專利名稱：一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦粉末的制備方法，更具體地說(shuō)是涉及一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法。本發(fā)明制備的二氧化鈦粉末能夠很好的分散于水中，在環(huán)境凈化、污水處理等方面具有廣泛的應(yīng)用。屬于化學(xué)化工和材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二氧化鈦問(wèn)世于20世紀(jì)80年代后期，是一種重要的無(wú)機(jī)材料，由于具有許多獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，如比表面積大、表面活性高、熱導(dǎo)性好、廣吸收性能好等，因而廣泛應(yīng)用于涂料、造紙、塑料、印刷、化纖、橡膠、化妝品、催化劑、抗菌劑、污水處理等行業(yè)。在環(huán)保領(lǐng)域，利用光催化氧化技術(shù)凈化環(huán)境和優(yōu)化環(huán)境的研究一直受到國(guó)內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注，其中，納米Ti02、ZnO等納米半導(dǎo)體材料所具備的光催化氧化性能為環(huán)境保護(hù)和環(huán)境治理提供了理論依據(jù)和應(yīng)用前景，即其在紫外線作用下生成能夠催化有害或有毒物質(zhì)(如 苯、二氧雜環(huán)乙烷等有機(jī)污染物)及不希望獲得的物質(zhì)和傳染物質(zhì)(如酶或細(xì)菌)的氧化降解的自由基。在眾多半導(dǎo)體光催化劑中，納米TiO2因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒、催化活性高、成本低等優(yōu)點(diǎn)而倍受人們青睞，被認(rèn)為是較理想的光催化劑。1993年?yáng)|京大學(xué)教授Fujishima和Honda提出將TiO2光催化應(yīng)用于環(huán)境凈化的建議，同時(shí)，由于日本實(shí)施了凈化空氣的惡臭管理辦法，興起了大氣凈化、除臭、抗菌、防霧和開(kāi)發(fā)無(wú)機(jī)抗菌劑的熱潮。在這樣的背景下，TiO2光催化環(huán)境凈化技術(shù)作為高新環(huán)保技術(shù)，其實(shí)用化的研究開(kāi)發(fā)受到廣泛重視。但由于納米粒子顆粒細(xì)小、比表面積大、表面自由能高，易團(tuán)聚，大大限制了其在多個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用。盡管已有文獻(xiàn)報(bào)道了采用不同方法制備的二氧化鈦分散體，但是，這些分散體都是液態(tài)的，固含量較低，且穩(wěn)定時(shí)間有限，給儲(chǔ)存和運(yùn)輸帶來(lái)很大不便。因此，為了便于儲(chǔ)存和運(yùn)輸，研制一種固態(tài)的可溶性二氧化鈦粉末很有必要，意義重大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服二氧化鈦分散體存在的缺陷，提供一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法。該方法制備的粉末能夠很好的分散于水中，而且分散度高，分散速度快，穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的可溶性二氧化鈦粉末的制備方法，是采用表面活性齊 ;通過(guò)超聲波和攪拌器的分散、活化，使表面活性劑與二氧化鈦表面進(jìn)行吸附與反應(yīng)，破壞了二氧化鈦本身的團(tuán)聚，從而實(shí)現(xiàn)二氧化鈦在液相中的均勻分散；然后采用冷凍干燥法對(duì)其干燥，得到二氧化鈦粉末。本發(fā)明的制備方法，包括如下具體步驟:1、原料配比:按質(zhì)量比將二氧化鈦粉末:去離子水=1: 5-40加入去離子水中，再分別按二氧化鈦粉末質(zhì)量的0.1-2%加入表面活性劑及0.05-1%的助劑；2、超聲處理:將步驟I配比好的原料采用功率彡250W的超聲器超聲振蕩0.5-2小時(shí)；3、攪拌處理:采用轉(zhuǎn)速為500-1500r/min的磁力攪拌機(jī)攪拌1_4小時(shí)，得到均勻、
穩(wěn)定的二氧化鈦分散液；4、離心處理:將步驟3得到的分散液置于離心機(jī)中，以1500-3000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min,分離出殘洛,取上層穩(wěn)定的二氧化鈦分散液；5、干燥處理:將步驟4得到的二氧化鈦分散液使用冷凍干燥機(jī)干燥，得到蓬松的可溶性二氧化鈦粉末。上述所述的表面活性劑為聚乙二醇和聚丙烯酸鈉的混合物，其混合比為聚乙二醇:聚丙烯酸鈉=(1-6): I,其中聚乙二醇的平均分子量為200-2000，聚丙烯酸鈉的平均分子量為100-1000。上述所述的 助劑為甲基硅油。上述所述的二氧化鈦粉末的原料為金紅石型和銳鈦礦型中任一種，其粒度大小為2_100nmo本發(fā)明中，所得到的可溶性二氧化鈦粉末中，二氧化鈦的含量為98%以上，其余為包覆二氧化鈦的表面活性劑等；于水中的分散度可達(dá)到80%，分散度與二氧化鈦前處理過(guò)程中加入的表面活性劑的量有關(guān)，具體分散度可根據(jù)具體需求而配制。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果:操作方法簡(jiǎn)便、實(shí)用，不需要特殊的設(shè)備，經(jīng)本發(fā)明制備的可溶性二氧化鈦粉末能方便的運(yùn)輸、儲(chǔ)藏及出入境，而且能夠方便的分散于水中，分散度最高可達(dá)80%，分散速度快且分散體系均勻、穩(wěn)定，形成的分散液穩(wěn)定時(shí)間達(dá)6個(gè)月以上，顯著提高了二氧化鈦的分散性能，且本發(fā)明適用于任意尺寸的金紅石型或者銳鈦礦型二氧化鈦，為二氧化鈦方便快捷的應(yīng)用于環(huán)保、材料等領(lǐng)域創(chuàng)造了條件。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:室溫下將IOg金紅石型二氧化鈦粉末加入IOOml去離子水中，再把0.12g聚乙二醇600和0.03g聚丙烯酸鈉溶解于該溶液中，加入0.05g甲基硅油充分溶解混合，650W超聲器超聲振蕩0.5小時(shí)，之后于1500r/min攪拌I小時(shí)，得到白色的二氧化鈦分散液；將所得白色液體3000r/min離心5min，取上層穩(wěn)定的二氧化鈦分散液；然后將上述分散液使用冷凍干燥機(jī)干燥得到二氧化鈦粉末。制得的二氧化鈦粉末再次溶解于水中時(shí)，最大分散度達(dá)80%，穩(wěn)定時(shí)間在6個(gè)月以上。實(shí)施例2:室溫下將IOg金紅石型二氧化鈦粉末加入IOOml去離子水中，再把0.04g聚乙二醇200和0.02g聚丙烯酸鈉溶解于該溶液中，再加入0.05g甲基硅油充分溶解混合，650W超聲器超聲振蕩0.5小時(shí)，之后于1500r/min攪拌I小時(shí)，得到白色的二氧化鈦分散液；將所得白色液體2000r/min離心5min，取上層穩(wěn)定的二氧化鈦分散液；然后將上述分散液使用冷凍干燥機(jī)干燥得到二氧化鈦粉末。制得的二氧化鈦粉末再次溶解于水中時(shí)，最大分散度達(dá)50%，穩(wěn)定時(shí)間在6個(gè)月以上。實(shí)施例3:
室溫下將IOg金紅石型二氧化鈦粉末加入50ml去離子水中，再把0.005g聚乙二醇2000和0.005g聚丙烯酸鈉溶解于該溶液中，加入0.005g甲基硅油充分溶解混合，然后250W超聲器超聲振蕩2小時(shí)，之后于500r/min攪拌4小時(shí)，得到白色的二氧化鈦分散液；將所得白色液體1500r/min離心5min，取上層穩(wěn)定的二氧化鈦分散液；然后將上述分散液使用冷凍干燥機(jī)干燥得到二氧化鈦粉末。制得的二氧化鈦粉末再次溶解于水中時(shí)，最大分散度達(dá)20%，穩(wěn)定時(shí)間在6個(gè)月以上。實(shí)施例4:室溫下將IOg金紅石型二氧化鈦粉末加入400ml去離子水中，再把0.15g聚乙二醇600和0.03g聚丙烯酸鈉溶解于該溶液中，加入0.0lg甲基硅油充分溶解混合，然后250W超聲器超聲振蕩I小時(shí)，之后于800r/min攪拌I小時(shí)，得到白色的二氧化鈦分散液；將所得白色液體2000r/min離心5min，取上層穩(wěn)定的二氧化鈦分散液；然后將上述分散液使用冷凍干燥機(jī)干燥得到二氧化鈦粉末。制得的二氧化鈦粉末再次溶解于水中時(shí)，最大分散度達(dá)40%，穩(wěn)定時(shí)間在6個(gè)月以上。實(shí)施例5:室溫下將IOg金紅石型二氧化鈦粉末加入IOOml去離子水中，再把0.08g聚乙二醇400和0.02g聚丙烯酸鈉溶解于該溶液中，加入0.0lg甲基硅油充分溶解混合，然后650W超聲器超聲振蕩0.5小時(shí)，之后于1000r/min攪拌I小時(shí)，得到白色的二氧化鈦分散液；將所得白色液體3000r/min離心5min，取上層穩(wěn)定的二氧化鈦分散液；然后將上述分散液使用冷凍干燥機(jī)干燥得到二氧化鈦粉末。制得的二氧化鈦粉末再次溶解于水中時(shí)，最大分散度達(dá)50%，穩(wěn)定時(shí)間在6個(gè)月以上。將實(shí)施例1-5所得到的二氧化鈦粉末加入水中，在超聲波震蕩器中超聲5-10分鐘，則得到均勻、穩(wěn)定的分散液，可以稀釋20倍仍然保持均勻穩(wěn)定。上述幾種實(shí)施例·的描述主要是為了清楚的理解，本發(fā)明不限于這里所列舉的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對(duì)于本發(fā)明做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)原料配比按質(zhì)量比將二氧化鈦粉末去離子水=1 5-40加入去離子水中，再分別按二氧化鈦粉末質(zhì)量的O. 1-2%加入表面活性劑及O. 05-1%的助劑； (2)超聲處理將步驟I配比好的原料采用功率>250W的超聲器超聲振蕩O. 5-2小時(shí)； (3)攪拌處理采用轉(zhuǎn)速為500-1500r/min的磁力攪拌機(jī)攪拌1_4小時(shí)，得到均勻、穩(wěn)定的二氧化鈦分散液； (4)離心處理將步驟3得到的分散液置于離心機(jī)中，以1500-3000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min,分離出殘洛,取上層穩(wěn)定的二氧化鈦分散液； (5)干燥處理將步驟4得到的二氧化鈦分散液使用冷凍干燥機(jī)干燥，得到蓬松的二氧化鈦粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法，其特征在于所述的二氧化鈦粉末的原料為金紅石型和銳鈦礦型中任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I至2所述的一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法，其特征在于所述的二氧化鈦粉末的原料的粒度大小為2-1OOnm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為聚乙二醇和聚丙烯酸鈉的混合物，其混合比為聚乙二醇聚丙烯酸鈉=(1-6) I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法，其特征在于所述的助劑為甲基硅油。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法，其特征在于所述的聚乙二醇的平均分子量為200-2000，聚丙烯酸鈉的平均分子量為100-1000。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種可溶性二氧化鈦粉末的制備方法，其制備步驟是先按質(zhì)量比將二氧化鈦粉末∶去離子水=1∶5-40加入去離子水中，再分別按二氧化鈦粉末質(zhì)量的0.1-2%加入表面活性劑及0.05-1%的助劑；將配比好的原料采用功率≥250W的超聲器超聲振蕩0.5-2小時(shí)；采用轉(zhuǎn)速為500-1500r/min的磁力攪拌機(jī)攪拌1-4小時(shí)，得二氧化鈦分散液；將分散液置于離心機(jī)中，以1500-3000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min，分離出殘?jiān)?，取上層穩(wěn)定的二氧化鈦分散液；將二氧化鈦分散液使用冷凍干燥機(jī)干燥，得到蓬松的二氧化鈦粉末。本發(fā)明制備的可溶性二氧化鈦粉末能夠很好的分散在水中，分散度可達(dá)80%，分散速度快且分散體系均勻，穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)，為二氧化鈦應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、污水處理等領(lǐng)域創(chuàng)造了條件。
文檔編號(hào)B01J21/06GK103252224SQ20131017363
公開(kāi)日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月10日
發(fā)明者楊統(tǒng)一 申請(qǐng)人:江蘇科技大學(xué)