專利名稱：一種納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光催化材料的制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)境保護(hù)和生態(tài)建設(shè)作為人類21世紀(jì)面臨的重大挑戰(zhàn)之一，直接關(guān)系到人類的生存和經(jīng)濟(jì)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。隨著人類環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)和全球環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的提高，環(huán)保產(chǎn)品終將成為新世紀(jì)的重要新興產(chǎn)業(yè)。硅藻土是一類比重輕、孔徑多的天然礦物，主要組分為非晶質(zhì)二氧化硅，具有較高的比表面積和吸附功能，可以充分吸收無(wú)機(jī)及有機(jī)污染物。此外硅藻土還具有原料豐富、處理成本低、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)保領(lǐng)域尤其是廢氣治理方面有很好的應(yīng)用前景。很多科學(xué)研究都表明，利用天然硅藻土處理廢氣時(shí)只是利用其吸附功能，通過(guò)把污染物轉(zhuǎn)移出來(lái)，但在這過(guò)程中有害物質(zhì)并沒(méi)有被去除，吸附了廢氣的固體物的再次處理就將成為限制其在環(huán)境保護(hù)中應(yīng)用的重要因素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有利用天然硅藻土處理廢氣存在僅有吸附作用，并不能徹底去除有害物質(zhì)，且對(duì)廢氣的深度處理效果不理想的問(wèn)題，而提供一種納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法。納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)將360 2510份重量含水量為45% 65%的精娃藻土、10 48份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液和5000 7000份的去離子水混合，攪拌5 20min，獲得硅藻土懸浮液；二、按重量份數(shù)將260 420份質(zhì)量濃度為200g/L的納米氧化鋅，以9. 45 17. 30L/min的加料速度加入到娃藻土懸浮液中并攪拌5 15min,然后以20 30L/min的加料速度加入220 370份質(zhì)量濃度為200g/L的硫酸銨和5 500份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液，攪拌3 IOmin,再升溫至30°C繼續(xù)攪拌60min,然后以4. 72 8. 64L/min的加料速度加入220 370份質(zhì)量濃度為200g/L的碳酸銨，攪拌5 15min，獲得納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料；三、用耐酸泵將納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料泵入壓濾機(jī)，加入去離子水進(jìn)行反復(fù)過(guò)濾洗滌，直至濾液中檢測(cè)不出Cl—為止；四、經(jīng)過(guò)濾洗滌的納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料放入干燥機(jī)中，在溫度為295 385°C、出口溫度為68 135°C的條件下干燥至物料中的重量含水量為O 6%，再將干燥后的物料送至打散機(jī)進(jìn)行打散；五、將打散后的物料送入煅燒窯爐進(jìn)行煅燒，煅燒窯爐升溫速度為3 4°C /min、窯爐溫度為570 730°C，煅燒5 10h，隨爐冷卻至室溫，即完成納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備；
其中步驟二中納米氧化鋅的粒徑為5 30nm。本發(fā)明中以硅藻土為主要原料、納米氧化鋅為催化活性組分，制備同時(shí)具有吸附捕捉性能與光催化降解性能的復(fù)合型高效光催化材料，成功地攻克了納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合材料這種復(fù)合材料的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)。因此本發(fā)明使納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合材料這種復(fù)合材料的生產(chǎn)技術(shù)及作為環(huán)保涂層材料的應(yīng)用技術(shù)得以成熟。本發(fā)明中使用的納米氧化鋅，具有殺菌防霉功效，特殊的屏蔽紫外線性能，其較小粒徑及較大比表面積使其具有抗菌性、自清潔性及凈化空氣等性能；將具有催化活性的納米氧化鋅與具有吸附作用的硅藻土結(jié)合后，制備獲得納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料，它同時(shí)具有吸附捕捉性能與光催化降解性能，產(chǎn)生了預(yù)料不到的技術(shù)效果，具有抗菌、消毒和除臭的功能，可徹底清除空氣中的廢氣和油污，重現(xiàn)潔凈空氣，并且大大降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行—、按重量份數(shù)將360 2510份重量含水量為45% 65%的精娃藻土、10 48份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液和5000 7000份的去離子水混合，攪拌5 20min，獲得硅藻土懸浮液；二、按重量份數(shù)將260 420份質(zhì)量濃度為200g/L的納米氧化鋅，以9. 45 17. 30L/min的加料速度加入到娃藻土懸浮液中并攪拌5 15min,然后以20 30L/min的加料速度加入220 370份質(zhì)量濃度為200g/L的硫酸銨和5 500份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液，攪拌3 IOmin,再升溫至30°C繼續(xù)攪拌60min,然后以4. 72 8. 64L/min的加料速度加入220 370份質(zhì)量濃度為200g/L的碳酸銨，攪拌5 15min，獲得納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料；三、用耐酸泵將納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料泵入壓濾機(jī)，加入去離子水進(jìn)行反復(fù)過(guò)濾洗滌，直至濾液中檢測(cè)不出Cl—為止；四、經(jīng)過(guò)濾洗滌的納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料放入干燥機(jī)中，在溫度為295 385°C、出口溫度為68 135°C的條件下干燥至物料中的重量含水量為O 6%，再將干燥后的物料送至打散機(jī)進(jìn)行打散；五、將打散后的物料送入煅燒窯爐進(jìn)行煅燒，煅燒窯爐升溫速度為3 4°C /min、窯爐溫度為570 730°C，煅燒5 10h，隨爐冷卻至室溫，即完成納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備；其中步驟二中納米氧化鋅的粒徑為5 30nm。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中精硅藻土的制備方法如下①干洗分選將硅藻土原礦干燥至重量含水量為O 2 %，用氣流渦輪式分選機(jī)進(jìn)行分選除砂，除去粒徑> 43 μ m的沙礫及雜質(zhì)，然后用回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行煅燒處理，除去有機(jī)質(zhì)，煅燒溫度為500°C，煅燒時(shí)間為90min ；②濕法酸浸按重量份數(shù)將1260 2100份體積濃度為72 %的硫酸和420份煅燒后的硅藻土投入反應(yīng)釜中，進(jìn)行濕法化學(xué)提純，反應(yīng)釜溫度為80 120°C，反應(yīng)時(shí)間為4h，然后注入1300 2000L清水，再反應(yīng)O. 5 2h，獲得提純后的溶液；③過(guò)濾洗滌按重量份數(shù)將420份提純后的溶液和3200 5200份的去離子水注入洗滌桶中，進(jìn)行過(guò)濾洗滌，即獲得重量含水量為45% 65%的精硅藻土。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。本實(shí)施方式中步驟二中濕法化學(xué)提純，可除去硅藻殼體內(nèi)的酸溶性雜質(zhì)，提高硅藻土本身的比表面積。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中按重量份數(shù)將1500份重量含水量為50%的精硅藻土、25份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液和6000份的去離子水混合，攪拌lOmin。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中按重量份數(shù)將300份質(zhì)量濃度為200g/L的納米氧化鋅，以15L/min的加料速度加入到硅藻土懸浮液中并攪拌lOmin，然后以25L/min的加料速度加入300份質(zhì)量濃度為200g/L的硫酸銨和70份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液，攪拌6min，再升溫至30°C繼續(xù)攪拌60min，然后以7L/min的加料速度加入300份質(zhì)量濃度為200g/L的碳酸銨，攪拌12min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟四中在溫度為350°C、出口溫度為100°C的條件下干燥至物料中的重量含水量為3%。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟五中煅燒窯爐升溫速度為3. 50C /min、窯爐溫度為620°C，煅燒6h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。實(shí)施例納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行—、按重量份數(shù)將2000份重量含水量為50%的精娃藻土、30份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液和6000份的去離子水混合，攪拌20min，獲得硅藻土懸浮液；二、按重量份數(shù)將320份質(zhì)量濃度為200g/L的納米氧化鋅，以15L/min的加料速度加入到硅藻土懸浮液中并攪拌lOmin，然后以25L/min的加料速度加入300份質(zhì)量濃度為200g/L的硫酸銨和55份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液，攪拌lOmin，再升溫至30°C繼續(xù)攪拌60min，然后以7L/min的加料速度加入320份質(zhì)量濃度為200g/L的碳酸銨，攪拌lOmin，獲得納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料；三、用耐酸泵將納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料泵入壓濾機(jī)，加入去離子水進(jìn)行反復(fù)過(guò)濾洗滌，直至濾液中檢測(cè)不出Cl—為止；四、經(jīng)過(guò)濾洗滌的納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料放入干燥機(jī)中，在溫度為320°C、出口溫度為100°C的條件下干燥至物料中的重量含水量為2%，再將干燥后的物料送至打散機(jī)進(jìn)行打散；五、將打散后的物料送入煅燒窯爐進(jìn)行煅燒，煅燒窯爐升溫速度為4°C /min、窯爐溫度為600°C，煅燒8h，隨爐冷卻至室溫，即完成納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備;其中步驟二中納米氧化鋅的粒徑為20nm。本實(shí)施例中精硅藻土的制備方法如下①干洗分選將硅藻土原礦干燥至重量含水量為2%，用氣流渦輪式分選機(jī)進(jìn)行分選除砂，除去粒徑> 43 μ m的沙礫及雜質(zhì)，然后用回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行煅燒處理，除去有機(jī)質(zhì)，煅燒溫度為500°C，煅燒時(shí)間為90min ；②濕法酸浸按重量份數(shù)將1600份體積濃度為72 %的硫酸和420份煅燒后的硅藻土投入反應(yīng)釜中，進(jìn)行濕法化學(xué)提純，反應(yīng)釜溫度為100°c，反應(yīng)時(shí)間為4h，然后注入 1600L清水，再反應(yīng)lh，獲得提純后的溶液；③過(guò)濾洗滌按重量份數(shù)將420份提純后的溶液和4000份的去離子水注入洗滌桶中，進(jìn)行過(guò)濾洗滌，即獲得重量含水量為50%的精硅藻土。本實(shí)施例中制備的納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料，吸油值檢測(cè)結(jié)果為O. 91mL/g ；甲醛凈化效率實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果如表I，可見(jiàn)光催化性能與甲醛凈化效率檢測(cè)結(jié)果接近，具有較好的催化活性。表I
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按重量份數(shù)將360 2510份重量含水量為45% 65%的精娃藻土、10 48份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液和5000 7000份的去離子水混合，攪拌5 20min，獲得硅藻土懸浮液；二、按重量份數(shù)將260 420份質(zhì)量濃度為200g/L的納米氧化鋅，以9.45 17. 30L/ min的加料速度加入到娃藻土懸浮液中并攪拌5 15min,然后以20 30L/min的加料速度加入220 370份質(zhì)量濃度為200g/L的硫酸銨和5 500份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液，攪拌3 lOmin，再升溫至30°C繼續(xù)攪拌60min，然后以4. 72 8. 64L/min的加料速度加入220 370份質(zhì)量濃度為200g/L的碳酸銨，攪拌5 15min，獲得納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料；三、用耐酸泵將納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料泵入壓濾機(jī)，加入去離子水進(jìn)行反復(fù)過(guò)濾洗滌，直至濾液中檢測(cè)不出Cl—為止；四、經(jīng)過(guò)濾洗滌的納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料放入干燥機(jī)中，在溫度為295 385°C、出口溫度為68 135°C的條件下干燥至物料中的重量含水量為O 6%，再將干燥后的物料送至打散機(jī)進(jìn)行打散；五、將打散后的物料送入煅燒窯爐進(jìn)行煅燒，煅燒窯爐升溫速度為3 4°C/min、窯爐溫度為570 730°C，煅燒5 10h，隨爐冷卻至室溫，即完成納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備；其中步驟二中納米氧化鋅的粒徑為5 30nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中精硅藻土的制備方法如下①干洗分選將硅藻土原礦干燥至重量含水量為O 2%，用氣流渦輪式分選機(jī)進(jìn)行分選除砂，除去粒徑> 43 μ m的沙礫及雜質(zhì)，然后用回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行煅燒處理，除去有機(jī)質(zhì)，煅燒溫度為500°C，煅燒時(shí)間為90min ；②濕法酸浸按重量份數(shù)將1260 2100份體積濃度為72%的硫酸和420份煅燒后的硅藻土投入反應(yīng)釜中，進(jìn)行濕法化學(xué)提純，反應(yīng)釜溫度為80 120°C，反應(yīng)時(shí)間為4h，然后注入1300 2000L清水，再反應(yīng)O. 5 2h，獲得提純后的溶液；③過(guò)濾洗滌按重量份數(shù)將420份提純后的溶液和3200 5200份的去離子水注入洗滌桶中，進(jìn)行過(guò)濾洗滌，即獲得重量含水量為45% 65%的精硅藻土。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中按重量份數(shù)將1500份重量含水量為50%的精硅藻土、25份質(zhì)量濃度為 36%的鹽酸溶液和6000份的去離子水混合,攪拌lOmin。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟二中按重量份數(shù)將300份質(zhì)量濃度為200g/L的納米氧化鋅，以15L/min的加料速度加入到硅藻土懸浮液中并攪拌lOmin，然后以25L/min的加料速度加入300份質(zhì)量濃度為200g/L的硫酸銨和70份質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液，攪拌6min，再升溫至30°C繼續(xù)攪拌60min，然后以7L/min的加料速度加入300份質(zhì)量濃度為200g/L的碳酸銨，攪拌12min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中在溫度為350°C、出口溫度為100°C的條件下干燥至物料中的重量含水量為3%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟五中煅燒窯爐升溫速度為3. 50C /min、窯爐溫度為620°C，煅燒6h。
全文摘要
一種納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料的制備方法，它涉及一種光催化材料的制備方法。它要解決現(xiàn)有利用天然硅藻土處理廢氣存在僅有吸附作用，并不能徹底去除有害物質(zhì)，且對(duì)廢氣的深度處理效果不理想的問(wèn)題。方法一、精硅藻土、鹽酸溶液和去離子水混合，得硅藻土懸浮液；二、加入納米氧化鋅、硫酸銨、鹽酸溶液和碳酸銨，得納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料；三、納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合粒子漿料過(guò)濾洗滌；四、干燥后打散；五、經(jīng)煅燒即完成。本發(fā)明制備所得納米氧化鋅/硅藻土復(fù)合光催化材料，同時(shí)具有吸附捕捉性能與光催化降解性能，還具有抗菌、消毒和除臭的功能，可徹底清除空氣中的廢氣和油污，重現(xiàn)潔凈空氣，并且大大降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)B01J23/06GK103007917SQ20121056222
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者苗卿華, 安玉奇, 安冬, 歐陽(yáng)曉云 申請(qǐng)人:黑龍江省玉琦裝飾涂料有限公司