專利名稱：一種釩酸釔液相自動合成反應(yīng)釜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于液相化學(xué)合成原料的智能設(shè)備，特別適用于提拉法生長釩酸釔及其摻雜晶體的原料液相合成。
背景技術(shù)：
釩酸釔(YV04)晶體是一種優(yōu)秀的雙折射晶體材料，與傳統(tǒng)的雙折射晶體材料一金紅石、方解石和鈮酸鋰相比，具有雙折射率大、光損傷閾值大、透光性能好、透光波段范圍大、抗潮解、易加工等突出的優(yōu)點(diǎn)。主要應(yīng)用于光纖通訊中光隔離器、環(huán)形器、光分束器及紅外偏振器中。摻釹釩酸釔(Nd: YV04)是一種性能優(yōu)良的激光晶體。該晶體具有吸收系數(shù)大、吸收帶寬、受激發(fā)射截面大、激光閾值低、效率高等特點(diǎn)。與Nd = YAG相比，Nd:YV04更適合于制作高效率、小型化、全固態(tài)LD泵浦激光器。中國是目前全球主要的釩酸釔晶體材料供應(yīng)國，釩酸釔晶體的出口占全球市場的絕大部分。但是，當(dāng)前我國釩酸釔晶體的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程與技術(shù)發(fā)展的需要還有很大差距，尚未在質(zhì)和量兩方面滿足傳統(tǒng)工業(yè)及高技術(shù)領(lǐng)域發(fā)展的要求；還沒有形成一套有機(jī)聯(lián)系的真正意義上的產(chǎn)業(yè)體系。具體表現(xiàn)在:I)生產(chǎn)裝備落后，控制水平低、單機(jī)產(chǎn)量少、成品率低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等；2)產(chǎn)業(yè)分散、規(guī)模小(總產(chǎn)量雖然大，但大而不強(qiáng)，產(chǎn)品檔次低)；
3)產(chǎn)業(yè)化、工程化水平低，與晶體生產(chǎn)配套的原材料、專用儀器設(shè)備的發(fā)展不平衡；產(chǎn)品應(yīng)用開發(fā)極待加強(qiáng)，同行之間的無序競爭有待解決。目前在釩酸釔原料合成的方法中，利用Y203和V205粉末在高溫下煅燒固相合成得到的原料，由于原料組分反應(yīng)不均勻有雜相產(chǎn)生，生長得到的晶體質(zhì)量達(dá)不到工業(yè)客戶的要求。與傳統(tǒng)固相法相比，液相法可以制備出顆粒細(xì)、純度高的粉體，反應(yīng)溫度也低得多，目前提拉法釩酸釔晶體生長使用的原料主要采用液相法合成。但傳統(tǒng)的液相合成法一般工藝流程長，效率低，勞動強(qiáng)度大，難以標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種智能液相合成反應(yīng)裝置，解決傳統(tǒng)的液相合成方法由于手工操作帶來的缺點(diǎn):稱料浪費(fèi)嚴(yán)重，準(zhǔn)確度低，隨意性大，勞動強(qiáng)度大，危險(xiǎn)性化學(xué)品容易受傷，工作環(huán)境衛(wèi)生惡劣，數(shù)據(jù)無法查證，工藝重現(xiàn)性差。推動釩酸釔晶體產(chǎn)業(yè)實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)?；a(chǎn)，改善工作環(huán)境，并節(jié)約人力和工作場所。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開一種用于液相合成釩酸釔原料的智能化設(shè)備，能夠?qū)崿F(xiàn)自動給料，溶料、抽濾，反應(yīng)合成等工序流水線生產(chǎn)，提高原料合成的質(zhì)量和效率，節(jié)省人力和場所。為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種f凡酸乾液相自動合成反應(yīng)爸，包括自動給料模塊，原料溶解區(qū)，抽濾區(qū)，合成反應(yīng)區(qū)，PLC電控部分；所述自動給料模塊由自動稱料裝置和流量控制電磁閥組成，自動稱料裝置配備高精度稱重傳感器，其精確度為0.0lg，流量控制電磁閥能精確控制注入溶解槽的液體量，所述原料溶解區(qū)由溶料槽，溫度控制、攪拌器三個(gè)部分組成，溶料槽材質(zhì)為透明玻璃或聚四氟乙烯，能耐受酸堿液體腐蝕，槽底部有一電磁閥，可以手動或電控開閉，將溶液導(dǎo)入下一工序，所述抽濾部分由過濾膜、抽濾瓶和電動吸引器組成，過濾膜可以攔截不溶性顆粒，膠體，高分子有機(jī)物，抽濾瓶下方的電磁閥門可以控制注入合成反應(yīng)桶流體的流量，所述合成反應(yīng)區(qū)由料桶、攪拌器、PH調(diào)節(jié)模塊、PH值測試計(jì)和升降平臺部分組成，料桶的材質(zhì)為聚四氟乙烯、聚碳酸酯、石英玻璃，升降平臺可以上下升降，完成合成反應(yīng)桶的替換，所述PLC電控部分由PLC智能控制系統(tǒng)模塊，工業(yè)級計(jì)算機(jī)、UPS儲備電源組成。自動液相合成反應(yīng)裝置工作原理:粉料通過高精度稱重傳感器等自動稱重裝置稱重合格后，卸入中間過渡斗后儲存，需要投料時(shí)經(jīng)順料筒、排料叉道、后順料槽投入溶解槽中。粉料稱重計(jì)量與投料全過程為全密閉、全自動，無粉塵外揚(yáng)，可確保稱重系統(tǒng)環(huán)保、高效、連續(xù)穩(wěn)定的使用。粉料投料完成后，開啟電磁閥，注入適量液體后關(guān)閉，完成自動給料過程。啟動電控部分的加熱和攪拌按鍵對溶液進(jìn)行加熱和攪拌，使其完全溶解，加熱溫度和攪拌時(shí)間按預(yù)設(shè)程序進(jìn)行。溶解完成后啟動抽濾程序，溶料槽底部電磁閥自動打開，溶液在電動吸引器或機(jī)械泵的抽力下通過過濾膜進(jìn)入抽濾瓶中，不溶顆粒、膠體和有機(jī)高分子等雜質(zhì)被攔截在過濾膜上，抽濾完成后溶料槽底部關(guān)閉。啟動合成反應(yīng)程序，2個(gè)抽濾瓶下方的閥門9自動打開，根據(jù)設(shè)定程序控制攪拌速率，溶液和分液漏斗的的PH值調(diào)節(jié)液的流量，使溶液維持一定的PH值，反應(yīng)得到沉淀產(chǎn)物。到達(dá)預(yù)設(shè)的時(shí)間后，閥門自動關(guān)閉，攪拌停止，合成反應(yīng)完成，調(diào)節(jié)升降平臺，更換一個(gè)新的合成反應(yīng)桶，開始下一輪的液相合成反應(yīng)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一:兩套自動稱料裝置分別準(zhǔn)確稱取99.995%偏釩酸銨和99.99%氧化釔77.57g和75.65g，原料經(jīng)順料桶，順料槽投入溶解槽中，開啟電磁閥往溶解池A中注入9000ml去離子水，調(diào)節(jié)分 液漏斗加入120ml氨水，啟動加熱和攪拌，使溶液澄清透明，再加入5mlEDTA,攪拌至溶液透明，得到偏釩酸銨溶液。氧化釔溶料槽B中加入2000ml去離子水，加入150ml濃硝酸，加熱至沸騰，攪拌溶解至透明得到硝酸釔溶液，再注入7000ml去離子水稀釋溶液，攪拌均勻。再分別用電動吸引器抽濾，除去不溶性雜質(zhì)。啟動電磁閥將兩種溶液緩慢注入合成反應(yīng)桶內(nèi)，攪拌充分混合，用氨水調(diào)節(jié)PH值7.(Γ7.6，反應(yīng)得到釩酸釔沉淀。實(shí)施例二:
自動稱料裝置準(zhǔn)確稱取99.99%的氧化釔226.04g和99.95%氧化釹粉末2.37g,在B溶解槽中同濃硝酸反應(yīng)，生成硝酸鹽溶液。自動稱料裝置準(zhǔn)確稱取99.995%偏釩酸銨粉末227.91g，在A溶解池中溶解在氨水溶液中生成偏釩酸銨溶液。分別抽濾除去不溶性雜質(zhì)后，將兩種溶液在反應(yīng)桶中充分?jǐn)嚢杌旌希冒彼{(diào)節(jié)PH值7.(Γ7.6，反應(yīng)生成0.39%Nd:YV04沉淀。
權(quán)利要求
1.一種f凡酸乾液相自動合成反應(yīng)爸，包括自動給料模塊，原料溶解區(qū)，抽濾區(qū)，合成反應(yīng)區(qū)，PLC電控部分；其特征在于:所述自動給料模塊由自動稱料裝置和流量控制電磁閥組成，自動稱料裝置配備高精度稱重傳感器，其精確度為0.0lg，流量控制電磁閥能精確控制注入溶解槽的液體量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩酸釔液相自動合成反應(yīng)釜，其特征在于:所述原料溶解區(qū)由溶料槽，溫度控制、攪拌器三個(gè)部分組成，溶料槽材質(zhì)為透明玻璃或聚四氟乙烯，能耐受酸堿液體腐蝕，槽底部有一電磁閥，可以手動或電控開閉，將溶液導(dǎo)入下一工序。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩酸釔液相自動合成反應(yīng)釜，其特征在于:所述抽濾部分由過濾膜、抽濾瓶和電動吸引器組成，過濾膜可以攔截不溶性顆粒，膠體，高分子有機(jī)物，抽濾瓶下方的電磁閥門可以控制注入合成反應(yīng)桶流體的流量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩酸釔液相自動合成反應(yīng)釜，其特征在于:所述合成反應(yīng)區(qū)由料桶、攪拌器、PH調(diào)節(jié)模塊、PH值測試計(jì)和升降平臺部分組成，料桶的材質(zhì)為聚四氟乙烯、聚碳酸酯、石英玻璃，升降平臺可以上下升降，完成合成反應(yīng)桶的替換。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩酸釔液相自動合成反應(yīng)釜，其特征在于:所述PLC電控部分由PLC智能控制系統(tǒng)模塊，工業(yè)級計(jì)算機(jī)、UPS儲備電源組成。
全文摘要
本發(fā)明公開一種釩酸釔液相自動合成反應(yīng)釜，可應(yīng)用于釩酸釔的液相化學(xué)合成，特別適用于提拉法生長釩酸釔及其摻雜晶體的原料合成。智能合成反應(yīng)裝置由自動給料區(qū)、原料溶解區(qū)、抽濾除雜區(qū)、合成反應(yīng)區(qū)和PLC智能控制設(shè)備五部分組成。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)整個(gè)原料制備過程智能化控制，自動給料、原料溶解、抽濾除雜、合成反應(yīng)四個(gè)工序間流水線生產(chǎn)，具有智能化、節(jié)約化、環(huán)保、高效和穩(wěn)定可靠等特點(diǎn)，將有力推動晶體產(chǎn)業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)?；陌l(fā)展。
文檔編號B01J19/18GK103203209SQ20121053478
公開日2013年7月17日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者曾憲林, 吳少凡, 鄭熠 申請人:福建福晶科技股份有限公司