專利名稱：一種振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及反應(yīng)結(jié)晶化工設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器。
背景技術(shù)：
以氫氧化鎳作為正極活性物質(zhì)的堿性二次電池，在蓄電池家族中占有很重要的地位，它包括鎳鎘、氫鎳、金屬氫化物/鎳電池等品種，其中以金屬氫化物/鎳即MH/Ni電池為主。MH/Ni電池的能量密度雖不及后起之秀鋰離子電池，但是MH/Ni電池技術(shù)成熟，擁有較高的性價比、良好的低溫性能和循環(huán)壽命，而鋰離子電池制造成本高且安全性較差，因此未來幾十年內(nèi)，MH/Ni電池仍然是最有競爭力的動力電源，具有很好的應(yīng)用和發(fā)展前景。氫氧
化鎳生產(chǎn)工藝按照原理主要可分為化學(xué)沉淀法、粉末金屬法、金屬鎳電解法；按產(chǎn)品的物化性能分為普通氫氧化鎳工藝、球形氫氧化鎳工藝和摻雜氫氧化鎳工藝等。目前工業(yè)生產(chǎn)中，以化學(xué)沉淀法為主。由于球形氫氧化鎳具有一定的粒度大小范圍，振實密度明顯高于普通的氫氧化鎳，容易緊密的填充至泡沫鎳基體中，體積比容量大，循環(huán)特性好，能有效的提升鎳電極的容量，因此產(chǎn)品形態(tài)方面以生產(chǎn)球形氫氧化鎳為主化學(xué)沉淀法合成球形氫氧化鎳屬于非常典型的反應(yīng)結(jié)晶過程，反應(yīng)結(jié)晶過程與溶液結(jié)晶過程相似，都可分為以下幾個子過程1)溶液形成過飽和度；2)溶液中形成晶核；3)晶核成長為可分辨的大?。?)晶體的老化、聚結(jié)和破裂等二次過程。而兩者最大的不同之處在于反應(yīng)結(jié)晶過程容易爆發(fā)成核。因此在生產(chǎn)過程中，反應(yīng)結(jié)晶器應(yīng)具備良好的分散效果以降低體系過飽和度，控制成核速率。目前該生產(chǎn)過程大多采用間歇操作或間歇半連續(xù)操作，常用的設(shè)備為攪拌釜式反應(yīng)器或結(jié)晶器。攪拌釜式反應(yīng)器的混合作用靠攪拌槳的旋轉(zhuǎn)運動產(chǎn)生，為了獲得良好的分散效果，必須采用較高的攪拌強度。高強度的攪拌會在槳葉附近產(chǎn)生高剪切速率和剪切應(yīng)力，但在遠(yuǎn)離槳葉處剪切速率和剪切應(yīng)力迅速衰減，導(dǎo)致全流場范圍內(nèi)剪切速率和剪切應(yīng)力的不均勻分布，不利于晶核的生長過程及二次結(jié)晶過程。具體表現(xiàn)在最終的球形氫氧化鎳產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)中顆粒表面粗糙，顆粒振實密度低等。專利號為ZL200610053692. I的中國發(fā)明專利公開了一種錐環(huán)擋板振蕩流管式反應(yīng)器，該反應(yīng)器由依次相連接的振蕩發(fā)生機構(gòu)、進(jìn)口端、反應(yīng)管、出口端組成，在進(jìn)口管上設(shè)有進(jìn)料口，在出口管上設(shè)有出料口，反應(yīng)管由垂直設(shè)置的圓形反應(yīng)管構(gòu)成，管內(nèi)設(shè)置有沿垂直方向有序排列的錐環(huán)形擋板，將管內(nèi)空間分隔成多腔室結(jié)構(gòu)。該反應(yīng)器具有比釜式反應(yīng)器和普通管式反應(yīng)器更均勻的停留時間和優(yōu)良的傳遞特性，并能使固體均勻地懸浮于液體中，防止固體顆粒在反應(yīng)器內(nèi)局部空間的堆積。但此反應(yīng)器應(yīng)用于反應(yīng)結(jié)晶體系時，存在如下不足。物料由進(jìn)口管注入到反應(yīng)器內(nèi)時，物料雖然能夠在所注入腔室內(nèi)以較快的速度分散，但仍然會造成局部過濃導(dǎo)致爆發(fā)成核。

實用新型內(nèi)容本實用新型提供了一種振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，進(jìn)料時能實現(xiàn)物料的快速分散，避免由于局部濃度過高而造成的爆發(fā)成核?！N振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，包括反應(yīng)管和與反應(yīng)管底部連通的振蕩發(fā)生機構(gòu)，所述的反應(yīng)管內(nèi)設(shè)有沿軸向排列的錐環(huán)擋板，所述的反應(yīng)管頂部安裝有進(jìn)料機構(gòu)，所述的進(jìn)料機構(gòu)包括與反應(yīng)管頂端連通的攪拌管以及設(shè)于攪拌管內(nèi)由電機驅(qū)動的槳葉，所述的攪拌管上設(shè)有物料進(jìn)口，所述的反應(yīng)管底端設(shè)有物料出口。優(yōu)選地，所述的反應(yīng)管底端連通有起振管，所述的起振管底端封閉，周面上設(shè)有向上傾斜的支管，支管通過連接管與振蕩發(fā)生機構(gòu)連通，所述的物料出口設(shè)置在起振管底部。起振管可與反應(yīng)管分離，傾斜支管有效避免了固體的堆積。更優(yōu)選地，所述的攪拌管頂部設(shè)有循環(huán)液入口，所述的起振管底部設(shè)有循環(huán)液出口，所述的循環(huán)液入口與循環(huán)液出口之間通過管路連通。使反應(yīng)液能在反應(yīng)結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)，可延長晶體的陳化時間，提高晶體的質(zhì)量。 優(yōu)選地，所述的攪拌管為異徑管，底部內(nèi)徑小于頂部內(nèi)徑，底部成倒錐形結(jié)構(gòu)。有效避免固體的堆積，使結(jié)晶能夠長時間連續(xù)穩(wěn)定運行。所述的反應(yīng)管外設(shè)有換熱夾套。通過換熱夾套內(nèi)的換熱介質(zhì)為反應(yīng)管提供加熱、冷卻或保溫條件。優(yōu)選地，所述的錐環(huán)擋板的錐頂角為45-170°，錐環(huán)內(nèi)徑與外徑之比為0.2-0. 8，可以用I-IOmm厚度的板材制成。優(yōu)選地,所述的錐環(huán)擋板由擋板定位桿定位,錐環(huán)擋板由固定長度的擋板定位桿相互連接，定位桿之間為螺紋連接。優(yōu)選地，所述的物料進(jìn)口位于攪拌管的頂部，物料進(jìn)口管線的出口位于攪拌管內(nèi)液面的上方，懸空進(jìn)料，防止進(jìn)料管線的堵塞。優(yōu)選地，所述的反應(yīng)管由若干根子反應(yīng)管豎直串聯(lián)組成。每根子反應(yīng)管上都設(shè)有換熱夾套，使用時可以通過每根子反應(yīng)管上的換熱夾套調(diào)節(jié)不同的反應(yīng)溫度。優(yōu)選地，所述的錐環(huán)擋板的錐面向下方凸出，即擋板的上表面為凹面，下表面為凸面。本實用新型的有益效果(I)攪拌管通過槳葉的快速轉(zhuǎn)動實現(xiàn)加入物料的快速分散，避免初始體系內(nèi)局部物料濃度過高造成的爆發(fā)成核；(2)反應(yīng)管內(nèi)的剪切速率和剪切應(yīng)力分布均勻，流體與懸浮粒子之間的表面不斷更新，傳遞過程得到強化，可獲得表面光滑，振實密度高的球形氫氧化鎳；(3)鎳鹽溶液及堿溶液懸空進(jìn)料，非浸入式的加料方式能夠有效的避免進(jìn)料管線的堵塞；(4)反應(yīng)結(jié)晶器內(nèi)攪拌管底部的倒錐形結(jié)構(gòu)、反應(yīng)管管內(nèi)使用錐環(huán)擋板及起振管使用帶傾斜角度的支管，都有效地避免了固體的堆積，使結(jié)晶器能夠長時間連續(xù)穩(wěn)定運行。

圖I是本實用新型一種實施方式的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實用新型另一種實施方式的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本實用新型反應(yīng)管的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
實施例I如圖I、圖3所示，本實用新型的一種實施方式，一種振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，由依次連接的振蕩發(fā)生機構(gòu)5、起振管4、反應(yīng)管3、攪拌管2和電機驅(qū)動的槳葉I組成。反應(yīng)管3為豎直安裝的圓管，反應(yīng)管3的底部通過法蘭連接起振管4，起振管4為與反應(yīng)管內(nèi)徑相同且底部封閉的圓管，起振管4的周面上設(shè)有出口向上傾斜的支管10，支管10與振蕩發(fā)生機構(gòu)5之間通過軟管連通,起振管4的底部設(shè)有物 料出口 9和循環(huán)液出口8 ；反應(yīng)管3的頂部設(shè)有進(jìn)料機構(gòu)，進(jìn)料機構(gòu)包括通過法蘭與反應(yīng)管3頂端連接的攪拌管2，攪拌管2為異徑管，底部內(nèi)徑小于頂部內(nèi)徑，與反應(yīng)管連接段成倒錐形，底部內(nèi)徑與反應(yīng)管3的內(nèi)徑一致，攪拌管2的頂部設(shè)有物料進(jìn)口 6和循環(huán)液進(jìn)口 7，物料進(jìn)口 6的進(jìn)料管線的出口位于攪拌管2內(nèi)的液面上方，懸空進(jìn)料，攪拌管2內(nèi)設(shè)有電機驅(qū)動的槳葉1，電機位于攪拌管2上方；循環(huán)液出口 8和循環(huán)液入口 7之間通過管路連通；反應(yīng)管3外設(shè)有換熱夾套11，換熱夾套11的下部設(shè)有熱媒進(jìn)口 12，上部設(shè)有熱媒出口 13 ;反應(yīng)管3內(nèi)設(shè)有沿軸向有序排列的錐環(huán)擋板14，錐環(huán)擋板14的錐頂角為120°，錐環(huán)內(nèi)徑與外經(jīng)之比為0.6，錐環(huán)擋板14的結(jié)構(gòu)為中間開孔的錐環(huán)面形狀，錐環(huán)面向下凸出，即錐環(huán)擋板14的上表面為凹面、下表面為凸面，錐環(huán)擋板14通過固定長度的擋板定位桿15定位，定位桿之間為螺紋連接，定位桿底部固定在中間開孔的圓環(huán)上，該圓環(huán)由反應(yīng)管3與起振管4之間的法蘭固定。本實施方式的使用方法用于合成氫氧化鎳球形晶體先在反應(yīng)結(jié)晶器內(nèi)加入一定量的氨水，啟動頂部電機，攪拌速度控制在240轉(zhuǎn)/分鐘；啟動振蕩發(fā)生機構(gòu)5，設(shè)定振蕩發(fā)生機構(gòu)5的頻率為2赫茲，振幅為5毫米；開啟循環(huán)，設(shè)定循環(huán)量；開啟換熱夾套11換熱，控制反應(yīng)結(jié)晶器內(nèi)溫度在55°C ;在頂部物料進(jìn)口 6并流加入硫酸鎳溶液，氨水溶液及氫氧化鈉溶液；通過調(diào)節(jié)氫氧化鈉溶液進(jìn)料速度控制反應(yīng)體系pH在11. 00 ;通過調(diào)節(jié)出料量控制反應(yīng)結(jié)晶器內(nèi)液面高度；將物料出口 9出來的懸濁液進(jìn)行過濾、洗滌，烘干篩分后得到產(chǎn)品。實施例2如圖2、圖3示，本實用新型的另一種實施方式，反應(yīng)管可以采用由若干根子反應(yīng)管16豎直串聯(lián)組成，子反應(yīng)管16之間首尾連接，首尾連接處用法蘭固定，每根子反應(yīng)管16的結(jié)構(gòu)都與實施例I中反應(yīng)管的結(jié)構(gòu)一致，每根子反應(yīng)管16外都設(shè)置換熱夾套11，每個換熱夾套11上都設(shè)有熱媒入口 12和熱媒出口 13，不同的子反應(yīng)管16可通過其換熱夾套11設(shè)定不同的反應(yīng)溫度；其他的部件及其連接方式同實施例I。本實施方式在使用時可以通過每根子反應(yīng)管16上的換熱夾套11設(shè)定不同的反應(yīng)溫度，其他步驟同實施例I。
權(quán)利要求1.一種振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，包括反應(yīng)管(3)和與反應(yīng)管(3)底部連通的振蕩發(fā)生機構(gòu)(5)，所述的反應(yīng)管(3)內(nèi)設(shè)有沿軸向排列的錐環(huán)擋板(14)，其特征在于，所述的反應(yīng)管(3)頂部安裝有進(jìn)料機構(gòu)，所述的進(jìn)料機構(gòu)包括與反應(yīng)管(3)頂端連通的攪拌管(2)以及設(shè)于攪拌管(2)內(nèi)由電機驅(qū)動的槳葉(I)，所述的攪拌管(2)上設(shè)有物料進(jìn)口 ￠)，所述的反應(yīng)管(3)底端設(shè)有物料出口(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，其特征在于，所述的反應(yīng)管(3)底端連通有起振管(4)，所述的起振管(4)底端封閉，周面上設(shè)有向上傾斜的支管(10)，支管(10)通過連接管與振蕩發(fā)生機構(gòu)(5)連通，所述的物料出口(9)設(shè)置在起振管(4)底部。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，其特征在于，所述的攪拌管(2)頂部設(shè)有循環(huán)液入口(7)，所述的起振管(4)底部設(shè)有循環(huán)液出口(8)，所述的循環(huán)液入口(7)與循環(huán)液出口(8)之間通過管路連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，其特征在于，所述的攪拌管(2)為異徑管，底部內(nèi)徑小于頂部內(nèi)徑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，其特征在于，所述的反應(yīng)管(3)外設(shè)有換熱夾套(U)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，其特征在于，所述的錐環(huán)擋板(14)的錐頂角為45-170°，錐環(huán)內(nèi)徑與外徑之比為0. 2-0. 8。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，其特征在于，所述的錐環(huán)擋板(14)由擋板定位桿(15)定位。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的振蕩管式反應(yīng)結(jié)晶器，其特征在于，所述的物料進(jìn)口(6)位于攪拌管⑵的頂部。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，其特征在于，所述的反應(yīng)管(3)由若干根子反應(yīng)管(16)豎直串聯(lián)組成。
專利摘要本實用新型公開了一種振蕩流管式反應(yīng)結(jié)晶器，屬于反應(yīng)結(jié)晶化工設(shè)備領(lǐng)域，反應(yīng)管和與反應(yīng)管底部連通的振蕩發(fā)生機構(gòu)，反應(yīng)管內(nèi)設(shè)有沿軸向排列的錐環(huán)擋板，反應(yīng)管頂部安裝有進(jìn)料機構(gòu)，進(jìn)料機構(gòu)包括與反應(yīng)管頂端連通的攪拌管以及設(shè)于攪拌管內(nèi)由電機驅(qū)動的槳葉，攪拌管上設(shè)有物料進(jìn)口，反應(yīng)管底端設(shè)有物料出口。本實用新型用于制備球形氫氧化鎳晶體，本實用新型在進(jìn)料時能實現(xiàn)物料的快速分散，避免由于局部濃度過高造成的爆發(fā)成核。
文檔編號B01D9/02GK202527151SQ20122002369
公開日2012年11月14日 申請日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者吳嘉, 胡曉萍, 蔡友強 申請人:浙江大學(xué)