專利名稱：一種納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法，屬于能源高效清潔利用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
化學(xué)鏈燃燒技術(shù)是一種新型的、具有鮮明節(jié)能減排特色的燃燒技術(shù)，它具有CO2內(nèi)分離性質(zhì)，無需外加CO2分離裝置即可捕獲得到高純度的CO2氣體。氧載體該技術(shù)中扮演著重要的角色，氧載體在空氣反應(yīng)器和燃料反應(yīng)器之間循環(huán)傳遞氧的同時(shí)也起著傳遞熱量的作用。將空氣反應(yīng)器中吸收的熱量帶到燃料反應(yīng)器中，這些熱量有助于維持燃料反應(yīng)器連續(xù)運(yùn)行。但是不管在燃料反應(yīng)器還是空氣反應(yīng)器中氧載體床層在橫向和軸向都有溫度分布不均勻的現(xiàn)象，特別是在空氣反應(yīng)器中由于放熱劇烈還有熱點(diǎn)產(chǎn)生。溫度不穩(wěn)定產(chǎn)生的熱震作用和熱點(diǎn)的出現(xiàn)都會(huì)加速氧載體的破碎和燒結(jié)，不利于系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用鋁作為蓄熱材料，吸收熱點(diǎn)產(chǎn)生的高溫?zé)崃?，使溫度分布均勻，并且將熱量隨著氧載體轉(zhuǎn)移到燃料反應(yīng)器中，更好地實(shí)現(xiàn)能量的梯級(jí)利用。
Al是一種良好的高溫相變蓄熱材料，故納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子作為化學(xué)鏈燃燒中的氧載體來使用時(shí)，同時(shí)兼具載氧和蓄熱功能，可以解決化學(xué)鏈燃燒過程中固定床反應(yīng)器存在氧載體床層溫度不均且易出現(xiàn)熱點(diǎn)和兩反應(yīng)器之間換熱困難等問題，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器之間的原位熱交換。
本發(fā)明提供一種納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法，采用傳統(tǒng)載氧材料的硝酸鹽(如Ni (NO3) 2*6H20、Fe (NO3) 3·9Η20 等)、尿素(CO (NH2) 2)、鋁粉為原料，LAS (十二烷基苯磺酸鈉)為表面活性劑制備納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子，具體步驟如下(I)將硝酸鹽和尿素(CO(NH2)2)溶于蒸餾水中，使硝酸鹽的濃度為O. 25 2mol/L，然后按混合溶液體積的O. 8 1%加入十二烷基苯磺酸鈉溶液；所述步驟(I)的硝酸鹽為鐵、鈷、鎳、銅、鉻的硝酸鹽。
所述步驟(I)的硝酸鹽與尿素的摩爾比為8 12 I。
所述步驟(I)加入十二烷基苯磺酸鈉溶液的濃度為O. 05 O. lmol/L。
(2)在攪拌條件下向步驟(I)的溶液中按IOOmL加入O. 4 O. 8g的量加入鋁粉， 混合均勻后進(jìn)行超聲分散，至得到渾濁液；(3)加熱步驟(2)的渾濁液至80 100°C，恒溫保持5 8h，然后再冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，干燥濾餅制得前驅(qū)體復(fù)合粒子，如Ni2CO3 (OH) 2/Al、Fe (OH) C03/A1等；所述步驟(3)的干燥溫度為130 170°C，干燥時(shí)間為12 24h。
(4)將步驟(3)得到前驅(qū)體復(fù)合粒子進(jìn)行焙燒，即得到納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子,如 NiO/Al、Fe2O3Al 等。
所述步驟(4)的焙燒溫度為400 600°C，焙燒時(shí)間為2 4h。
本發(fā)明具備的優(yōu)點(diǎn)和效果所得納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、催化活性高，兼具蓄熱功能。且該方法制備工藝簡(jiǎn)單，便于操作，易于推廣實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明實(shí)施例I(1)將硝酸鎳和尿素(CO(NH2)2)按摩爾比為8 I溶于蒸餾水中，使硝酸鹽的濃度為 O. 25mol/L，然后按混合溶液體積的O. 8%加入濃度為O. 05mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液；(2)在攪拌條件下向步驟(I)的溶液中按IOOmL加入O.8g的量加入鋁粉，混合均勻后進(jìn)行超聲分散，至得到渾濁液；(3)加熱步驟(2)的渾濁液至80°C，恒溫保持5h，然后再冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，在 130°C下干燥濾餅12h制得前驅(qū)體復(fù)合粒子Ni2CO3(OH)2Al ；(4)將步驟(3)得到前驅(qū)體復(fù)合粒子在400°C下進(jìn)行焙燒2h，即得到納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子NiO/Al。
實(shí)施例2(1)將硝酸鈷和尿素(CO(NH2)2)按摩爾比為10 I溶于蒸懼水中，使硝酸鹽的濃度為 lmol/L，然后按混合溶液體積的1%加入濃度為O. 08mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液；(2)在攪拌條件下向步驟(I)的溶液中按IOOmL加入O.6g的量加入鋁粉，混合均勻后進(jìn)行超聲分散，至得到渾濁液；(3)加熱步驟(2)的渾濁液至90°C，恒溫保持6h，然后再冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，在 150°C下干燥濾餅24h制得前驅(qū)體復(fù)合粒子；(4)將步驟(3)得到前驅(qū)體復(fù)合粒子在500°C下進(jìn)行焙燒4h，即得到納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子。
實(shí)施例3(1)將硝酸鐵和尿素(CO(NH2)2)按摩爾比為12 I溶于蒸餾水中，使硝酸鹽的濃度為 2mol/L，然后按混合溶液體積的O. 9%加入濃度為O. lmol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液；(2)在攪拌條件下向步驟(I)的溶液中按IOOmL加入O.4g的量加入鋁粉，混合均勻后進(jìn)行超聲分散，至得到渾濁液；(3)加熱步驟(2)的渾濁液至100°C，恒溫保持8h，然后再冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，在 170°C下干燥濾餅20h制得前驅(qū)體復(fù)合粒子Fe (OH) CO3Al ；(4)將步驟(3)得到前驅(qū)體復(fù)合粒子在600°C下進(jìn)行焙燒3h，即得到納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子Fe2O3Al。
實(shí)施例4(1)將硝酸銅和尿素(CO(NH2)2)按摩爾比為12 I溶于蒸懼水中，使硝酸鹽的濃度為 2mol/L，然后按混合溶液體積的O. 8%加入濃度為O. lmol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液；(2)在攪拌條件下向步驟(I)的溶液中按IOOmL加入O.8g的量加入鋁粉，混合均勻后進(jìn)行超聲分散，至得到渾濁液；(3)加熱步驟(2)的渾濁液至100°C，恒溫保持6h，然后再冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，在4170°C下干燥濾餅12h制得前驅(qū)體復(fù)合粒子；(4)將步驟(3)得到前驅(qū)體復(fù)合粒子在600°C下進(jìn)行焙燒4h，即得到納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子。
實(shí)施例5(1)將硝酸鉻和尿素(CO(NH2)2)按摩爾比為11 I溶于蒸餾水中，使硝酸鹽的濃度為O.25 2mol/L，然后按混合溶液體積的1%加入濃度為O. lmol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液；(2)在攪拌條件下向步驟(I)的溶液中按IOOmL加入O.4g的量加入鋁粉，混合均勻后進(jìn)行超聲分散，至得到渾濁液；(3)加熱步驟(2)的渾濁液至100°C，恒溫保持8h，然后再冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，在 130°C下干燥濾餅24h制得前驅(qū)體復(fù)合粒子；(4)將步驟(3)得到前驅(qū)體復(fù)合粒子在600°C下進(jìn)行焙燒2h，即得到納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子。
權(quán)利要求
1.一種納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于采用傳統(tǒng)載氧材料的硝酸鹽、尿素、鋁粉為原料，十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑制備納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子，具體步驟如下(1)將硝酸鹽和尿素溶于蒸餾水中，使硝酸鹽的濃度為O.25 2mol/L，然后按混合溶液體積的O. 8 1%加入十二烷基苯磺酸鈉溶液；(2)在攪拌條件下向步驟(I)的溶液中按IOOmL加入O.4 O. 8g的量加入鋁粉，混合均勻后進(jìn)行超聲分散，至得到渾濁液；(3)加熱步驟(2)的渾濁液至80 100°C，恒溫保持5 8h，然后再冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，干燥濾餅制得前驅(qū)體復(fù)合粒子；(4)將步驟(3)得到前驅(qū)體復(fù)合粒子進(jìn)行焙燒，即得到納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(I)的硝酸鹽為鐵、鈷、鎳、銅、鉻的硝酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(I)的硝酸鹽與尿素的摩爾比為8 12 I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(I)加入十二烷基苯磺酸鈉溶液的濃度為O. 05 O. lmol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(3)的干燥溫度為130 170°C，干燥時(shí)間為12 24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(4)的焙燒溫度為400 600°C，焙燒時(shí)間為2 4h。
全文摘要
本發(fā)明提供一種納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子的制備方法，采用傳統(tǒng)載氧材料的硝酸鹽、尿素、鋁粉為原料，LAS為表面活性劑制備納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子。將硝酸鹽和尿素溶于水中，加入十二烷基苯磺酸鈉溶液，再加入鋁粉，混合均勻后進(jìn)行超聲分散，至得到渾濁液；加熱后再冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，干燥濾餅制得前驅(qū)體復(fù)合粒子，進(jìn)行焙燒，即得到納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子。本發(fā)明具備的優(yōu)點(diǎn)和效果所得納米載氧材料包覆鋁復(fù)合粒子化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、催化活性高，兼具蓄熱功能。且該方法制備工藝簡(jiǎn)單，便于操作，易于推廣實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B01J23/745GK102921425SQ20121044315
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者李孔齋, 劉自松, 王 華, 魏永剛, 祝星, 杜云鵬, 楊麗 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)