一種氧化鈦光催化薄膜的激光改性處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鈦光催化薄膜的激光改性處理工藝，系統(tǒng)研究激光改性處理的工藝參數(shù)對于薄膜性能的影響，以期獲得最佳的激光改性工藝參數(shù)以得到催化性能優(yōu)異的氧化鈦光催化薄膜。結(jié)果表明激光改性的工藝處理參數(shù)，對薄膜的光催化性能具有重要影響，經(jīng)過合理優(yōu)化，制得了最佳性能的氧化鈦光催化薄膜。
【專利說明】一種氧化鈦光催化薄膜的激光改性處理工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鈦光催化【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種氧化鈦光催化薄膜的激光改性處
理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鈦(TiO2)具有優(yōu)異的紫外光照射光催化性能，能夠有效的消臭、抗菌、防污，加之穩(wěn)定性好、無毒、成本低廉等有點(diǎn)，被廣泛作為光催化材料所使用和研究。然而，氧化鈦的禁帶較寬，只有波長小于380nm的紫外線才能激發(fā)產(chǎn)生光生電子-空穴對，而對于波長較長的可見光響應(yīng)較差。
[0003]為了擴(kuò)大氧化鈦的應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用效果，近年來對于氧化鈦進(jìn)行改性以提高其可見光利用率的研究盛行，其中主要的改性方法包括貴金屬沉積、離子摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合等等。然而這些方法都是在氧化鈦的制備過程中加入了一定的添加摻雜劑，提高了氧化鈦催化劑的制備和使用成本，工藝也較為復(fù)雜。
[0004]激光改性是一種較為有效的在氧化鈦內(nèi)部形成氧元素缺陷，從而改變其能帶結(jié)構(gòu)、改善光催化性能的行之有效的方法，例如ZL200810201419.8中就公開了一種氧化鈦催化劑的制備和改性方法。然而其原料繁雜，應(yīng)用領(lǐng)域單一(主要以纖維織物為對象)，對于激光改性的研究以及所針對的初始薄膜的研究也十分粗淺，并不系統(tǒng)，難于進(jìn)行有效廣泛的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的即在于系統(tǒng)研究氧化鈦催化劑薄膜的制備方法及改性工藝，以期獲得具有最佳催化性能的氧化鈦光催化薄膜。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將摩爾比為1:6-8的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，采用電磁攪拌15-20min，得到 A 液；
(2)將二乙醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2-0.25倍，隨后將混合溶液電磁攪拌35-40min，得到B液；
(3)將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35-0.4倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4-5h得到溶膠；
(4)米用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗IOmin后，再在100-12CTC條件下烘干IOmin同時(shí)輔吹N2,隨后將溶膠滴加至基板上以2000-2200rpm的轉(zhuǎn)速實(shí)施旋涂1-1.5min,得到濕膜；
(5)將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2-2.5°C /min的升溫速率升溫至400-420°C，焙燒 2.5-3h ；
進(jìn)一步優(yōu)選的，四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:7。[0007]進(jìn)一步優(yōu)選的，二乙醇胺的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.25倍。
[0008]進(jìn)一步優(yōu)選的，醋酸的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.38倍。
[0009]為進(jìn)一步改善得到的氧化鈦光催化薄膜的催化性能，對得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進(jìn)行激光改性處理，所述激光改性的條件是:
激光垂直輻照，激光波長為800nm，脈沖寬度160_180fs，頻率1kHz，光斑直徑300 μ m，掃描速度為1.5-2mm/s，搭接率為50_60%，能量密度為50-60mJ/cm2 ;將激光改性處理后的薄膜置于退火爐中，以5-8°C /min的升溫速率升溫至500_550°C，退火1_1.5h，得到經(jīng)改性的氧化鈦催化劑薄膜產(chǎn)品。
[0010]進(jìn)一步優(yōu)選的，能量密度為55 mj/cm2。
[0011]進(jìn)一步優(yōu)選的，退火溫度為530°C。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:優(yōu)選了原料和相應(yīng)的制備工藝參數(shù)，通過簡單的溶膠法獲得氧化鈦光催化薄膜，并通過合理的激光改性和退火工藝成功改善了薄膜的光催化性能。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0014]實(shí)施例?- α) 將摩爾比為 1:6的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，采用電磁攪拌20min，
得到A液；
(2)將二乙醇胺逐滴滴加到A液中`，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2倍，隨后將混合溶液電磁攪拌40min，得到B液；
(3)將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4h得到溶膠；
(4)采用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗IOmin后，再在110°C條件下烘干IOmin同時(shí)輔吹N2,隨后將溶膠滴加至基板上以2000rpm的轉(zhuǎn)速實(shí)施旋涂1.5min，得到濕膜；
(5)將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2.5°C /min的升溫速率升溫至400°C，焙燒
3h ；
(6)對得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進(jìn)行激光改性處理，所述激光改性的條件是，激光垂直輻照，激光波長為800nm，脈沖寬度170fs，頻率1kHz，光斑直徑300 μ m,掃描速度為2mm/s，搭接率為60%，能量密度為50mJ/cm2 ；
(7)將激光改性處理后的薄膜置于退火爐中，以6°C/min的升溫速率升溫至500°C，退火1.5h，得到最終的氧化鈦催化劑薄膜產(chǎn)品。
[0015]實(shí)施例2.與實(shí)施例1的主要不同在于四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:7。
[0016]實(shí)施例3.與實(shí)施例1的主要不同在于四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:8。
[0017]比較例1.與實(shí)施例1的主要不同在于四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:4。
[0018]比較例2.與實(shí)施例1的主要不同在于四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:10。
[0019]四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比對于薄膜光催化性能的影響參見表I (采用原始濃度IOOppm的乙醒作為分解對象,分別使用320nm的中波紫外線和700nm的可見光福照2小時(shí)后測量殘留的乙醛濃度作為評價(jià)標(biāo)準(zhǔn))。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鈦光催化薄膜的激光改性處理工藝，其特征在于包括以下步驟: (1)采用陶瓷作為基板，在其表面制備氧化鈦光催化薄膜； (2)對得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進(jìn)行進(jìn)一步的激光改性處理，所述激光改性的條件是:激光垂直輻照，激光波長為800nm，脈沖寬度160_180fs，頻率1kHz，光斑直徑300 μ m,掃描速度為1.5-2mm/s，搭接率為50_60%，能量密度為50-60mJ/cm2 ;將激光改性處理后的薄膜置于退火爐中，以5-8°C /min的升溫速率升溫至500_550°C，退火1_1.5h，得到經(jīng)改性的氧化鈦催化劑薄膜產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的激光改性處理工藝，其特征在于:優(yōu)選能量密度為55 mj/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的激光改性處理工藝，其特征在于:優(yōu)選退火溫度為530°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的激光改性處理工藝，其特征在于:在陶瓷基板表面制備氧化鈦光催化薄膜具體是: 將摩爾比為1:7的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，采用電磁攪拌15-20min，得到A液；將二乙醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.25倍，隨后將混合溶液電磁攪拌35-40min，得到B液；將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.38倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4-5h得到溶膠；將陶瓷基板用丙酮超聲清洗IOmin后，再在100-120°C條件下烘干IOmin同時(shí)輔吹N2,隨后將溶膠滴加至基板上以2000-2200rpm的轉(zhuǎn)速實(shí)施旋涂1_1.5min，得到濕膜；將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2-2.50C /min的升溫速率升溫至400_420°C，焙燒2.5_3h。
【文檔編號】B01J21/06GK103447017SQ201310422337
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】葉紅 申請人:葉紅