專利名稱：用于在壬基酚聚氧乙烯醚合成反應(yīng)中的堿性復(fù)配催化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法。
背景技術(shù)：
壬基酚聚氧乙烯醚又稱乙基化壬基酚，樂樂迷；諾納德；P40 ；NP40 ;烷苯聚醇醚；乳化劑NP ;壬苯聚醇-9 ;乙氧基壬基酚；壬苯醇醚-10 ;乳化0P-10，是壬基酚的衍生物，烷基酚聚氧乙烯醚類化合物，是廣泛使用的非離子表面活性劑的主要代表。其廣泛用作W/0型乳化劑或0/W型乳化劑、分散劑，是合成洗滌劑主要原料。在工業(yè)清洗、紡織印染、造紙、皮革化工、化纖油劑、油田助劑、農(nóng)藥、乳液聚合等工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。其中TX-4可作油包水型乳化劑、消泡劑，春季果樹用殺螨劑。20#石油乳化劑，聚氯乙烯(PVC)造粒助劑等。TX-7可用作腈綸染前、染后的洗滌劑成分，并可作陽離子染料的勻染劑，在一般工業(yè)中可用作潤濕劑和乳化劑。TX-10可用作化纖油劑的復(fù)配單體，在紡織印染工業(yè)中用作漂、煉、染工序的擴散劑、勻染劑等，油田用潤濕劑、起泡劑、泥漿活性處理劑。金屬加工、機械、化工、農(nóng)藥、橡膠等工業(yè)中作乳化劑、凈洗劑。TX-15用作水包油型乳化劑，作金屬、機械、紡織工業(yè)的凈洗劑，采礦工業(yè)的浮選劑、熔模精鑄的潤濕劑、滲透劑、油田用乳化劑、防蠟劑以及破乳劑等。壬基酚聚氧乙烯醚為以壬基酚和環(huán)氧乙烷在催化劑作用下縮合反應(yīng)的非離子表面活性劑。有各種不同的親水親油平衡值(HLB value).本品在洗滌劑/印染/化工有廣泛的用途。本品有良好的滲透/乳化/分散/抗酸/抗堿/抗硬水/抗還原/抗氧化能力。壬基酚聚氧乙烯醚作為非離子表面活性劑已在我國廣泛應(yīng)用于洗滌劑、紡織、農(nóng)藥、涂料、皮革、建材、造紙等行業(yè)。在合成洗滌劑方面，由于其良好的洗滌性能而廣泛用來生產(chǎn)復(fù)合洗衣粉或液體洗滌劑和超濃縮洗衣粉。它在復(fù)合洗衣粉中的添加量為1%，在液體洗滌劑中的添加量為10%，在超濃縮洗衣粉中的添加量為15%。我國目前合成洗滌劑對壬基酚聚氧乙烯醚總需求量約為6. 5萬t，預(yù)計2015年需壬基酚聚氧乙烯醚近10萬t。在紡織洗滌劑方面，我國壬基酚聚氧乙烯醚主要用于精紡和粗紡呢絨的洗滌，目前需求量約4500t，預(yù)計2015年需5400t。在紙漿和造紙方面，壬基酚聚氧乙烯醚用作紙漿用堿抽提脫樹脂的優(yōu)良助劑，可增強堿液滲透，促進(jìn)樹脂分散；作為造紙低泡洗滌劑和分散劑，可使紙張產(chǎn)品平滑而均勻。此外，壬基酚聚氧乙烯醚還用來除去廢報紙油墨，在我國目前紙漿和造紙行業(yè)約需壬基酚聚氧乙烯醚600t，預(yù)計2015年需求量約1000t。在建材行業(yè)，壬基酚聚氧乙烯醚用于水性漆中，可起到乳化、分散和潤濕作用；用于混凝土加氣劑，可使水泥砂漿或混凝土形成大量微細(xì)胞，改善其易和性、保水性，提高混凝土的抗凍性和抗?jié)B性。目前我國建材行業(yè)的壬基酚聚氧乙烯醚需求量約900多t，預(yù)計2015年需求量將近2000t，主要是水性漆的潛在需求量較大。壬基酚聚氧乙烯醚在我國農(nóng)藥乳化劑中的耗費量每年為IOOOOt左右，估計今后仍將保持這一水平或略有增長。 壬基酚聚氧乙烯醚還用于石油破乳劑和皮革加工助劑。前者年需求量約1200t，后者需求量近千噸。預(yù)計2015年破乳劑和皮革助劑需求量將分別達(dá)到3000t和2000t。壬基酚聚氧乙烯醚(NPE)，是壬基酚的衍生物，烷基酚聚氧乙烯醚類化合物，英文化學(xué)名Polyoxy ethrlene nonyl phinyl ether,商品名:TX_n, ΝΡ_η,化學(xué)組成:壬基酌·與環(huán)氧乙烷加成物。分子式為(C2H4O)nC15H24O，外觀壬基酚聚氧乙烯醚是一種外觀淺色粘稠狀液體，淺黃色軟膏狀物。其粘度(50°C) : (66±10) mPa · s，密度(50°C) :1. 04g/m3, HLB約13.碘值< 1，閃點535° F，折光率1. 49，無色液體溶于水、乙醇。具有乳化、潤濕、去污、破乳等表面活性，在較寬的PH值范圍和溫度范圍內(nèi)都很穩(wěn)定，抗硬水能力強，可與陰陽離子表面活性劑配伍，是性能良好的非離子表面活性劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題首先是提供一種用于在壬基酚聚氧乙烯醚合成反應(yīng)中的堿性復(fù)配催化劑，由相對于反應(yīng)原料壬基酚質(zhì)量而言的濃度為O. 1%的催化劑A和濃度為1. 5%的催化劑B組成；其中催化劑A為甲醇鈉、催化劑B為氫氧化鎂。在此基礎(chǔ)上，本發(fā)明進(jìn)一步提供一種壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，是將一定量的壬基酚、所述的堿性復(fù)配催化劑先加入到O. 5MPa的反應(yīng)釜內(nèi)，將溫度升至130-150°C，加入定量的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)一定時間，停止加熱，馬上加入與堿性復(fù)配催化劑等摩爾數(shù)的冰乙酸，攪拌均勻，冷卻至80-90°C，放料，冷卻后得到膏狀固體產(chǎn)品。上述述反應(yīng)溫度優(yōu)選是150°C。壬基酚與環(huán)氧乙烷的乙基化反應(yīng)表示如下
權(quán)利要求
1.用于在壬基酚聚氧乙烯醚合成反應(yīng)中的堿性復(fù)配催化劑，其特征在于由相對于反應(yīng)原料壬基酚質(zhì)量而言的濃度為O. 1%的催化劑A和濃度為1. 5%的催化劑B組成；其中催化劑A為甲醇鈉、催化劑B為氫氧化鎂。
2.權(quán)利要求1所述的堿性復(fù)配催化劑在壬基酚聚氧乙烯醚合成反應(yīng)中的應(yīng)用。
3.一種壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于將一定量的壬基酚、權(quán)利要求1所述的堿性復(fù)配催化劑先加入到O. 5MPa的反應(yīng)釜內(nèi)，將溫度升至130-150°C，加入定量的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)一定時間，停止加熱，馬上加入與堿性復(fù)配催化劑等摩爾數(shù)的冰乙酸，攪拌均勻，冷卻至80-90°C，放料，冷卻后得到膏狀固體產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度是 150°C。
全文摘要
本發(fā)明首先是提供一種用于在壬基酚聚氧乙烯醚合成反應(yīng)中的堿性復(fù)配催化劑，由相對于反應(yīng)原料壬基酚質(zhì)量而言的濃度為0.1%的催化劑A和濃度為1.5%的催化劑B組成。在此基礎(chǔ)上，本發(fā)明進(jìn)一步提供一種壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法，是將一定量的壬基酚、所述的堿性復(fù)配催化劑先加入到0.5MPa的反應(yīng)釜內(nèi)，將溫度升至130-150℃，加入定量的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)一定時間，停止加熱，馬上加入與堿等摩爾數(shù)的冰乙酸，攪拌均勻，冷卻至80-90℃，放料，冷卻后得到膏狀固體產(chǎn)品。本發(fā)明提供的高效復(fù)配催化劑，其催化活性高，聚合能力強、產(chǎn)品色澤好，價格便宜。
文檔編號B01J31/26GK103041860SQ20131002806
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者朱蕊, 桂靜, 許小林, 朱磊 申請人:鳳臺精興生物科技有限公司