專利名稱：一種高效陰陽(yáng)離子粘土復(fù)合體吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
工業(yè)化發(fā)展引起的水環(huán)境污染，對(duì)人類健康和生態(tài)安全構(gòu)成嚴(yán)重威脅。最大程度去除廢水中的各種有毒有害物質(zhì)，是水環(huán)境保護(hù)的迫切要求。已有多種技術(shù)如沉淀法、吸附法、反相滲透法和生物化學(xué)法等用于水處理，其中吸附法因吸附劑來(lái)源廣泛、成本低、工藝簡(jiǎn)單而獲得廣泛應(yīng)用。已有吸附劑多為單組分吸附劑，其吸附容量、吸附選擇性和物理性質(zhì)均有某種程度的不足。發(fā)展多組分高效吸附劑是提高水處理效率的重要途徑。由兩種或兩種以上吸附劑組成的復(fù)合型吸附劑，各組成物質(zhì)在化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)、孔結(jié)構(gòu)等方面可能在一定空間尺度范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)重新構(gòu)建，表現(xiàn)出因協(xié)同效應(yīng)導(dǎo)致的不同于單一組分的物化性能，顯著提高吸附性能。
背景技術(shù)：
陰離子粘土，又稱水滑石型化合物，具類似于水鎂石的層狀結(jié)構(gòu)，層板帶正電荷，層間具有可交換的陰離子，是一類重要的陰離子吸附劑，廣泛應(yīng)用于環(huán)境修復(fù)、廢水處理等領(lǐng)域。陽(yáng)離子粘土，是與陰離子粘土相對(duì)而言的，一般指天然的層狀結(jié)構(gòu)硅酸鹽粘土礦物，層板帶負(fù)電荷，層間充填有可交換的陽(yáng)離子，通過(guò)離子交換可吸附陽(yáng)離子。通過(guò)層間修飾或?qū)用鏀噫I也可有一定的陰離子吸附能力。本發(fā)明所用的陽(yáng)離子粘土是指蒙脫石礦物。以吸附磷酸根為例，陰離子粘土水滑石吸附量為7.3-81.6 mg.g_l，蒙脫石吸附量為<0.5 mg.g_l。陰陽(yáng)離子粘土均具有較高的比表面積、化學(xué)活性和優(yōu)異的離子交換性。如將兩者組合成納米復(fù)合體，發(fā)揮協(xié)同效應(yīng)，可獲得較單一組分吸附劑性能更優(yōu)異的吸附劑。陰陽(yáng)離子粘土由于晶粒度小和比表面積大，不易分散，如直接將兩者用一般的機(jī)械攪拌方法混合，形成的混合物在微觀尺度上是極不均勻的兩相混合物，水滑石和蒙脫石各自形成獨(dú)立的團(tuán)聚體，是宏觀意義上的機(jī)械混合物，不能稱為復(fù)合體，也不具備協(xié)同吸附效應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的:提供一種高效陰陽(yáng)離子粘土復(fù)合體吸附劑的制備方法。層狀結(jié)構(gòu)的陰離子粘土和陽(yáng)離子粘土在水溶液中，通過(guò)高強(qiáng)度剪切分散力產(chǎn)生的剪切能量，將各自的團(tuán)聚體得以充分分散解離，在端面-端面、層面-端面和層面-層面間靜電力作用下，形成一種納米尺度的均勻復(fù)合體。所得復(fù)合體具雙介孔孔徑特征，表現(xiàn)出優(yōu)異的吸附陰離子性能，是一種新型綠色高效吸附劑。該制備方法具有工藝簡(jiǎn)單和環(huán)境友好的特點(diǎn)。實(shí)施例1:步驟 A:將 0.075mol Mg (NO3) 2.6H20 和 0.025mol Al (NO3)3.9H20 溶于150mL去離子水中，形成A液。將A液逐滴加入到50 mL 2 M NaOH溶液中后，在60 V保溫3小時(shí)。反應(yīng)過(guò)程中在溶液中持續(xù)通入氮?dú)獠?qiáng)烈攪拌。反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾干燥，得陰離子粘土 Mg-Al水滑石。步驟B:將Mg-Al水滑石、蒙脫石和脫C02去離子水按質(zhì)量比為1:1:100加入到容器中，用高剪切混合機(jī)攪拌，調(diào)節(jié)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速大于8000 rpm，攪拌時(shí)間I小時(shí)。步驟C:將攪拌后的產(chǎn)物抽濾干燥即得陰陽(yáng)離子粘土復(fù)合體吸附劑。步驟D:將上述吸附劑與磷酸根溶液作用，進(jìn)行等溫吸附，吸附量為151.9 mg.g-1。實(shí)施例2:步驟 A:將 0.075mol Mg (NO3) 2.6Η20 和 0.025mol Al (NO3) 3.9Η20 溶于150mL去離子水中，形成A液。將A液逐滴加入到50 mL 2 M NaOH溶液中后，在60 V保溫3小時(shí)。反應(yīng)過(guò)程中在溶液中持續(xù)通入氮?dú)獠?qiáng)烈攪拌。反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾干燥，得陰離子粘土 Mg-Al水滑石。步驟B:將Mg-Al水滑石、蒙脫石和脫C02去離子水按質(zhì)量比為1:1:200加入到容器中，用高剪切混合機(jī)攪拌，調(diào)節(jié)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速大于8000 rpm，攪拌時(shí)間I小時(shí)。步驟C:將攪拌后的產(chǎn)物抽濾干燥即得陰陽(yáng)離子粘土復(fù)合體吸附劑。步驟D:將上述吸附劑與磷酸根溶液作用，進(jìn)行等溫吸附，吸附量為153.6 mg.g-1。從本發(fā)明實(shí)施例1的掃描電鏡圖(

圖1)，可見(jiàn)近六角形板狀Mg-Al水滑石晶體均勻分布在不規(guī)則蒙脫石薄片上，形成納米尺度復(fù)合體。從本發(fā)明實(shí)施例1的孔徑分布圖(圖2)可知，復(fù)合體具雙介孔特征。圖1為陰陽(yáng)離子粘土復(fù)合體吸附劑掃描電鏡圖。圖2為陰陽(yáng)離子粘土復(fù)合體吸附劑孔徑分布圖。
權(quán)利要求
1.一種高效陰陽(yáng)離子粘土復(fù)合體吸附劑的制備方法，其特征在于將陰離子粘土、陽(yáng)離子粘土和脫CO2去離子水以一定比例，在高剪切分散力作用下，充分混合，形成納米尺度的均勻復(fù)合體，復(fù)合體具雙介孔特征。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陰離子粘土和陽(yáng)離子粘土，分別是指Mg-Al水滑石和蒙脫石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一定比例，是指質(zhì)量比為(Mg-Al水滑石):(蒙脫石)=(H2O)=1:1:100 或 2:1:100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高剪切分散力，是指由轉(zhuǎn)速大于8000rpm的高剪切混合機(jī)所產(chǎn)生的作用力。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米尺度的均勻復(fù)合體，是指在電子顯微鏡下放大.10000-50000倍觀察，陰離子粘土和陽(yáng)離子粘土彼此均勻分散，無(wú)明顯的陰離子粘土團(tuán)聚體和/或陽(yáng)離子粘土團(tuán)聚體，孔徑分布具雙介孔特征。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的高效復(fù)合體吸附劑吸附磷酸根的飽和吸附量^大于.150.0mg.g-Ι。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高效陰陽(yáng)離子粘土復(fù)合體吸附劑的制備方法。該方法是將陰離子粘土、陽(yáng)離子粘土和脫CO2去離子水以一定比例，在高剪切分散力作用下，充分混合，形成納米尺度的均勻復(fù)合體，復(fù)合體孔徑分布為雙介孔特征。該制備方法具有操作工藝簡(jiǎn)便易行和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，形成的復(fù)合體是一種高性能陰離子吸附劑。
文檔編號(hào)B01J20/30GK103157432SQ201310098118
公開(kāi)日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月25日
發(fā)明者王永在, 姚德, 付盈 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)