四氯化鈦水溶液的制備方法及裝置制造方法
【專利摘要】一種四氯化鈦水溶液的制備方法及裝置，該裝置包括去離子水槽，去離子水槽通過去離子水管道連通到反應(yīng)釜中，四氯化鈦槽通過下料管道連通到反應(yīng)釜中，在離子水管道上設(shè)置有去離子水閥，在下料管道上設(shè)置有下料閥，在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌器，反應(yīng)釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲(chǔ)罐上，水溶液管道上設(shè)置有水溶液泵，在反應(yīng)釜外套設(shè)有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進(jìn)水管和冷凍水出水管，還設(shè)置有帶夾套的負(fù)壓罐，負(fù)壓罐的底部通過循環(huán)管與反應(yīng)釜頂部連通，在負(fù)壓罐頂部與循環(huán)管之間設(shè)置有帶閥門的連通管，連通管與反應(yīng)釜頂部之間還設(shè)置有吸收管，在連通管上設(shè)置有真空噴射泵。利用該裝置制備四氯化鈦水溶液，能夠制得質(zhì)量穩(wěn)定、水解率低、生產(chǎn)效率高。
【專利說明】四氯化鈦水溶液的制備方法及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及四氯化鈦液相水解法生產(chǎn)高純鈦白粉及納米級(jí)二氧化鈦【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體的講，涉及一種高效、無污染、低能耗四氯化鈦水溶液的配制方法，以及配制所需裝置和回收裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，高純鈦白粉及納米級(jí)鈦白粉在電子元件、涂料、汽車油漆、光觸媒、化妝品等領(lǐng)域中具有廣泛應(yīng)用，生產(chǎn)過程主要都是采用四氯化鈦液相水解法工藝生產(chǎn)。而生產(chǎn)過程中一個(gè)重要環(huán)節(jié)就是四氯化鈦水溶液的配制，四氯化鈦與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化過程為:四氯化鈦一鈦的羧基氯化物一羧基絡(luò)合物一多核羧基絡(luò)合物一鈦酸離子一水合二氧化鈦，其中影響反應(yīng)的因素主要為反應(yīng)溫度和反應(yīng)液酸度。通過生產(chǎn)實(shí)踐證明溶液的PH值對(duì)水溶液質(zhì)量影響為:PH 1.26-1.99時(shí)溶液為黃色、澄清透明；PH 1.99-2.87時(shí)溶液為淡黃色透明、澄清；PH 2.88-4.21時(shí)輕微白色渾濁。溫度大于35°C開始出現(xiàn)少量沉淀，小于10°C溶液變粘稠。所述四氯化鈦水溶液制備方法所得的四氯化鈦水溶液濃度以TiC14計(jì)為35%-50%，在四氯化鈦水溶液中，如果該濃度以其中的TiC14計(jì)小于35%，則會(huì)在四氯化鈦水溶液中慢慢析出沉淀；如果濃度大于50%也可能出現(xiàn)絮狀物。此配制過程尤為重要，若控制不好會(huì)產(chǎn)生白色或淡黃色沉淀，將會(huì)直接影響鈦白粉的粒度、比表面積等。四氯化鈦具有強(qiáng)烈水解傾向遇水會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)放出大量熱，并伴隨大量四氯化鈦和鹽酸氣體揮發(fā)出來，對(duì)環(huán)境、設(shè)備造成腐蝕和污染?，F(xiàn)大部分廠家配制方法均有差別，主要方法是采用去離子水與精四氯化鈦反應(yīng)，采用冰塊或石墨冷卻器降溫，控制反應(yīng)體系溫度< 30°C。水解過程采用的是手動(dòng)調(diào)控加料速度和體系溫度，精準(zhǔn)度低不能很好的控制整個(gè)反應(yīng)過程。同時(shí)配制時(shí)揮發(fā)出的氣體采用水或堿液噴淋吸收，中和達(dá)標(biāo)以后排放。也有廠家為了降低損耗減小反應(yīng)釜內(nèi)負(fù)壓帶走的四氯化鈦氣體，不采用尾氣吸收塔而直接把揮發(fā)氣排空。但該方法對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，同時(shí)也嚴(yán)重危害人體健康。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述不足提供一種四氯化鈦水溶液的制備方法及裝置，該制備方法能夠制得質(zhì)量穩(wěn)定、水解率低、生產(chǎn)效率高、四氯化鈦利用率高且不污染環(huán)境，另外該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化加料、調(diào)控溫度和加料量。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種制備四氯化鈦水溶液的裝置，包括水溶液儲(chǔ)罐、去離子水槽、四氯化鈦槽和反應(yīng)釜，去離子水槽通過去離子水管道連通到反應(yīng)釜中，四氯化鈦槽通過下料管道連通到反應(yīng)釜中，在離子水管道上設(shè)置有去離子水閥，在下料管道上設(shè)置有下料閥，在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌器，反應(yīng)釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲(chǔ)罐上，在水溶液管道上設(shè)置有水溶液泵，在反應(yīng)爸外套設(shè)有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進(jìn)水管和冷凍水出水管，還設(shè)置有負(fù)壓罐，負(fù)壓罐外設(shè)置有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進(jìn)水管和冷凍水出水管，負(fù)壓罐的底部通過循環(huán)管與反應(yīng)釜頂部連通，在循環(huán)管上設(shè)置有循環(huán)閥和循環(huán)泵，在負(fù)壓罐頂部與循環(huán)管之間設(shè)置有連通管，連通管上設(shè)置有閥門，閥門與負(fù)壓罐之間的連通管與反應(yīng)釜頂部之間還設(shè)置有吸收管，在連通管上與吸收管連接部件設(shè)置有真空噴射泵，在負(fù)壓罐上還設(shè)置有去尚子水進(jìn)水管。
[0004]上述制備四氯化鈦水溶液的裝置，還包括控制單元，去離子水閥是電磁閥，在去離子水管道上還設(shè)置有水速傳感器，去離子水閥、水速傳感器和攪拌器均與控制單元連接，下料閥是電磁閥，在下料管道上還設(shè)置有下料速度傳感器，下料閥和下料速度傳感器均與控制單元連接，在反應(yīng)釜中設(shè)置有溫度傳感器、PH值傳感器和濃度傳感器，在負(fù)壓罐內(nèi)也設(shè)置有溫度傳感器、PH值傳感器和濃度傳感器，所有的溫度傳感器、pH值傳感器和濃度傳感器均與控制單元連接，循環(huán)管上的循環(huán)閥和連通管上的閥門均是電磁閥，循環(huán)閥和閥門均與控制單元電連接。
[0005]上述制備四氯化鈦水溶液的裝置，在反應(yīng)釜和負(fù)壓罐的冷凍水進(jìn)水管和冷凍水出水管上均設(shè)置有與控制單元連接的溫度傳感器。
[0006]上述利用制備四氯化鈦水溶液的裝置來制備四氯化鈦水溶液的方法，包括以下步驟:
a.用去離子水槽中的去離子水與四氯化鈦槽中的四氯化鈦在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；
b.反應(yīng)過程中揮發(fā)的TiCl4和HCl氣體通過吸收管進(jìn)行回收后進(jìn)入到負(fù)壓罐內(nèi)形成吸收液；
c.控制吸收液中HCl的質(zhì)量百分含量在20%以下，吸收液再由循環(huán)泵打入反應(yīng)釜調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)pH值，反應(yīng)釜內(nèi)的pH值控制在2.87以下；
d.反應(yīng)釜的溫度由夾套內(nèi)的冷凍水來冷卻，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在30°C以下；
e.制備得到四氯化鈦水溶液，其中四氯化鈦的質(zhì)量百分含量為30%-50%。
[0007]上述利用制備四氯化鈦水溶液的裝置來制備四氯化鈦水溶液的方法，利用反應(yīng)釜和負(fù)壓罐內(nèi)的pH值傳感器和溫度傳感器將反應(yīng)釜內(nèi)的pH值和溫度信息反饋到控制單元，控制單元控制去離子水管道上的電磁閥以及在下料管道上的電磁閥，調(diào)節(jié)加四氯化鈦的進(jìn)料量和去離子水量，同時(shí)調(diào)節(jié)攪拌速度，另一方面通過調(diào)節(jié)循環(huán)管上的電磁閥，調(diào)節(jié)吸收液的加入速度及加入量，從而控制反應(yīng)釜內(nèi)的pH值,控制單元控制冷凍水的加入速度和加入量來控制反應(yīng)釜和負(fù)壓罐內(nèi)反應(yīng)液和吸收液的溫度。
[0008]采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明效果好，通過預(yù)先調(diào)節(jié)好去離子水的PH值，使得四氯化鈦水溶液配制過程中可能產(chǎn)生的白色或淡黃色沉淀能夠直接溶解，同時(shí)將配制過程中所揮發(fā)出來的HCl、TiC14氣體回收作為PH值調(diào)節(jié)液，資源得以合理利用，四氯化鈦利用率高達(dá)99%以上，同時(shí)改善了環(huán)境，并且實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0010]如圖1所示的一種制備四氯化鈦水溶液的裝置，包括水溶液儲(chǔ)罐11、去離子水槽5、四氯化鈦槽6和反應(yīng)釜1，去離子水槽通過去離子水管道連通到反應(yīng)釜中，四氯化鈦槽6通過下料管道連通到反應(yīng)釜中，在離子水管道上設(shè)置有去離子水閥18，在下料管道上設(shè)置有下料閥7，在反應(yīng)釜I內(nèi)設(shè)置有攪拌器10，反應(yīng)釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲(chǔ)罐11上，在水溶液管道上設(shè)置有水溶液泵12,在反應(yīng)爸外套設(shè)有夾套9,夾套9上設(shè)置有冷凍水進(jìn)水管14和冷凍水出水管15，還設(shè)置有負(fù)壓罐2，負(fù)壓罐內(nèi)設(shè)置有攪拌器，負(fù)壓罐外設(shè)置有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進(jìn)水管和冷凍水出水管，負(fù)壓罐2的底部通過循環(huán)管23與反應(yīng)釜頂部連通，在循環(huán)管23上設(shè)置有循環(huán)閥16和循環(huán)泵13，在負(fù)壓罐頂部與循環(huán)管之間設(shè)置有連通管25，連通管25上設(shè)置有閥門17，閥門與負(fù)壓罐之間的連通管與反應(yīng)釜頂部之間還設(shè)置有吸收管24，在連通管25上與吸收管24連接部件設(shè)置有真空噴射泵3，在負(fù)壓罐2上還設(shè)置有去離子水進(jìn)水管。本發(fā)明還包括控制單元4，去離子水閥18是電磁閥，在去離子水管道上還設(shè)置有水速傳感器19，去離子水閥、水速傳感器和攪拌器均與控制單元連接，下料閥7是電磁閥，在下料管道上還設(shè)置有下料速度傳感器20，下料閥和下料速度傳感器均與控制單元連接，在反應(yīng)釜中設(shè)置有溫度傳感器8、pH值傳感器21和濃度傳感器22，在負(fù)壓罐內(nèi)也設(shè)置有溫度傳感器、PH值傳感器和濃度傳感器，所有的溫度傳感器、pH值傳感器和濃度傳感器均與控制單元連接，循環(huán)管上的循環(huán)閥16和連通管上的閥門17均是電磁閥，循環(huán)閥16和閥門17均與控制單元電連接。在反應(yīng)釜和負(fù)壓罐的冷凍水進(jìn)水管和冷凍水出水管上均設(shè)置有與控制單元連接的溫度傳感器。
[0011]本發(fā)明四氯化鈦制備方法實(shí)施例1:包括以下步驟:
a.用去離子水槽中的去離子水與四氯化鈦槽中的四氯化鈦在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；
b.反應(yīng)過程中揮發(fā)的TiCl4和HCl氣體通過吸收管進(jìn)行回收后進(jìn)入到負(fù)壓罐內(nèi)形成吸收液；
c.控制吸收液中HCl的質(zhì)量百分含量在20%以下，吸收液再由循環(huán)泵打入反應(yīng)釜調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)pH值，反應(yīng)釜內(nèi)的pH值控制在2.87以下，此過程可連續(xù)進(jìn)行，同時(shí)調(diào)節(jié)下料閥開口度和去離子水加入量，保持物料進(jìn)出平衡；
d.反應(yīng)釜的溫度由夾套內(nèi)的冷凍水來冷卻，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在30°C以下；
e.制備得到四氯化鈦水溶液，其中四氯化鈦的質(zhì)量百分含量為30%-50%。
[0012]本發(fā)明還設(shè)置有控制單元，利用反應(yīng)釜和負(fù)壓罐內(nèi)的pH值傳感器和溫度傳感器將反應(yīng)釜內(nèi)的PH值和溫度信息反饋到控制單元，控制單元控制去離子水管道上的電磁閥以及在下料管道上的電磁閥，調(diào)節(jié)加四氯化鈦的進(jìn)料量和去離子水量，同時(shí)調(diào)節(jié)攪拌速度，另一方面通過調(diào)節(jié)循環(huán)管上的電磁閥，調(diào)節(jié)吸收液的加入速度及加入量，從而控制反應(yīng)釜內(nèi)的pH值，控制單元控制冷凍水的加入速度和加入量來控制反應(yīng)釜和負(fù)壓罐內(nèi)反應(yīng)液和吸收液的溫度。
[0013]本發(fā)明中，通過真空噴射泵、循環(huán)泵的運(yùn)作，將四氯化鈦水溶液配制過程中所揮發(fā)出來的四氯化鈦、氯化氫氣體進(jìn)行吸收，再將吸收液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)調(diào)節(jié)其PH值，使得四氯化鈦的利用率達(dá)到99%以上。四氯化鈦槽6、水溶液儲(chǔ)罐11、反應(yīng)釜I均連接在真空噴射泵側(cè)面，通過真空噴射泵的工作，使得各部位均顯負(fù)壓，從而能夠防止配制過程中TiC14、HCl氣體揮發(fā)而對(duì)環(huán)境造成污染。
[0014]在本發(fā)明中冷凍水管路圍繞反應(yīng)釜I及負(fù)壓罐2設(shè)置，所述溫度傳感器測(cè)量反應(yīng)釜1、冷凍水進(jìn)水管14、冷凍水出水管15、負(fù)壓罐2溫度，所述電磁閥調(diào)節(jié)四氯化鈦的加料速度和吸收液循環(huán)閥16的開口度，所述酸度測(cè)試儀測(cè)試反應(yīng)釜I和負(fù)壓罐2內(nèi)的溶液酸度。本發(fā)明的控制單元不限于此，而是能夠根據(jù)反應(yīng)釜I內(nèi)的物料酸度、溫度變化反饋信息自動(dòng)調(diào)節(jié)四氯化鈦和回收液的加入量，到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)也有反饋的裝置。
[0015]本發(fā)明的制備方法實(shí)施例2:包括以下步驟:用去離子水與四氯化鈦反應(yīng)，同時(shí)用揮發(fā)的四氯化鈦、氯化氫氣體吸收液來調(diào)節(jié)去離子水的酸度，控制PHS 2.87，反應(yīng)溫度用冷凍水控制不高于30 V，利用自pH值傳感器和溫度傳感器測(cè)出pH和溫度給以反饋，得到反饋信息以后，控制單元控制調(diào)節(jié)加料速度和轉(zhuǎn)液量。在四氯化鈦與水反應(yīng)的過程中，溫度嚴(yán)格控制，反應(yīng)體系的溫度穩(wěn)定控制不高于30°C。酸度PH彡2.87能夠抑制因溫度升高或酸度低而使反應(yīng)體系中產(chǎn)生白色或淡黃色沉淀而影響制備二氧化鈦的效果。
[0016]本發(fā)明的制備方法實(shí)施例3:四氯化鈦回收液中氯化氫質(zhì)量百分含量低于20%，在吸收過程中連續(xù)性加入到反應(yīng)液中，同時(shí)往負(fù)壓罐內(nèi)補(bǔ)充去離子水，補(bǔ)去離子水量=配制四氯化鈦所需水量，這樣可使配制過程中四氯化鈦及氯化氫氣體利用率增大，99%以上的氣體得到回收利用。
[0017]本發(fā)明的制備方法實(shí)施例4:使用如圖1所示的制備四氯化鈦水溶液的裝置，四氯化鈦槽內(nèi)的四氯化鈦質(zhì)量百分比濃度以其中TiCl4計(jì)為30%的四氯化鈦水溶液進(jìn)入反應(yīng)釜，再向反應(yīng)釜中加入適量去離子水，使用氯化氫含量20%的吸收液進(jìn)行PH值調(diào)節(jié)，混合過程中將反應(yīng)溫度控制為30°C內(nèi)，通過控制單元控制加料速度和溶液PH值，隨后得到的濃度以其中TiCl4計(jì)為33%的四氯化鈦水溶液，經(jīng)檢測(cè)，該四氯化鈦水溶液中不含固相物，外觀淡黃色透明液體，回收TiCl43%左右。
[0018]本發(fā)明的制備方法實(shí)施例5:使用如圖1所示的制備四氯化鈦水溶液的裝置，四氯化鈦槽內(nèi)的四氯化鈦質(zhì)量百分比濃度以其中TiCl4計(jì)為35%的四氯化鈦水溶液進(jìn)入反應(yīng)釜，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入適量的去離子水，然后用氯化氫含量為15%的吸收液進(jìn)行調(diào)節(jié)pH=2.5，混合過程中將反應(yīng)體系溫度控制為20°C內(nèi)，通過自動(dòng)控制系統(tǒng)加料速度和溶液PH值。隨后，得到濃度以其中TiCl4計(jì)為37%的四氯化鈦水溶液，經(jīng)檢測(cè)，該四氯化鈦水溶液中不含有固相物，外觀淡黃色透明液體，回收TiCl4 2%左右，具有很可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0019]本發(fā)明的制備方法實(shí)施例6:使用如圖1所示的制備四氯化鈦水溶液的裝置，四氯化鈦槽內(nèi)的四氯化鈦質(zhì)量百分比濃度以其中TiCl4計(jì)為45%的四氯化鈦水溶液進(jìn)入反應(yīng)釜，再向反應(yīng)釜內(nèi)加入適量的去離子水，然后使用氯化氫含量20%的回收液進(jìn)行調(diào)節(jié)pH=2.87，混合過程中將反應(yīng)溫度控制為15°C以內(nèi)，通過自動(dòng)控制系統(tǒng)控制加料速度和溶液PH值，隨后得到質(zhì)量濃度以其中TiCl4計(jì)為48.5%的四氯化鈦水溶液。經(jīng)檢測(cè)，該TiCl4水溶液中不含有固相物，外觀淡黃色透明，回收TiCl4約4.5%，具有很可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0020]綜上所述，本發(fā)明制備四氯化鈦水溶液的方法及裝置能夠使制備過程自動(dòng)控制和連續(xù)，同時(shí)又對(duì)環(huán)境無污染，做到了清潔生產(chǎn)，制得的四氯化鈦水溶液質(zhì)量穩(wěn)定無沉淀物，同時(shí)將配制過程中所揮發(fā)出的TiCl4和HCl氣體得以回收，回收率高達(dá)99%以上。目前傳統(tǒng)的配制四氯化鈦水溶液過程中，TiCl4損耗3%-5%左右，與目前傳統(tǒng)的配制四氯化鈦水溶液的方法相比，具有很可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【權(quán)利要求】
1.一種制備四氯化鈦水溶液的裝置，包括水溶液儲(chǔ)罐(11)、去離子水槽(5)、四氯化鈦槽(6)和反應(yīng)釜(1)，去離子水槽通過去離子水管道連通到反應(yīng)釜中，四氯化鈦槽(6)通過下料管道連通到反應(yīng)釜中，在離子水管道上設(shè)置有去離子水閥(18)，在下料管道上設(shè)置有下料閥(7 )，在反應(yīng)釜(I)內(nèi)設(shè)置有攪拌器(10 )，反應(yīng)釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲(chǔ)罐(11)上,在水溶液管道上設(shè)置有水溶液泵(12),其特征在于:在反應(yīng)爸外套設(shè)有夾套(9 )，夾套(9 )上設(shè)置有冷凍水進(jìn)水管(14)和冷凍水出水管(15 )，還設(shè)置有負(fù)壓罐(2 )，負(fù)壓罐外設(shè)置有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進(jìn)水管和冷凍水出水管，負(fù)壓罐(2)的底部通過循環(huán)管(23)與反應(yīng)釜頂部連通，在循環(huán)管(23)上設(shè)置有循環(huán)閥(16)和循環(huán)泵(13)，在負(fù)壓罐頂部與循環(huán)管之間設(shè)置有連通管(25)，連通管(25)上設(shè)置有閥門(17)，閥門與負(fù)壓罐之間的連通管與反應(yīng)釜頂部之間還設(shè)置有吸收管(24)，在連通管(25)上與吸收管(24)連接部件設(shè)置有真空噴射泵(3 )，在負(fù)壓罐(2 )上還設(shè)置有去離子水進(jìn)水管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備四氯化鈦水溶液的裝置，其特征在于:還包括控制單元(4)，去離子水閥(18)是電磁閥，在去離子水管道上還設(shè)置有水速傳感器(19)，去離子水閥、水速傳感器和攪拌器均與控制單元連接，下料閥(7)是電磁閥，在下料管道上還設(shè)置有下料速度傳感器(20)，下料閥和下料速度傳感器均與控制單元連接，在反應(yīng)釜中設(shè)置有溫度傳感器(8 )、pH值傳感器(21)和濃度傳感器(22 )，在負(fù)壓罐內(nèi)也設(shè)置有溫度傳感器、pH值傳感器和濃度傳感器，所有的溫度傳感器、PH值傳感器和濃度傳感器均與控制單元連接，循環(huán)管上的循環(huán)閥(16)和連通管上的閥門(17)均是電磁閥，循環(huán)閥(16)和閥門(17)均與控制單元電連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備四氯化鈦水溶液的裝置，其特征在于:在反應(yīng)釜和負(fù)壓罐的冷凍水進(jìn)水管和冷凍水出水管上均設(shè)置有與控制單元連接的溫度傳感器。
4.一種利用權(quán)利要求1所述的制備四氯化鈦水溶液的裝置來制備四氯化鈦水溶液的方法，包括以下步驟: a.用去離子水槽中的去離子水與四氯化鈦槽中的四氯化鈦在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)； b.反應(yīng)過程中揮發(fā)的TiCl4和HCl氣體通過吸收管進(jìn)行回收后進(jìn)入到負(fù)壓罐內(nèi)形成吸收液； c.控制吸收液中HCl的質(zhì)量百分含量在20%以下，吸收液再由循環(huán)泵打入反應(yīng)釜調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)pH值，反應(yīng)釜內(nèi)的pH值控制在2.87以下； d.反應(yīng)釜的溫度由夾套內(nèi)的冷凍水來冷卻，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在30°C以下； e.制備得到四氯化鈦水溶液，其中四氯化鈦的質(zhì)量百分含量為30%-50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述利用制備四氯化鈦水溶液的裝置來制備四氯化鈦水溶液的方法，其特征在于:利用反應(yīng)釜和負(fù)壓罐內(nèi)的PH值傳感器和溫度傳感器將反應(yīng)釜內(nèi)的pH值和溫度信息反饋到控制單元，控制單元控制去離子水管道上的電磁閥以及在下料管道上的電磁閥，調(diào)節(jié)加四氯化鈦的進(jìn)料量和去離子水量，同時(shí)調(diào)節(jié)攪拌速度，另一方面通過調(diào)節(jié)循環(huán)管上的電磁閥，調(diào)節(jié)吸收液的加入速度及加入量，從而控制反應(yīng)釜內(nèi)的pH值，控制單元控制冷凍水的加入速度和加入量來控制反應(yīng)釜和負(fù)壓罐內(nèi)反應(yīng)液和吸收液的溫度。
【文檔編號(hào)】B01F3/00GK104368290SQ201310357522
【公開日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2013年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月16日
【發(fā)明者】龍志, 張偉, 王攀峰 申請(qǐng)人:河南龍興鈦業(yè)有限公司