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一種提高二氧化鈦光催化活性的方法

文檔序號:4891478閱讀:2571來源:國知局
專利名稱:一種提高二氧化鈦光催化活性的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種一步共摻雜法提高二氧化鈦光催化劑光催化活性的方法,本發(fā)明還涉及該方法的步驟及其特點(diǎn)。
背景技術(shù)
在眾多催化反應(yīng)所用的半導(dǎo)體催化劑中,TiO2以其無毒、催化活性高、穩(wěn)定性好和抗氧化能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)而備受青睞。特別是由TiO2轉(zhuǎn)化而來的鈦氧基納米管,由于其管狀結(jié)構(gòu)特殊的長徑比,管徑小,管段開口,中空孔道,優(yōu)異的沉降性能等性質(zhì)而被廣泛研究。然而TiO2光催化氧化技術(shù)存在的問題是光吸收波長狹窄,主要集中在紫外區(qū)域,太陽能利用率低;此外光激發(fā)產(chǎn)生的電子-空穴對復(fù)合率高,量子產(chǎn)率低[65_68]。這些缺點(diǎn)限制了 TiO2的 實(shí)際應(yīng)用,因此提高TiO2的光響應(yīng)范圍及量子產(chǎn)率成為TiO2改性的主要工作。研究表明,貴金屬沉積、金屬離子或非金屬離子修飾是提高其光催化性能的有效辦法。2001年R. Asahi等人首次用非金屬N摻入TiO2,獲得了優(yōu)異的可見光活性和超親水性能。TiO2經(jīng)N摻雜后,N的2p軌道和O的2p軌道電子云雜化使帶隙變窄,TiO2的吸收帶紅移,從而產(chǎn)生對可見光的吸收。對TiO2進(jìn)行非金屬摻雜具有劃時(shí)代的意義,摻雜后的催化劑對光的響應(yīng)范圍擴(kuò)展至可見光區(qū),能直接利用可見太陽光催化降解環(huán)境有機(jī)污染物。此舉掀起了非金屬元素?fù)诫sTiO2的熱潮,先后有C、N、F、P、S、B等一系列非金屬元素?fù)诫s的納米TiO2被合成,與02p軌道相比,N、C、S和P等非金屬離子具有能量相對較高的軌道,用這些原子來取代TiO2中的部分氧原子,則有可能使半導(dǎo)體TiO2的價(jià)帶位置升高,半導(dǎo)體禁帶寬度縮小,使其吸收邊紅移而進(jìn)入可見光區(qū)。然而單一的非金屬元素?fù)诫s容易引起電荷的不平衡,由此產(chǎn)生的缺陷可以成為電子空穴對的湮滅中心,降低其光催化性能,因此國內(nèi)外的研究者嘗試通過非金屬元素多元共摻雜,在拓展光響應(yīng)范圍的同時(shí),提高其光催化活性。近幾年研究發(fā)現(xiàn),對TiO2進(jìn)行兩種元素共摻雜,得到的光催化劑具有比單一元素?fù)诫s更高的光催化性能。氮-氟、碳-硫、氮-硫和碳-氮共摻雜的TiO2粉末,均具有不同程度的可見光響應(yīng)活性,表現(xiàn)出更佳的光催化活性。二硫化碳,含有兩種非金屬元素,可用來一步制備碳-硫共摻雜的TiO2催化劑。本發(fā)明以鈦酸鹽納米管和二硫化碳為原料,通過形成黃原酸基化學(xué)反應(yīng)制備二硫化碳修飾鈦酸鹽納米管,焙燒后碳、硫元素進(jìn)入TiO2晶格,從而達(dá)到一步碳-硫共摻雜的目的。這些非金屬元素的P軌道與價(jià)帶氧的P軌道較迭,導(dǎo)致TiO2的禁帶寬度Eg變窄。與其他簡單的摻雜方法相比,鈦酸鹽納米管和二硫化碳之間的強(qiáng)共價(jià)鍵使得碳和硫兩種非金屬元素牢牢地存在于納米管上,不易失去。

發(fā)明內(nèi)容
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是以水熱法合成的鈦酸鹽納米管為載體,借助于水熱法合成的鈦酸鹽納米管表面大量的-ONa鍵,通過其與二硫化碳形成黃原酸基化學(xué)反應(yīng)得到二硫化碳修飾的鈦酸鹽納米管,離心,去掉母液,用蒸餾水反復(fù)洗滌后,再用乙醇洗滌兩次,之后用稀溶液調(diào)至酸性后攪拌12h,之后離心,室溫真空干燥,并于氮?dú)鈿夥障?00°C焙燒2h。所得樣品即為碳、氮共摻雜的TiO2光催化劑。其中所述鈦酸鹽納米管的制備采用水熱合成法,其制備方法為將I. 6g市售TiO2粉末(銳鈦礦型)與lOmol/L NaOH溶液密封在70ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,攪拌條件下于150°C反應(yīng)12h。離心,得到的白色絮狀物為鈦酸鹽納米管。鈦酸鹽納米管與二硫化碳形成黃原酸基的化學(xué)反應(yīng)為稱取定量鈦酸鹽納米管,加入過量的CS2,室溫?cái)嚢?2小時(shí)。顏色由無色逐漸變成橙黃色。所得樣品即為二硫化碳修飾的鈦酸鹽納米管。本發(fā)明的基本原理是由于水熱法合成的鈦酸鹽納米管的形成機(jī)理為卷曲機(jī)制,在其形成過程中納米管表面會產(chǎn)生大量的-ONa鍵。利用鈦酸鹽納米管表面大量的-ONa鍵, 通過形成黃原酸基化學(xué)反應(yīng)制備二硫化碳修飾鈦酸鹽納米管。與其他簡單的摻雜方法相t匕,鈦酸鹽納米管和二硫化碳之間的強(qiáng)共價(jià)鍵使得碳和硫兩種非金屬元素一步牢牢地存在于納米管上。焙燒后,碳、硫兩種非金屬元素進(jìn)入TiO2晶格,存在于TiO2晶格的非金屬對光催化活性有一定的影響。這些非金屬元素的P軌道與價(jià)帶氧的P軌道較迭,導(dǎo)致TiO2的禁帶寬度Eg變窄。窄的禁帶寬度有利于可見光的吸收,使得TiO2利用光的效率變高;同時(shí)有利于電子從價(jià)帶激發(fā)到導(dǎo)帶,促使電子-空穴對的生成。另外,焙燒氣氛對光催化性能也有一定的影響,本發(fā)明在焙燒過程中以氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣,這是由于當(dāng)樣品在空氣氣氛中焙燒時(shí),其中的碳和硫元素充分與氧接觸反應(yīng)生成相應(yīng)的氣體氧化物,從而脫離納米管進(jìn)入空氣中,導(dǎo)致納米管中碳、硫含量的減少甚至消失,以致其光催化活性降低。光催化研究結(jié)果顯示,通過本發(fā)明中的一步法制得的碳、硫共摻雜的TiO2光催化齊U,其催化活性比原料鈦酸鹽納米管要高得多。
具體實(shí)施例方式為更好理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說明,但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。實(shí)施例將I. 5g TiO2粉末(銳鈦礦型)與lOmol/L NaOH溶液密封在70mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,攪拌條件下油浴加熱至 150°C反應(yīng)12h。離心,水洗至pH約為8,真空干燥得鈦酸鹽納米管。稱取I. Og鈦酸鹽納米管于一圓底燒瓶中,加入5ml CS2,室溫?cái)嚢?2小時(shí)。顏色由無色逐漸變成橙黃色。離心,去掉母液,用蒸餾水反復(fù)洗滌后,再用乙醇洗滌兩次,之后用稀HNO3溶液調(diào)至酸性后攪拌12h,離心,室溫真空干燥并于氮?dú)鈿夥障?00°C焙燒2h。所得樣品即為碳、硫共摻雜的TiO2光催化劑。
權(quán)利要求
1.一種碳、硫共摻雜的TiO2光催化劑,其特征在于它是將通過黃原酸基化學(xué)反應(yīng)制備得到二硫化碳修飾的鈦酸鹽納米管用蒸餾水和乙醇反復(fù)洗滌,之后用稀HNO3溶液調(diào)至酸性后攪拌12h,離心,室溫真空干燥,并于氮?dú)鈿夥障?0(TC焙燒2h。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二硫化碳修飾的鈦酸鹽納米管,其特征在于將I.Og鈦酸鹽納米管加入到5ml的CS2中,室溫?cái)嚢?2小時(shí),顏色由無色逐漸變成橙黃色,得二硫化碳修飾的鈦酸鹽納米管。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦酸鹽納米管,其特征在于它是采用水熱法制備得到的白色絮狀物,此絮狀物呈堿性,使用時(shí)需用蒸餾水清洗至PH約為8左右。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種一步化學(xué)共摻雜法制備碳、硫共摻雜的二氧化鈦光催化劑的制備方法。具體為采用水熱法合成的鈦酸鹽納米管為載體,借助于水熱法合成的鈦酸鹽納米管表面大量的-ONa鍵,通過黃原酸基化學(xué)反應(yīng)制備二硫化碳修飾的鈦酸鹽納米管,經(jīng)氮?dú)鈿夥障?00℃焙燒2h后得碳、硫共摻雜的二氧化鈦光催化劑。與其他簡單的摻雜方法相比,鈦酸鹽納米管和二硫化碳之間的強(qiáng)共價(jià)鍵使得碳和硫兩種非金屬元素同步牢牢地存在于納米管上。光催化研究結(jié)果顯示,通過本發(fā)明中一步法制得的碳、硫共摻雜的TiO2光催化劑,其催化活性顯著提高。
文檔編號B01J27/22GK102962086SQ201210487858
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者安會琴 申請人:天津工業(yè)大學(xué)
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