專利名稱：反應(yīng)器及包括其的反應(yīng)系統(tǒng)和其內(nèi)襯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種反應(yīng)器、包括該反應(yīng)器的反應(yīng)系統(tǒng)和該反應(yīng)器的內(nèi)襯的制造方法。
背景技術(shù)：
在化工、冶金、核工業(yè)等行業(yè)中，某些高溫化學(xué)過程由于液體物料介質(zhì)的腐蝕性或高溫運(yùn)行，使得反應(yīng)容器需要承受強(qiáng)烈的化學(xué)腐蝕及熱腐蝕，這樣就會影響反應(yīng)容器的長期安全運(yùn)行，使得一些工藝流程的發(fā)展面臨很大的挑戰(zhàn)和困難。針對這一問題，除了開發(fā)性能更優(yōu)的結(jié)構(gòu)材料外，采用冷卻壁或冷凍壁技術(shù)的方法也值得借鑒，如在化工、冶金等行業(yè)涉及的“冷卻壁”、“水冷壁”等。煉鋼高爐里用到的“冷卻壁”技術(shù)，即在爐內(nèi)設(shè)置水冷卻壁，利用水的換熱作用，降低內(nèi)壁溫度，熔融鋼渣冷卻后形成所需厚度的保護(hù)渣層，隔斷鋼水與器壁的直接接觸，達(dá)到防高溫防腐蝕的作用。在鍋爐上使用的“水冷壁”，可以吸收爐膛中高溫火焰或煙氣的輻射熱量，降低爐墻溫度，以保護(hù)爐墻。在凍結(jié)法鑿井工藝中，利用制冷技術(shù)暫時凍結(jié)加固井筒周圍不穩(wěn)定地層并隔絕地下水，凍結(jié)器周圍形成的冷凍層大大便于鑿井施工。因此，研發(fā)出一種耐高溫、耐腐蝕的反應(yīng)器就顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中液體物料介質(zhì)在反應(yīng)容器中進(jìn)行物理、化學(xué)反應(yīng)時，使得反應(yīng)容器受到強(qiáng)烈的化學(xué)腐蝕及熱腐蝕，嚴(yán)重影響反應(yīng)容器的長期安全運(yùn)行的缺陷，提供一種反應(yīng)器及包括其的反應(yīng)系統(tǒng)和其內(nèi)襯的制造方法。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的:本發(fā)明提供一種反應(yīng)器，包括一反應(yīng)主體及一設(shè)置于所述反應(yīng)主體上的冷卻系統(tǒng)，其特點在于，所述反應(yīng)器還包括一內(nèi)襯和一用于測量所述內(nèi)襯溫度的測溫裝置，所述內(nèi)襯通過一熱源在所述反應(yīng)主體內(nèi)連續(xù)流動并經(jīng)所述冷卻系統(tǒng)冷卻而形成于所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁上，所述測溫裝置設(shè)置于所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁至中心的平面上。所述熱源為易凝固、易結(jié)晶介質(zhì)，易凝固、易結(jié)晶介質(zhì)由所述反應(yīng)主體的底端進(jìn)入，并由所述反應(yīng)主體的壁面流出，進(jìn)而在所述反應(yīng)主體內(nèi)形成連續(xù)流動的熱源。較佳地，所述測溫裝置為一熱電偶束，所述熱電偶束包括若干等距間隔設(shè)置的熱電偶。所述熱電偶束用于測定冷凍層溫度梯度，運(yùn)用傳熱學(xué)理論關(guān)聯(lián)計算內(nèi)襯層的厚度。當(dāng)目標(biāo)熱電偶的讀數(shù)到達(dá)設(shè)定溫度時，這時所形成的內(nèi)襯的厚度就是所需的內(nèi)襯的厚度，然后保持所述換熱介質(zhì)的溫度和流量以及所述熱源的溫度和流量，以使得所述反應(yīng)主體內(nèi)維持穩(wěn)定的熱交換，進(jìn)而保證所需的內(nèi)襯的厚度。也就是說，若想調(diào)節(jié)所述內(nèi)襯的厚度可通過以下兩種方式實現(xiàn):其一，調(diào)節(jié)所述換熱介質(zhì)的溫度或流量；其二，調(diào)節(jié)所述熱源的溫度或流量。
較佳地，所述內(nèi)襯的厚度為可調(diào)節(jié)式，所述內(nèi)襯的厚度根據(jù)實際生產(chǎn)需要相應(yīng)的進(jìn)行調(diào)節(jié)。所述內(nèi)襯的厚度的調(diào)節(jié)可通過上述兩種方式實現(xiàn)，當(dāng)所述內(nèi)襯的厚度受到破壞或需要改變時，就可通過調(diào)節(jié)傳熱速率如所述換熱介質(zhì)的溫度、流量或所述熱源的溫度、流量來實現(xiàn)，使得所述內(nèi)襯由所述熱源凝固增加其厚度，由所述熱源的熔融減小其厚度，進(jìn)而控制所述內(nèi)襯能夠?qū)崿F(xiàn)自動修復(fù)并維持厚度的功能。較佳地，所述反應(yīng)主體的形狀為錐形，所述錐形的角度為1° ^30°。較佳地,所述冷卻系統(tǒng)包括一換熱夾套,所述換熱夾套套設(shè)在所述反應(yīng)主體的外壁表面。較佳地，所述換熱 夾套的內(nèi)部設(shè)有環(huán)形導(dǎo)流槽或迷宮槽。較佳地，所述換熱夾套內(nèi)含有換熱介質(zhì)，所述換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油、惰性氣體或水。在所述反應(yīng)主體的外壁上設(shè)置有所述換熱夾套，所述換熱夾套內(nèi)的換熱介質(zhì)與所述熱源進(jìn)行熱交換，使得所述換熱介質(zhì)吸收所述熱源的一部分熱量，降低所述反應(yīng)主體的壁面的溫度，讓靠近內(nèi)壁的所述熱源凝固并開始形成內(nèi)襯，隨著熱交換的不斷進(jìn)行，所述內(nèi)襯的厚度不斷增加，形成的所述內(nèi)襯避免液體介質(zhì)與器壁的直接接觸，保護(hù)了反應(yīng)器的壁面，從而延長了所述反應(yīng)器的使用壽命。另外，所述換熱介質(zhì)除了可以為上述的導(dǎo)熱油、惰性氣體或水外，還可以選用液體金屬、熔鹽等作為換熱介質(zhì)。較佳地，所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁由鋼絲拉筋、網(wǎng)絲或填充物制成。較佳地，所述反應(yīng)主體的頂端設(shè)有一氣體進(jìn)口，所述氣體進(jìn)口內(nèi)設(shè)有一延伸至所述反應(yīng)主體內(nèi)部的探底管，所述探底管的底端設(shè)有一氣體分布器。較佳地，所述反應(yīng)主體的底端設(shè)有一熱源進(jìn)口，所述反應(yīng)主體的壁面上還開設(shè)有一熱源出口，且所述熱源出口遠(yuǎn)離所述熱源進(jìn)口。較佳地，所述探底管由金屬或石墨制成。較佳地，所述熱源為共熔鹽，所述共熔鹽為硝酸熔鹽或氟化物熔鹽。當(dāng)然，所述熱源除了可以為共熔鹽外，還可以為無機(jī)鹽、金屬液體、熔融玻璃、熔融石英以及有機(jī)凝膠物等中的任意一種，所述共熔鹽不局限于上述的硝酸熔鹽或氟化物熔鹽，還可以為氯化物熔鹽、碳酸鹽或硅酸鹽等。本發(fā)明還提供一種包括上述反應(yīng)器的反應(yīng)系統(tǒng)。較佳地，所述反應(yīng)系統(tǒng)還包括一加熱單元、一換熱單元和一熔鹽接收器，所述加熱單元與所述反應(yīng)器相連接并形成一循環(huán)回路，所述換熱單元與所述反應(yīng)器相連接并形成另一循環(huán)回路，所述熔鹽接收器分別與所述反應(yīng)器和所述加熱單元相連接。較佳地，所述加熱單元包括一加熱器，所述加熱器依次通過一輸送泵、一三通調(diào)節(jié)閥和一流量計與所述反應(yīng)主體的底端設(shè)有的熱源進(jìn)口相連接，所述反應(yīng)主體的壁面上開設(shè)有的熱源出口通過一第一旁路管道與所述加熱器相連接，并形成一第一回路，所述三通調(diào)節(jié)閥通過一第二旁路管道與所述加熱器相連接并形成一第二回路。較佳地，所述換熱單元包括一循環(huán)機(jī)和一冷卻器，所述循環(huán)機(jī)與所述冷卻系統(tǒng)的進(jìn)口相連接，所述冷卻系統(tǒng)的出口通過所述冷卻器與所述循環(huán)機(jī)相連接，并形成一第三回路。本發(fā)明還提供一種制造上述反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)器的內(nèi)襯的方法，其特點在于，所述方法包括以下步驟:
S1、一熱源經(jīng)所述加熱單元加熱后輸送至所述反應(yīng)主體內(nèi)；
S2、所述熱源在所述反應(yīng)器的反應(yīng)主體內(nèi)連續(xù)流動，并通過所述反應(yīng)器的冷卻系統(tǒng)冷卻形成一貼設(shè)在所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁上的內(nèi)襯。
較佳地，所述熱源為共熔鹽，所述共熔鹽為硝酸熔鹽或氟化物熔鹽。
較佳地，所述步驟S1中還包括以下步驟:
Sn、稱取適量的共熔鹽至所述加熱單元進(jìn)行加熱，待所述共熔鹽熔融后保溫；
S12、將所述反應(yīng)系統(tǒng)的管路及位于所述管路中的一三通調(diào)節(jié)閥和一輸送泵預(yù)熱至一第一溫度，并進(jìn)行保溫；
S13、啟動所述輸送泵，所述熱源經(jīng)由所述三通調(diào)節(jié)閥輸送至所述反應(yīng)主體內(nèi)。
在所述加熱單元中對所述共熔鹽進(jìn)行加熱，使得所述共熔鹽為高溫介質(zhì)，有利于所述反應(yīng)主體內(nèi)的所述共熔鹽與所述冷卻系統(tǒng)進(jìn)行熱交換，使得所述共熔鹽的溫度大為降低,并在所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁上形成一定厚度的所述內(nèi)襯。
對上述的所述管路、所述三通調(diào)節(jié)閥和所述輸送泵進(jìn)行預(yù)熱并保溫，使得所述熱源流經(jīng)該些部件時不會因該些部件的溫度低而導(dǎo)致所述熱源在該些部件內(nèi)凝固結(jié)晶，進(jìn)而使得流進(jìn)所述反應(yīng)主體內(nèi)的所述熱源大大減少，不利于形成一定厚度的內(nèi)襯，且所述熱源若是在該些部件中凝固，也會導(dǎo)致所述熱源的輸送受到一定的阻礙，因此，預(yù)熱和保溫操作有利于所述熱源的輸送和所述內(nèi)襯的形成。
較佳地，所述步驟S11中的共熔鹽加熱至250° C、500° C或550° C，所述步驟512中所述第一溫度對應(yīng)為200° C、450° C或500° C。
較佳地，所述步驟S2中還包括以下步驟:
S21、所述熱源流過所述反應(yīng)器后由一熱源出口回流至所述加熱器；
S22、開啟一換熱單元通過所述反應(yīng)器的冷卻系統(tǒng)與所述熱源進(jìn)行換熱，所述反應(yīng)器的內(nèi)壁上形成一內(nèi)襯；
S23、所述測溫裝置測量所述內(nèi)襯的溫度，使所述內(nèi)襯的溫度達(dá)到一設(shè)定溫度。
所述熱源在所述反應(yīng)器和所述加熱器組成的這一回路循環(huán)流動，使得所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁上的溫度一致，從而使得所述熱源在所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁上形成的所述內(nèi)襯的厚度上下一致，且所述熱源的循環(huán)利用有利于提高原料的利用率，降低生產(chǎn)成本。
較佳地，所述步驟S22中還包括以下步驟:
S221、調(diào)節(jié)所述換熱單元中一循環(huán)機(jī)內(nèi)換熱介質(zhì)的流量及溫度，并維持在一第一流量及一第二溫度。
較佳地，所述循環(huán)機(jī)內(nèi)的換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油、惰性氣體或水，所述導(dǎo)熱油的第一流量為250kg/h，所述第二溫度對應(yīng)為100° C-350。C。
較佳地，在所述步驟S2之后還包括以下步驟:
S3、關(guān)閉所述換熱單元及所述輸送泵，所述制造方法完成。
本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于:
本發(fā)明的反應(yīng)器及包括其的反應(yīng)系統(tǒng)和其內(nèi)襯的制造方法，利用高溫易結(jié)晶介質(zhì)高溫熔化、低溫凝固的特點，在反應(yīng)器壁的內(nèi)部和外部制造溫度梯度，使靠近內(nèi)壁的液體介質(zhì)凝固，并控制其厚度，形成自修復(fù)保護(hù)的內(nèi)襯將徹底解決高溫化學(xué)過程中高溫、腐蝕對反應(yīng)器的影響，防止液態(tài)介質(zhì)、工藝氣體與器壁的直接接觸，起到保護(hù)反應(yīng)器的效果，從而延長設(shè)備使用壽命。


圖1為本發(fā)明實施例1的反應(yīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖。
圖2為本發(fā)明實施例1的反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)圖。
圖3為本發(fā)明實施例1的反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)器的內(nèi)襯的制造方法的流程圖。
圖4為本發(fā)明實施例2的反應(yīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖。
圖5為本發(fā)明實施例3的反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)器的內(nèi)襯的制造方法的流程圖。
具體實施方式
下面通過實施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
實施例1
如圖1和圖2所示，本實施例提供了一種反應(yīng)系統(tǒng)，該反應(yīng)系統(tǒng)包括一反應(yīng)器1，該反應(yīng)系統(tǒng)還包括一加熱器2、一輸送泵3、一三通調(diào)節(jié)閥4、一流量計5、一循環(huán)機(jī)6、一冷卻器7和一熔鹽接收器8。
其中，參考圖2所示，反應(yīng)器I包括一反應(yīng)主體101、一換熱夾套102、一內(nèi)襯103和一熱電偶束104。反應(yīng)主體101的形狀為錐形，錐形的角度為1° ^30° ;換熱夾套102套設(shè)在反應(yīng)主體101的外壁表面，換熱夾套102的內(nèi)部設(shè)有環(huán)形導(dǎo)流槽或迷宮槽；內(nèi)襯103的厚度為可調(diào)節(jié)式，即內(nèi)襯103的厚度可根據(jù)實際生產(chǎn)需要進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)節(jié)，且內(nèi)襯103通過一熱源在反應(yīng)主體101內(nèi)連續(xù)流動并經(jīng)換熱夾套102冷卻而形成于反應(yīng)主體101的內(nèi)壁上，優(yōu)選地，熱源為一種共熔鹽，且具體的共熔鹽為硝酸熔鹽或氟化物熔鹽，反應(yīng)主體101的內(nèi)壁由鋼絲拉筋、網(wǎng)絲或填充物制成；熱電偶束104包括若干等距間隔設(shè)置的熱電偶，每兩個熱電偶間的間距均為5mm，且熱電偶束104設(shè)置于反應(yīng)主體101的內(nèi)壁至中心的平面上。
而且，反應(yīng)主體101的底端設(shè)有一熱源進(jìn)口 105，反應(yīng)主體101的壁面上還開設(shè)有一熱源出口 106，且熱源出口 106遠(yuǎn)離熱源進(jìn)口 105。反應(yīng)主體101的頂端設(shè)有一氣體進(jìn)口107和一氣體出口 110，氣體進(jìn)口 107內(nèi)設(shè)有一延伸至反應(yīng)主體101內(nèi)部的探底管108，探底管108的底端設(shè)有一氣體分布器109,探底管108由金屬或石墨制成。
參考圖1所示，加熱器2依次通過輸送泵3、`三通調(diào)節(jié)閥4和流量計5與熱源進(jìn)口105相連接，熱源出口 106通過一第一旁路管道9與加熱器2相連接，并加熱器2、輸送泵3、三通調(diào)節(jié)閥4、流量計5、熱源進(jìn)口 105、熱源出口 106和第一旁路管道9形成一第一回路，三通調(diào)節(jié)閥4通過一第二旁路管道10與加熱器2相連接，并加熱器2、三通調(diào)節(jié)閥4和第二旁路管道10形成一第二回路。
循環(huán)機(jī)6與換熱夾套102的進(jìn)口相連接，換熱夾套102的出口通過冷卻器7與循環(huán)機(jī)6相連接，并循環(huán)機(jī)6、換熱夾套102和冷卻器7形成一第三回路。
反應(yīng)主體101的內(nèi)壁上形成的內(nèi)襯103利用該反應(yīng)系統(tǒng)實現(xiàn)，通過該反應(yīng)系統(tǒng)中的部件間的輸送，將所述熱源輸送至反應(yīng)主體101內(nèi)，反應(yīng)主體101內(nèi)的所述熱源與換熱夾套102中的換熱介質(zhì)進(jìn)行熱交換，使得所述熱源的溫度大為降低，并在反應(yīng)主體101的內(nèi)壁上形成一定厚度的內(nèi)襯103。因此，本發(fā)明還提供了一種制造上述反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)器的內(nèi)襯的方法。另外，所述換熱夾套102內(nèi)含有換熱介質(zhì)，所述換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油、惰性氣體或水。
下面具體的列舉出一種使用共熔鹽中的硝酸熔鹽來制造內(nèi)襯的方法，如圖3所示，所述方法包括以下步驟:
步驟101、稱取40-7_53wt%的NaNO2-NaNO3-KNO3 (硝酸熔鹽)150kg，加入所述加熱器中，加熱至250° C，熔融并保溫；
步驟102、將所述反應(yīng)系統(tǒng)的管路及位于所述管路中的所述三通調(diào)節(jié)閥和所述輸送泵預(yù)熱至200° C，并進(jìn)行保溫；
步驟103、啟動所述輸送泵，開始輸送硝酸熔鹽，硝酸熔鹽經(jīng)所述三通調(diào)節(jié)閥分配，一部分經(jīng)所述流量計進(jìn)入所述反應(yīng)主體內(nèi)，另一部分從所述第二旁路管道返回加熱器，其中，所述流量計的流量為30L/h ；
步驟104、硝酸熔鹽在所述反應(yīng)主體內(nèi)液位到達(dá)熱源出口后，繼續(xù)流回至所述加熱器，形成循環(huán)回路；
步驟105、開啟所述循環(huán)機(jī)和所述冷卻器，所述循環(huán)機(jī)中的導(dǎo)熱油以流量250kg/h進(jìn)入所述換熱夾套中，并與硝酸熔鹽進(jìn)行熱交換，所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁上形成所述內(nèi)襯，且經(jīng)熱交換后的導(dǎo)熱油經(jīng)所述冷卻器冷卻后返回所述循環(huán)機(jī)中，其中，導(dǎo)熱油的溫度維持在100° C ；
步驟106、所述熱電偶束測量所述內(nèi)襯的溫度，使所述內(nèi)襯的溫度達(dá)到設(shè)定溫度，所述內(nèi)襯的厚度為3cm ；
步驟107、將所述反應(yīng)器中的硝酸熔鹽排放至所述熔鹽接收器，并關(guān)閉所述循環(huán)機(jī)、所述冷卻器及所述輸送泵，所述制造方法完成。
待所述反應(yīng)系統(tǒng)冷卻后，打開反應(yīng)器I的蓋子，可觀察到內(nèi)襯103完好，均勻選取幾個位置，用尺子測量內(nèi)襯103的厚度均大約在3cm。剝開內(nèi)襯103，反應(yīng)器I的內(nèi)壁完好如初，并未發(fā)現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象。所以使用上述制造內(nèi)襯的方法使得反應(yīng)器I耐高溫、耐腐蝕，從而延長反應(yīng)器I的使用壽命。
實施例2
如圖4所示，本實施例的反應(yīng)系統(tǒng)包括實施例1中的所有部件，且部件之間的連接關(guān)系和實施例1中部件之間的連接關(guān)系相同，所述反應(yīng)系統(tǒng)還包括一預(yù)熱器11，預(yù)熱器11將反應(yīng)氣通過氣體進(jìn)口 107通入至反應(yīng)主體101內(nèi)，本實施例的反應(yīng)氣選用氬氣，所述反應(yīng)器中的內(nèi)襯的制造方法包括實施例1的內(nèi)襯的制造方法，并在此基礎(chǔ)上加入反應(yīng)氣，以比較反應(yīng)氣的通入對內(nèi)襯形成的影響，本實施例與實施例1的制造內(nèi)襯的方法的不同之處在于:
在實施例1的步驟106之后還包括以下步驟:
流量lL/min的氬氣經(jīng)所述預(yù)熱器加熱至200° C后由所述氣體進(jìn)口通入所述反應(yīng)主體內(nèi)，所述熱電偶束測量的溫度出現(xiàn)波動，經(jīng)一時間段后重新達(dá)到該設(shè)定溫度，所述內(nèi)襯的厚度維持在3cm，尾氣由所述氣體出口排出。
由此可以看出，氬氣的通入使得硝酸熔鹽的溫度發(fā)生了波動，但經(jīng)該時間段后硝酸熔鹽的溫度會達(dá)到穩(wěn)定，形成一定厚度的內(nèi)襯，并氬氣的通入并未與反應(yīng)主體101內(nèi)的硝酸熔鹽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
實施例3
本實施例的反應(yīng)系統(tǒng)與實施例2的反應(yīng)系統(tǒng)相同，本實施例通入的反應(yīng)氣選用三氟化氮，使用共熔鹽中的氟化物熔鹽來制造內(nèi)襯，并三氟化氮與氟化物熔鹽中的微量水、氧化物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，以此來說明化學(xué)反應(yīng)對所述內(nèi)襯的形成的影響。如圖5所示，制造內(nèi)襯的方法包括以下步驟:
步驟201、稱取 46.5-11.5_42mol% 的 LiF-NaF-KF (氟化物熔鹽)100kg,加入加熱器中，加熱至550° C，熔融并保溫；
步驟202、將所述反應(yīng)系統(tǒng)的管路及位于所述管路中的所述三通調(diào)節(jié)閥和所述輸送泵預(yù)熱至500° C，并進(jìn)行保溫；
步驟203、啟動所述輸送泵，開始輸送氟化物熔鹽，氟化物熔鹽經(jīng)所述三通調(diào)節(jié)閥分配，一部分經(jīng)所述流量計進(jìn)入所述反應(yīng)主體內(nèi)，另一部分從第二旁路管道返回所述加熱器，其中，所述流量計的流量為50L/h ；
步驟204、氟化物熔鹽在所述反應(yīng)主體內(nèi)液位到達(dá)熱源出口后，繼續(xù)流回至所述加熱器，形成循環(huán)回路；
步驟205、開啟所述循環(huán)機(jī)和所述冷卻器，所述循環(huán)機(jī)中的導(dǎo)熱油以流量200kg/h進(jìn)入所述換熱夾套中，并與氟化物熔鹽進(jìn)行熱交換，所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁上形成所述內(nèi)襯，且經(jīng)熱交換后的導(dǎo)熱油經(jīng)所述冷卻器冷卻后返回所述循環(huán)機(jī)中，其中，導(dǎo)熱油的溫度維持在 350。 C；
步驟206、所述熱電偶束測量所述內(nèi)襯的溫度，使所述內(nèi)襯的溫度達(dá)到第一設(shè)定溫度，所述內(nèi)襯的厚度為4cm ；
步驟207、流量0.lL/min的三氟化氮經(jīng)所述預(yù)熱器加熱至500° C后由所述氣體進(jìn)口通入所述反應(yīng)主體內(nèi)，三氟化氮與氟化物熔鹽中的微量水、氧化物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成HF、氮氧化物，同時，所述熱電偶束測量的溫度出現(xiàn)波動，經(jīng)一時間段后重新達(dá)到該設(shè)定溫度，所述內(nèi)襯的厚度維持在4cm，尾氣由所述氣體出口排出；
步驟208、將所述循環(huán)機(jī)中的導(dǎo)熱油調(diào)節(jié)至350° C并以流量250kg/h進(jìn)入所述換熱夾套中，并與氟化物熔鹽進(jìn)行熱交換；
步驟209、所述熱電偶束測量所述內(nèi)襯的溫度，使所述內(nèi)襯的溫度達(dá)到第二設(shè)定溫度，所述內(nèi)襯的厚度為3cm ；
步驟210、將所述反應(yīng)器中的氟化物熔鹽排放至所述熔鹽接收器，并關(guān)閉所述循環(huán)機(jī)、所述冷卻器及所述輸送泵，所述制造方法完成。
在步驟207中，由于靠近反應(yīng)主體101的內(nèi)壁的氟化物熔鹽與換熱夾套102中的導(dǎo)熱油進(jìn)行熱交換，使得靠近反應(yīng)主體101的內(nèi)壁的氟化物熔鹽開始凝固并形成內(nèi)襯103，凝固的氟化物熔鹽并不與通入的三氟化氮進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。而距離反應(yīng)主體101相對較遠(yuǎn)的內(nèi)壁的氟化物熔鹽由于呈液態(tài)，所以氟化物熔鹽中的微量水、氧化物與通入的三氟化氮進(jìn)行了化學(xué)反應(yīng)，生成HF、氮氧化物，且通入的三氟化氮使得氟化物熔鹽的溫度發(fā)生了波動，但經(jīng)該時間段后氟化物熔鹽的溫度會達(dá)到穩(wěn)定，形成一定厚度的內(nèi)襯103。因此，形成的內(nèi)襯103的化學(xué)成分并未發(fā)生改變，即反應(yīng)器I具有耐高溫、耐腐蝕的功能。
在所述反應(yīng)系統(tǒng)的運(yùn)行中，由于存在有部分物料或反應(yīng)物因吸附或物質(zhì)交換而附著在所述內(nèi)襯的表面，使得所述內(nèi)襯的表面不純凈，為了提高物料或反應(yīng)物的利用率，減少所述內(nèi)襯表面附著的殘留物可能帶來的污染。因此，本實施例先制造出比所需厚度稍微厚一些的內(nèi)襯如步驟206，然后通入三氟化氮與氟化物熔鹽中的微量水、氧化物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成的部分HF、氮氧化物和部分物料吸附在所述內(nèi)襯的表面，進(jìn)而步驟208將所述循環(huán)機(jī)中的導(dǎo)熱油的流量調(diào)節(jié)至流量250kg/h，由于導(dǎo)熱油的流量調(diào)高之后使得所述內(nèi)襯的厚度有所減少，當(dāng)熱電偶束104測量到內(nèi)襯103的溫度達(dá)到第二設(shè)定溫度時，內(nèi)襯103的厚度為3cm，即得到了本實施例所需厚度的內(nèi)襯。
待所述反應(yīng)系統(tǒng)冷卻后，打開反應(yīng)器I的蓋子，可觀察到內(nèi)襯103完好，均勻選取幾個位置，用尺子測量內(nèi)襯103的厚度均大約在3cm。剝開內(nèi)襯103，反應(yīng)器I的內(nèi)壁完好如初，并未發(fā)現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象。所以使用上述制造內(nèi)襯的方法使得反應(yīng)器I耐高溫、耐腐蝕，從而延長所述反應(yīng)器I的使用壽命。
雖然以上描述了本發(fā)明的具體實施方式
，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，這些僅是舉例說明，本發(fā)明的保護(hù)范圍是由所附權(quán)利要求書限定的。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不背離本發(fā)明的原理和實質(zhì)的前提下，可以對這些實施方式做出多種變更或修改，但這些變更和修改均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種反應(yīng)器，包括一反應(yīng)主體及一設(shè)置于所述反應(yīng)主體上的冷卻系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)器還包括一內(nèi)襯和一用于測量所述內(nèi)襯溫度的測溫裝置，所述內(nèi)襯通過一熱源在所述反應(yīng)主體內(nèi)連續(xù)流動并經(jīng)所述冷卻系統(tǒng)冷卻而形成于所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁上，所述測溫裝置設(shè)置于所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁至中心的平面上。
2.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述測溫裝置為一熱電偶束，所述熱電偶束包括若干等距間隔設(shè)置的熱電偶。
3.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述內(nèi)襯的厚度為可調(diào)節(jié)式。
4.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)主體的形狀為錐形，所述錐形的角度為1° ^30°。
5.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述冷卻系統(tǒng)包括一換熱夾套，所述換熱夾套套設(shè)在所述反應(yīng)主體的外壁表面。
6.如權(quán)利要求5所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述換熱夾套的內(nèi)部設(shè)有環(huán)形導(dǎo)流槽或迷宮槽。
7.如權(quán)利要求5所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述換熱夾套內(nèi)含有換熱介質(zhì)，所述換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油、惰性氣體或水。
8.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁由鋼絲拉筋、網(wǎng)絲或填充物制成。
9.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)主體的頂端設(shè)有一氣體進(jìn)口，所述氣體進(jìn)口內(nèi)設(shè)有一延伸至所述反應(yīng)主體內(nèi)部的探底管，所述探底管的底端設(shè)有一氣體分布器。
10.如權(quán)利要求9所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)主體的底端設(shè)有一熱源進(jìn)口，所述反應(yīng)主體的壁面上還開設(shè)有一熱源出口，且所述熱源出口遠(yuǎn)離所述熱源進(jìn)口。
11.如權(quán)利要求9所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述探底管由金屬或石墨制成。
12.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述熱源為共熔鹽，所述共熔鹽為硝酸熔鹽或氟化物熔鹽。
13.—種反應(yīng)系統(tǒng),其特征在于,其包括如權(quán)利要求1-12中任意一項所述的反應(yīng)器。
14.如權(quán)利要求13所述的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)系統(tǒng)還包括一加熱單元、一換熱單元和一熔鹽接收器，所述加熱單元與所述反應(yīng)器相連接并形成一循環(huán)回路，所述換熱單元與所述反應(yīng)器相連接并形成另一循環(huán)回路，所述熔鹽接收器分別與所述反應(yīng)器和所述加熱單元相連接。
15.如權(quán)利要求14所述的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述加熱單元包括一加熱器，所述加熱器依次通過一輸送泵、一三通調(diào)節(jié)閥和一流量計與所述反應(yīng)主體的底端設(shè)有的熱源進(jìn)口相連接，所述反應(yīng)主體的壁面上開設(shè)有的熱源出口通過一第一旁路管道與所述加熱器相連接，并形成一第一回路，所述三通調(diào)節(jié)閥通過一第二旁路管道與所述加熱器相連接并形成一第二回路。
16.如權(quán)利要求14或15所述的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述換熱單元包括一循環(huán)機(jī)和一冷卻器，所述循環(huán)機(jī)與所述冷卻系統(tǒng)的進(jìn)口相連接，所述冷卻系統(tǒng)的出口通過所述冷卻器與所述循環(huán)機(jī)相連接，并形成一第三回路。
17.—種制造如權(quán)利要求13-16中任意一項所述反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)器的內(nèi)襯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: · 51、一熱源經(jīng)所述加熱單元加熱后輸送至所述反應(yīng)主體內(nèi)； · 52、所述熱源在所述反應(yīng)器的反應(yīng)主體內(nèi)連續(xù)流動，并通過所述反應(yīng)器的冷卻系統(tǒng)冷卻形成一貼設(shè)在所述反應(yīng)主體的內(nèi)壁上的內(nèi)襯。
18.如權(quán)利要求17所述的制造方法，其特征在于，所述熱源為共熔鹽，所述共熔鹽為硝酸熔鹽或氟化物熔鹽。
19.如權(quán)利要求18所述的制造方法，其特征在于，所述步驟S1中還包括以下步驟: Sn、稱取適量的共熔鹽至所述加熱單元進(jìn)行加熱，待所述共熔鹽熔融后保溫； ·512、將所述反應(yīng)系統(tǒng)的管路及位于所述管路中的一三通調(diào)節(jié)閥和一輸送泵預(yù)熱至一第一溫度，并進(jìn)行保溫； ·513、啟動所述輸送泵，所述熱源經(jīng)由所述三通調(diào)節(jié)閥輸送至所述反應(yīng)主體內(nèi)。
20.如權(quán)利要求19所述的制造方法，其特征在于，所述步驟S11中的共熔鹽加熱至·250° C、500° C或550° C，所述步驟S12中所述第一溫度對應(yīng)為200° C、450° C或500° C。
21.如權(quán)利要求19所述的制造方法，其特征在于，所述步驟S2中還包括以下步驟: ·521、所述熱源流過所述反應(yīng)器后由一熱源出口回流至所述加熱器； 522、開啟一換熱單元通過所述反應(yīng)器的冷卻系統(tǒng)與所述熱源進(jìn)行換熱，所述反應(yīng)器的內(nèi)壁上形成一內(nèi)襯； 523、所述測溫裝置測量所述內(nèi)襯的溫度，使所述內(nèi)襯的溫度達(dá)到一設(shè)定溫度。
22.如權(quán)利要求21所述的制造方法，其特征在于，所述步驟S22中還包括以下步驟: S221、調(diào)節(jié)所述換熱單元中一循環(huán)機(jī)內(nèi)換熱介質(zhì)的流量及溫度，并維持在一第一流量及 一第二溫度。
23.如權(quán)利要求22所述的制造方法，其特征在于，所述循環(huán)機(jī)內(nèi)的換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油、惰性氣體或水，所述導(dǎo)熱油的第一流量為250kg/h，所述第二溫度對應(yīng)為100° C-350。C。
24.如權(quán)利要求21-23任一項所述的制造方法，其特征在于，在所述步驟S2之后還包括以下步驟:· 53、關(guān)閉所述換熱單元及所述輸送泵，所述制造方法完成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種反應(yīng)器及包括其的反應(yīng)系統(tǒng)和其內(nèi)襯的制造方法，反應(yīng)器包括反應(yīng)主體、設(shè)置于反應(yīng)主體上的冷卻系統(tǒng)、內(nèi)襯和用于測量內(nèi)襯溫度的測溫裝置，內(nèi)襯通過熱源在反應(yīng)主體內(nèi)連續(xù)流動并經(jīng)冷卻系統(tǒng)冷卻而形成于反應(yīng)主體的內(nèi)壁上，測溫裝置設(shè)置于反應(yīng)主體的內(nèi)壁至中心的平面上；反應(yīng)系統(tǒng)包括上述反應(yīng)器；反應(yīng)器的內(nèi)襯的制造方法包括熱源經(jīng)加熱單元加熱后輸送至反應(yīng)主體內(nèi)；熱源在反應(yīng)器的反應(yīng)主體內(nèi)連續(xù)流動，并通過反應(yīng)器的冷卻系統(tǒng)冷卻形成一貼設(shè)在反應(yīng)主體的內(nèi)壁上的內(nèi)襯。本發(fā)明將徹底解決高溫化學(xué)過程中高溫、腐蝕對反應(yīng)器的影響，防止液態(tài)介質(zhì)、工藝氣體與器壁的直接接觸，起到保護(hù)反應(yīng)器的效果，從而延長設(shè)備使用壽命。
文檔編號B01J19/02GK103143308SQ201310034098
公開日2013年6月12日 申請日期2013年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月29日
發(fā)明者周金豪, 張煥琦, 程治強(qiáng), 李楊娟, 戴建興, 李晴暖, 吳國忠 申請人:中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所