一種鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法，屬油田化學(xué)鉆井液處理劑【技術(shù)領(lǐng)域】。步驟如下：（1）將葡萄糖與甘油按摩爾比為1:4～8加入反應(yīng)瓶，負(fù)載質(zhì)子酸的負(fù)載型催化劑按葡萄糖質(zhì)量的20%～50%加入，在溫度80～120℃下攪拌反應(yīng)5～10h，過濾出負(fù)載型催化劑，即得未處理的甘油基葡萄糖苷反應(yīng)液；（2）將甘油基葡萄糖苷反應(yīng)液溫度降至40～50℃，用中和劑調(diào)節(jié)pH值至8.0～10.0，趁熱過濾，分離出未反應(yīng)的葡萄糖，得到脫除葡萄糖的濾液；（3）將脫除葡萄糖的濾液移入單口燒瓶，減壓蒸餾除去過量的甘油，得到甘油基葡萄糖苷粗產(chǎn)品。
【專利說明】一種鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鉆井液用葡萄糖苷衍生物的制備方法，特別是涉及一種鉆井液用 甘油基葡萄糖苷的制備方法，屬油田化學(xué)鉆井液處理劑【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 多元醇葡萄糖苷是一種常用化合物，可用作保潤劑、保濕劑、乳化劑及表面活性劑 等。自1980年代以來，對環(huán)境的關(guān)注使得表面活性劑資源和產(chǎn)品設(shè)計(jì)成為被重新考慮的緊 迫問題，開發(fā)利用天然可再生性資源生產(chǎn)表面活性劑是解決問題的主要方法之一。從世界 范圍看，淀粉是最廉價(jià)、豐富的天然可再生資源，葡萄糖是淀粉的鏈節(jié)，它的反應(yīng)活性和反 應(yīng)選擇性使它成為制備多功能衍生物的關(guān)鍵物質(zhì)。利用淀粉及其水解產(chǎn)物衍生物可以生產(chǎn) 出多元醇葡萄糖苷。我國是農(nóng)業(yè)大國，淀粉資源非常豐富，而且此類產(chǎn)品制備簡單易行，開 發(fā)多元醇葡萄糖苷也具有一定的可行性和必要性。
[0003] 常見的多元醇葡萄糖苷有乙二醇葡萄糖苷、丙二醇葡萄糖苷、二甘醇葡萄糖苷、甘 油葡萄糖苷等?，F(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)制備方法如：直接苷化法、溶劑法、轉(zhuǎn)糖苷法、間接合成法 或酶催化法等。
[0004] 直接苷化法是將葡萄糖先溴乙?；频娩逡阴；咸烟蔷w，然后加入到乙二 醇中，并加入干燥Ag2C03振蕩，再加入無水苯振蕩后放置，移去Ag鹽，混合物分離。用無 水苯重復(fù)萃取乙二醇層，萃取液經(jīng)濃縮結(jié)晶得乙二醇B-D-單葡萄糖苷四醋酸鹽，然后用 Fischer法進(jìn)行脫醋酸化反應(yīng)，最后得到乙二醇B-D-單葡萄糖苷晶體。該方法制備步驟繁 瑣，工業(yè)上不易實(shí)現(xiàn)。
[0005] 淀粉與多元醇直接進(jìn)行糖基轉(zhuǎn)移反應(yīng)可以合成淀粉多羥基化合物。1960年代中 期，美國最早利用淀粉與乙二醇進(jìn)行轉(zhuǎn)糖基反應(yīng)合成了這種多羥基化合物。1990年代，金征 宇在國內(nèi)研究了淀粉與多元醇的轉(zhuǎn)糖基反應(yīng)，該反應(yīng)具有轉(zhuǎn)化容易、成本低、理論產(chǎn)率高等 優(yōu)點(diǎn)。但是以淀粉為原料制備得到的多羥基化淀粉質(zhì)量較差，副產(chǎn)物較多，改用葡萄糖與多 元醇反應(yīng)可得到質(zhì)量較好的多元醇葡萄糖苷產(chǎn)品。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有多元醇糖苷制備技術(shù)得到的產(chǎn)品副產(chǎn)物較多的缺 點(diǎn)，提供一種反應(yīng)時(shí)間較短，催化劑可回收，生產(chǎn)成本較低的鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制 備方法。
[0007] 具體步驟如下：
[0008] ( 1)將葡萄糖與甘油按摩爾比為1:4?8加入反應(yīng)瓶，負(fù)載質(zhì)子酸的負(fù)載型催化劑 按葡萄糖質(zhì)量的20%?50%加入，在溫度80?120°C下攪拌反應(yīng)5?10h，過濾出負(fù)載型催 化劑，即得未處理的甘油基葡萄糖苷反應(yīng)液；
[0009] (2)將甘油基葡萄糖苷反應(yīng)液溫度降至40?50°C，用中和劑調(diào)節(jié)pH值至8. 0? 10. 〇,趁熱過濾，分離出未反應(yīng)的葡萄糖，得到脫除葡萄糖的濾液；
[0010] (3)將脫除葡萄糖的濾液移入單口燒瓶，減壓蒸餾除去過量的甘油，得到甘油基葡 萄糖苷粗產(chǎn)品。
[0011] 所述的中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉中的一種。
[0012] 所述的負(fù)載型催化劑具體制備步驟如下：
[0013] (1)將粒徑為4?10目的活性炭在300?500°C高溫下活化6?10h，制備得到比 表面積為700?1500m 2/g的負(fù)載型催化劑載體；
[0014] (2)將質(zhì)子酸配成質(zhì)量濃度為10%?30%的水溶液，作為催化劑載體的浸漬液；
[0015] (3)將負(fù)載型催化劑載體與催化劑載體的浸漬液按質(zhì)量比為1 :2?4混合，浸漬 24?48h，得到浸漬后的催化劑；
[0016] (4)將浸漬后的催化劑抽濾除去濾液，得到未烘干的負(fù)載型催化劑，將未烘干的負(fù) 載型催化劑在100?110°c下干燥4?8h，制得負(fù)載型催化劑。
[0017] 所述的活性炭為椰殼活性炭、木質(zhì)活性炭、煤質(zhì)活性炭中的一種；
[0018] 所述的質(zhì)子酸是無機(jī)酸、有機(jī)酸或無機(jī)酸和有機(jī)酸的復(fù)配的混合物；
[0019] 所述的無機(jī)酸為硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸、磷鎢酸中的一種；
[0020] 所述的有機(jī)酸為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸中的一種。
[0021] 本發(fā)明的有益效果是：
[0022] 本發(fā)明采用葡萄糖與甘油為原料在負(fù)載型催化劑催化的條件下制備甘油基葡萄 糖苷，因?yàn)榉磻?yīng)過程中以負(fù)載型催化劑催化，反應(yīng)時(shí)間較短，催化劑可回收再利用，生產(chǎn)成 本較低，產(chǎn)品應(yīng)用到鉆井液中，可起到較好的抑制作用及潤滑作用。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 負(fù)載型催化劑制備實(shí)施例1
[0024] 將椰殼活性炭在300°C高溫下活化6h，得到負(fù)載型催化劑載體；將對甲苯磺酸配 成質(zhì)量濃度為10%的水溶液，制備得到催化劑載體的浸漬液；將負(fù)載型催化劑載體與催化 劑載體的浸漬液按質(zhì)量比為1 :2混合，浸漬24h，得到浸漬后的催化劑；將浸漬后的催化劑 抽濾除去濾液，得到未烘干的負(fù)載型催化劑，在l〇〇°C下干燥4h，制得制備烷基糖苷的負(fù)載 型催化劑A。
[0025] 實(shí)施例2?10步驟與實(shí)施例1相同，負(fù)載型催化劑的具體制備原料用量及制備條 件表如表1所不：
[0026] 表1負(fù)載型催化劑制備原料用量及制備條件表
[0027]

【權(quán)利要求】
1. 一種鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將葡萄糖與甘油按摩爾比為1:4?8加入反應(yīng)瓶，負(fù)載質(zhì)子酸的負(fù)載型催化劑按 葡萄糖質(zhì)量的20%?50%加入，在溫度80?120°C下攪拌反應(yīng)5?10h，過濾出負(fù)載型催化 齊U，即得未處理的甘油基葡萄糖苷反應(yīng)液； (2) 將甘油基葡萄糖苷反應(yīng)液溫度降至40?50°C，用中和劑調(diào)節(jié)pH值至8. 0?10. 0， 趁熱過濾，分離出未反應(yīng)的葡萄糖，得到脫除葡萄糖的濾液； (3) 將脫除葡萄糖的濾液移入單口燒瓶，減壓蒸餾除去過量的甘油，得到甘油基葡萄糖 苷粗產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法，其特征在于所述的中和 劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉中的一種。
3. 如權(quán)利要求1所述的鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法，其特征在于所述的負(fù)載 型催化劑具體制備步驟如下： (1) 將粒徑為4?10目的活性炭在300?500°C高溫下活化6?10h，制備得到比表面 積為700?1500m2/g的負(fù)載型催化劑載體； (2) 將質(zhì)子酸配成質(zhì)量濃度為10%?30%的水溶液，作為催化劑載體的浸漬液； (3) 將負(fù)載型催化劑載體與催化劑載體的浸漬液按質(zhì)量比為1 :2?4混合，浸漬24? 48h，得到浸漬后的催化劑； (4) 將浸漬后的催化劑抽濾除去濾液，得到未烘干的負(fù)載型催化劑，將未烘干的負(fù)載型 催化劑在100?ll〇°C下干燥4?8h，制得負(fù)載型催化劑。
4. 如權(quán)利要求1所述的鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法，其特征在于所述的活性 炭為椰殼活性炭、木質(zhì)活性炭、煤質(zhì)活性炭中的一種。
5. 如權(quán)利要求1所述的鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法，其特征在于所述的質(zhì)子 酸是無機(jī)酸、有機(jī)酸或無機(jī)酸和有機(jī)酸的復(fù)配的混合物。
6. 如權(quán)利要求1所述的鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法，其特征在于所述的無機(jī) 酸為硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸、磷鎢酸中的一種。
7. 如權(quán)利要求1所述的鉆井液用甘油基葡萄糖苷的制備方法，其特征在于所述的有機(jī) 酸為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸中的一種。
【文檔編號】B01J27/02GK104140453SQ201310524571
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月29日
【發(fā)明者】司西強(qiáng), 王中華, 魏軍, 甄劍武, 賈啟高, 張淑紅, 萬龍, 呂躍濱 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術(shù)研究院