從焦油中回收甲苯二胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從焦油中回收甲苯二胺的方法及其設(shè)備，該方法為：將含有甲苯二胺的焦油在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)加熱，回收蒸發(fā)后的氣體，即可；其中，所述的薄膜蒸發(fā)器包括一筒體和一設(shè)于該筒體頂部的電機(jī)組件，該筒體的側(cè)壁面設(shè)有一夾層，用于流通熱流體；該電機(jī)組件包括一電機(jī)和一設(shè)于電機(jī)上的轉(zhuǎn)軸，所述的轉(zhuǎn)軸自所述的筒體頂部垂設(shè)于所述的筒體內(nèi)，所述的轉(zhuǎn)軸的下部還設(shè)有一刮板。本發(fā)明的從焦油中回收甲苯二胺的方法能夠進(jìn)一步回收焦油中甲苯二胺，減少資源浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本，能耗低，每回收一噸甲苯二胺消耗500-600kw能量，利于工業(yè)化生產(chǎn)甲苯二胺回收。
【專利說(shuō)明】從焦油中回收甲苯二胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從焦油中回收甲苯二胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲苯二胺是一種制備甲苯二異氰酸酯的中間體，甲苯二異氰酸酯在聚氨酯的生產(chǎn)中被用作單體。此外，甲苯二胺也被用作染發(fā)用的染料。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，通常通過(guò)蒸餾提純甲苯二胺。首先將在二硝基甲苯的氫化反應(yīng)中得到的粗甲苯二胺脫水后供至精餾塔中。在精餾塔中，從塔頂移出低沸點(diǎn)組分，如水和鄰位甲苯二胺(其中水僅僅痕量出現(xiàn))。包含2，4甲苯二胺、2，6甲苯二胺和甲苯二胺的低聚物的塔底混合物供至薄膜蒸發(fā)器中，在薄膜蒸發(fā)器中，得到甲苯二胺類異構(gòu)體。
[0004]另一種從塔底混合物中移出甲苯二胺異構(gòu)體混合物的方法是使用第二精餾塔。在第二精餾塔中，從塔頂排出甲苯二胺異構(gòu)體混合物，甲苯二胺異構(gòu)體的低聚體和氫化反應(yīng)的殘留催化劑從塔底排出。
[0005]中國(guó)專利CN1910133A公開(kāi)了改進(jìn)的精餾系統(tǒng)，將兩個(gè)精餾塔合并為一個(gè)間壁式精餾塔，實(shí)現(xiàn)了低沸點(diǎn)組分、甲苯二胺和高沸點(diǎn)組分在一個(gè)塔的分離。然而該工藝條件下焦油中的甲苯二胺含量仍然偏高，造成資源的浪費(fèi)并引起處理費(fèi)用的提高。
[0006]李玉剛等(《計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué)》2008年第10期，間位TDA回收工藝優(yōu)化的研究)提出，用鄰位甲苯二胺與焦油混合后閃蒸、置換回收甲苯二胺的方法，雖然鄰位甲苯二胺的價(jià)格低于間位甲苯二胺，但仍造成其它資源的浪費(fèi)。
[0007]現(xiàn)有技術(shù)中，一般的蒸發(fā)器回收甲苯二胺的方法，無(wú)任何的后續(xù)操作，其回收率不高，能耗高，回收后焦油中還存在濃度較高的甲苯二胺。不利于資源的利用，同時(shí)也存在環(huán)境污染的危害，該現(xiàn)象亟待解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)中從焦油中甲苯二胺的回收方法效率低、能耗高，回收后焦油中還存在濃度較高的甲苯二胺，不利于資源的利用，同時(shí)也存在環(huán)境污染的危害的缺陷，提供一種新的從焦油中回收甲苯二胺的方法及其專用設(shè)備。該方法能夠進(jìn)一步回收焦油中甲苯二胺，減少資源浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本，能耗低，利于工業(yè)化生產(chǎn)甲苯二胺回收。
[0009]本發(fā)明的發(fā)明人，在現(xiàn)有技術(shù)中甲苯二胺的回收方法的基礎(chǔ)上，研究從回收后的焦油中，進(jìn)一步回收甲苯二胺的方法。在此基礎(chǔ)上，為了達(dá)到進(jìn)一步回收的目的，發(fā)明人經(jīng)過(guò)了多重的努力，從原料工藝條件及其設(shè)備多方面入手，終于研制出了本發(fā)明的一種新的從焦油中回收甲苯二胺的方法及其專用設(shè)備。本發(fā)明的一種從焦油中回收甲苯二胺的設(shè)備，將其串聯(lián)到現(xiàn)有的焦油中回收甲苯二胺的設(shè)備上，將現(xiàn)有的處理好的焦油進(jìn)一步回收，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)技術(shù)的空白。在能源和環(huán)境方面，具有深遠(yuǎn)的意義。
[0010]本發(fā)明的目的之 一是，提供一種從焦油中回收甲苯二胺的方法，該方法為:將含有甲苯二胺的焦油在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)加熱，回收蒸發(fā)后的氣體，即可；其中，所述的薄膜蒸發(fā)器包括一筒體和一設(shè)于該筒體頂部的電機(jī)組件，該筒體的側(cè)壁面設(shè)有一夾層，用于流通熱流體；該電機(jī)組件包括一電機(jī)和一設(shè)于電機(jī)上的轉(zhuǎn)軸，所述的轉(zhuǎn)軸自所述的筒體頂部垂設(shè)于所述的筒體內(nèi)，所述的轉(zhuǎn)軸的下部還設(shè)有一刮板。
[0011]本發(fā)明中，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作壓力為本領(lǐng)域常規(guī)的操作壓力，較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作壓力為30mbara~6Ombara ;更佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作壓力為40mbara~50mbara.
[0012]本發(fā)明中，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作溫度為本領(lǐng)域常規(guī)的操作溫度，較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作溫度為180°C ~250°C ;更佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作溫度為2000C~250°C，進(jìn)一步更佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作溫度為230°C ~250°C。
[0013]本發(fā)明中，所述的熱流體從所述的筒體的側(cè)壁面的一夾層中通過(guò)，較佳的，所述的熱流體為中壓水蒸汽或高壓水蒸汽；更佳的，所述的熱流體為高壓水蒸汽；其中，所述的中壓水蒸汽的壓力為1.6MPa~4.0MPa ;所述的高壓水蒸汽的壓力為4.0MPa~10.0MPa0
[0014]本發(fā)明中，所述的含有甲苯二胺的焦油為經(jīng)過(guò)現(xiàn)有的甲苯二胺蒸發(fā)器回收過(guò)的焦油。一般所述的甲苯二胺的蒸餾提純步驟為:將在二硝基甲苯的氫化反應(yīng)中得到的粗甲苯二胺脫水后供至精餾塔，在精餾塔中，從塔頂移出低沸點(diǎn)組分，如水和鄰位甲苯二胺，將包含有甲苯二胺的塔底混合物供至蒸發(fā)器中，在蒸發(fā)器中，得到甲苯二胺類異構(gòu)體，并排出含有甲苯二胺的焦油；或者使用第二精餾塔，在第二精餾塔中，排出甲苯二胺異構(gòu)體混合物，同時(shí)排出含有甲苯二胺的焦油。所述的焦油即為本發(fā)明中處理的含有甲苯二胺的焦油。
[0015]較佳的，所述的含有甲苯二胺的焦油中，所述的甲苯二胺的含量為5_15wt%，更佳的，所述的含有甲苯二胺的焦油中，所述的甲苯二胺的含量為6-10wt%，所述百分比為甲苯二胺占焦油的質(zhì)量百分比。
[0016]較佳的，所述的蒸發(fā)后的剩余焦油中，所述的甲苯二胺的含量為2_5wt%。所述百分比為甲苯二胺占剩余焦油的質(zhì)量百分比。
[0017]較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于液體輸入的進(jìn)料口，更佳的，所述的進(jìn)料口位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部。
[0018]較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于輸出蒸發(fā)后氣體的第一出料口，更佳的，所述的第一出料口位于所述的薄膜蒸發(fā)器的頂部。
[0019]較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一液體返回口，更佳的，所述的液體返回口位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部，所述的液體返回口用于蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器。
[0020]較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器還連接一除沫器，所述的除沫器用于將所述的蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器；更佳的，所述的第一出料口連接所述的除沫器的氣體進(jìn)料口，所述的液體返回口連接所述的除沫器的液體出料口。
[0021]較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于輸出液體的第二出料口，更佳的，所述的第二出料口位于所述的薄膜蒸發(fā)器的底部。
[0022]本發(fā)明中，所述的刮板用來(lái)使焦油均勻地分布于蒸發(fā)器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸發(fā)。
[0023]本發(fā)明中，所述的電機(jī)用來(lái)驅(qū)動(dòng)所述的刮板的轉(zhuǎn)動(dòng)。[0024]較佳的，所述的夾層上設(shè)有若干用于輸入熱流體的入口和若干輸出凝液的出口。
[0025]較佳的，所述的熱流體的輸入為通過(guò)蒸汽管線輸入。
[0026]較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器還設(shè)有一控制熱流體輸入的蒸汽閥門(mén)，更佳的，所述的蒸汽閥門(mén)設(shè)于所述的蒸汽管線上。
[0027]本發(fā)明的目的之二是，提供一種從焦油中回收甲苯二胺的設(shè)備；所述的設(shè)備為一薄膜蒸發(fā)器，所述的薄膜蒸發(fā)器包括一筒體和一設(shè)于該筒體頂部的電機(jī)組件，該筒體的側(cè)壁面設(shè)有一夾層，用于流通熱流體；該電機(jī)組件包括一電機(jī)和一設(shè)于電機(jī)上的轉(zhuǎn)軸，所述的轉(zhuǎn)軸自所述的筒體頂部垂設(shè)于所述的筒體內(nèi)，所述的轉(zhuǎn)軸的下部還設(shè)有一刮板。
[0028]較佳的，所述的從焦油中回收甲苯二胺的設(shè)備的使用方法為:利用上述設(shè)備，將含有甲苯二胺的焦油在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)加熱，回收蒸發(fā)后的氣體，即可。
[0029]較佳的，本發(fā)明的一種從焦油中回收甲苯二胺的設(shè)備，將其連接在一回收甲苯二胺的設(shè)備的出口，對(duì)已經(jīng)進(jìn)過(guò)回收處理的焦油做進(jìn)一步回收；更佳的，利用所述的進(jìn)料口，連接所述的現(xiàn)有的回收甲苯二胺的設(shè)備的焦油出料口，其中，該回收甲苯二胺的設(shè)備為本領(lǐng)域常規(guī)設(shè)備。
[0030]在符合本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實(shí)例。
[0031]本發(fā)明所用試劑和原料均市售可得。
[0032]本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于:本發(fā)明的從焦油中回收甲苯二胺的方法能夠進(jìn)一步回收焦油中甲苯二胺，減少資源浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)成本，能耗低，每回收一噸甲苯二胺消耗500-600kw能量，利于工業(yè)化生產(chǎn)甲苯二胺回收。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0033]圖1為本發(fā)明中從焦油中回收甲苯二胺的專用設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面通過(guò)實(shí)施例的方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，按照常規(guī)方法和條件，或按照商品說(shuō)明書(shū)選擇。
[0035]實(shí)施例1
[0036]使用如圖1所述的從焦油中回收甲苯二胺的專用設(shè)備。
[0037]所述的設(shè)備為一薄膜蒸發(fā)器，所述的薄膜蒸發(fā)器包括筒體I和設(shè)于該筒體頂部的電機(jī)組件，該筒體I的側(cè)壁面設(shè)有夾層5，用于流通熱流體；該電機(jī)組件包括電機(jī)2和設(shè)于電機(jī)上的轉(zhuǎn)軸3，所述的轉(zhuǎn)軸自所述的筒體頂部垂設(shè)于所述的筒體I內(nèi)，所述的轉(zhuǎn)軸3的下部還設(shè)有刮板4。
[0038]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有用于液體輸入的進(jìn)料口 6，所述的進(jìn)料口 6位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部。
[0039]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于輸出蒸發(fā)后氣體的第一出料口 7，所述的第一出料口 7位于所述的薄膜蒸發(fā)器的頂部。
[0040]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有液體返回口 10，所述的液體返回口 10位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部，所述的液體返回口 10用于蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器。
[0041]所述的薄膜蒸發(fā)器還連接除沫器8，所述的除沫器8用于將所述的蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器；所述的第一出料口 7連接所述的除沫器8的氣體進(jìn)料口，所述的液體返回口 10連接所述的除沫器的液體出料口。
[0042]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有用于輸出液體的第二出料口 9，所述的第二出料口 9位于所述的薄膜蒸發(fā)器的底端。
[0043]所述的刮板4用來(lái)使焦油均勻地分布于蒸發(fā)器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸發(fā)。
[0044]所述的電機(jī)2用來(lái)驅(qū)動(dòng)所述的刮板4的轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0045]所述的夾層5上設(shè)有若干用于輸入熱流體的入口和若干輸出凝液的出口。
[0046]所述的熱流體的輸入為通過(guò)蒸汽管線輸入。
[0047]所述的薄膜蒸發(fā)器還設(shè)有控制熱流體輸入的蒸汽閥門(mén)，所述的蒸汽閥門(mén)設(shè)于所述的蒸汽管線上。
[0048]所述的薄膜蒸發(fā)器安裝于一甲苯二胺的蒸發(fā)器的下游，即所述的薄膜蒸發(fā)器的進(jìn)料口 6與所述的甲苯二胺的蒸發(fā)器的氣體出料口連接?？恐亓M(jìn)料，氣相進(jìn)入冷凝器冷凝后回收，被濃縮的液相靠重力送下游處理。
[0049]回收方法的步驟為:
[0050]薄膜蒸發(fā)器在真空狀態(tài)下等待，壓力控制在40mbara，預(yù)濃縮的含甲苯二胺8wt%的焦油，經(jīng)過(guò)進(jìn)料口 6，進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器中，啟動(dòng)薄膜蒸發(fā)器的電機(jī)2，轉(zhuǎn)軸3在電機(jī)2的作用下，帶動(dòng)刮板4的旋轉(zhuǎn)，刮板4使焦油均勻地分布于蒸發(fā)器的器壁，形成薄膜。打開(kāi)蒸汽閥門(mén)，通入高壓水蒸汽，給薄膜蒸發(fā)器加熱至230°C，蒸發(fā)后的氣相甲苯二胺，通過(guò)第一出料口 7返回上游冷凝回收，夾帶的液體經(jīng)除沫器8阻止，經(jīng)液體返回口 10返回薄膜蒸發(fā)器，剩余焦油經(jīng)過(guò)第二出料口 9排出。排出的濃縮后的焦油的甲苯二胺含量降低為4.7wt%。
[0051]實(shí)施例2
[0052]使用如圖1所述的從焦油中回收甲苯二胺的專用設(shè)備。
[0053]所述的設(shè)備為一薄膜蒸發(fā)器，所述的薄膜蒸發(fā)器包括筒體I和設(shè)于該筒體頂部的電機(jī)組件，該筒體I的側(cè)壁面設(shè)有夾層5，用于流通熱流體；該電機(jī)組件包括電機(jī)2和設(shè)于電機(jī)上的轉(zhuǎn)軸3，所述的轉(zhuǎn)軸自所述的筒體頂部垂設(shè)于所述的筒體I內(nèi)，所述的轉(zhuǎn)軸3的下部還設(shè)有刮板4。
[0054]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有用于液體輸入的進(jìn)料口 6，所述的進(jìn)料口 6位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部。
[0055]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于輸出蒸發(fā)后氣體的第一出料口 7，所述的第一出料口 7位于所述的薄膜蒸發(fā)器的頂部。
[0056]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有液體返回口 10，所述的液體返回口 10位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部，所述的液體返回口 10用于蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器。
[0057]所述的薄膜蒸發(fā) 器還連接除沫器8，所述的除沫器8用于將所述的蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器；所述的第一出料口 7連接所述的除沫器8的氣體進(jìn)料口，所述的液體返回口 IO連接所述的除沫器的液體出料口。
[0058]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有用于輸出液體的第二出料口 9，所述的第二出料口 9位于所述的薄膜蒸發(fā)器的底端。
[0059]所述的刮板4用來(lái)使焦油均勻地分布于蒸發(fā)器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸發(fā)。
[0060]所述的電機(jī)2用來(lái)驅(qū)動(dòng)所述的刮板4的轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0061]所述的夾層5上設(shè)有若干用于輸入熱流體的入口和若干輸出凝液的出口。
[0062]所述的熱流體的輸入為通過(guò)蒸汽管線輸入。
[0063]所述的薄膜蒸發(fā)器還設(shè)有控制熱流體輸入的蒸汽閥門(mén)，所述的蒸汽閥門(mén)設(shè)于所述的蒸汽管線上。
[0064]所述的薄膜蒸發(fā)器安裝于一甲苯二胺的蒸發(fā)器的下游，即所述的薄膜蒸發(fā)器的進(jìn)料口 6與所述的甲苯二胺的蒸發(fā)器的氣體出料口連接?？恐亓M(jìn)料，氣相進(jìn)入冷凝器冷凝后回收，被濃縮的液相靠重力送下游處理。
[0065]回收方法的步驟為:
[0066]薄膜蒸發(fā)器在真空狀態(tài)下等待，壓力控制在50mbara，預(yù)濃縮的含甲苯二胺7wt%的焦油，經(jīng)過(guò)進(jìn)料口 6，進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器中，啟動(dòng)薄膜蒸發(fā)器的電機(jī)2，轉(zhuǎn)軸3在電機(jī)2的作用下，帶動(dòng)刮板4的旋轉(zhuǎn)，刮板4使焦油均勻地分布于蒸發(fā)器的器壁，形成薄膜。打開(kāi)蒸汽閥門(mén)，通入高壓水蒸汽，給薄膜蒸發(fā)器加熱至240°C，蒸發(fā)后的氣相甲苯二胺，通過(guò)第一出料口 7返回上游冷凝回收，夾帶的液體夾帶的液體經(jīng)除沫器8阻止，經(jīng)液體返回口 10返回薄膜蒸發(fā)器，剩余焦油經(jīng)過(guò)第二出料口 9排出。排出的濃縮后的焦油的甲苯二胺含量降低為
3.7wt % ο
[0067]實(shí)施例3
[0068]使用如圖1所述的從焦油中回收甲苯二胺的專用設(shè)備。
[0069]所述的設(shè)備為一薄膜蒸發(fā)器，所述的薄膜蒸發(fā)器包括筒體I和設(shè)于該筒體頂部的電機(jī)組件，該筒體I的側(cè)壁面設(shè)有夾層5，用于流通熱流體；該電機(jī)組件包括電機(jī)2和設(shè)于電機(jī)上的轉(zhuǎn)軸3，所述的轉(zhuǎn)軸自所述的筒體頂部垂設(shè)于所述的筒體I內(nèi)，所述的轉(zhuǎn)軸3的下部還設(shè)有刮板4。
[0070]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有用于液體輸入的進(jìn)料口 6，所述的進(jìn)料口 6位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部。
[0071]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于輸出蒸發(fā)后氣體的第一出料口 7，所述的第一出料口 7位于所述的薄膜蒸發(fā)器的頂部。
[0072]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有液體返回口 10，所述的液體返回口 10位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部，所述的液體返回口 10用于蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器。
[0073]所述的薄膜蒸發(fā)器還連接除沫器8，所述的除沫器8用于將所述的蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器；所述的第一出料口 7連接所述的除沫器8的氣體進(jìn)料口，所述的液體返回口 10連接所述的除沫器的液體出料口。
[0074]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有用于輸出液體的第二出料口 9，所述的第二出料口 9位于所述的薄膜蒸發(fā)器的底端。[0075]所述的刮板4用來(lái)使焦油均勻地分布于蒸發(fā)器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸發(fā)。
[0076]所述的電機(jī)2用來(lái)驅(qū)動(dòng)所述的刮板4的轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0077]所述的夾層5上設(shè)有若干用于輸入熱流體的入口和若干輸出凝液的出口。
[0078]所述的熱流體的輸入為通過(guò)蒸汽管線輸入。
[0079]所述的薄膜蒸發(fā)器還設(shè)有控制熱流體輸入的蒸汽閥門(mén)，所述的蒸汽閥門(mén)設(shè)于所述的蒸汽管線上。
[0080]所述的薄膜蒸發(fā)器安裝于一甲苯二胺的蒸發(fā)器的下游，即所述的薄膜蒸發(fā)器的進(jìn)料口 6與所述的甲苯二胺的蒸發(fā)器的氣體出料口連接。靠重力進(jìn)料，氣相進(jìn)入冷凝器冷凝后回收，被濃縮的液相靠重力送下游處理。
[0081]回收方法的步驟為:
[0082]薄膜蒸發(fā)器在真空狀 態(tài)下等待，壓力控制在40mbara，預(yù)濃縮的含甲苯二胺8wt%的焦油，經(jīng)過(guò)進(jìn)料口 6，進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器中，啟動(dòng)薄膜蒸發(fā)器的電機(jī)2，轉(zhuǎn)軸3在電機(jī)2的作用下，帶動(dòng)刮板4的旋轉(zhuǎn)，刮板4使焦油均勻地分布于蒸發(fā)器的器壁，形成薄膜。打開(kāi)蒸汽閥門(mén)，通入中壓水蒸汽或，給薄膜蒸發(fā)器加熱至235°C，蒸發(fā)后的氣相甲苯二胺，通過(guò)第一出料口 7返回上游冷凝回收，夾帶的液體夾帶的液體經(jīng)除沫器8阻止，經(jīng)液體返回口 10返回薄膜蒸發(fā)器，剩余焦油經(jīng)過(guò)第二出料口 9排出。排出的濃縮后的焦油的甲苯二胺含量降低為 4.2wt%。
[0083]實(shí)施例4
[0084]使用如圖1所述的從焦油中回收甲苯二胺的專用設(shè)備。
[0085]所述的設(shè)備為一薄膜蒸發(fā)器，所述的薄膜蒸發(fā)器包括筒體I和設(shè)于該筒體頂部的電機(jī)組件，該筒體I的側(cè)壁面設(shè)有夾層5，用于流通熱流體；該電機(jī)組件包括電機(jī)2和設(shè)于電機(jī)上的轉(zhuǎn)軸3，所述的轉(zhuǎn)軸自所述的筒體頂部垂設(shè)于所述的筒體I內(nèi)，所述的轉(zhuǎn)軸3的下部還設(shè)有刮板4。
[0086]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有用于液體輸入的進(jìn)料口 6，所述的進(jìn)料口 6位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部。
[0087]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于輸出蒸發(fā)后氣體的第一出料口 7，所述的第一出料口 7位于所述的薄膜蒸發(fā)器的頂部。
[0088]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有液體返回口 10，所述的液體返回口 10位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部，所述的液體返回口 10用于蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器。
[0089]所述的薄膜蒸發(fā)器還連接除沫器8，所述的除沫器8用于將所述的蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器；所述的第一出料口 7連接所述的除沫器8的氣體進(jìn)料口，所述的液體返回口 10連接所述的除沫器的液體出料口。
[0090]所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有用于輸出液體的第二出料口 9，所述的第二出料口 9位于所述的薄膜蒸發(fā)器的底端。
[0091]所述的刮板4用來(lái)使焦油均勻地分布于蒸發(fā)器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸發(fā)。
[0092]所述的電機(jī)2用來(lái)驅(qū)動(dòng)所述的刮板4的轉(zhuǎn)動(dòng)。[0093]所述的夾層5上設(shè)有若干用于輸入熱流體的入口和若干輸出凝液的出口。
[0094]所述的熱流體的輸入為通過(guò)蒸汽管線輸入。
[0095]所述的薄膜蒸發(fā)器還設(shè)有控制熱流體輸入的蒸汽閥門(mén)，所述的蒸汽閥門(mén)設(shè)于所述的蒸汽管線上。
[0096]所述的薄膜蒸發(fā)器安裝于一甲苯二胺的蒸發(fā)器的下游，即所述的薄膜蒸發(fā)器的進(jìn)料口 6與所述的甲苯二胺的蒸發(fā)器的氣體出料口連接?？恐亓M(jìn)料，氣相進(jìn)入冷凝器冷凝后回收，被濃縮的液相靠重力送下游處理。
[0097]回收方法的步驟為:
[0098]薄膜蒸發(fā)器在真空狀態(tài)下等待，壓力控制在40mbara，預(yù)濃縮的含甲苯二胺7wt%的焦油，經(jīng)過(guò)進(jìn)料口 6，進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器中，啟動(dòng)薄膜蒸發(fā)器的電機(jī)2，轉(zhuǎn)軸3在電機(jī)2的作用下，帶動(dòng)刮板4的旋轉(zhuǎn)，刮板4使焦油均勻地分布于蒸發(fā)器的器壁，形成薄膜。打開(kāi)蒸汽閥門(mén)，通入高壓水蒸汽，給薄膜蒸發(fā)器加熱至235°C，蒸發(fā)后的氣相甲苯二胺，通過(guò)第一出料口 7返回上游冷凝回收，夾帶的液體夾帶的液體經(jīng)除沫器8阻止，經(jīng)液體返回口 10返回薄膜蒸發(fā)器，剩余焦油經(jīng)過(guò)第二出料口 9排出。排出的濃縮后的焦油的甲苯二胺含量降低為
3.lwt%。
[0099]實(shí)施例5~IO
[0100]裝置如實(shí)施例1，其回收方法的操作工藝如下表，其余同實(shí)施例1~4。
[0101]表1各回收方法的操作工藝參數(shù):
[0102]
【權(quán)利要求】
1.一種從焦油中回收甲苯二胺的方法，其特征在于:該方法為:將含有甲苯二胺的焦油在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)加熱，回收蒸發(fā)后的氣體，即可；其中，所述的薄膜蒸發(fā)器包括一筒體和一設(shè)于該筒體頂部的電機(jī)組件，該筒體的側(cè)壁面設(shè)有一夾層，用于流通熱流體；該電機(jī)組件包括一電機(jī)和一設(shè)于電機(jī)上的轉(zhuǎn)軸，所述的轉(zhuǎn)軸自所述的筒體頂部垂設(shè)于所述的筒體內(nèi)，所述的轉(zhuǎn)軸的下部還設(shè)有一刮板。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的薄膜蒸發(fā)器的操作壓力為30mbara~60mbara ;較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作壓力為40mbara~50mbara ； 所述的薄膜蒸發(fā)器的操作溫度為180°C ~250°C;較佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作溫度為200°C~240°C ;更佳的，所述的薄膜蒸發(fā)器的操作溫度為230°C~250°C ； 所述的熱流體為中壓水蒸汽或高壓水蒸汽；其中，所述的中壓水蒸汽的壓力為1.6MPa~4.0MPa ;所述的高壓水蒸汽的壓力為4.0MPa~10.0MPa0
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的含有甲苯二胺的焦油中，所述的甲苯二胺的含量為5-15wt%，較佳的，所述的甲苯二胺的含量為6-10wt%，所述百分比為甲苯二胺占焦油的質(zhì)量百分比； 所述的蒸發(fā)后的剩余焦油中，所述的甲苯二胺的含量為2-5wt%;所述百分比為甲苯二胺占剩余焦油的質(zhì)量百分比。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于液體輸入的進(jìn)料口，較佳的，所述的進(jìn)料口位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部； 所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于輸出蒸發(fā)后氣體的第一出料口，較佳的，所述的第一出料口位于所述的薄膜蒸發(fā)器的頂部。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一液體返回口，較佳的，所述的液體返回口位于所述的薄膜蒸發(fā)器的上部，所述的液體返回口用于將蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器中。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:所述的薄膜蒸發(fā)器還連接一除沫器，所述的除沫器用于將所述的蒸發(fā)后的氣體中含有的液體返還至所述的薄膜蒸發(fā)器；更佳的，所述的第一出料口連接所述的除沫器的氣體進(jìn)料口，所述的液體返回口連接所述的除沫器的液體出料口。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的薄膜蒸發(fā)器上設(shè)有一用于輸出液體的第二出料口，較佳的，所述的第二出料口位于所述的薄膜蒸發(fā)器的底部。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的夾層上設(shè)有若干用于輸入熱流體的入口和若干輸出凝液的出口； 所述的熱流體的輸入為通過(guò)蒸汽管線輸入； 所述的薄膜蒸發(fā)器還設(shè)有一控制熱流體輸入的蒸汽閥門(mén)，較佳的，所述的蒸汽閥門(mén)設(shè)于所述的蒸汽管線上。
9.一種從焦油中回收甲苯二胺的設(shè)備，其特征在于:所述的設(shè)備為一薄膜蒸發(fā)器，所述的薄膜蒸發(fā)器包括一筒體和一設(shè)于該筒體頂部的電機(jī)組件，該筒體的側(cè)壁面設(shè)有一夾層，用于流通熱流體；該電機(jī)組件包括一電機(jī)和一設(shè)于電機(jī)上的轉(zhuǎn)軸，所述的轉(zhuǎn)軸自所述的筒體頂部垂設(shè)于所述的筒體內(nèi)，所述的轉(zhuǎn)軸的下部還設(shè)有一刮板。
10.如權(quán)利要求9所述的從焦油中回收甲苯二胺的設(shè)備，其特征在于:其使用方法為:將所述的設(shè)備 連接在一回收甲苯二胺的設(shè)備的出口。
【文檔編號(hào)】B01D1/22GK103896780SQ201210576787
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月26日
【發(fā)明者】于正一, 李大鵬, 賈培世, 大衛(wèi)·貝克維斯 申請(qǐng)人:上海巴斯夫聚氨酯有限公司, 巴斯夫歐洲公司