離交液為原料，在陰離子交換柱穿透后迅速串聯(lián)，通過陰離子離交柱的依次串聯(lián)實現(xiàn)陰離交樹脂的飽和吸附，并得到不含鹽分的木糖液。
文檔編號B01J47/02GK102909105SQ201210427568
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
發(fā)明者張軍偉, 劉志維, 王弦 申請人:江南大學(xué)