可控溫度的同時萃取裝置及使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可控溫度的同時萃取裝置，包括樣品放置倉（4），所述樣品放置倉（4）的左側設置有水蒸氣燒瓶接口（6），所述樣品放置倉（4）的右側設置有冷凝器（10），所述冷凝器（10）的右側設置有萃取溶劑通道（11），所述萃取溶劑通道（11）的下端設置有萃取溶劑燒瓶接口（7）；所述冷凝器（10）的下端設置有U形管（12），所述U形管（12）的一端設置有水出口（8），所述U形管（12）的另外一端通過萃取液出口管道（13）與萃取溶劑通道（11）相連接；所述樣品放置倉（4）內設置有溫度計（1）；所述水蒸氣燒瓶接口（6）的下方設置有可控恒溫加熱器。
【專利說明】可控溫度的同時萃取裝置及使用方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種同時萃取(simultaneousdistillation extraction, SDE)裝置，尤其是一種可控溫度的同時萃取裝置及使用方法。
【背景技術】
[0002]目前常見的同時萃取裝置，基本上都是將樣品裝在蒸餾瓶中直接加熱沸騰。樣品被放置在產(chǎn)生水蒸氣的蒸餾瓶中，不斷加熱，要使蒸汽達到冷凝管的位置需要控制加熱裝置的溫度到150°C以上，但是在150°C以上的溫度下，待測樣品中的揮發(fā)性成分往往發(fā)生變化。這樣的方法在檢測樣品中的揮發(fā)性物質的時候主要由如下的不足:1)樣品需要在沸騰條件下將揮發(fā)性物質蒸餾出來；2)通常等到溫度達到使樣品和水的混合物沸騰的溫度(100°C )時，產(chǎn)生的蒸汽還不能夠到達冷凝管處，需要進一步提高加熱的溫度(通常需要150°C)。在這樣的高溫下，導致一些溫敏的揮發(fā)性成分在高溫下發(fā)生變化，所制備的揮發(fā)性樣品的香氣特征與待測樣品的香氣相比已經(jīng)發(fā)生變化。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種結構簡單的可控溫度的同時萃取裝置。
[0004]為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種可控溫度的同時萃取裝置，包括樣品放置倉，所述樣品放置倉的左側設置有水蒸氣燒瓶接口，所述樣品放置倉的右側設置有冷凝器，所述冷凝器的右側設置有萃取溶劑通道，所述萃取溶劑通道的下端設置有萃取溶劑燒瓶接口 ；所述冷凝器的下端設置有U形管，所述U形管的一端設置有水出口，所述U形管的另外一端通過萃取液出口管道與萃取溶劑通道相連接；所述樣品放置倉內設置有溫度計；所述水蒸氣燒瓶接口的下方設置有可控恒溫加熱器。
[0005]作為對本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置的改進:所述樣品放置倉上設置有有孔隔板。
[0006]作為對本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置的進一步改進:所述樣品放置倉上設置有溫度計插口，所述溫度計通過溫度計插口插入樣品放置倉。
[0007]作為對本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置的進一步改進:所述溫度計位于有孔隔板的左側。
[0008]作為對本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置的進一步改進:所述樣品放置倉的右端設置有磨砂接口，所述冷凝器通過磨砂接口與樣品放置倉相連接。
[0009]作為對本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置的改進:所述樣品放置倉為透明玻璃制成。
[0010]作為對本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置的進一步改進:所述冷凝器內設置有冷凝管，所述冷凝管的上設置有冷凝水進口和冷凝水出口 ；所述冷凝水進口上連接有冷凝裝置。
[0011]一種可控溫度的同時萃取的使用方法，樣品放置倉內放置樣品；通過水蒸氣燒瓶接口連接裝有水的燒瓶，通過萃取溶劑燒瓶接口連接裝有萃取溶劑的萃取溶劑燒瓶；使用前通過水出口向在U形管中灌入水；通過可控恒溫加熱器加熱燒瓶，燒瓶內的水被加熱后，產(chǎn)生水蒸氣；水蒸氣進入樣品放置倉，由溫度計讀出水蒸氣的溫度，再通過可控恒溫加熱器調整溫度，以控制水蒸氣的溫度；溫度控制在一定范圍內的水蒸氣通過有孔隔板上的小孔后，將樣品放置倉內樣品中的揮發(fā)性成分帶入冷凝器內；通過加熱萃取溶劑燒瓶，使得萃取溶劑燒瓶內的萃取溶劑產(chǎn)生萃取溶劑蒸汽，沿著萃取溶劑通道進入冷凝器內；在冷凝器內，萃取溶劑蒸汽萃取出水蒸氣中的揮發(fā)性成分；再通過冷凝管的降溫，液化成水和帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑；水和帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑再通過冷凝器進入U形管中；由于U形管中灌滿了水，進入U形管中的水和帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑分層，上層的帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑通過萃取液出口管道返回萃取溶劑燒瓶，而U形管內的水由于壓力的原因，將一部分水從水出口壓出，保持水的水平平衡；萃取溶劑燒瓶中揮發(fā)性成分的萃取溶劑不斷的加熱后，萃取溶劑被汽化，而樣品則保留。
[0012]本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置通過樣品放置倉內設置的溫度計來獲知蒸餾萃取時水蒸氣的溫度，再通過對可控恒溫加熱器的加熱溫度進行調整，就可以調整水蒸氣的溫度，而通過對水蒸氣的溫度進行調整，避免因為水蒸氣的溫度過高而破壞待測樣品中的揮發(fā)性成分；而本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置結構及其的簡單，即使某一部位損壞，也可以快速的進行部件的更換，不會影響試驗的進行。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]下面結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細說明。
[0014]圖1是本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置的主要結構示意圖。
【具體實施方式】
[0015]實施例1、圖1給出了一種可控溫度的同時萃取裝置及使用方法，包括樣品放置倉4，樣品放置倉4的左側設置有水蒸氣燒瓶接口 6，樣品放置倉4的右側設置有冷凝器10，冷凝器10內設置有冷凝管9，冷凝器10的右側設置有萃取溶劑通道11，萃取溶劑通道11的下端設置有萃取溶劑燒瓶接口 7 ;冷凝器10的下端設置有U形管12，U形管12的左側設置有水出口 8, U形管12的右側設置有萃取液出口管道13,萃取液出口管道13的右端與萃取溶劑通道11相連接。
[0016]樣品放置倉4內設置有有孔隔板3?？赘舭?左側樣品放置倉4上設置有溫度計插口 2，溫度計插口 2上設置有溫度計I。樣品放置倉4的右端設置有磨砂接口 5，冷凝器10與磨砂接口 5相連接(通過磨砂接口 5,提高密封的效果,防止水蒸氣的外逃)。
[0017]冷凝管9的下端分別設置有冷凝水進口 14和冷凝水出口 15，冷凝水進口 14上連接有冷凝裝置，在實際工作的時候，由冷凝裝置提供冷凝水，冷凝水通過冷凝水進口 14進入冷凝管9，再通過冷凝水出口 15排出。
[0018]本發(fā)明的可控溫度的同時萃取裝置具體使用的時候，運行步驟如下:
[0019]1、水蒸氣燒瓶接口 6上接入裝有水的燒瓶，萃取溶劑燒瓶接口 7上接入萃取溶劑燒瓶，冷凝管9的冷凝水入口和冷凝水出口分別接水冷塔的出水口和水冷塔的入水口。通過水出口 8向U形管12內倒灌入水(根據(jù)U形管12的U形的特性，水在U形管12內保持平衡)。
[0020]2、通過可控恒溫加熱器將與水蒸氣燒瓶接口 6連接的燒瓶內的水煮沸，通過溫度計I監(jiān)測到達樣品處的蒸汽溫度(以免樣品中對溫度敏感的成分在高溫下發(fā)生化學變化);通過控制可控恒溫加熱器對燒瓶的加熱溫度，進行水蒸氣溫度的控制(即在溫度計I監(jiān)測到的蒸汽溫度過高的時候，降低可控恒溫加熱器加熱的溫度)。
[0021]3、水蒸氣通過孔隔板3后帶出樣品放置倉4內樣品中的揮發(fā)性成分；
[0022]4、將萃取溶劑燒瓶內的萃取溶劑加熱，產(chǎn)生萃取溶劑蒸汽，萃取溶劑蒸汽進入冷凝器10 ；
[0023]5、在冷凝器10中，萃取溶劑蒸汽萃取出帶有揮發(fā)性成分的水蒸氣中的揮發(fā)性成分；
[0024]6、由于冷凝管9的的冷凝作用，水蒸氣變成水，帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑蒸氣變成帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑，水和帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑再通過冷凝器10流入U形管12中；
[0025]7、帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑和水在U形管12中分層，在上層的帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑通過萃取液出口管道13返回萃取溶劑燒瓶內，下層的水由于壓力的原因，將原先存在于U形管12內的水從水出口 8壓出，維持U形管12內水的液面的平衡。
[0026]8、濃縮萃取溶劑即可得到制備的揮發(fā)性物質。
[0027]以上所述的步驟中，通過水出口 8被排出的水可以重新通入裝有水的燒瓶進行循環(huán)反應，避免因為裝有水的燒瓶中的水被蒸發(fā)干而造成試驗的中斷。
[0028]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的一個具體實施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發(fā)明公開的內容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應認為是本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.可控溫度的同時萃取裝置，其特征是:包括樣品放置倉(4)，所述樣品放置倉(4)的左側設置有水蒸氣燒瓶接口(6)，所述樣品放置倉(4)的右側設置有冷凝器(10)，所述冷凝器(10)的右側設置有萃取溶劑通道(11)，所述萃取溶劑通道(11)的下端設置有萃取溶劑燒瓶接口(7)； 所述冷凝器(10)的下端設置有U形管(12)，所述U形管(12)的一端設置有水出口(8)，所述U形管(12)的另外一端通過萃取液出口管道(13)與萃取溶劑通道(11)相連接； 所述樣品放置倉(4)內設置有溫度計(I)； 所述水蒸氣燒瓶接口(6)的下方設置有可控恒溫加熱器。
2.根據(jù)權利要求1所述的可控溫度的同時萃取裝置，其特征是:所述樣品放置倉(4)上設置有有孔隔板(3)。
3.根據(jù)權利要求2所述的可控溫度的同時萃取裝置，其特征是:所述樣品放置倉(4)上設置有溫度計插口(2)，所述溫度計(I)通過溫度計插口(2)插入樣品放置倉(4)。
4.根據(jù)權利要求3所述的可控溫度的同時萃取裝置，其特征是:所述溫度計(I)位于有孔隔板(3)的左側。
5.根據(jù)權利要求4所述的可控溫度的同時萃取裝置，其特征是:所述樣品放置倉(4)的右端設置有磨砂接口(5)，所述冷凝器(10)通過磨砂接口(5)與樣品放置倉(4)相連接。
6.根據(jù)權利要求5所述的可控溫度的同時萃取裝置，其特征是:所述樣品放置倉(4)為透明玻璃制成。
7.根據(jù)權利要求6所述的可控溫度的同時萃取裝置，其特征是:所述冷凝器(10)內設置有冷凝管(9)，所述冷凝管(9)的上設置有冷凝水進口(14)和冷凝水出口(15);所述冷凝水進口( 14)上連接有冷凝塔。
8.可控溫度的同時萃取的使用方法，其特征是:樣品放置倉(4)內放置樣品；通過水蒸氣燒瓶接口(6)連接裝有水的燒瓶，通過萃取溶劑燒瓶接口(7)連接裝有萃取溶劑的萃取溶劑燒瓶；使用前通過水出口(8)向在U形管(12)中灌入水； 通過可控恒溫加熱器加熱燒瓶，燒瓶內的水被加熱后，產(chǎn)生水蒸氣； 水蒸氣進入樣品放置倉(4)，由溫度計(I)讀出水蒸氣的溫度，再通過可控恒溫加熱器調整溫度，以控制水蒸氣的溫度； 溫度控制在一定范圍內的水蒸氣通過有孔隔板(3)上的小孔后，將樣品放置倉(4)內樣品中的揮發(fā)性成分帶入冷凝器(10)內； 通過加熱萃取溶劑燒瓶，使得萃取溶劑燒瓶內的萃取溶劑產(chǎn)生萃取溶劑蒸汽，沿著萃取溶劑通道(11)進入冷凝器(10)內； 在冷凝器(10)內，萃取溶劑蒸汽萃取出水蒸氣中的揮發(fā)性成分； 再通過冷凝管(9)的降溫，液化成水和帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑； 水和帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑再通過冷凝器(10)進入U形管(12)中； 由于U形管(12)中灌滿了水，進入U形管(12)中的水和帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑分層，上層的帶有揮發(fā)性成分的萃取溶劑通過萃取液出口管道(13)返回萃取溶劑燒瓶，而U形管(12)內的水由于壓力的原因，將一部分水從水出口(8)壓出，保持水的水平平衡；萃取溶劑燒瓶中揮發(fā)性成分的萃取溶劑不斷的加熱后，萃取溶劑被汽化，而樣品則保甶。
【文檔編號】B01D11/04GK103961899SQ201310047211
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2013年2月6日 優(yōu)先權日:2013年2月6日
【發(fā)明者】唐德松, 龔淑英 申請人:浙江大學