一種雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的制備方法，制得的該雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑是以核、核的內(nèi)殼和外殼組成，其中，核為相變材料，內(nèi)殼為憎水層，外殼為憎油層；制備方法包括水相液、油相液、細(xì)乳液以及雙殼調(diào)節(jié)劑的制備：所制備的雙殼微納米溫濕微調(diào)節(jié)劑，可用于制備石膏內(nèi)墻涂層材料。使傳統(tǒng)石膏材料煥發(fā)新的功能。實(shí)現(xiàn)了石膏多功能化的目標(biāo)，對(duì)于人們居住環(huán)境的改善和維持環(huán)境協(xié)調(diào)具有重要意義。
【專利說明】—種雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及儲(chǔ)熱儲(chǔ)濕建筑材料領(lǐng)域，具體是一種雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]建筑節(jié)能是我國(guó)長(zhǎng)期發(fā)展的一個(gè)戰(zhàn)略目標(biāo)，充分利用取之不竭的太陽能作為清潔能源，已成為建筑節(jié)能的風(fēng)向標(biāo)，相變材料是一種潛熱儲(chǔ)能的材料，通過膠囊化技術(shù)，在建筑儲(chǔ)能方面與建筑材料結(jié)合，以被動(dòng)方式可以最大限度的利用太陽能，因此，是一種不需提供額外能源、循環(huán)使用的節(jié)能材料，近年來，得到了廣泛關(guān)注。根據(jù)相變材料膠囊化的制備特點(diǎn)，可以將其制備為微膠囊(Microencapsulated),也可以制備成納膠囊(Nanoencapsulated),由于納膠囊直徑小，比表面積大，傳熱效果好，有利于建筑墻體材料實(shí)現(xiàn)對(duì)室內(nèi)儲(chǔ)熱調(diào)溫的作用，所以，納膠囊相變材料的研究越來越多。發(fā)明人研究中發(fā)現(xiàn)，在相變材料膠囊化制備中，目前主要集中在單殼膠囊的制備上，從囊芯選擇和制備方法上已經(jīng)比較成熟，膠囊化后的相變材料在儲(chǔ)熱性能方面顯示出一定優(yōu)勢(shì)，可作為溫度調(diào)節(jié)劑應(yīng)用。然而，從建筑材料應(yīng)用中，儲(chǔ)能對(duì)建筑節(jié)能的貢獻(xiàn)不是獨(dú)立的，儲(chǔ)熱與儲(chǔ)濕是相互作用并對(duì)建筑環(huán)境產(chǎn)生一定影響，因此，有關(guān)相變材料雙殼膠囊化的研究，特別是雙殼制備和雙殼特性方面的研究得到業(yè)內(nèi)人士高度重視。近年來，雖然另有研究人員利用界面聚合法和原位合成法制備雙殼膠囊相變材料，卻未能達(dá)到納米尺度。此外，也有研究人員采用細(xì)乳液界面聚合模板法制備雙壁納膠囊相變材料，但是殼材和方法所限，制備的納膠囊并不具有儲(chǔ)濕性能，使用中不能產(chǎn)生調(diào)溫調(diào)濕雙重效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于，提供一種雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的制備方法。該方法制備的雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑，不但具有高儲(chǔ)熱性，而且具有高儲(chǔ)濕性，并具有很好的實(shí)用性。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案:
[0005]一種雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的制備方法，制得的該雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑是以核、核的內(nèi)殼和外殼組成，其中，核為相變材料，內(nèi)殼為憎水層，外殼為憎油層；其特征在于，按以下步驟制備:
[0006](I)水相液的制備:
[0007]將乳化劑、去離子水及乙醇，按照重量比為(0.37-1.0):100:0.05加入三口燒瓶中攪拌lOmin，得到水相液；
[0008]所述的乳化劑為:十二烷基硫酸鈉(SDS)、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(0P-10)或復(fù)合乳化劑(SDS:0P-10)；
[0009](2)油相液的制備:
[0010]將正十八烷、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、十六烷、偶氮二異丁腈(AIBN)和二乙烯基苯(DVB)，按照重量比為(5-10):(5-10):(4-10):0.5:(0.1-0.4):0.5，混合均勻，得到油相液；
[0011](3)細(xì)乳液的制備:
[0012]將油相液與水相液按重量比1: (6.66-4.75)混合，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C水浴下預(yù)乳化5min，然后將得到的預(yù)乳液用功率在150W的超聲波在冰水浴保護(hù)下進(jìn)行超聲分散lOmin，超聲波的工作方式為，每工作lmin，間隔2s，得到細(xì)乳液；
[0013](4)外殼材料的制備:
[0014]將殼聚糖、濃度為1%的乙酸水溶液按照重量比為(3-5):(7-5)混合均勻，制得外殼材料備用。
[0015](5)雙殼調(diào)節(jié)劑的制備:
[0016]將細(xì)乳液轉(zhuǎn)入到裝有回流冷凝管、機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中，在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗滴加IOg的外殼材料和0.2g的四乙烯五胺(ΤΕΡΑ)(即水溶性引發(fā)劑)，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊調(diào)節(jié)劑。
[0017]本發(fā)明制備的雙殼微納米溫濕微調(diào)節(jié)劑，平均粒徑為200nm，其相變溫度為27°C?30°C，相變焓為67.7J/g，最大吸濕量0.18g/g，最大放濕量0.14g/g?？捎糜谥苽涫鄡?nèi)墻涂層材料，實(shí)現(xiàn)了石膏多功能化的目標(biāo)，對(duì)于人們居住環(huán)境的改善和維持環(huán)境協(xié)調(diào)具有重要意義。與現(xiàn)有膠囊制備技術(shù)相比，具有以下優(yōu)勢(shì):
[0018](I)在親油性內(nèi)殼包裹相變材料發(fā)生相變時(shí)不會(huì)流出，而使膠囊具有調(diào)溫特性的基礎(chǔ)上，利用外殼親水性質(zhì)，又賦予了膠囊具有調(diào)濕功能；
[0019](2)由于建筑石膏屬于親水性材料，應(yīng)用該調(diào)節(jié)劑增加了膠囊與石膏材料的相容性，增加了石膏調(diào)濕功能；
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明的雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑掃描電鏡照片；
[0021]圖2是雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的顆粒分布圖；
[0022]圖3是雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的紅外圖譜。
[0023]圖4是雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的DSC測(cè)試圖；
[0024]圖5是雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的濕性能測(cè)試圖。
[0025]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例1:
[0027]稱取0.55g十二烷基硫酸鈉乳化劑，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，5g的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.2g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將100.6g的水相液和15.2g的油相液混合后，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將115.8g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取3g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取115.Sg細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑。
[0028]對(duì)得到的雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑進(jìn)行分析檢測(cè)，雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑掃描電鏡照片如圖1所示，雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的顆粒分布如圖2所示，雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的紅外圖譜如圖3所示。雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的DSC測(cè)試如圖4所示，雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的濕性能測(cè)如圖5。
[0029]實(shí)施例2:
[0030]稱取0.37g十二烷基硫酸鈉乳化劑，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，5g的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.2g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將100.4g的水相液和15.2g的油相液混合后，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將115.6g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取3g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取115.6g細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)齊U。
[0031]實(shí)施例3:
[0032]稱取Ig十二烷基硫酸鈉乳化劑，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，5g的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.2g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將101.05g的水相液和15.2g的油相液混合后，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將116.25g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取3g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取116.25g細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)齊U。
[0033]實(shí)施例4:
[0034]稱取0.55g十二烷基硫酸鈉乳化劑，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，5g的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.1g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將100.6g的水相液和15.2g的油相液混合后，在攪拌速度為IOOOrpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將115.6g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取5g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取115.6g細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑。
[0035]實(shí)施例5:
[0036]稱取0.55g十二烷基硫酸鈉乳化劑，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，5g的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.1g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將100.6g的水相液和15.1g的油相液混合后，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將115.7g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取3g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取115.7g細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)齊U。
[0037]實(shí)施例6:
[0038]稱取0.55g十二烷基硫酸鈉乳化劑，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，5g的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.4g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將100.6g的水相液和15.4g的油相液混合后，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將116g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取3g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取116g細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑。
[0039]實(shí)施例7:
[0040]稱取0.55g的乳化劑0P-10，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，5g的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.2g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。稱取3g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。將100.6g的水相液和15.2g的油相液混合后，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min,得到預(yù)乳液。將115.8g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取115.8g細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得相變材料微納米膠囊。
[0041]實(shí)施例8:
[0042]稱取0.55g復(fù)合乳化劑(將十二烷基硫酸鈉(SDS):烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)按照重量比為1:1配合成復(fù)合乳化劑)，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，5g的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.2g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將100.6g的水相液和15.2g的油相液混合后，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將115.8g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取3g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取115.8g細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑。
[0043]實(shí)施例9:
[0044]稱取0.55g十二烷基硫酸鈉乳化劑，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，IOg的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，
0.5g的助乳化劑十六燒,0.2g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈,0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將100.6g的水相液和20.2g的油相液混合后，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將120.8g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取3g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取120.Sg細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑。
[0045]實(shí)施例10:
[0046]稱取0.55g十二烷基硫酸鈉乳化劑，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取IOg的正十八烷，5g的苯乙烯，4g的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.2g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將100.6g的水相液和20.2g的油相液混合后，在攪拌速度為IOOOrpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將120.8g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取5g殼聚糖，5gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取120.Sg細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑。
[0047]實(shí)施例11:
[0048]稱取0.55g十二烷基硫酸鈉乳化劑，IOOg去離子水，0.05g的乙醇加入三口燒瓶中，通過攪拌得到水相液。再稱取5g的正十八烷，5g的苯乙烯，IOg的甲基丙烯酸甲酯，0.5g的助乳化劑十六烷，0.2g的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，0.5g的二乙烯基苯一起混合均勻，作為油相液。將100.6g的水相液和21.2g的油相液混合后，在攪拌速度為1500rpm且溫度為40°C的水浴下乳化5min，得到預(yù)乳液。將121.8g預(yù)乳液在功率為150W，時(shí)間間隔為2s的條件下超聲，并在冰水浴保護(hù)下分散lOmin，得到細(xì)乳液。稱取3g殼聚糖，7gl%乙酸的水溶液混合均勻備用。稱取121.Sg細(xì)乳液放入裝有冷凝管，機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中。在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗緩慢滴加IOg的1%乙酸的殼聚糖水溶液，0.2g的四乙烯五胺，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h。減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑。
[0049]發(fā)明人對(duì)上述實(shí)施例得到的雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑粉末進(jìn)行分析檢測(cè)，雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑掃描電鏡照片參見圖1 ;雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的顆粒分布如圖2所示；雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的紅外圖譜如圖3 ;雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的DSC測(cè)試圖參見圖4 ;雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的濕性能測(cè)試圖參見圖5。
[0050]所制備的雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的調(diào)溫調(diào)濕原理如下:將該調(diào)節(jié)劑摻入不同孔徑形成的多孔材料內(nèi)，其微米級(jí)顆粒填充在多孔材料微米的孔級(jí)中，均勻分布形成球形顆粒而嵌固其中；當(dāng)環(huán)境溫度大于調(diào)節(jié)劑內(nèi)核所處的溫度時(shí)，內(nèi)核材料發(fā)生固液相變，吸收熱能而增加多孔材料的熱容量，防止環(huán)境溫度干擾室內(nèi)溫度，達(dá)到穩(wěn)定溫度而調(diào)節(jié)目的；另一方面，雙殼納膠囊填充在多孔材料內(nèi)相應(yīng)的納米級(jí)孔隙內(nèi)，與未填充的大孔、中孔和小孔共同實(shí)現(xiàn)孔隙吸附水分和親水材料支鏈吸水而表現(xiàn)為吸濕能力進(jìn)一步增強(qiáng)的效果。
【權(quán)利要求】
1.一種雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑的制備方法，制得的該雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑是以核、核的內(nèi)殼和外殼組成，其中，核為相變材料，內(nèi)殼為憎水層，夕卜殼為憎油層；其特征在于，按以下步驟制備: I)水相液的制備: 將乳化劑、去離子水及乙醇，按照乳化劑、去離子水及乙醇的重量比為(0.37-1.0):100:0.05加入三口燒瓶中攪拌lOmin，得到水相液； 所述的乳化劑為:十二烷基硫酸鈉(SDS)、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(OP-1O)或復(fù)合乳化劑(SDS = OP-1O)； (2)油相液的制備: 將正十八烷、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、十六烷、偶氮二異丁腈(AIBN)和二乙烯基苯(DVB)，按照重量比為(5-10):(5-10):(4-10):0.5:(0.1-0.4):0.5,混合均勻，得到油相液； (3)細(xì)乳液的制備: 將油相液與水相液按重量比1:(6.66-4.75)混合，在攪拌速度為500rpm且溫度為40°C水浴下預(yù)乳化5min，然后將得到的預(yù)乳液用功率在150W的超聲波在冰水浴保護(hù)下進(jìn)行超聲分散lOmin，超聲波的工作方式為，每工作lmin，間隔2s，得到細(xì)乳液； (4)外殼材料的制備: 將殼聚糖、濃度為1%的乙酸水溶液按照重量比為(3-5):(7-5)混合均勻，制得外殼材料備用。 (5)雙殼調(diào)節(jié)劑的制備: 將細(xì)乳液轉(zhuǎn)入到裝有回流冷凝管、機(jī)械攪拌及溫度計(jì)的四口燒瓶中，在500rpm的攪拌速度下用滴液漏斗滴加IOg的外殼材料和0.2g的四乙烯五胺(TEPA)，滴加完畢后在40°C的溫度下反應(yīng)4h，然后升溫至80°C再繼續(xù)反應(yīng)4h ； 反應(yīng)完成后，減壓抽濾，得到的濾餅用IOOml的25%的乙醇洗滌一次，熱水洗滌兩次，真空干燥得雙殼微納膠囊調(diào)節(jié)劑。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的雙殼微納膠囊溫濕調(diào)節(jié)劑平均粒徑為納米級(jí)的顆粒，其相變溫度為27°C?30°C，相變焓67.7J/g,調(diào)節(jié)劑的最大吸濕量0.18g/g，最大放濕量0.14g/g。
【文檔編號(hào)】B01J13/16GK103521151SQ201310488787
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】尚建麗, 董莉, 王思, 倪勃, 趙喜龍 申請(qǐng)人:西安建筑科技大學(xué)