專利名稱：超濾和膜萃取耦合技術(shù)純化幾類天然物質(zhì)的系統(tǒng)及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然物質(zhì)分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于植物中生物堿、黃酮、蒽醌、皂苷等中等極性天然物質(zhì)的分離純化系統(tǒng)，具體涉及一種耦合超濾技術(shù)和膜萃取技術(shù)分離純化幾類天然物質(zhì)的系統(tǒng)；本發(fā)明還涉及一種利用該系統(tǒng)分離純化以上幾類天然物質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
植物體內(nèi)有多種具有利用價值的天然物質(zhì)，如生物堿、黃酮、皂苷、蒽醌等，從植物體內(nèi)提取出這些物質(zhì)后，需進一步分離純化以提高純度，目前工業(yè)上主要采用液液萃取法、色譜法、沉淀法、膜分離等方法進行分離純化。液液萃取法利用被分離各物質(zhì)(溶質(zhì))在水相與萃取相間的分配系數(shù)不同，通過兩相間的多次分配分離物質(zhì)，應用比較廣泛。目前主要采用單級或多級動態(tài)逆流萃取技術(shù)。但該技術(shù)在具體應用時萃取劑選擇范圍小、萃取過程中兩相有軸向混合，而且溶劑夾帶損失現(xiàn)象嚴重，產(chǎn)品中有機溶劑容易殘留，生產(chǎn)成本也比較高。色譜法根據(jù)原理不同分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜等。吸附色譜所用吸附劑有硅膠、活性氧化鋁、大孔樹脂等。各被分離物質(zhì)可通過與吸附劑產(chǎn)生的吸附力大小不同實現(xiàn)分離；分配色譜主要用鍵合于硅膠粒表面的疏水基團作固定相，各被分離物質(zhì)因在流動相與固定相(疏水基團層)間的分配系數(shù)不同得到分離；離子交換色譜利用陰、陽離子交換樹脂，通過異性電荷相吸的原理，可將帶有正、負不同電荷的物質(zhì)分開；凝膠色譜采用有機或無機凝膠，利用被分離物質(zhì)在凝膠中的阻力不同達到分離目的。色譜技術(shù)分離純化天然物質(zhì)的效果較好，所得物質(zhì)純度較高。但吸附色譜、分配色譜技術(shù)分離純化天然物質(zhì)需要使用大量有機溶劑，不但需要回收有機溶劑，而且產(chǎn)品中易殘留有機溶劑。離子交換色譜需要再生樹脂、工藝流程比較復雜，凝膠色譜的制備量較小，產(chǎn)生成本較高，分離效果不及吸附與分配色譜。沉淀法根據(jù)被分離物質(zhì)的化學性質(zhì)不同選擇不同的沉淀劑，但所得產(chǎn)品的純度均較低，而且沉淀劑易進入分離后的產(chǎn)品。超濾及膜萃取均屬于膜分離技術(shù)。超濾是以濾過方式分離分子量大小不同物質(zhì)的技術(shù)，用于純化中藥提取液具有精度高、除雜效果好、成本低、環(huán)保等特點。但由于植物的提取液成分復雜，膜的污染問題使該技術(shù)的應用一度受限，近年來隨著制膜技術(shù)的發(fā)展，膜污染問題逐漸得到解決，超濾在這一領(lǐng)域的應用已得到逐步推廣。膜萃取技術(shù)又稱固定膜界面萃取技術(shù)。用固體膜分隔料液相和溶劑相，通過膜上的微孔進行傳質(zhì)，與膜潤濕性較好一相的液體充滿微孔并到達膜的另一側(cè)，兩相液體在膜表面接觸發(fā)生傳質(zhì)。作為新的分離技術(shù)，膜萃取具有以下優(yōu)勢1)由于沒有傳統(tǒng)液液萃取時相的分散和聚結(jié)過程，可避免萃取劑以微滴形式在料液中的夾帶，減少萃取劑損失。2)膜萃取時料液相和溶劑相各自在膜兩側(cè)流動，不像傳統(tǒng)的逆流萃取形成直接的液液兩相流動，因此在選擇萃取劑時對密度、粘度、界面張力等物性要求較寬。3)在膜萃取過程中兩相分別在膜兩側(cè)作單相流動，使過程免受“返混”影響和“液泛”條件限制，可大幅提高萃取效率。4)可以實現(xiàn)同級萃取反萃過程，提高過程的傳質(zhì)效率，簡化操作。5)料液相與溶劑相在膜兩側(cè)同時存在，可避免膜微孔中膜內(nèi)溶劑的流失。該技術(shù)目前主要用于工業(yè)廢水處理，回收廢水中的酚類、苯胺類等有機化合物和Cd、Zn等金屬。上述這些方法單獨使用均無法實現(xiàn)天然物質(zhì)的高效率、低成本分離純化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種耦合超濾和膜萃取技術(shù)分離純化天然物質(zhì)的系統(tǒng)，能高效精確地分離純化從植物中提取的天然物質(zhì)。本發(fā)明的另一目的是提供一種利用上述系統(tǒng)分離純化天然物質(zhì)的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種超濾和膜萃取耦合技術(shù)純化幾類天然物質(zhì)的系統(tǒng)，包括超濾膜組件和同級萃取反萃取膜組件，
同級萃取反萃取膜組件包括豎直設(shè)置的同級萃取反萃取膜組件外殼，同級萃取反萃取膜組件外殼側(cè)壁的上部和下部分別設(shè)有萃取劑循環(huán)出口和萃取劑循環(huán)入口 ；同級萃取反萃取膜組件外殼內(nèi)、從上往下依次固接有第一壓力穩(wěn)定板、第一隔離板、第一流體分配板、第二隔離板、第三隔離板、第二壓力穩(wěn)定板、第四隔離板和第二流體分配板；同級萃取反萃取膜組件外殼內(nèi)豎直設(shè)有多個反萃取膜和多個萃取膜，反萃取膜上端位于第一壓力穩(wěn)定板與第一隔離板之間，反萃取膜下端位于第四隔離板和第二流體分配板之間；萃取膜上端位于第二隔離板與第一流體分配板之間，萃取膜下端位于第三隔離板與第二壓力穩(wěn)定板之間；同級萃取反萃取膜組件外殼頂部設(shè)有與第一隔離板和第一流體分配板之間的空隙相通的進料口以及與第一壓力穩(wěn)定板和同級萃取反萃取膜組件外殼頂板之間的空隙相通的反萃取液出口 ；同級萃取反萃取膜組件外殼底板上設(shè)有與第二壓力穩(wěn)定板和第四隔離板之間的空隙相通的萃余液出口以及與第二流體分配板和同級萃取反萃取膜組件外殼底板之間的空隙相通的反萃取溶劑入口；
進料口通過第二壓力泵與超濾液及萃余液儲罐相連接，超濾液及萃余液儲罐分別與超濾膜組件的膜后管道和緩沖罐相連接，緩沖罐還與萃余液出口相連接；反萃取液出口與反萃取液儲罐相連接，萃取劑循環(huán)出口與萃取劑儲罐相連接，萃取劑儲罐通過第四壓力泵與萃取劑循環(huán)入口相連接；反萃取溶劑入口通過第三壓力泵與反萃取劑儲罐相連接。本發(fā)明所采用的另一個技術(shù)方案是一種利用上述系統(tǒng)純化幾類天然物質(zhì)的方法，具體按以下步驟進行
步驟1:用常規(guī)方法提取植物藥材，得到水提取液；
步驟2 :將水提取液在超濾膜組件中超濾，超濾透過液送入超濾液及萃余液儲罐；
或者，將水提取液在超濾膜組件中超濾，超濾透過液濃縮至相對密度為Dl.1 1. 25，送入超濾液及萃余液儲罐；
步驟3:若水提取液中有多種酸堿性不同的目標物質(zhì)需要分離萃取，則按以下兩種方式處理送入超濾液及萃余液儲罐的液體
第一種方式根據(jù)提取的目標物質(zhì)適宜的PH值，調(diào)節(jié)超濾液及萃余液儲罐內(nèi)液體的pH值，然后經(jīng)進料口送入第一隔離板與第一流體分配板之間的空隙，并通過第一流體分配板中的微孔均勻地進入第一流體分配板與第二隔離板之間的空隙，然后流入萃取膜；在輸送超濾液及萃余液儲罐內(nèi)調(diào)節(jié)pH值后的液體的同時，將萃取劑儲罐中的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)入口送入同級萃取反萃取膜組件，在萃取劑由下往上流動過程中，進入萃取膜的調(diào)節(jié)PH值后的液體中需分離的目標物質(zhì)通過萃取膜傳質(zhì)進入萃取劑；在輸送調(diào)節(jié)pH值后的液體的同時，還將反萃取劑儲罐中的反萃取劑經(jīng)反萃取溶劑入口送入同級萃取反萃取膜組件，反萃取劑通過第二流體分配板中的微孔進入第二流體分配板與第四隔離板之間的空隙，并從下端進入反萃取膜，反萃取劑在反萃取膜內(nèi)從下往上流動，進入萃取劑內(nèi)的需要分離目標物質(zhì)通過反萃取膜傳質(zhì)進入反萃取劑，流經(jīng)全膜程的反萃取劑從反萃取膜上端流出并進入第一壓力穩(wěn)定板與第一隔離板之間的空隙，再通過第一壓力穩(wěn)定板中的微孔進入第一壓力穩(wěn)定板與同級萃取反萃取膜組件外殼頂板之間的空隙，然后通過反萃取液出口流入反萃取液儲罐；
調(diào)節(jié)PH值后的液體在萃取膜中流經(jīng)全膜程后的萃余液從萃取膜下端流入第三隔離板與第二壓力穩(wěn)定板之間的空隙，并通過第二壓力穩(wěn)定板中的微孔進入第二壓力穩(wěn)定板與第四隔離板之間的空隙，經(jīng)萃余液出口流入緩沖罐；流經(jīng)全殼程的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)出口流入萃取劑儲罐；
待超濾液及萃余液儲罐內(nèi)的液體用盡后，再將緩沖罐內(nèi)的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐，再對該萃余液進行第二次分離萃取，重復進行萃取反萃取直至目標物質(zhì)萃取完全；
將前一種目標物質(zhì)萃取完全后的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐，調(diào)節(jié)該萃余液的pH值與需要分離的第二個目標物質(zhì)的pH值相適宜，然后重復進行萃取反萃取分離過程，萃取需分離的目標物質(zhì)，直至該目標物質(zhì)萃取完全；重復進行該措施，將提取液中的多種酸性不同的物質(zhì)分別萃取分離；
每個目標物質(zhì)萃取完全后，均采用現(xiàn)有方法回收反萃取液儲罐內(nèi)的反萃取液中的反萃取劑，得到該次萃取分離的目標天然物質(zhì)；
第二種方式根據(jù)提取的目標物質(zhì)適宜的PH值，調(diào)節(jié)超濾液及萃余液儲罐內(nèi)液體的pH值；然后經(jīng)進料口送入第一隔離板與第一流體分配板之間的空隙，通過第一流體分配板均勻地進入第一流體分配板與第二隔離板之間的空隙，并進入萃取膜；在輸送超濾液及萃余液儲罐內(nèi)調(diào)節(jié)PH值后的液體的同時，將萃取劑儲罐中的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)入口送入同級萃取反萃取膜組件，萃取劑由下往上流經(jīng)反萃取膜組件全殼程時，進入萃取膜的調(diào)節(jié)PH值后的液體中需要分離的目標物質(zhì)通過萃取膜傳質(zhì)進入萃取劑，包含目標物質(zhì)的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)出口流入萃取劑儲罐；持續(xù)將超濾液及萃余液儲罐內(nèi)調(diào)節(jié)PH值的液體送入同級萃取反萃取膜組件，待超濾液及萃余液儲罐內(nèi)的液體用盡后，再將緩沖罐內(nèi)的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐，再對該萃余液進行第二次分離萃取，重復進行萃取反萃取直至調(diào)節(jié)pH值后的液體中的目標物質(zhì)萃取完全；將前一種目標物質(zhì)萃取完全后的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐，調(diào)節(jié)該萃余液的PH值與需要分離的第二種目標物質(zhì)的pH值相適宜，然后重復進行萃取分離過程，萃取需分離的目標物質(zhì)，直至該第二種目標物質(zhì)萃取完全；重復進行該措施，將水提取液中的多種酸堿性不同的物質(zhì)分別萃取分離；
每個目標物質(zhì)萃取完全后，均采用現(xiàn)有方法回收萃取劑儲罐中萃取液的溶劑，即可得到該次萃取分離的目標天然物質(zhì)。若水提取液中目標物質(zhì)的酸堿性無差別，則將超濾后的液體按所述第一種方式或者所述第二種方式萃取分離后送入超濾液及萃余液儲罐(3)內(nèi)，只是在處理該液體時無需調(diào)節(jié)該液體的pH值，萃取分離完全后得到水提取超濾中包含的某類目標物質(zhì)的混合物。本發(fā)明分離純化方法具有如下優(yōu)點
I)本發(fā)明分離純化方法將超濾作為膜萃取的前置工藝耦合使用，使膜萃取用于天然物質(zhì)的分離純化成為可能。將需要膜萃取的植物提取液先行超濾可有效除掉堵塞萃取膜微孔的懸浮物和通過吸附污染萃取膜的可溶性大分子物質(zhì)(直鏈淀粉、小分子蛋白、果膠、多糖等)。去除大分子物質(zhì)會使料液的粘度降低，有利于減小膜萃取時的傳質(zhì)阻力，如超濾液粘度足夠低時還可將其適度濃縮得到目標成分濃度更高的料液，以提高傳質(zhì)速率。超濾和膜萃取兩種技術(shù)耦合使用，既能發(fā)揮膜萃取分離純化物質(zhì)的優(yōu)勢，又能減輕萃取膜污染，提高膜萃取效率、延長膜清洗周期及壽命，使膜萃取技術(shù)在天然物質(zhì)分離領(lǐng)域產(chǎn)生了實用價值。2)當植物提取液中含有表面活性物質(zhì)(如皂苷、磷脂類等)時，傳統(tǒng)的液液萃取技術(shù)會由于乳化現(xiàn)象造成大量萃取溶劑夾帶損失和分離效果下降，乳化現(xiàn)象嚴重時由于分層困難，會使該技術(shù)失去使用價值。本發(fā)明分離純化方法由于在使用過程中沒有相的分散和聚結(jié)過程，因此能夠順利分離含表面活性物質(zhì)的提取液中的目標物質(zhì)，可用于液液萃取技術(shù)無法適用的含表面活性劑的提取液的分離純化。3 )由于膜萃取技術(shù)對萃取劑的物性要求較寬，使得本發(fā)明分離純化方法比液液萃取技術(shù)有更多的萃取劑可供選擇，另外萃取劑在殼程循環(huán)，更換方便，因此可根據(jù)被分離物質(zhì)的溶解性不同通過更換萃取劑實現(xiàn)精確分離；此外對具有酸堿性的物質(zhì)，如生物堿、黃酮等，還可通過梯度改變超濾液、反萃取液的pH值，將具有酸堿性的物質(zhì)根據(jù)酸堿性強弱不同精確分離。4)當采用單級膜萃取方案時，萃取過程不受“返混”影響和“液泛”條件限制，萃取效率高，經(jīng)回收萃取液中有機萃取溶劑可得到目標物質(zhì)。5)當采用同級萃取反萃取方案時，由于經(jīng)萃取進入萃取劑的被分離物質(zhì)同時通過反萃取進入了反萃取液，因此被分離物質(zhì)在萃取劑中不可能達到飽和，另外萃取劑在膜組件的殼程和貯液罐間處于密封循環(huán)狀態(tài)，損失量極少，可有效減少萃取劑用量。在分離純化過程中如用水作為反萃取劑，最后通過回收反萃取水溶液可得到產(chǎn)品，所得提取物中無有機溶劑殘留。6)在米用本發(fā)明的同級萃取反萃取方案時,有機萃取劑使用時處于密封狀態(tài),不但用量少而且夾帶極少。整個過程基本不向環(huán)境排放有機溶劑氣體，生產(chǎn)安全性高，對環(huán)境無污染。7)本發(fā)明分離純化系統(tǒng)采用中空纖維膜組件進行膜萃取，單位體積的傳質(zhì)面積大，同時采用了同級萃取反萃取技術(shù)，膜萃取效率高，因此整套系統(tǒng)所占空間遠小于液液逆流萃取、柱色譜所用萃取柱和色譜柱占用的空間；而且可從提取超濾液一步得到被分離物質(zhì)，比色譜技術(shù)的上柱吸附-水洗色譜柱-洗脫劑洗脫-處理色譜柱的工藝簡單，工藝周期短，成本遠低于常規(guī)工藝。


圖1是本發(fā)明分離純化系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本發(fā)明分離純化系統(tǒng)中反萃取膜組件的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1·第一壓力泵，2.超濾膜組件，3.超濾液及萃余液儲罐，4.第二壓力泵，5.同級萃取反萃取膜組件，6.第三壓力泵，7.反萃取劑儲罐，8.萃取劑儲罐，9.第四壓力泵，10.反萃取液儲罐，11.緩沖罐，12.同級萃取反萃取膜組件外殼，13.第一壓力穩(wěn)定板，14.第一隔離板，15.第一流體分配板，16.第二隔離板，17.萃取劑循環(huán)出口，18.反萃取膜，19.萃取膜，20.第三隔離板，21.第二壓力穩(wěn)定板，22.第四隔離板，23.第二流體分配板，24.反萃取溶劑入口，25.萃余液出口，26.萃取劑循環(huán)入口，27.反萃取液出口，28.進料口。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細說明。如圖1所示，本發(fā)明分離純化系統(tǒng)包括超濾部分與膜萃取部分，超濾部分包括第一壓力泵1、超濾膜組件2、超濾液及萃余液儲罐3和緩沖罐11 ;膜萃取部分包括第二壓力泵4、同級萃取反萃取膜組件5、第三壓力泵6、反萃取劑儲罐7、萃取劑儲罐8、第四壓力泵9和反萃取液儲罐10。其中同級萃取反萃取膜組件5的結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括豎直設(shè)置的中空的同級萃取反萃取膜組件外殼12，同級萃取反萃取膜組件外殼12的側(cè)壁上部設(shè)有萃取劑循環(huán)出口17,同級萃取反萃取膜組件外殼12側(cè)壁下部設(shè)有萃取劑循環(huán)入口 26 ;同級萃取反萃取膜組件外殼12內(nèi)、沿同級萃取反萃取膜組件外殼12的軸線方向從上往下依次固接有第一壓力穩(wěn)定板13、第一隔離板14、第一流體分配板15、第二隔離板16、第三隔離板20、第二壓力穩(wěn)定板21、第四隔離板22和第二流體分配板23 ;第二隔離板16的位置高于萃取劑循環(huán)出口17的位置，第三隔離板20的位置低于萃取劑循環(huán)入口 26的位置；同級萃取反萃取膜組件外殼12內(nèi)設(shè)有多個與同級萃取反萃取膜組件外殼12軸線相平行的中空纖維狀或管狀的反萃取膜18和多個與同級萃取反萃取膜組件外殼12軸線相平行的中空纖維狀或管狀的萃取膜19,反萃取膜18的長度大于萃取膜19的長度；反萃取膜18的上端位于第一壓力穩(wěn)定板13與第一隔離板14之間，反萃取膜18的下端位于第四隔離板22和第二流體分配板23之間；萃取膜19的上端位于第二隔離板16與第一流體分配板15之間，萃取膜19的下端位于第三隔離板20與第二壓力穩(wěn)定板21之間；同級萃取反萃取膜組件外殼12頂部設(shè)有進料口28和反萃取液出口 27，進料口 28與第一隔離板14和第一流體分配板15之間的空隙相通；反萃取液出口 27與第一壓力穩(wěn)定板13和同級萃取反萃取膜組件外殼12頂板之間的空隙相通；同級萃取反萃取膜組件外殼12底板上設(shè)有萃余液出口 25和反萃取溶劑入口 24，萃余液出口 25與第二壓力穩(wěn)定板21和第四隔離板22之間的空隙相通；反萃取溶劑入口 24與第二流體分配板23和同級萃取反萃取膜組件外殼12底板之間的空隙相通。由進料口 28、第一隔離板14、第二隔離板16、萃取膜19、第三隔離板20、第四隔離板22和萃余液出口 25形成供超濾料液或萃余液流動的料液空間，位于該料液空間內(nèi)的第一流體分配板15由帶微孔的片狀材料制成，通過給由泵輸送的超濾料液或萃余液一定阻力使超濾液或萃余液在分配板后各處的流速、壓力一致，防止溝流現(xiàn)象發(fā)生；第二壓力穩(wěn)定板21也由多孔介質(zhì)制成，通過給流經(jīng)微孔膜管(絲)萃取完的萃余液一定阻力以維持萃取部分微孔膜管(絲)內(nèi)部壓力的穩(wěn)定。反萃取溶劑入口 24、第四隔離板22、反萃取膜18、第一隔離板13、同級萃取反萃取膜組件外殼12的頂板、同級萃取反萃取膜組件外殼12的底板和反萃取液出口 27形成供反萃取液流動的獨立空間，該獨立空間內(nèi)的流體分配板和壓力穩(wěn)定板的材質(zhì)、結(jié)構(gòu)和作用與料液空間內(nèi)的相同。由萃取劑循環(huán)入口 26、同級萃取反萃取膜組件外殼12、萃取劑循環(huán)出口 17組成了供萃取劑循環(huán)流動的空間。各空間之間的物質(zhì)交換(傳質(zhì))只能通過萃取膜、反萃取膜上的微孔進行。進料口 28還與第二壓力泵4相連接，第二壓力泵4與超濾液及萃余液儲罐3相連接，超濾液及萃余液儲罐3分別與超濾膜組件2的膜后管道和緩沖罐11相連接，超濾膜組件2的膜前管道與第一壓力泵I相連接，緩沖罐11還與萃余液出口 25相連接；反萃取液出口 27與反萃取液儲罐10相連接，萃取劑循環(huán)出口 17與萃取劑儲罐8相連接，萃取劑儲罐8通過第四壓力泵9與萃取劑循環(huán)入口 26相連接；反萃取溶劑入口 24通過第三壓力泵6與反萃取劑儲罐7相連接。第一壓力穩(wěn)定板13和第二壓力穩(wěn)定板21由帶微孔的片狀材料制成，通過適度增大膜管內(nèi)流體阻力維持膜管內(nèi)壓力穩(wěn)定。第一流體分配板15和第二流體分配板23由帶微孔的片狀材料制成，通過增大流體阻力使第二壓力泵4和第三壓力泵6輸送的液體在膜組件的相應空間內(nèi)壓力分布均衡，防止不同膜管內(nèi)液體流速出現(xiàn)差異。中空纖維型的萃取膜和反萃取膜為微孔膜，材質(zhì)可以是有機物質(zhì)，也可以是無機物，孔徑范圍0.05 ~ 10 μ m0超濾膜組件2為中空纖維式、卷膜式或管式，超濾膜的材質(zhì)可以是有機膜，也可以是無機膜。本發(fā)明還提供了一種利用上述分離純化系統(tǒng)分離純化天然物質(zhì)的方法，具體按以下步驟進行:
步驟1:采用常規(guī)方法提取植物藥材，得到含多種天然物質(zhì)的水提取液；
步驟2:將步驟I中的水提取液通過第一壓力泵I送入超濾膜組件2進行超濾，超濾過程中使用截留分子量為2000 500000道爾頓的有機超濾膜或者孔徑2 200nm的無機超濾膜；超濾透過液送入超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)，備用；
或者，將步驟I中的水提取液通過第一壓力泵I送入超濾膜組件2進行超濾，超濾過程中使用截留分子量為2000 500000道爾頓的有機超濾膜，或者孔徑2 200nm的無機超濾膜；超濾透過液濃縮至相對密度為Dl.1 1.25后，再送入超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)，備用；
將萃取劑送入萃取劑儲罐8內(nèi)；
將反萃取劑送入反萃取劑儲罐7內(nèi)；
步驟3:若水提取液中有多種酸堿性不同的目標物質(zhì)需要分離萃取時，按以下兩種方式處理超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)的液體:
第一種方式:根據(jù)需要提取的一種目標物質(zhì)適宜的PH值，調(diào)節(jié)超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)液體的PH值；通過第二壓力泵4將超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)調(diào)節(jié)pH值后的液體送入進料口 28，經(jīng)進料口 28進入同級萃取反萃取膜組件5中第一隔離板14與第一流體分配板15之間的空隙內(nèi)，并通過第一流體分配板15中的微孔均勻地進入第一流體分配板15與第二隔離板16之間的空隙內(nèi)，并聚集在第二隔離板16上，當?shù)诙綦x板16上聚集的液體的液面高于萃取膜19位于第一流體分配板15與第二隔離板16之間的一端的端面時，液體進入萃取膜19 ;在輸送調(diào)節(jié)pH值后的液體的同時，通過第四壓力泵9將萃取劑儲罐8中的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)入口 26送入同級萃取反萃取膜組件5，萃取劑由下往上流經(jīng)同級萃取反萃取膜組件5全殼程后經(jīng)同級萃取反萃取膜組件5的萃取劑循環(huán)出口 17流出，并流回萃取劑儲罐8，形成萃取劑的循環(huán)流動；在萃取劑的循環(huán)流動過程中，進入萃取膜19的調(diào)節(jié)pH值后的液體中需要提取的目標物質(zhì)通過萃取膜19上的膜孔傳質(zhì)進入萃取劑；在輸送調(diào)節(jié)pH值后的液體的同時，用第三壓力泵6將反萃取劑儲罐7中的反萃取劑經(jīng)反萃取溶劑入口 24送入同級萃取反萃取膜組件5，反萃取劑通過第二流體分配板23中的微孔進入第二流體分配板23與第四隔離板22之間的空隙內(nèi)，并從反萃取膜18下端進入反萃取膜18，反萃取劑在反萃取膜18內(nèi)從下往上流動，在流動過程中，進入萃取劑內(nèi)的需要提取目標物質(zhì)通過反萃取膜18的微孔傳質(zhì)進入反萃取劑，反萃取劑流經(jīng)全膜程后形成包含有目標物質(zhì)的反萃取液，該反萃取液從反萃取膜18上端流出并進入第一壓力穩(wěn)定板13與第一隔離板14之間的空隙內(nèi)，再通過第一壓力穩(wěn)定板13中的微孔進入第一壓力穩(wěn)定板13與同級萃取反萃取膜組件外殼12頂板之間的空隙內(nèi)，然后通過反萃取液出口 27流入反萃取液儲罐10內(nèi)；
調(diào)節(jié)pH值后的液體在萃取膜19中流經(jīng)全膜程后,成為萃余液,該萃余液從萃取膜19下端流出，進入第三隔離板20與第二壓力穩(wěn)定板21之間的空隙內(nèi)，并通過第二壓力穩(wěn)定板21中的微孔進入第二壓力穩(wěn)定板21與第四隔離板22之間的空隙內(nèi)，經(jīng)萃余液出口 25送入緩沖罐11 ;
待超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)的液體用盡后，再將緩沖罐11內(nèi)的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐3，由第二壓力泵4將超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)的萃余液送入同級萃取反萃取膜組件5進行第二次分離萃取，重復進行萃取反萃取直至目標物質(zhì)萃取完全；然后采用現(xiàn)有方法回收反萃取液儲罐10內(nèi)的反萃取液中的反萃取劑，得到該次萃取分離的目標物質(zhì)；
將前一種目標物質(zhì)萃取完全后的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)，調(diào)節(jié)該萃余液的PH值與需要提取的第二個目標物質(zhì)的pH值相適宜，然后重復進行萃取反萃取分離過程，萃取需分離的目標物質(zhì)，直至該目標物質(zhì)萃取完全；重復進行該措施，將提取液中的多種酸性不同的物質(zhì)分別萃取分離；每個目標物質(zhì)萃取完全后，均采用現(xiàn)有方法回收反萃取液儲罐10內(nèi)的反萃取液中的反萃取劑，得到該次萃取分離的目標天然物質(zhì)；
第一種方式為同級膜萃取反萃取過程。第二種方式根據(jù)要提取的一種目標物質(zhì)適宜的pH值，調(diào)節(jié)超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)液體的pH值；然后通過第二壓力泵4將超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)調(diào)節(jié)pH值后的液體送入進料口 28，經(jīng)進料口 28進入同級萃取反萃取膜組件5中第一隔離板14與第一流體分配板15之間的空隙內(nèi)，并通過第一流體分配板15中的微孔均勻地進入第一流體分配板15與第二隔離板16之間的空隙內(nèi)，并聚集在第二隔離板16上，當?shù)诙綦x板16上聚集的液體的液面高于萃取膜19位于第一流體分配板15與第二隔離板16之間的一端的端面時，液體進入萃取膜19 ;在輸送調(diào)節(jié)pH值后的液體的同時，通過第四壓力泵9將萃取劑儲罐8中的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)入口 26送入同級萃取反萃取膜組件5，萃取劑由下往上流經(jīng)反萃取膜組件5全殼程后經(jīng)同級萃取反萃取膜組件5的萃取劑循環(huán)出口 17流出，并流回萃取劑儲罐8，形成萃取劑的循環(huán)流動；在萃取劑的循環(huán)流動過程中，進入萃取膜19的調(diào)節(jié)pH值后的液體中需要提取的目標物質(zhì)通過萃取膜19上的膜孔傳質(zhì)進入萃取劑；攜帶目標物質(zhì)的萃取劑從下往上流經(jīng)全膜程后，從萃取劑循環(huán)出口 17流出，并流回萃取劑儲罐8 ;持續(xù)將超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)調(diào)節(jié)pH值的液體送入同級萃取反萃取膜組件5，直至該液體完全流過同級萃取反萃取膜組件5進入緩沖罐11，再將萃余液送入超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)進行第二次萃取，重復該過程直至調(diào)節(jié)PH值后的液體中的目標物質(zhì)萃取完全；將前一種目標物質(zhì)萃取完全后的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)，調(diào)節(jié)該萃余液的pH值與需要提取的第二種目標物質(zhì)的PH值相適宜，然后重復進行萃取分離過程，萃取需分離的目標物質(zhì)，直至該目標物質(zhì)萃取完全；重復進行該措施，將超濾液中的多種酸堿性不同的物質(zhì)分別萃取分離；每個目標物質(zhì)萃取完全后，均采用現(xiàn)有方法回收萃取劑儲罐8中萃取液的溶劑，即可得到該次萃取分離的目標天然物質(zhì)。第二種方式為膜萃取過程。若水提取液中目標物質(zhì)的酸堿性無差別，可以分別按上述第一種方式或者第二種方式處理超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)的液體，只是在處理超濾液及萃余液儲罐3內(nèi)的液體時無需調(diào)節(jié)該液體的PH值，萃取分離完全后可得到水提超濾液中包含的某類目標物質(zhì)的混合物。萃取劑為與水不相混勻的一種有機溶劑或幾種有機溶劑的混合體。萃取分離過程中幾種液體的流動線速度比為超濾透過液或萃余液萃取劑反萃取劑=1 : O. 2 6
O.2 I。實施例1
取葛根50kg，加水12倍量回流提取，每次提取1. 5小時，提取2次，合并得提取液IlOOkg ;將提取液用分子截留量500000道爾頓的外壓式中空纖維超濾膜過濾，收集超濾透過液約IOOOkg ;用乙酸乙酯為萃取劑，稀氨水為反萃取液，將超濾透過液按本發(fā)明方法中的步驟3完成同級萃取反萃取過程，膜萃取溫度25°C。超濾透過液、萃取劑、反萃取劑的流動速度分別為O. lm/s、0. 3 m/s、0. 06m/s,超濾透過液經(jīng)4次膜萃取。收集反萃取液,體積為超濾透過液2倍，約2000kg ;將反萃取液用分子截留量150道爾頓的納濾膜納濾濃縮至600kg,棄去透過液，將截留液減壓濃縮至相對密度1. 30后，真空干燥，得葛根總黃酮，含量88. 2%。實施例2
取甘草50kg，加O. 2% NaOH水溶液12倍量回流提取，每次提取2小時，提取2次，合并得提取液IlOOkg ;將提取液用孔徑IOnm的陶瓷膜超濾，收集超濾透過液約IOOOkg ;將超濾透過液用稀鹽酸調(diào)PH值至4，用乙酸乙酯為萃取劑，稀氨水為反萃取劑，將超濾透過液按本發(fā)明方法中的步驟3進行同級萃取反萃取過程，膜萃取溫度25V ;超濾透過液、萃取劑、反萃取液的流動速度分別為O. lm/s、0. 3m/s、0. lm/s，超濾透過液經(jīng)4次膜萃??；收集反萃取液，體積為超濾透過液4倍，約4000kg ;將反萃取液用分子截留量200道爾頓的納濾膜納濾濃縮至500kg，棄去透過液，將截留液調(diào)pH值至3. 5，減壓濃縮至相對密度1. 30后，真空干燥，得甘草總黃酮，含量88. 2% ;將萃余液用稀鹽酸調(diào)pH至2. 5，用乙酸乙酯為萃取劑，稀氨水為反萃取液，按本發(fā)明方法中的步驟3進行同級萃取反萃取，膜萃取溫度30°C。萃余液、萃取劑、反萃取劑的流動速度分別為O. lm/s,O. 3m/s、0. 06m/s，經(jīng)4次膜萃取得反萃取液約2400kg ;將反萃取液用分子截留量200道爾頓的納濾膜納濾濃縮至500kg，棄去透過液。將截留液縮至相對密度1. 30后，真空干燥，得甘草酸銨鹽，含量98%。實施例3 取苦參50kg，加O. 2%鹽酸水溶液12倍量回流提取，提取2次，每次I小時，合并得提取液IlOOkg ;將水提取液用孔徑IOOnm的陶瓷膜超濾，收集超濾透過液約IlOOkg ;將超濾透過液用NaOH溶液調(diào)pH至8. O,乙酸乙酯與乙醚的混合液(體積比1:1)為萃取劑，1%鹽酸為反萃取劑，將超濾透過液按本發(fā)明方法中的步驟3完成同級萃取反萃取過程，膜萃取溫度25°C。超濾透過液、萃取劑、反萃取劑的流動速度分別為O. lm/s>O. 6m/s、0. lm/s,超濾透過液經(jīng)4次膜萃取；收集反萃取液，體積為超濾透過液4倍，約4000kg ;將反萃取液用分子截留量200道爾頓的納濾膜納濾濃縮至600kg，棄去透過液，將截留液減壓濃縮至相對密度
1.30后，真空干燥，得苦參總堿，含量83. 2%。實施例4
取虎杖50kg，加14倍量2%Na0H水溶液回流提取，每次提取I小時，提取2次，合并得提取液1300kg ;將水提取液用孔徑20nm的陶瓷復合膜超濾，收集超濾透過液約1200kg ;將超濾透過液用20%鹽酸溶液調(diào)pH至2.0，用乙酸乙酯與乙醚的混合液(2:1)為萃取劑，用5%NaHC03為反萃取液，將超濾透過液按本發(fā)明方法中的步驟3完成同級萃取反萃取過程，收集NaHCO3水溶液為反萃取液。再以5%Na2C03水溶液為反萃取液，將萃余液按本發(fā)明步驟3再次進行同級萃取反萃取過程，收集Na2CO3反萃取液。再以2%Na0H水溶液為反萃取液,將Na2CO3萃余液按本發(fā)明步驟3再次進行同級萃取反萃取過程，收集NaOH反萃取液。膜萃取溫度始終為25°C，超濾透過液(萃余液)、萃取劑、反萃取液的流動速度分別為O. 1,0. 6,0. 02m/s，超濾透過液經(jīng)4次膜萃取。各反萃取液體積為超濾透過液(萃余液)的1/4，約250kg。將各反萃取液減壓濃縮至50kg。再將5%NaHC03反萃取液用鹽酸調(diào)節(jié)PH至2. O,過濾得到沉淀，將沉淀用水洗至中性，干燥，得大黃酸，純度87%。將5%Na2C03反萃取液用鹽酸調(diào)節(jié)PH至
2.O,過濾得到沉淀，將沉淀用水洗至中性，干燥，得大黃素，純度75%。將2%Na0H反萃取液用鹽酸調(diào)節(jié)PH至2. 0，過濾得到沉淀，將沉淀用水洗至中性，干燥，得大黃酚與大黃素甲醚混合物。實施例5
取柴胡50kg，加10倍量水回流提取，每次提取I小時，提取2次，合并得水提取液900kg。將水提取液用孔徑200nm的陶瓷復合膜超濾，收集超濾透過液約850kg。用正丁醇為萃取劑，用水為反萃取液，將超濾透過液按本發(fā)明步驟3完成同級萃取反萃取過程，收集反萃取液。膜萃取溫度為60°C，超濾透過液、萃取劑、反萃取液的流動速度分別為O. 1,0. 6、
0.06m/s，超濾透過液經(jīng)4次膜萃取。得反萃取液約2050kg。將各反萃取液用分子截留量1050道爾頓的納濾膜納濾濃縮至400kg，棄去透過液，將截留液減壓濃縮至相對密度1. 30后，真空干燥，得粗柴胡總皂苷，含量78. 4%。將粗柴胡總皂苷用乙醚冷浸，得柴胡總皂苷(乙醚不溶物)，含量82. 7%。實施例6
取三七20kg，粉碎為20目顆粒，將4倍量水、果膠酶3g、纖維素酶5g，混勻，加熱至50°C，酶解2小時，再加6倍量水，回流提取，提取1. 5小時，收集提取液。藥渣再加10倍量水，回流提取，提取1. 5小時，合并得水提取液360kg。用孔徑2nm的陶瓷復合膜超濾該水提取液，收集超濾透過液約320kg。用正丁醇為萃取劑，水為反萃取液，將超濾透過液按本發(fā)明步驟3完成同級萃取反萃取過程，收集反萃取液。膜萃取溫度為55°C，超濾透過液、萃取劑、反萃取液的流動速度分別為O. 1,0. 02,0. 06m/s，超濾透過液經(jīng)4次膜萃取。得反萃取液約1280kg。將各反萃取液用分子截留量100道爾頓的納濾膜納濾濃縮至400kg，棄去透過液，將截留液減壓濃縮至相對密度1.1后，噴霧干燥，得三七總皂苷，含量76%。實施例7
取茶末20kg(40目)，加10倍量水提取，每次提取O. 5小時，提取3次，控制提取溫度700C -80°C，合并得水提取液550kg。用孔徑IOnm的陶瓷復合膜超濾水提取液，收集超濾透過液約500kg。用乙酸乙酯為萃取劑，水為反萃取液，將超濾透過液按本發(fā)明方法中的步驟3完成同級萃取反萃取過程，收集反萃取液。膜萃取溫度為35°C，超濾透過液、萃取劑、反萃取液的流動速度分別為O. 1,0. 02,0. lm/s，超濾透過液經(jīng)4次膜萃取，得反萃取液約2000kg ;將各反萃取液用分子截留量150道爾頓的納濾膜納濾濃縮至300kg，棄去透過液，減壓濃縮至D=L 10 (25°C)，噴霧干燥，得茶多酚，用比色法測定，含量82.4%。實施例8
取益母草粗粉50kg，加O. 05%鹽酸水溶液10倍量回流提取，每次提取I小時，提取3次，合并得提取液1400kg。將水提取液用孔徑5nm的陶瓷復合膜超濾，收集超濾透過液約1450kg。用氯仿為萃取劑，O. 1%鹽酸水溶液水為反萃取液，將超濾透過液按本發(fā)明步驟3完成同級萃取反萃取過程，收集反萃取液。膜萃取溫度為30°C，超濾透過液、萃取劑、反萃取液的流動速度分別為O. 1,0. 3,0. 02m/s，超濾透過液經(jīng)4次膜萃取。得反萃取液約860kg。將各反萃取液用分子截留量150道爾頓的納濾膜納濾濃縮至350kg，棄去透過液，減壓濃縮至D=L 10 (25°C)，噴霧干燥，得益母草總生物堿，用比色法測定，含量62.4%。實施例9
取淫羊藿藥材20kg，加30倍量水，浸泡1. 5小時，回流提取，每次提取2小時，提取2次，合并得提取液1150kg。將水提取液用分子截留量2000道爾頓的卷式超濾膜過濾，收集超濾透過液約1100kg。用乙酸乙酯為萃取劑，將超濾透過液按本發(fā)明方法中的步驟3完成膜萃取過程，收集萃取液。膜萃取溫度為30°C，超濾透過液、萃取劑的流動速度分別為O.1、
O.02,0. 02m/s，超濾透過液經(jīng)4次膜萃取。得萃取液約300kg ;將乙酸乙酯膜萃取液回收溶齊U，真空干燥得淫羊藿總黃酮，用比色法測定，含量68. 4%。
權(quán)利要求
1.一種超濾和膜萃取耦合技術(shù)純化幾類天然物質(zhì)的系統(tǒng)，其特征在于，包括超濾膜組件(2)和同級萃取反萃取膜組件(5)， 同級萃取反萃取膜組件(5)包括豎直設(shè)置的中空的同級萃取反萃取膜組件外殼(12)，同級萃取反萃取膜組件外殼(12)側(cè)壁的上部和下部分別設(shè)有萃取劑循環(huán)出口(17)和萃取劑循環(huán)入口(26);同級萃取反萃取膜組件外殼(12)內(nèi)、從上往下依次固接有第一壓力穩(wěn)定板(13)、第一隔離板(14)、第一流體分配板(15)、第二隔離板(16)、第三隔離板(20)、第二壓力穩(wěn)定板(21)、第四隔離板(22)和第二流體分配板(23);同級萃取反萃取膜組件外殼(12)內(nèi)豎直設(shè)有多個反萃取膜(18)和多個萃取膜(19)，反萃取膜(18)上端位于第一壓力穩(wěn)定板(13)與第一隔離板(14)之間，反萃取膜(18)下端位于第四隔離板(22)和第二流體分配板(23)之間；萃取膜(19)上端位于第二隔離板(16)與第一流體分配板(15)之間，萃取膜(19)下端位于第三隔離板(20)與第二壓力穩(wěn)定板(21)之間；同級萃取反萃取膜組件外殼(12)頂部設(shè)有與第一隔離板(14)和第一流體分配板(15)之間的空隙相通的進料口(28)以及與第一壓力穩(wěn)定板(13)和同級萃取反萃取膜組件外殼(12)頂板之間的空隙相通的反萃取液出口(27);同級萃取反萃取膜組件外殼(12)底板上設(shè)有與第二壓力穩(wěn)定板(21)和第四隔離板(22)之間的空隙相通的萃余液出口(25)以及與第二流體分配板(23)和同級萃取反萃取膜組件外殼(12)底板之間的空隙相通的反萃取溶劑入口(24)； 進料口(28)通過第二壓力泵(4 )與超濾液及萃余液儲罐(3)相連接，超濾液及萃余液儲罐(3)分別與超濾膜組件(2)的膜后管道和緩沖罐(11)相連接，緩沖罐(11)還與萃余液出口(25)相連接；反萃取液出口(27)與反萃取液儲罐(10)相連接，萃取劑循環(huán)出口( 17)與萃取劑儲罐(8)相連接，萃取劑儲罐(8)通過第四壓力泵(9)與萃取劑循環(huán)入口(26)相連接；反萃取溶劑入口(24)通過第三壓力泵(6)與反萃取劑儲罐(7)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超濾和膜萃取耦合技術(shù)純化幾類天然物質(zhì)的系統(tǒng)，其特征在于，所述的反萃取膜(18 )為中 空纖維狀或管狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超濾和膜萃取耦合技術(shù)純化幾類天然物質(zhì)的系統(tǒng)，其特征在于，所述的萃取膜(19)為中空纖維狀或管狀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超濾和膜萃取耦合技術(shù)純化幾類天然物質(zhì)的系統(tǒng)，其特征在于，所述的第一壓力穩(wěn)定板(13)、第一流體分配板(15)、第二壓力穩(wěn)定板(21)和第二流體分配板(23)均采用由帶微孔的片狀材料制成。
5.一種利用權(quán)利要求1所述系統(tǒng)純化幾類天然物質(zhì)的方法，其特征在于，該方法具體按以下步驟進行: 步驟1:用常規(guī)方法提取植物藥材，得到水提取液； 步驟2:采用純化幾類天然物質(zhì)的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括超濾膜組件(2)和同級萃取反萃取膜組件(5)， 同級萃取反萃取膜組件(5)包括豎直設(shè)置的中空的同級萃取反萃取膜組件外殼(12)，同級萃取反萃取膜組件外殼(12)側(cè)壁的上部和下部分別設(shè)有萃取劑循環(huán)出口(17)和萃取劑循環(huán)入口(26);同級萃取反萃取膜組件外殼(12)內(nèi)、從上往下依次固接有第一壓力穩(wěn)定板(13)、第一隔離板(14)、第一流體分配板(15)、第二隔離板(16)、第三隔離板(20)、第二壓力穩(wěn)定板(21)、第四隔離板(22)和第二流體分配板(23);同級萃取反萃取膜組件外殼(12)內(nèi)豎直設(shè)有多個反萃取膜(18)和多個萃取膜(19)，反萃取膜(18)上端位于第一壓力穩(wěn)定板(13)與第一隔離板(14)之間，反萃取膜(18)下端位于第四隔離板(22)和第二流體分配板(23)之間；萃取膜(19)上端位于第二隔離板(16)與第一流體分配板(15)之間，萃取膜(19)下端位于第三隔離板(20)與第二壓力穩(wěn)定板(21)之間；同級萃取反萃取膜組件外殼(12)頂部設(shè)有與第一隔離板(14)和第一流體分配板(15)之間的空隙相通的進料口(28)以及與第一壓力穩(wěn)定板(13)和同級萃取反萃取膜組件外殼(12)頂板之間的空隙相通的反萃取液出口(27);同級萃取反萃取膜組件外殼(12)底板上設(shè)有與第二壓力穩(wěn)定板(21)和第四隔離板(22)之間的空隙相通的萃余液出口(25)以及與第二流體分配板(23)和同級萃取反萃取膜組件外殼(12)底板之間的空隙相通的反萃取溶劑入口(24)； 進料口(28)通過第二壓力泵(4)與超濾液及萃余液儲罐(3)相連接，超濾液及萃余液儲罐(3 )分別與超濾膜組件(2 )的膜后管道和緩沖罐(11)相連接，緩沖罐(11)還與萃余液出口(25)相連接；反萃取液出口(27)與反萃取液儲罐(10)相連接，萃取劑循環(huán)出口(17)與萃取劑儲罐(8)相連接，萃取劑儲罐(8)通過第四壓力泵(9)與萃取劑循環(huán)入口(26)相連接；反萃取溶劑入口(24)通過第三壓力泵(6)與反萃取劑儲罐(7)相連接； 將水提取液在超濾膜組件(2)中超濾，超濾透過液送入超濾液及萃余液儲罐(3)； 或者，將水提取液在超濾膜組件(2)中超濾，超濾透過液濃縮至相對密度為Dl.1 1.25,送入超濾液及萃余液儲罐(3)； 步驟3:若水提取液中有多種酸 堿性不同的目標物質(zhì)需要分離萃取，則按以下兩種方式處理送入超濾液及萃余液儲罐(3)的液體: 第一種方式:根據(jù)提取的目標物質(zhì)適宜的PH值，調(diào)節(jié)超濾液及萃余液儲罐(3)內(nèi)液體的PH值，然后經(jīng)進料口(28)送入第一隔離板(14)與第一流體分配板(15)之間的空隙，并通過第一流體分配板(15)中的微孔均勻地進入第一流體分配板(15)與第二隔離板(16)之間的空隙，然后流入萃取膜(19);在輸送超濾液及萃余液儲罐(3)內(nèi)調(diào)節(jié)pH值后的液體的同時，將萃取劑儲罐(8 )中的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)入口( 26 )送入同級萃取反萃取膜組件(5 )，在萃取劑由下往上流動過程中，進入萃取膜(19)的調(diào)節(jié)pH值后的液體中需分離的目標物質(zhì)通過萃取膜(19)傳質(zhì)進入萃取劑；在輸送調(diào)節(jié)pH值后的液體的同時，還將反萃取劑儲罐(7)中的反萃取劑經(jīng)反萃取溶劑入口(24)送入同級萃取反萃取膜組件(5)，反萃取劑通過第二流體分配板(23)中的微孔進入第二流體分配板(23)與第四隔離板(22)之間的空隙，并從下端進入反萃取膜(18)，反萃取劑在反萃取膜(18)內(nèi)從下往上流動，進入萃取劑內(nèi)的需要分離目標物質(zhì)通過反萃取膜(18 )傳質(zhì)進入反萃取劑，流經(jīng)全膜程的反萃取劑從反萃取膜(18)上端流出并進入第一壓力穩(wěn)定板(13)與第一隔離板(14)之間的空隙，再通過第一壓力穩(wěn)定板(13)中的微孔進入第一壓力穩(wěn)定板(13)與同級萃取反萃取膜組件外殼(12)頂板之間的空隙，然后通過反萃取液出口(27)流入反萃取液儲罐(10)； 調(diào)節(jié)PH值后的液體在萃取膜(19)中流經(jīng)全膜程后的萃余液從萃取膜(19)下端流入第三隔離板(20)與第二壓力穩(wěn)定板(21)之間的空隙，并通過第二壓力穩(wěn)定板(21)中的微孔進入第二壓力穩(wěn)定板(21)與第四隔離板(22)之間的空隙，經(jīng)萃余液出口(25)流入緩沖罐(11);流經(jīng)全殼程的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)出口(17)流入萃取劑儲罐(8)； 待超濾液及萃余液儲罐(3)內(nèi)的液體用盡后，再將緩沖罐(11)內(nèi)的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐(3)，再對該萃余液進行第二次分離萃取，重復進行萃取反萃取直至目標物質(zhì)卒取完全；將前一種目標物質(zhì)萃取完全后的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐(3),調(diào)節(jié)該萃余液的PH值與需要分離的第二個目標物質(zhì)的pH值相適宜，然后重復進行萃取反萃取分離過程，萃取需分離的目標物質(zhì)，直至該目標物質(zhì)萃取完全；重復進行該措施，將提取液中的多種酸性不同的物質(zhì)分別萃取分離； 每個目標物質(zhì)萃取完全后，均采用現(xiàn)有方法回收反萃取液儲罐(10)內(nèi)的反萃取液中的反萃取劑，得到該次萃取分離的目標天然物質(zhì)； 第二種方式:根據(jù)提取的目標物質(zhì)適宜的PH值，調(diào)節(jié)超濾液及萃余液儲罐(3)內(nèi)液體的PH值；然后經(jīng)進料口(28)送入第一隔離板(14)與第一流體分配板(15)之間的空隙，通過第一流體分配板(15)均勻地進入第一流體分配板(15)與第二隔離板(16)之間的空隙，并進入萃取膜(19);在輸送超濾液及萃余液儲罐(3)內(nèi)調(diào)節(jié)pH值后的液體的同時，將萃取劑儲罐(8)中的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)入口(26)送入同級萃取反萃取膜組件(5)，萃取劑由下往上流經(jīng)反萃取膜組件(5)全殼程時，進入萃取膜(19)的調(diào)節(jié)pH值后的液體中需要分離的目標物質(zhì)通過萃取膜(19 )傳質(zhì)進入萃取劑，包含目標物質(zhì)的萃取劑經(jīng)萃取劑循環(huán)出口(17)流入萃取劑儲罐(8);持續(xù)將超濾液及萃余液儲罐(3)內(nèi)調(diào)節(jié)pH值的液體送入同級萃取反萃取膜組件(5)，待超濾液及萃余液儲罐(3)內(nèi)的液體用盡后，再將緩沖罐(11)內(nèi)的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐(3),再對該萃余液進行第二次分離萃取,重復進行萃取反萃取直至調(diào)節(jié)PH值后的液體中的目 標物質(zhì)萃取完全；將前一種目標物質(zhì)萃取完全后的萃余液送入超濾液及萃余液儲罐(3)，調(diào)節(jié)該萃余液的pH值與需要分離的第二種目標物質(zhì)的pH值相適宜，然后重復進行萃取分離過程，萃取需分離的目標物質(zhì)，直至該第二種目標物質(zhì)萃取完全；重復進行該措施，將水提取液中的多種酸堿性不同的物質(zhì)分別萃取分離； 每個目標物質(zhì)萃取完全后，均采用現(xiàn)有方法回收萃取劑儲罐(8)中萃取液的溶劑，即可得到該次萃取分離的目標天然物質(zhì)。
若水提取液中目標物質(zhì)的酸堿性無差別，則將超濾后的液體按所述第一種方式或者所述第二種方式萃取分離后送入超濾液及萃余液儲罐(3)內(nèi)，只是在處理該液體時無需調(diào)節(jié)該液體的PH值，萃取分離完全后得到水提取超濾中包含的某類目標物質(zhì)的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的純化幾類天然物質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟2的超濾過程中使用截留分子量為2000 500000道爾頓的有機超濾膜，或者使用孔徑2 200nm的無機超濾膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的純化幾類天然物質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟3萃取分離過程中幾種液體的流動線速度比為:超濾透過液或萃余液:萃取劑:反萃取劑=1:.0.2 6: 0.2 I。
全文摘要
一種超濾和膜萃取耦合技術(shù)純化幾類天然物質(zhì)的系統(tǒng)及方法，系統(tǒng)包括超濾膜組件和與反萃取劑儲罐、萃取劑儲罐、反萃取液儲罐、緩沖罐相連接的同級萃取反萃取膜組件，超濾液及萃余液儲罐分別與緩沖罐和超濾膜組件相連接，同級萃取反萃取膜組件內(nèi)設(shè)有萃取膜和反萃取膜。常規(guī)方法提取植物后將提取液超濾，收集截留液，或者將截留液再濃縮，調(diào)節(jié)截留液pH值后送入同級萃取反萃取膜組件，通過萃取和反萃取，或者只通過萃取分離截留液中目標物質(zhì)，按常規(guī)方法處理反萃取液或者萃取液，得到目標物質(zhì)。超濾與膜萃取兩種技術(shù)耦合使用，可顯著降低萃取膜污染，發(fā)揮膜萃取分離物質(zhì)高效、精確、污染小、成本低的優(yōu)勢，使膜萃取技術(shù)能應用于天然物質(zhì)分離領(lǐng)域。
文檔編號B01D11/02GK103071390SQ20131004714
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月6日
發(fā)明者魏舒暢 申請人:甘肅中醫(yī)學院