從含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收貴金屬和脫色的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及從包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收貴金屬催化劑的方法。
【專利說(shuō)明】從含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收貴金屬和脫色的方法
【背景技術(shù)】
[0001]本發(fā)明涉及從包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收貴金屬催化劑的方法。具體而言，本發(fā)明涉及從包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收貴金屬催化劑的方法，其中所述液體反應(yīng)介質(zhì)通過(guò)貴金屬催化的氫化硅烷化工藝制備。
[0002]用于合成有機(jī)娃即有機(jī)娃氧燒或有機(jī)娃燒產(chǎn)品的氫化娃燒化反應(yīng)是眾所周知的，通常涉及在貴金屬催化劑例如鉬(Pt)、銠和鈀的存在下用含有活性硅烷-氫和/或氫-甲硅烷氧基裝置的硅烷或硅聚合物催化氫化硅烷化脂肪族不飽和化合物。結(jié)果是，貴金屬催化劑殘留在含有有機(jī)硅產(chǎn)品的反應(yīng)介質(zhì)例如硅氧烷或硅烷流料(stream)中，引起大量的貴金屬?gòu)U物，有機(jī)硅產(chǎn)品的高色度，以及因緩慢的貴金屬析出而形成黑顆粒，導(dǎo)致顧客對(duì)有機(jī)硅產(chǎn)品諸如化妝品和個(gè)人使用產(chǎn)品的抱怨。
[0003]有機(jī)娃燒蒸懼產(chǎn)生娃燒重質(zhì)廢物(heavy wastes),其中貴金屬催化劑諸如鉬催化劑殘留，也導(dǎo)致在其中的大量貴金屬浪費(fèi)。
[0004]在某些有機(jī)硅產(chǎn)品中存在低色度的規(guī)格。例如，三乙氧基硅烷與1-辛烯的氫化硅烷化產(chǎn)品可具有低于30pt-co的色度。然而，在產(chǎn)品中存在貴金屬催化劑諸如鉬導(dǎo)致產(chǎn)品著色，即，具有約30-60pt-co的色度。結(jié)果是，需要重度蒸餾來(lái)除去貴金屬和降低產(chǎn)品色度。這種額外的重度蒸餾步驟不但降低了產(chǎn)品產(chǎn)率而且顯著增加了最終產(chǎn)品的成本。
[0005]目前的方法不能在液體反應(yīng)介質(zhì)傳遞至產(chǎn)品儲(chǔ)存容器之前合乎期望地從包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)(例如來(lái)自連續(xù)硅氧烷共聚物裝置或連續(xù)硅烷氫化硅烷化裝置的液體反應(yīng)介質(zhì))中回收貴金屬催化劑。此外，目前的方法不能在液體反應(yīng)介質(zhì)傳遞至硅烷重質(zhì)廢物儲(chǔ)存容器之前合乎期望地從包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)(例如來(lái)自連續(xù)硅烷蒸餾裝置的液體反應(yīng)介質(zhì))中回收貴金屬催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明是從包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收貴金屬催化劑的方法，所述方法包括以下步驟:
[0007]a)使含有貴金屬催化劑的液體反應(yīng)介質(zhì)與貴金屬吸附劑在貴金屬吸附條件下接觸從而將貴金屬吸附于其上；
[0008]b)使貴金屬吸附劑與液體反應(yīng)介質(zhì)分離；以及
[0009]c)從所述貴金屬吸附劑中回收吸附的貴金屬。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1示意說(shuō)明硅氧烷共聚物裝置或硅烷氫化硅烷化裝置中回收貴金屬的方法的流程圖。[0011]圖2示意說(shuō)明從硅烷蒸餾裝置中回收貴金屬的方法的流程圖。
[0012]圖3顯示來(lái)自硅氧烷-A的在75°C和停留時(shí)間16分鐘的長(zhǎng)期固定床鉬回收結(jié)果。
[0013]圖4顯示在硅氧烷-A的長(zhǎng)期固定床處理之后在硅膠上的鉬載量分布。
[0014]圖5顯示在75°C的溫度和203-464分鐘的停留時(shí)間來(lái)自重質(zhì)_A廢物的長(zhǎng)期固定床鉬回收結(jié)果。
[0015]圖6顯示在重質(zhì)-A廢物的長(zhǎng)期固定床處理之后的在硅膠上的鉬載量分布。
[0016]圖7顯示無(wú)固定床處理(左容器)和如實(shí)施例6中討論的進(jìn)行固定床處理(右容器)的娃燒-A產(chǎn)品外觀。
【具體實(shí)施方式】
[0017]除了在工作實(shí)施例中或另外指出之處之外，在說(shuō)明書和權(quán)利要求中陳述的表達(dá)材料的量、反應(yīng)條件、持續(xù)時(shí)間和材料的定量性質(zhì)等的所有數(shù)字應(yīng)理解為在所有情況中被術(shù)語(yǔ)“約”修飾。
[0018]還應(yīng)理解的是，本申請(qǐng)列舉的任何數(shù)字范圍意在包括該范圍內(nèi)的所有的子范圍和該范圍或子范圍的各個(gè)端點(diǎn)的任何組合。
[0019]還應(yīng)了解的是，以屬于在結(jié)構(gòu)上、在組成上和/或在功能上相關(guān)的化合物、材料或物質(zhì)的組的形式在說(shuō)明書中清楚或含蓄地披露和/或在權(quán)利要求中列舉的任何化合物、材料或物質(zhì)包含該組的單獨(dú)的代表及其所有組合。
[0020]本發(fā)明提供從包含貴金屬催化劑的由氫化硅烷化反應(yīng)或由硅烷重質(zhì)廢物在硅烷蒸餾之后產(chǎn)生的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中顯著地回收貴金屬的方法。此外，本發(fā)明提供從含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收以顯著地降低有機(jī)硅產(chǎn)品的產(chǎn)品色度和貴金屬析出。此外，對(duì)于需要蒸餾僅僅用于除去貴金屬和降低產(chǎn)品色度的某些有機(jī)硅產(chǎn)品而言，本發(fā)明提供貴金屬回收和產(chǎn)品脫色的方法，從而免除昂貴的蒸餾步驟，由此提高了產(chǎn)品產(chǎn)率和顯著地降低了最終的產(chǎn)品成本。此外，本發(fā)明提供用于實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)的商業(yè)上可行的和經(jīng)濟(jì)的方法。此外，本發(fā)明提供貴金屬催化劑的高產(chǎn)率回收，該回收適于再次用于催化或其它反應(yīng)。
[0021]因此，本發(fā)明的目的是提供從包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收貴金屬催化劑的方法，該方法包括使含有貴金屬催化劑的液體反應(yīng)介質(zhì)與貴金屬吸附劑在貴金屬吸附條件下接觸從而將貴金屬吸附于其上；使貴金屬吸附劑與液體反應(yīng)介質(zhì)分離；以及從所述貴金屬吸附劑中回收吸附的貴金屬。
[0022]本發(fā)明提供通過(guò)經(jīng)固定床貴金屬吸附裝置吸附貴金屬?gòu)陌F金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收貴金屬催化劑的方法，所述固定床貴金屬吸附裝置置于包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)的源例如連續(xù)硅氧烷共聚物裝置或連續(xù)硅烷氫化硅烷化裝置與產(chǎn)品儲(chǔ)存容器之間。此外，本發(fā)明提供經(jīng)固定床貴金屬吸附裝置從包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中有利的貴金屬催化劑回收，所述固定床貴金屬吸附裝置置于包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)的源例如硅烷蒸餾裝置與硅烷重質(zhì)廢物儲(chǔ)存容器之間。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，直接在包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)娃產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)的源例如連續(xù)硅氧烷共聚物裝置、連續(xù)硅烷氫化硅烷化裝置或連續(xù)硅烷蒸餾裝置與產(chǎn)品或廢物儲(chǔ)存容器之間安裝固定床貴金屬吸附裝置時(shí)，含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)從含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)的源通過(guò)并且直接進(jìn)料至固定床貴金屬吸附裝置中。對(duì)含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)的源與固定床貴金屬吸附裝置之間的固定床貴金屬吸附裝置和管進(jìn)行隔熱以保持液體反應(yīng)介質(zhì)的高溫，從而將貴金屬吸附至吸附劑上?？捎糜诟魺岬牟牧系囊粋€(gè)實(shí)例是硅酸鈣。因此，固定床吸附裝置無(wú)需加熱源，并且液體反應(yīng)介質(zhì)一旦其離開了連續(xù)氫化硅烷化或蒸餾裝置無(wú)需額外的加熱。該方法最小化了貴金屬回收的制造相關(guān)成本。固定床吸附操作是這樣的操作，其中加入的材料(例如貴金屬吸附劑)置于并且保持固定于吸附裝置(例如圓柱形吸附柱)中以吸附貴金屬。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，由經(jīng)過(guò)貴金屬吸附床得到的液體反應(yīng)介質(zhì)與貴金屬吸附劑在貴金屬吸附條件下再接觸至少一次，從而將貴金屬吸附于其上；使貴金屬吸附劑與液體反應(yīng)介質(zhì)分離；以及從所述貴金屬吸附劑中回收吸附的貴金屬。接觸和再接觸步驟可通過(guò)使液體反應(yīng)介質(zhì)經(jīng)過(guò)一個(gè)或多個(gè)包含至少一種貴金屬吸附劑的貴金屬回收吸附劑固定床以連續(xù)方式進(jìn)行，直至達(dá)到期望的澄清度和脫色。這樣的連續(xù)操作可使用超過(guò)一個(gè)的貴金屬吸附裝置例如引導(dǎo)床和滯后床來(lái)吸附貴金屬，從而實(shí)現(xiàn)期望的色度和鉬回收量，導(dǎo)致經(jīng)處理的液體反應(yīng)介質(zhì)具有低的貴金屬含量、低的色度和/或低的貴金屬析出，即其中具有較少的黑顆粒。然后將經(jīng)處理的液體反應(yīng)介質(zhì)置于儲(chǔ)存容器中。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，貴金屬吸附劑是具有聚合物骨架基質(zhì)、無(wú)機(jī)骨架基質(zhì)或者它們的混合物的吸附劑。所選擇的用于從液體反應(yīng)介質(zhì)中吸附期望的貴金屬的具有聚合物骨架基質(zhì)的吸附劑包括離子交換樹脂或者螯合樹脂。具有無(wú)機(jī)物骨架基質(zhì)的吸附劑包括硅膠、官能化硅膠諸如PH0SPH0NICS、活性炭和無(wú)機(jī)納米顆粒(例如Fe3O4)。PH0SPH0NICS硅膠描述于美國(guó)公開2009/0098082、EP專利EPl, 786，850和國(guó)際公開W02006/013060中。具有無(wú)機(jī)物骨架基質(zhì)的吸附劑由于其在吸附劑床中的優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性因而是優(yōu)選的。吸附劑可具有特定的官能團(tuán)，這樣的官能團(tuán)基于與貴金屬的期望親合性進(jìn)行選擇。特定的官能團(tuán)的實(shí)例包括巰基(-SH)、硫醚基(-S-)、胺基(包括伯胺、仲胺或叔胺)、或者它們的混合物。因此，吸附劑可有效地回收各種形式(諸如離子形式或者單質(zhì)、溶液或膠體形式)的貴金屬。
[0026]待處理的包含貴金屬的液體反應(yīng)介質(zhì)可以是由貴金屬催化劑催化的反應(yīng)諸如氫化娃燒化和加氫甲?；漠a(chǎn)物。用于合成有機(jī)娃即有機(jī)娃氧燒或有機(jī)娃燒產(chǎn)品的氫化娃烷化反應(yīng)是眾所周知的，通常涉及在貴金屬催化劑例如鉬、銠和鈀的存在下用含有活性硅烷-氫和/或氫-甲硅烷氧基裝置的硅烷或硅聚合物催化氫化硅烷化脂肪族不飽和化合物。包含貴金屬的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)可由連續(xù)硅氧烷共聚物裝置、連續(xù)硅烷蒸餾裝置或連續(xù)硅烷氫化硅烷化裝置提供。用于合成醛的氫化甲?；磻?yīng)也是眾所周知的，通常涉及使用貴金屬催化劑處理烯烴。本發(fā)明的方法也可應(yīng)用于具有不期望的色度或者貴金屬催化劑量的可商購(gòu)的有機(jī)硅產(chǎn)品，所述貴金屬催化劑由于包埋其中可進(jìn)行回收。液體反應(yīng)介質(zhì)可以是在一種或多種催化劑的存在下實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)的粗制液體產(chǎn)品，諸如由鉬重整反應(yīng)、脂肪和油的氫化、氫化反應(yīng)、高級(jí)醇的氧化、開環(huán)聚合反應(yīng)、以及包含至多5000ppm的一種或多種貴金屬催化劑的其它反應(yīng)獲得的粗制產(chǎn)品混合物。
[0027]氫化硅烷化反應(yīng)通常可在少量貴金屬催化劑例如在約Ippm至約5，OOOppm存在下在約25°C至約200°C、優(yōu)選在約50°C至約120°C的溫度在約Opsig至約500psig的壓強(qiáng)下進(jìn)行約5分鐘至幾天，所述貴金屬催化劑夾帶在所得的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中。
[0028]如上所討論,使來(lái)自上述反應(yīng)或者娃燒重度蒸懼之后的廢物流料所得的液體反應(yīng)介質(zhì)與貴金屬吸附劑在貴金屬吸附條件下接觸以將貴金屬吸附至其上。吸附劑可置于一種或多種固定床貴金屬吸附裝置例如一個(gè)或多個(gè)包含官能化硅膠用于貴金屬吸附的柱子中，用于液體反應(yīng)介質(zhì)以期望的速率和/或以液體反應(yīng)介質(zhì)在一個(gè)或多個(gè)吸附床中期望的停留時(shí)間通過(guò)以實(shí)現(xiàn)最佳的貴金屬吸附。在與貴金屬吸附劑接觸期間，在液體反應(yīng)介質(zhì)中夾帶的貴金屬催化劑通過(guò)與吸附劑鍵接得到有效去除。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，固定床吸附劑裝置與液體反應(yīng)介質(zhì)的源相連或者直接置于其后，所述液體反應(yīng)介質(zhì)的源例如連續(xù)高真空硅烷蒸餾裝置、連續(xù)硅氧烷共聚物裝置或連續(xù)硅烷氫化硅烷化裝置，從而液體反應(yīng)介質(zhì)直接通過(guò)固定吸附床，貴金屬無(wú)需昂貴的加熱即在吸附劑上獲得。
[0029]貴金屬吸附條件可包括在貴金屬吸附裝置內(nèi)約環(huán)境溫度至約200°C、在約25°C至約200°C、最優(yōu)選在約40°C至約120°C的液體反應(yīng)介質(zhì)溫度。
[0030]貴金屬吸附條件可包括約大氣壓至約100個(gè)大氣壓的壓強(qiáng)范圍。此外，貴金屬吸附條件包括與所述貴金屬吸附劑接觸的液體反應(yīng)介質(zhì)的停留時(shí)間足以獲得吸附至貴金屬吸附劑上的滿意量的貴金屬，所述停留時(shí)間例如為約I分鐘至約24小時(shí)。
[0031]通常，含有待處理的貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)在25°C的粘度是在在25°C約OcSt至約lOOOcSt、優(yōu)選在25°C約OcSt至約500cSt、最優(yōu)選在25°C約OcSt至約200cSt。對(duì)于貴金屬回收而言,處理低粘度液體反應(yīng)介質(zhì)比處理高粘度液體反應(yīng)介質(zhì)更有效，因?yàn)槟切┚哂械驼扯鹊囊后w反應(yīng)介質(zhì)更容易擴(kuò)散至吸附劑材料例如官能化硅膠的孔內(nèi)以實(shí)現(xiàn)期望的貴金屬回收。具有低粘度的液體反應(yīng)介質(zhì)定義為在25°C的粘度為約OcSt至約200cSt的介質(zhì)。具有高粘度的液體反應(yīng)介質(zhì)定義為在25°C的粘度為IOOOcSt以上的介質(zhì)。
[0032]在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，包含貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)直接從連續(xù)硅氧烷共聚物裝置、連續(xù)硅烷氫化硅烷化或連續(xù)硅烷蒸餾裝置流至一個(gè)或多個(gè)含有貴金屬吸附劑的固定吸附床，用于通過(guò)使液體反應(yīng)介質(zhì)與貴金屬吸附劑接觸進(jìn)行原位貴金屬回收。因此，所述一個(gè)或多個(gè)固定吸附床直接與連續(xù)硅氧烷共聚物裝置、連續(xù)硅烷氫化硅烷化或連續(xù)硅烷蒸餾裝置相連，用于從含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)(例如硅氧烷或硅烷產(chǎn)品或硅烷重質(zhì)廢物)回收貴金屬。在本發(fā)明中無(wú)需稀釋溶劑。本發(fā)明方法比間歇回收法有利得多，因?yàn)榇嬖谂c昂貴且耗時(shí)的間歇回收法關(guān)聯(lián)的高的制造相關(guān)的回收成本(例如額外的間歇釜循環(huán)時(shí)間)，這降低了貴金屬成本節(jié)約的益處。此外，其中無(wú)需稀釋溶劑的本發(fā)明方法與需要稀釋溶劑的方法相比是有利得多的，因?yàn)榕c溶劑消耗和最終產(chǎn)品再生關(guān)聯(lián)的高回收成本將降低貴金屬成本節(jié)約的益處。從連續(xù)氫化硅烷化裝置或連續(xù)蒸餾裝置流出的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)例如有機(jī)硅產(chǎn)品或硅烷重質(zhì)廢物直接通過(guò)所述至少一個(gè)固定床吸附裝置用于貴金屬回收，無(wú)需改變現(xiàn)存的連續(xù)氫化硅烷化和連續(xù)蒸餾裝置。本發(fā)明的回收方法是連續(xù)的。因此，除了與本發(fā)明方法關(guān)聯(lián)的吸附劑材料成本之外，在貴金屬吸附裝置的最初安裝和投資之后幾乎不存在制造相關(guān)的回收成本。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)包括:(I)回收具有非常低的制造相關(guān)的回收成本，(2)吸附劑床回收柱無(wú)需昂貴的加熱，因?yàn)閺倪B續(xù)氫化硅烷化和連續(xù)蒸餾裝置中產(chǎn)生的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)已經(jīng)具有適于貴金屬回收的高溫，(3)本發(fā)明方法不改變現(xiàn)存的連續(xù)氫化硅烷化和連續(xù)蒸餾工藝，因此，改進(jìn)現(xiàn)有工藝的投資(例如固定床安裝)可得到最小化，以及(4)可在吸附劑上實(shí)現(xiàn)高的貴金屬回收和高的貴金屬載量。結(jié)果是，回收的貴金屬的價(jià)值可比吸附劑的成本
顯著更高。
[0033]在貴金屬吸附劑上吸附貴金屬之后，在此的貴金屬回收可使用熟知的方法完成，所述方法諸如用無(wú)機(jī)氫氧化物溶液浸出吸附劑、將貴金屬基團(tuán)陰離子轉(zhuǎn)化為可溶鹽和通過(guò)使鹽溶液與陽(yáng)離子交換樹脂接觸再生催化劑。作為選擇，可煅燒載有貴金屬的吸附劑從而以金屬單質(zhì)回收貴金屬。[0034]可使用以及可通過(guò)本發(fā)明方法回收的貴金屬催化劑包括鈀、銠、釕、錸和鉬，例如六氯鉬酸、氯鉬酸、Karstedt催化劑和鹵化鉬。此外，可回收鉬催化劑相應(yīng)的溴化物和碘化物以及任何鉬鹵化物和相應(yīng)酸的鈀、銠、釕和錸對(duì)應(yīng)物或者上述催化劑的混合物，例如六氯鉬酸和六氯鈀酸的混合物?；厥盏馁F金屬催化劑可以呈溶液或膠體形式。
[0035]實(shí)施例
[0036]使包含鉬催化劑的液體反應(yīng)介質(zhì)樣品與吸附劑接觸以評(píng)價(jià)從液體反應(yīng)介質(zhì)中除去溶解的鉬的期望的吸附條件。在實(shí)施例中的貴金屬吸附以小規(guī)模實(shí)驗(yàn)室示例形式完成，因此固定床裝置即柱子具有加熱/冷卻夾套以控制貴金屬回收的柱溫。在大的商業(yè)規(guī)模操作中，加熱不是必需的，因?yàn)閺慕橘|(zhì)源例如連續(xù)硅氧烷共聚物裝置、連續(xù)硅烷蒸餾裝置或連續(xù)硅烷氫化硅烷化裝置產(chǎn)生的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)當(dāng)經(jīng)過(guò)固定床貴金屬吸附裝置用于回收貴金屬時(shí)會(huì)已經(jīng)具有適于將貴金屬吸附至吸附劑上的高溫。以下描述了在實(shí)施例1-6中用于貴金屬催化劑回收的固定床貴金屬吸附裝置的規(guī)格:
[0037]固定床貴金屬吸附裝置使用裝填PhosphonicS?官能化硅膠作為固定床鉬回收的吸附劑的圓柱形柱。
[0038]使用一個(gè)吸附裝置,其中液體反應(yīng)介質(zhì)一次通過(guò)吸附裝置。
[0039]柱子具有加熱/冷卻夾套以控制貴金屬回收用的柱溫。
[0040]柱內(nèi)直徑:I英寸
[0041]填充長(zhǎng)度:11英寸
[0042]填充體積:141.6cm3
[0043]填充的硅膠重量:62克
[0044]填充密度:0.438g/cm3
[0045]固定床內(nèi)的空隙空間:111.4cm3(空隙度=78.7%)
[0046]停留時(shí)間根據(jù)進(jìn)料速率變化
[0047]停留時(shí)間、床體積和回收率的定義:
[0048]
【權(quán)利要求】
1.從包含呈溶液或膠體形式的貴金屬催化劑的含有有機(jī)硅產(chǎn)品的液體反應(yīng)介質(zhì)中回收貴金屬催化劑的方法，所述方法包括: a)使含有貴金屬催化劑的液體反應(yīng)介質(zhì)與貴金屬吸附劑在貴金屬吸附條件下接觸從而將貴金屬吸附于其上； b)使貴金屬吸附劑與液體反應(yīng)介質(zhì)分離；以及 c)從所述貴金屬吸附劑中回收吸附的貴金屬。
2.權(quán)利要求1的方法，還包括: d)使完成步驟b)所得到的液體反應(yīng)介質(zhì)與貴金屬吸附劑在貴金屬吸附條件下再次接觸從而將貴金屬吸附于其上； e)使貴金屬吸附劑與液體反應(yīng)介質(zhì)分離；以及 f)從所述貴金屬吸附劑中回收吸附的貴金屬。
3.權(quán)利要求1的方法，其中在步驟(a)中的液體反應(yīng)介質(zhì)直接由連續(xù)硅氧烷共聚物裝置、連續(xù)硅烷蒸餾裝置或連續(xù)硅烷氫化硅烷化裝置提供。
4.權(quán)利要求1的方法，其中所述貴金屬是鉬、銠或鈀。
5.權(quán)利要求1的方法，其中所述貴金屬吸附劑包含下述中的至少一種:官能化硅膠、活性炭、無(wú)機(jī)納米顆粒、離子交換樹脂或者螯合樹脂。
6.權(quán)利要求1的方法，其中所述貴金屬吸附條件包括從大約環(huán)境溫度至約200°C的溫度范圍。
7.權(quán)利要求1的方法，其中所述貴金屬吸附條件包括從大氣壓至約100個(gè)大氣壓的壓力范圍。
8.權(quán)利要求1的方法，其中所述貴金屬吸附條件包括與所述貴金屬吸附劑接觸的液體反應(yīng)介質(zhì)的停留時(shí)間為約I分鐘至24小時(shí)。
9.權(quán)利要求1的方法，其中所述液體反應(yīng)介質(zhì)在25°C的粘度是約OcSt至約500cSt。
10.權(quán)利要求1或2的方法，其中所述液體反應(yīng)介質(zhì)通過(guò)所述貴金屬吸附劑進(jìn)行的接觸和再接觸以連續(xù)方式完成。
【文檔編號(hào)】B01D15/00GK103619431SQ201280031277
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日:2011年4月29日
【發(fā)明者】H.白, S.弗拉姆 申請(qǐng)人:莫門蒂夫性能材料股份有限公司