利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，通過選擇控制設(shè)備集合體中的一系列輔助閥門的開啟和關(guān)閉，形成一系列利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置單元的設(shè)備集合體，即能實(shí)現(xiàn)超臨界流體萃取技術(shù)、超臨界反溶劑微粒制備技術(shù)，超臨界溶液快速膨脹微粒制備技術(shù)、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散技術(shù)、超臨界流體輔助微包囊技術(shù)等5種功能，能夠滿足物質(zhì)萃取、有機(jī)微米/納米材料制備、以及無機(jī)微米/納米材料的制備等。該設(shè)備具有操作簡便，設(shè)備實(shí)驗(yàn)參數(shù)可調(diào)范圍寬，穩(wěn)定性強(qiáng)，生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)，在材料制備領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力，極其適用于高校、科研院所進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究、以及工廠的小試打樣所需，為使用者節(jié)省大量設(shè)備購置經(jīng)費(fèi)。
【專利說明】利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備超細(xì)微粒的裝置，同時(shí)還涉及一種超臨界設(shè)備，應(yīng)用于超臨界輔助材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]所謂超臨界態(tài)指的是物質(zhì)的一種特殊狀態(tài)。當(dāng)某種物質(zhì)處于臨界溫度及臨界壓力以上，該物質(zhì)的氣相與液相的性質(zhì)會(huì)趨于類似，最后會(huì)達(dá)成一個(gè)均相(Homogenous),此時(shí)的狀態(tài)稱為超臨界態(tài)，該特殊流體稱為超臨界流體(Supercritical Fluid, SF)。超臨界流體類似氣體具有可壓縮性，而且又兼具有類似液體的流動(dòng)性，密度一般都介于0.1到
1.0g.ml—1之間。由于其具有液體般的溶解能力，故超臨界流體可定義為具有可控制溶解能力的沉重氣體，或是一種液體、氣體無法區(qū)分的物質(zhì)狀態(tài)。
[0003]超臨界流體由于液體與氣體分界消失，是即使提高壓力也不發(fā)生液化的非凝聚性氣體。超臨界流體的許多物理化學(xué)性質(zhì)介于氣體和液體之間，并具有兩者的優(yōu)點(diǎn)，如具有與液體相近的溶解能力和傳熱系數(shù)，具有與氣體相近的黏度系數(shù)和擴(kuò)散系數(shù)。同時(shí)它也具有區(qū)別于氣態(tài)和液態(tài)的明顯特點(diǎn):
(1)可以得到處于氣態(tài)和液態(tài)之間的任一密度；
(2)在臨界點(diǎn)附近，壓力的微小變化可導(dǎo)致密度的巨大變化。
[0004]由于黏度、介電常數(shù)、擴(kuò)散系數(shù)和溶解能力都與密度有關(guān)，因此可以方便地通過調(diào)節(jié)壓力來控制超臨界流體的物理化學(xué)性質(zhì)。因此，在提取、精制、反應(yīng)等方面，越來越多地被用來作代替原有有機(jī)溶媒的新型溶媒使用。
[0005]1937年Michels等人準(zhǔn)確地測量了 CO2近臨界點(diǎn)的狀態(tài)。二氧化碳在溫度高于臨界溫度Te=31.26 °C，壓力高于臨界壓力Pe=72.9atm的狀態(tài)下，性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化，其密度近于液體，粘度近于氣體，擴(kuò)散系數(shù)為液體的100倍，因而具有驚人的溶解能力。用它可溶解多種物質(zhì)，然后提取其中的有效成分，具有廣泛的應(yīng)用前景。超臨界二氧化碳是目前研究最廣泛的流體之一，因?yàn)樗哂幸韵聨讉€(gè)特點(diǎn):
(I) CO2臨界溫度為31.26 °C，臨界壓力為72.9 atm,臨界條件容易達(dá)到。
[0006](2) CO2化學(xué)性質(zhì)不活潑，無色無味無毒，安全性好。
[0007](3)價(jià)格便宜，純度聞，容易獲得。
[0008]與常用的有機(jī)溶劑相比，超臨界流體特別是超臨界CO2還是一種環(huán)境友好的溶齊U。正是這些優(yōu)點(diǎn)，使得超臨界CO2流體具有廣泛的應(yīng)用潛力。
[0009]超臨界CO2流體萃取(Supercritical Fluid Extracion, SFE)技術(shù)是利用超臨界條件下的氣體作萃取劑，從液體或固體中萃取出某些成分并進(jìn)行分離的技術(shù)。超臨界流體萃取分離技術(shù)在醫(yī)藥和食品工業(yè)中已得到了廣泛的應(yīng)用，在生物、香料工業(yè)、微粒制備領(lǐng)域等方面也具有巨大的應(yīng)用潛力。
[0010]超臨界流體制備超細(xì)微粒技術(shù)的基本原理為:在超臨界流體形成的條件下，使溶質(zhì)充分溶解成飽和溶液，降低壓力，導(dǎo)致過飽和，使溶質(zhì)微粒勻成核，制備出的微粒具有粒徑分布窄、結(jié)晶度高、表面圓整等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)還能提高藥物的化學(xué)純度，降溶劑殘留量。由于超臨界流體具有巨大的可壓縮性，可以通過調(diào)節(jié)壓力、溫度，方便地對溶液的過飽和度進(jìn)行節(jié)，以控制粒徑尺寸在一定范圍內(nèi)。另外，通過控制不同的實(shí)驗(yàn)條件，微粒的晶型純度也能達(dá)到很高水平。
[0011]根據(jù)應(yīng)用方向的不同，超臨界流體超細(xì)微粒制備技術(shù)可分為:超臨界溶液的快速膨脹微粒制備技術(shù)(RESS - Rapid Expansion of Supercritical Solutions)、超臨界反溶劑微粒制備技術(shù)(SAS - Supercritical Ant1-Solvent),包括了 GAS氣體反溶齊IJ、PCA壓縮流體反溶劑沉淀技術(shù)、SEDS超臨界流體增大溶液分散和ASES氣溶膠溶劑萃取系統(tǒng)等技術(shù)、氣體飽和溶液微粒制備技術(shù)(PGSS - Particles from Gas SaturatedSolutions)、膨脹液體有機(jī)溶液降壓微粒制備技術(shù)(DELOS - Depressurization of anExpanded Liquid Organic Solution)、流體輔助微囊包裝技術(shù)(FAME - Fluid-AssistedMicro-Encapsulation)及在這些技術(shù)的基礎(chǔ)上開發(fā)出來的超細(xì)微粒制備新技術(shù)等。
[0012]近來，超臨界流體技術(shù)在超細(xì)微粒制備應(yīng)用中已成為非常熱門的領(lǐng)域。然而，目前被廣泛采用的超臨界設(shè)備，大都功能單一，僅能實(shí)現(xiàn)上述的某一種功能，有極少數(shù)的超臨界設(shè)備具有兩種功能，但是改裝十分復(fù)雜，改裝過后需要長時(shí)間的調(diào)試，仍然難于達(dá)到最佳的工作狀態(tài)。因此，為了能夠?qū)崿F(xiàn)多種功能的超臨界制備功能，需要重新購買相應(yīng)的超臨界設(shè)備，超臨界設(shè)備一般價(jià)格都較為昂貴，這樣所需要的成本非常高，客戶難以承受。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，該設(shè)備僅根據(jù)需要對管路及設(shè)備組件進(jìn)行拼接，即能實(shí)現(xiàn)2種以上完全不同的超臨界功能，能夠滿足物質(zhì)萃取、有機(jī)微米/納米材料制備、以及無機(jī)微米/納米材料的制備等。該設(shè)備具有操作簡便，設(shè)備實(shí)驗(yàn)參數(shù)可調(diào)范圍寬，穩(wěn)定性強(qiáng)，生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)，在材料制備領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力，極其適用于高校、科研院所進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究、以及工廠的小試打樣所需，為使用者節(jié)省大量設(shè)備購置經(jīng)費(fèi)。
[0014]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
一種利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，是由超臨界流體供應(yīng)裝置、夾帶劑供應(yīng)裝置、反應(yīng)器和分離裝置作為主要功能模塊，通過不同的組裝連接方式進(jìn)行系統(tǒng)拼接構(gòu)成，通過在各主要功能模塊之間設(shè)置一系列輔助閥門和一系列組裝連接管路組件，并通過選擇控制設(shè)備集合體中的一系列輔助閥門的開啟和關(guān)閉，形成一系列利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置單元的設(shè)備集合體，至少能形成包括超臨界流體萃取裝置單元、超臨界反溶劑微粒制備裝置單元、超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元和超臨界流體輔助微包囊裝置單元中的任意兩種利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置單元，實(shí)現(xiàn)利用超臨界流體以不同的工藝來制備超細(xì)微粒，各主要功能模塊的特征如下:
超臨界流體供應(yīng)裝置依次主要由超臨界流體鋼瓶、流體冷卻器和流體增壓泵通過組裝連接管路組件連接構(gòu)成，流體冷卻器對從超臨界流體鋼瓶中提供的氣體介質(zhì)進(jìn)行冷卻，使氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界條件所需溫度，流體增壓泵對氣體介質(zhì)加壓，使氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界態(tài)形成超臨界流體，在流體增壓泵的出口連接的組裝連接管路組件上設(shè)有檢測輸出超臨界流體壓力信號(hào)的壓力表和超臨界流體輸出控制閥門，超臨界流體輸出控制閥門控制超臨界流體的輸出；夾帶劑供應(yīng)裝置依次主要由夾帶劑容器和夾帶劑增壓泵通過組裝連接管路組件連接構(gòu)成，夾帶劑增壓泵對夾帶劑加壓，產(chǎn)生高壓夾帶劑流體；反應(yīng)器主要包括第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜，第一反應(yīng)釜設(shè)有檢測其內(nèi)部流體壓力和溫度的壓力表和溫度表，第一反應(yīng)釜頂部和底部各設(shè)有一根主管道與第一反應(yīng)釜連通，其中與第一反應(yīng)釜頂部連通的主管道上設(shè)有第一入口閥門，其中與第一反應(yīng)釜底部連通的主管道上設(shè)有第一出口閥門，第二反應(yīng)釜也設(shè)有檢測其內(nèi)部流體壓力和溫度的壓力表和溫度表，第二反應(yīng)釜頂部和底部也各設(shè)有一根主管道與第二反應(yīng)釜連通，其中與第二反應(yīng)釜頂部連通的主管道上設(shè)有頂部出入口閥門，其中與第二反應(yīng)釜底部連通的主管道上設(shè)有底部出入口閥門，第二反應(yīng)釜的還設(shè)有加熱噴嘴、攪拌器和收集器的任意一種或幾種配件；分離裝置為分離器，分離器至少設(shè)有一個(gè)入口和三個(gè)出口，其中三個(gè)出口分別為第一出口、第二出口和第三出口 ；在一系列利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置單元的設(shè)備集合體中，各主要功能模塊、一系列輔助閥門和一系列組裝連接管路組件的連接方式如下:
在超臨界流體供應(yīng)裝置和第一反應(yīng)釜之間通過專用的管路組件連接，即在超臨界流體輸出控制閥門和第一入口閥門之間設(shè)有專用的管路組件，在超臨界流體輸出控制閥門和第一入口閥門之間還設(shè)有第六輔助閥門，第一入口閥門和第六輔助閥門之間的管路與夾帶劑增壓泵的出口管路相交形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第一管路節(jié)點(diǎn)，在夾帶劑增壓泵出口和第一管路節(jié)點(diǎn)之間設(shè)有第七輔助閥門，在第一管路節(jié)點(diǎn)和第七輔助閥門之間的管路上還設(shè)有第八輔助閥門，在夾帶劑增壓泵出口管路經(jīng)過第七輔助閥門后形成一條支路，管道分支處形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第六管路節(jié)點(diǎn)，支路連接到第二反應(yīng)釜的頂部的第一條專用的管路，在第二反應(yīng)釜頂部的第一條專用的管路和第六管路節(jié)點(diǎn)之間還設(shè)有第九輔助閥門，第一反應(yīng)釜的底部的管路依次通過第一出口閥門和底部出入口閥門，再與第二反應(yīng)釜的底部通過管路組件連接，在第一出口閥門和底部出入口閥門之間的管路上還設(shè)有第十四輔助閥門，第一反應(yīng)釜的底部的管路還通過第一出口閥門后形成一條支路，管道分支處形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第七管路節(jié)點(diǎn)，支路連接到第二反應(yīng)釜的頂部的第一條專用的管路和第九輔助閥門之間的管路上，形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第五管路節(jié)點(diǎn)，在第七管路節(jié)點(diǎn)和第五管路節(jié)點(diǎn)之間的管路上還設(shè)有第十三輔助閥門，超臨界流體供應(yīng)裝置依次通過超臨界流體輸出控制閥門、頂部出入口閥門這兩個(gè)閥門和第二反應(yīng)釜的頂部的第二條專用的管路組件連接，在超臨界流體輸出控制閥門和頂部出入口閥門之間還設(shè)有第十輔助閥門，第十輔助閥門和頂部出入口閥門之間的管路上還設(shè)有第十二輔助閥門，流體增壓泵的出口管路經(jīng)過超臨界流體輸出控制閥門后，在流向第十輔助閥門之前形成一條支路，管道分支處形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第七管路節(jié)點(diǎn)，在第十輔助閥門和第十二輔助閥門之間管路上設(shè)有第三管路節(jié)點(diǎn)，與第三管路節(jié)點(diǎn)連通的除了第十輔助閥門所在管路和第十二輔助閥門所在管路外，另外第三條管路連接到第七管路節(jié)點(diǎn)和第十三輔助閥門之間的管路上，形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第四管路節(jié)點(diǎn)，在第三管路節(jié)點(diǎn)和第四管路節(jié)點(diǎn)之間的管路上設(shè)有第十一輔助閥門，在第十四輔助閥門和底部出入口閥門之間管路上設(shè)有第九管路節(jié)點(diǎn)，與第九管路節(jié)點(diǎn)連通的除了第十四輔助閥門所在管路和底部出入口閥門所在管路外，另外第三條管路連接到分離器的入口，在第九管路節(jié)點(diǎn)和分離器的入口之間的管路上還設(shè)有第十六輔助閥門，在頂部出入口閥門和第十二輔助閥門之間管路上設(shè)有第八管路節(jié)點(diǎn)，與第八管路節(jié)點(diǎn)連通的除了頂部出入口閥門所在管路和第十二輔助閥門所在管路夕卜，另外第三條管路連接到第十六輔助閥門和和分離器的入口之間的管路上，形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第十管路節(jié)點(diǎn)，在第八管路節(jié)點(diǎn)和第十管路節(jié)點(diǎn)之間還設(shè)有第十五輔助閥門；通過選擇控制各輔助閥門的開啟和關(guān)閉，形成如下一系列不同的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置單元，即為:
(1)超臨界流體萃取裝置單元:關(guān)閉第七輔助閥門、第八輔助閥門、第九輔助閥門、第十輔助閥門、第十一輔助閥門、第十二輔助閥門、第十三輔助閥門和第十六輔助閥門，開啟第六輔助閥門、第十四輔助閥門和第十五輔助閥門，超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路與第一反應(yīng)釜頂部連通的主管道通過管路組件連通，將超臨界流體輸出控制閥門、第六輔助閥門和第一入口閥門設(shè)置于流體增壓泵和第一反應(yīng)釜之間，夾帶劑增壓泵的出口一端通過管路組件依次連接第七輔助閥門和第八輔助閥門所在的管路，再接入第六輔助閥門和第一入口閥門之間的第一管路節(jié)點(diǎn)，即形成三通連接，超臨界流體依次超臨界流體輸出控制閥門、第六輔助閥門和第一入口閥門所在管路后，通過控制第一入口閥門控制流體進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，第一反應(yīng)釜底部連通的主管道和第二反應(yīng)釜底部連通的主管道之間也通過管路組件連通，第一出口閥門和底部出入口閥門控制第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜之間的管路，第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋可拆卸，第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋連接圓筒形金屬提籃，將被萃取的原材料放入金屬提籃中，金屬提籃的頂端或底端均安裝具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，使金屬提籃和燒結(jié)盤一并安裝于第二反應(yīng)釜中，頂部出入口閥門控制第二反應(yīng)釜的頂部的第二條專用的管路，再經(jīng)過第十五輔助閥門所在的管路，使第二反應(yīng)釜頂部和分離器的入口之間連通，萃取產(chǎn)物隨流體從第二反應(yīng)釜頂部連通的第二條專用的管路流出，進(jìn)入分離器中，利用超臨界流體進(jìn)行萃取時(shí)，將被萃取的原材料放入金屬提籃中，再金屬提籃兩端安裝好具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，然后將提籃安裝設(shè)置于第二反應(yīng)釜中，充入超臨界流體鋼瓶中的氣體介質(zhì)首先通過流體冷卻器冷卻，當(dāng)氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界條件所需溫度范圍后，再通過流體增壓泵加壓，使氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界態(tài)形成超臨界流體，然后經(jīng)由超臨界流體輸出控制閥門控制超臨界流體的輸出流量，依次經(jīng)過超臨界流體輸出控制閥門和第一入口閥門的流量控制，使由超臨界流體供應(yīng)裝置制備的超臨界流體進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，在第一反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度及壓力下，獲得所需條件的超臨界流體，超臨界流體再經(jīng)過第一出口閥門和底部出入口閥門，從第一反應(yīng)釜底部流入第二反應(yīng)釜中，在第二反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度和壓力下，使超臨界流體與金屬提籃中的被萃取的原材料進(jìn)行充分接觸，萃取過程完成后，萃取產(chǎn)物隨流體從第二反應(yīng)釜頂部連通的第二條專用的管路流出，經(jīng)過頂部出入口閥門后進(jìn)入分離器中，在分離器中進(jìn)行分離，形成超臨界流體的氣體介質(zhì)通過分離器的第一出口被排放或循環(huán)利用，純凈的萃取產(chǎn)物通過分離器的第三出口被收集；
(2)超臨界反溶劑微粒制備裝置單元:關(guān)閉第六輔助閥門、第九輔助閥門、第十一輔助閥門、第十四輔助閥門和第十五輔助閥門，開啟第七輔助閥門、第八輔助閥門、第十輔助閥門、第十二輔助閥門、第十三輔助閥門、第十六輔助閥門，超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路通過超臨界流體輸出控制閥門控制，然后依次與第十輔助閥門所在管路、第十二輔助閥門所在管路和頂部出入口閥門所在的第二反應(yīng)釜的頂部的第二條專用的管路連通，夾帶劑增壓泵的出口一端通過管路組件依次連接第七輔助閥門和第八輔助閥門所在的管路，然后與第一反應(yīng)釜頂部連通的主管道連通，第一入口閥門控制高壓夾帶劑流體向第一反應(yīng)釜的輸送量，第一反應(yīng)釜底部連通的主管道和第二反應(yīng)釜頂部的第一條專用的管路之間管路由第一出口閥門控制，使第二反應(yīng)釜頂部第一條專用的管路和第二條專用的管路在第二反應(yīng)釜頂部會(huì)合，第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋可拆卸，第一出口閥門控制第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜之間的管路，第二反應(yīng)釜底部連通的主管道和分離器的入口之間通過管路組件連通，底部出入口閥門控制第二反應(yīng)釜和分離器之間的管路，超臨界流體依次經(jīng)過超臨界流體輸出控制閥門和頂部出入口閥門的流量控制，經(jīng)過第二反應(yīng)釜的頂部第二條專用的管路進(jìn)入第二反應(yīng)釜中，從第一反應(yīng)釜流出的流體經(jīng)過第一出口閥門從第二反應(yīng)釜的頂部的第一條專用的管路也流入第二反應(yīng)釜中，進(jìn)入第二反應(yīng)釜的流體在第二反應(yīng)釜的頂部經(jīng)過噴嘴形成細(xì)小的霧化液滴，分別噴入第二反應(yīng)釜中，析出并形成超細(xì)微粒，被回收到第二反應(yīng)釜中，剩余流體從第二反應(yīng)釜底部連通的主管道流出，依次經(jīng)過底部出入口閥門和第十六輔助閥門后進(jìn)入分離器中，作業(yè)開始前，以原料混合物作為溶質(zhì)，以夾帶劑作為溶劑，將原料混合物在夾帶劑中充分溶解，形成均一的混合原料溶液，目標(biāo)產(chǎn)物為原料混合物中一種組分，原料混合物中除去目標(biāo)產(chǎn)物組分外，其余組分為雜質(zhì)，利用超臨界反溶劑進(jìn)行微粒制備時(shí)，充入超臨界流體鋼瓶中的氣體介質(zhì)首先通過流體冷卻器冷卻，當(dāng)氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界條件所需溫度范圍后，再通過流體增壓泵加壓，使氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界態(tài)形成超臨界流體，然后經(jīng)由超臨界流體輸出控制閥門控制超臨界流體的輸出流量，依次經(jīng)過超臨界流體輸出控制閥門和頂部出入口閥門的流量控制，使由超臨界流體供應(yīng)裝置制備的超臨界流體通過第二反應(yīng)釜的頂部主管道進(jìn)入第二反應(yīng)釜中，同時(shí)將充入夾帶劑容器中的混合原料溶液通過夾帶劑增壓泵加壓，產(chǎn)生高壓混合原料溶液流體，通過第一入口閥門的控制，高壓混合原料溶液流體進(jìn)入第一反應(yīng)釜，在第一反應(yīng)釜中調(diào)整好所需溫度及壓力后，高壓混合原料溶液流體又經(jīng)過第一出口閥門從第二反應(yīng)釜的頂部副管道口也流入第二反應(yīng)釜中，高壓混合原料溶液和超臨界流體在第二反應(yīng)釜的頂部經(jīng)過噴嘴形成細(xì)小的霧化液滴，分別噴入第二反應(yīng)釜中，超臨界流體作為目標(biāo)產(chǎn)物的反溶劑，降低目標(biāo)產(chǎn)物的溶解度，從而使原料混合物中的目標(biāo)產(chǎn)物組分從混合原料溶液中析出并形成超細(xì)微粒，在第二反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度和壓力下，目標(biāo)產(chǎn)物的固體微粒形成并被回收到反應(yīng)釜中，夾帶劑隨著超臨界流體被帶走，并從第二反應(yīng)釜底部連通的主管道流出，經(jīng)過底部出入口閥門后進(jìn)入分離器中，在分離器中進(jìn)行分離，形成超臨界流體的氣體介質(zhì)通過分離器的第一出口被排放或循環(huán)利用，夾帶劑通過分離器的第二出口被排放或回收，原料混合物中的其余組分通過分離器的第三出口被排放或收集，完成超臨界反溶劑微粒制備作業(yè)后，打開第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋，即取出目標(biāo)產(chǎn)物的固體微粒；
(3)超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元:關(guān)閉第九輔助閥門、第十輔助閥門、第十一輔助閥門、第十二輔助閥門、第十四輔助閥門和第十五輔助閥門，開啟第六輔助閥門、第十三輔助閥門、第十六輔助閥門，超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路與第一反應(yīng)釜頂部連通的主管道通過管路組件連通，將超臨界流體輸出控制閥門、第六輔助閥門和第一入口閥門設(shè)置于流體增壓泵和第一反應(yīng)釜之間，夾帶劑增壓泵的出口一端通過管路組件依次連接第七輔助閥門和第八輔助閥門所在的管路，再接入第六輔助閥門和第一入口閥門之間的第一管路節(jié)點(diǎn)，即形成三通連接，超臨界流體依次超臨界流體輸出控制閥門、第六輔助閥門和第一入口閥門所在管路后,進(jìn)入第一反應(yīng)爸中，第一反應(yīng)爸的上蓋或底蓋可拆卸，第一反應(yīng)釜的上蓋或底蓋連接圓筒形金屬提籃，將原材料放入金屬提籃中，金屬提籃的頂端或底端均安裝具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，使金屬提籃和燒結(jié)盤一并安裝于第一反應(yīng)釜中，第一反應(yīng)釜底部連通的主管道和第二反應(yīng)釜頂部連通的第一條專用的管路之間也通過管路組件連通，第一出口閥門和頂部出入口閥門控制第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜之間的管路，在頂部出入口閥門和第二反應(yīng)釜頂部的第二條專用的管路口之間安裝加熱噴嘴，加熱噴嘴的頂端通過管道與頂部出入口閥門的一端連通，加熱噴嘴的底端伸入第二反應(yīng)釜的內(nèi)部，加熱噴嘴的底端裝有微米級的精細(xì)噴嘴，加熱噴嘴與第二反應(yīng)釜內(nèi)部連通，加熱噴嘴和第二反應(yīng)釜的溫度表結(jié)合使用，能對第二反應(yīng)釜內(nèi)部的流體進(jìn)行加熱并控溫，使混合流體中的溶質(zhì)析出，并形成了微米至納米級的目標(biāo)產(chǎn)物的精細(xì)顆粒，收集到第二反應(yīng)釜中，第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋可拆卸，第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋連接圓筒形金屬提籃，將被萃取的原材料放入金屬提籃中，金屬提籃的頂端或底端均安裝具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，使金屬提籃和燒結(jié)盤一并安裝于第二反應(yīng)釜中，第二反應(yīng)釜底部連通的主管道和分離器的入口之間也通過管路組件連通，底部出入口閥門控制第二反應(yīng)釜和分離器之間的管路，利用超臨界溶液進(jìn)行快速膨脹制備微粒時(shí)，將原材料分別放入不同的金屬提籃中，再各金屬提籃兩端安裝好具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，然后將金屬提籃分別安裝設(shè)置于第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜中，頂部出入口閥門控制第二反應(yīng)釜的頂部的第二條專用的管路，剩余流體從第二反應(yīng)釜底部連通的主管道流出，依次經(jīng)過底部出入口閥門和第十六輔助閥門后進(jìn)入分離器中，利用超臨界溶液進(jìn)行快速膨脹制備微粒時(shí)，將被萃取的原材料分別放入不同的金屬提籃中，再各金屬提籃兩端安裝好具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，然后將金屬提籃分別安裝設(shè)置于第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)爸中，充入超臨界流體鋼瓶中的氣體介質(zhì)首先通過流體冷卻器冷卻，當(dāng)氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界條件所需溫度范圍后，再通過流體增壓泵加壓，使氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界態(tài)形成超臨界流體，然后經(jīng)由超臨界流體輸出控制閥門控制超臨界流體的輸出流量，依次經(jīng)過超臨界流體輸出控制閥門和第一入口閥門的流量控制，使由超臨界流體供應(yīng)裝置制備的超臨界流體進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，在第一反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度及壓力下，超臨界流體與金屬提籃中的被萃取的原材料進(jìn)行充分接觸，獲得溶有目標(biāo)產(chǎn)物的混合物流體，溶有目標(biāo)產(chǎn)物的混合物流體再經(jīng)過第一出口閥門和頂部出入口閥門，從第一反應(yīng)釜底部自下至上進(jìn)入加熱噴嘴的頂端入口，加熱噴嘴與第二反應(yīng)釜內(nèi)部連通，加熱噴嘴和第二反應(yīng)釜的溫度表結(jié)合使用，能對第二反應(yīng)釜內(nèi)部的流體進(jìn)行加熱并控溫，控制第二反應(yīng)釜的壓力與大氣壓力相當(dāng)，在加熱噴嘴設(shè)定的溫度下，溶有目標(biāo)產(chǎn)物的混合流體通過精細(xì)噴嘴減壓后，被導(dǎo)入第二反應(yīng)釜中，使混合流體中的溶質(zhì)析出，并形成了微米至納米級的目標(biāo)產(chǎn)物的精細(xì)顆粒，收集到第二反應(yīng)釜中，然后對第二反應(yīng)釜減壓控制后，混合流體中的氣體介質(zhì)由超臨界態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，氣體介質(zhì)和剩余的混合流體從第二反應(yīng)釜底部連通的主管道流出，經(jīng)過底部出入口閥門后進(jìn)入分離器中，在分離器中進(jìn)行分離，氣體介質(zhì)通過分離器的第一出口被排放或循環(huán)利用，剩余的混合流體通過分離器的第三出口被排放或收集，完成超臨界反溶劑微粒制備作業(yè)后，打開第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋，即取出目標(biāo)產(chǎn)物的固體微粒；
(4)超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元:關(guān)閉第八輔助閥門、第十輔助閥門、第十四輔助閥門和第十五輔助閥門，開啟第六輔助閥門、第七輔助閥門、第九輔助閥門、第十一輔助閥門、第十二輔助閥門、第十三輔助閥門、第十六輔助閥門，超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路與第一反應(yīng)釜頂部連通的主管道通過管路組件連通，將超臨界流體輸出控制閥門、第六輔助閥門和第一入口閥門設(shè)置于流體增壓泵和第一反應(yīng)釜之間，第一反應(yīng)釜底部連通的主管道和第二反應(yīng)釜頂部的第二條專用的管路之間管路由第一出口閥門控制，使第二反應(yīng)釜頂部第一條專用的管路和第二條專用的管路在第二反應(yīng)釜頂部會(huì)合，第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋可拆卸，夾帶劑增壓泵的出口 一端通過管路組件依次連接第七輔助閥門和第九輔助閥門所在的管路，然后與第二反應(yīng)釜第一條專用的管路連通，第二反應(yīng)釜底部連通的主管道和分離器的入口之間也通過管路組件連通，底部出入口閥門控制第二反應(yīng)釜和分離器之間的管路，經(jīng)過第一反應(yīng)釜反應(yīng)后輸出的流體與來自夾帶劑增壓泵的流體在第二反應(yīng)釜的頂部經(jīng)過多組分噴嘴內(nèi)進(jìn)行會(huì)合，并通過預(yù)混合，形成最終混合流體，最終混流體從多組分噴嘴噴入第二反應(yīng)釜中，形成目標(biāo)產(chǎn)物晶體或粒子，并被回收到第二反應(yīng)釜中，最終混合流體的剩余部分從第二反應(yīng)釜的底部流出，經(jīng)過底部出入口閥門后進(jìn)入分離器，作業(yè)開始前，以原料混合物作為溶質(zhì)，以夾帶劑作為溶劑，將原料混合物在夾帶劑中充分溶解，形成均一的混合原料溶液，目標(biāo)產(chǎn)物為原料混合物中一種組分，原料混合物中除去目標(biāo)產(chǎn)物組分外，其余組分為雜質(zhì)，利用超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散時(shí)，充入超臨界流體鋼瓶中的氣體介質(zhì)首先通過流體冷卻器冷卻，當(dāng)氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界條件所需溫度范圍后，再通過流體增壓泵加壓，使氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界態(tài)形成超臨界流體，然后經(jīng)由超臨界流體輸出控制閥門控制超臨界流體的輸出流量，依次經(jīng)過超臨界流體輸出控制閥門和第一入口閥門的流量控制，使由超臨界流體供應(yīng)裝置制備的超臨界流體進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，在第一反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度及壓力下，超臨界流體在第一反應(yīng)釜中調(diào)整好所需溫度及壓力后，依次經(jīng)過第一出口閥門和頂部出入口閥門，從第二反應(yīng)釜的頂部主管道口流入第二反應(yīng)釜中，同時(shí)將充入夾帶劑容器中的混合原料溶液通過夾帶劑增壓泵加壓，產(chǎn)生高壓混合原料溶液流體，并將高壓混合原料溶液流體從第二反應(yīng)釜的頂部第二條專用的管路口也流入第二反應(yīng)釜中，高壓混合原料溶液和超臨界流體在第二反應(yīng)釜的頂部經(jīng)過多組分噴嘴內(nèi)進(jìn)行會(huì)合，并通過預(yù)混合，形成最終混合流體，在第二反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度和壓力下，最終混合流體從多組分噴嘴噴入第二反應(yīng)釜中，形成目標(biāo)產(chǎn)物晶體或粒子，并被回收到第二反應(yīng)釜中，最終混合流體的剩余部分從第二反應(yīng)釜的底部流出，經(jīng)過底部出入口閥門后進(jìn)入分離器，在分離器中進(jìn)行分離，形成超臨界流體的氣體介質(zhì)通過分離器的第一出口被排放或循環(huán)利用，夾帶劑通過分離器的第二出口被排放或回收，原料混合物中的其余組分通過分離器的第三出口被排放或收集，完成超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散作業(yè)后，打開第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋，即取出目標(biāo)產(chǎn)物的晶體或粒子；
(5)超臨界流體輔助微包囊裝置單元:關(guān)閉第九輔助閥門、第十輔助閥門、第十三輔助閥門、第十四輔助閥門和第十五輔助閥門，開啟第六輔助閥門、第七輔助閥門、第八輔助閥門、第十一輔助閥門、第十二輔助閥門、第十六輔助閥門，超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路與第一反應(yīng)釜頂部連通的主管道通過管路組件連通，將超臨界流體輸出控制閥門、第六輔助閥門和第一入口閥門設(shè)置于流體增壓泵和第一反應(yīng)釜之間，夾帶劑增壓泵的出口一端通過管路組件依次連接第七輔助閥門和第八輔助閥門所在的管路，再接入第六輔助閥門和第一入口閥門之間的第一管路節(jié)點(diǎn)，即形成三通連接，高壓夾帶劑流體依次第七輔助閥門和第八輔助閥門所在的管路后，流入第六輔助閥門和第一入口閥門之間的第一管路節(jié)點(diǎn)，與夾帶劑供應(yīng)裝置制備的高壓夾帶劑流體匯合，高壓夾帶劑流體和由超臨界流體經(jīng)過匯合混勻后，進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，第一出口閥門和頂部出入口閥門控制第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜的第二條專用的管路之間的管路，在第一反應(yīng)釜中獲得的混合流體從第一反應(yīng)釜底部流入第二反應(yīng)釜中，在第二反應(yīng)釜頂部安裝攪拌器，攪拌器的驅(qū)動(dòng)電機(jī)安裝在在第二反應(yīng)釜的外部，攪拌器的攪拌槳安裝在攪拌槳在第二反應(yīng)釜內(nèi)部，攪拌器的攪拌槳能夠耐高壓，能夠?qū)崿F(xiàn)對第二反應(yīng)釜中的物質(zhì)進(jìn)行均勻混合攪拌，第二反應(yīng)釜底部連通的主管道和收集器的入口連通，底部出入口閥門控制第二反應(yīng)釜和收集器之間的管路，在收集器的入口處經(jīng)過減壓和沉析，完成微囊化過程，獲得目標(biāo)產(chǎn)物，第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜的上蓋或底蓋皆可拆卸，原料進(jìn)入設(shè)備的有方式至少有如下三種中的任意一種:
①作業(yè)開始前，以原料混合物作為溶質(zhì)，以夾帶劑作為溶劑，將原料混合物在夾帶劑中充分溶解，形成均一的混合原料溶液，目標(biāo)產(chǎn)物為原料混合物中一種組分，原料混合物中除去目標(biāo)產(chǎn)物組分外，其余組分為雜質(zhì)；
②連通管路時(shí)，將原料混合物放入圓筒形金屬提籃中，金屬提籃兩端安裝好具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，然后將金屬提籃和燒結(jié)盤一并安裝于第一反應(yīng)釜中；
③連通管路時(shí)，將原料混合物直接放入第二反應(yīng)釜中；
利用超臨界流體制備輔助微包囊時(shí)，充入超臨界流體鋼瓶中的氣體介質(zhì)首先通過流體冷卻器冷卻，當(dāng)氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界條件所需溫度范圍后，再通過流體增壓泵加壓，使氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界態(tài)形成超臨界流體，然后經(jīng)由超臨界流體輸出控制閥門控制超臨界流體的輸出流量，依次經(jīng)過超臨界流體輸出控制閥門和第一入口閥門的流量控制，將充入夾帶劑容器中的夾帶劑通過夾帶劑增壓泵加壓，產(chǎn)生高壓夾帶劑流體，在超臨界流體輸出控制閥門和第一入口閥門之間，由夾帶劑供應(yīng)裝置制備的高壓夾帶劑流體和由超臨界流體供應(yīng)裝置制備的超臨界流體匯合并混勻，形成混合流體，然后通過第一入口閥門進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，在第一反應(yīng)釜中調(diào)整好所需溫度及壓力后，獲得所需條件的混合流體，混合流體再經(jīng)過第一出口閥門和頂部出入口閥門，從第一反應(yīng)釜底部流入第二反應(yīng)釜中，在第二反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度和壓力下，控制攪拌器的攪拌槳對進(jìn)入第二反應(yīng)釜中的混合流體進(jìn)行攪拌，混合流體的各組分經(jīng)過充分混合均勻后，從第二反應(yīng)釜的底部主管道流出，經(jīng)過底部出入口閥門后進(jìn)入收集器，在收集器的入口處經(jīng)過減壓和沉析，完成微囊化過程，獲得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0015]作為本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，對于超臨界流體萃取裝置單元，開啟第七輔助閥門和第八輔助閥門，當(dāng)需要使用夾帶劑時(shí)，將充入夾帶劑容器中的夾帶劑通過夾帶劑增壓泵加壓，產(chǎn)生高壓夾帶劑流體，高壓夾帶劑流體依次第七輔助閥門和第八輔助閥門所在的管路后，流入第六輔助閥門和第一入口閥門之間的第一管路節(jié)點(diǎn)，與夾帶劑供應(yīng)裝置制備的高壓夾帶劑流體匯合，高壓夾帶劑流體和由超臨界流體經(jīng)過匯合混勻后，通過控制第一入口閥門控制流體進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，在第一反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度及壓力下，獲得設(shè)定條件的混合流體，混合流體從第一反應(yīng)釜底部自下至上流入第二反應(yīng)釜中，在第二反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度和壓力下，使混合流體與金屬提籃中的被萃取的原材料進(jìn)行充分接觸，萃取過程完成后，萃取產(chǎn)物隨流體從第二反應(yīng)釜頂部流出，再進(jìn)入分離器中，在分離器中進(jìn)行分離，夾帶劑通過分離器的第二出口被排放或回收。
[0016]作為本發(fā)明技術(shù)方案的又一改進(jìn)，對于超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元，開啟第七輔助閥門和第八輔助閥門，當(dāng)需要使用夾帶劑時(shí)，將充入夾帶劑容器中的夾帶劑通過夾帶劑增壓泵加壓，產(chǎn)生高壓夾帶劑流體，高壓夾帶劑流體依次第七輔助閥門和第八輔助閥門所在的管路后，流入第六輔助閥門和第一入口閥門之間的第一管路節(jié)點(diǎn)，與夾帶劑供應(yīng)裝置制備的高壓夾帶劑流體匯合，高壓夾帶劑流體和由超臨界流體經(jīng)過匯合混勻后，進(jìn)入第一反應(yīng)釜中，在第一反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度及壓力下，在第一反應(yīng)釜中設(shè)定的溫度及壓力下，獲得設(shè)定條件的混合流體，混合流體從第二反應(yīng)釜的頂部的加熱噴嘴經(jīng)噴射進(jìn)入第二反應(yīng)釜中，使混合流體中的溶質(zhì)析出，并形成了微米至納米級的目標(biāo)產(chǎn)物的超細(xì)顆粒，并被收集到第二反應(yīng)釜中，剩余的混合流體從第二反應(yīng)釜底部連通的主管道流出，經(jīng)過底部出入口閥門后進(jìn)入分離器中，夾帶劑通過分離器的第二出口被排放或回收。
[0017]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案的改進(jìn)，以上述超臨界流體供應(yīng)裝置、夾帶劑供應(yīng)裝置、反應(yīng)器、分離裝置及組裝連接管路組件作為主要功能模塊，通過不同的組裝連接方式進(jìn)行系統(tǒng)拼接，至少能組裝構(gòu)成超臨界流體萃取裝置單元、超臨界反溶劑微粒制備裝置單元、超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元和超臨界流體輔助微包囊裝置單元中的任意三種裝置，實(shí)現(xiàn)利用超臨界流體以不同的工藝來制備超細(xì)微粒。
[0018]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案的改進(jìn)，以上述超臨界流體供應(yīng)裝置、夾帶劑供應(yīng)裝置、反應(yīng)器、分離裝置及組裝連接管路組件作為主要功能模塊，通過不同的組裝連接方式進(jìn)行系統(tǒng)拼接，至少能組裝構(gòu)成超臨界流體萃取裝置單元、超臨界反溶劑微粒制備裝置單元、超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元和超臨界流體輔助微包囊裝置單元中的任意四種裝置，實(shí)現(xiàn)利用超臨界流體以不同的工藝來制備超細(xì)微粒。
[0019]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案的改進(jìn)，以上述超臨界流體供應(yīng)裝置、夾帶劑供應(yīng)裝置、反應(yīng)器、分離裝置及組裝連接管路組件作為主要功能模塊，通過不同的組裝連接方式進(jìn)行系統(tǒng)拼接，優(yōu)選組裝構(gòu)成超臨界流體萃取裝置單元、超臨界反溶劑微粒制備裝置單元、超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元和超臨界流體輔助微包囊裝置單元一共五種裝置單元，實(shí)現(xiàn)利用超臨界流體以不同的工藝來制備超細(xì)微粒。
[0020]上述超臨界流體鋼瓶中充入的氣體介質(zhì)最好采用高純二氧化碳?xì)怏w。
[0021]上述第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜的頂部和底部皆優(yōu)選各留有至少I個(gè)副管道口，供管路擴(kuò)展連通使用，副管道口不使用時(shí)，使用堵口螺絲將其堵死。
[0022]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明僅通過管路及組件有效拼接，即能實(shí)現(xiàn)超臨界流體萃取技術(shù)、超臨界反溶劑微粒制備技術(shù)，超臨界溶液快速膨脹微粒制備技術(shù)、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散技術(shù)、超臨界流體輔助微包囊技術(shù)等5種功能，能夠滿足物質(zhì)萃取、有機(jī)微米/納米材料、以及無機(jī)微米/納米材料的制備；
2.本發(fā)明設(shè)備具有操作簡便，設(shè)備實(shí)驗(yàn)參數(shù)可調(diào)范圍寬，穩(wěn)定性強(qiáng)，生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)，在材料制備領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力，極其適用于高校、科研院所進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究、以及工廠的小試打樣所需。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一的功能模塊之一的超臨界流體供應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024]圖2為本發(fā)明實(shí)施例一的功能模塊之一的夾帶劑供應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖3為本發(fā)明實(shí)施例一的功能模塊之一的第一反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖4為本發(fā)明實(shí)施例一的功能模塊之一的第二反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。[0027]圖5為本發(fā)明實(shí)施例一的功能模塊之一的分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖6為由圖1~圖5中主要功能模塊、多個(gè)輔助閥門和多根組裝管線連接組裝構(gòu)成的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置總圖。
[0029]圖7為本發(fā)明實(shí)施例一的超臨界流體萃取裝置單元的主要結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]圖8為本發(fā)明實(shí)施例一的超臨界反溶劑微粒制備裝置單元的主要結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖9為本發(fā)明實(shí)施例一的超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元的主要結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]圖10為本發(fā)明實(shí)施例一的超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元的主要結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033]圖11為本發(fā)明實(shí)施例一的超臨界流體輔助微包囊裝置單元的主要結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0034]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下: 實(shí)施例一:
在本實(shí)施例中，在圖1~圖11中，圖中所有部件的符號(hào)如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，是由超臨界流體供應(yīng)裝置、夾帶劑供應(yīng)裝置、反應(yīng)器和分離裝置作為主要功能模塊，通過不同的組裝連接方式進(jìn)行系統(tǒng)拼接構(gòu)成，其特征在于，通過在各所述主要功能模塊之間設(shè)置一系列輔助閥門和一系列組裝連接管路組件，并通過選擇控制所述設(shè)備集合體中的一系列輔助閥門的開啟和關(guān)閉，形成一系列利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置單元的設(shè)備集合體，至少能形成包括超臨界流體萃取裝置單元、超臨界反溶劑微粒制備裝置單元、超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元和超臨界流體輔助微包囊裝置單元中的任意兩種利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置單元，實(shí)現(xiàn)利用超臨界流體以不同的工藝來制備超細(xì)微粒，各所述主要功能模塊的特征如下: 所述超臨界流體供應(yīng)裝置依次主要由超臨界流體鋼瓶(C)、流體冷卻器(H)和流體增壓泵(B)通過組裝連接管路組件連接構(gòu)成，流體冷卻器(H)對從所述超臨界流體鋼瓶(C)中提供的氣體介質(zhì)進(jìn)行冷卻，使氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界條件所需溫度，所述流體增壓泵(B)對氣體介質(zhì)加壓，使氣體介質(zhì)達(dá)到超臨界態(tài)形成超臨界流體，在所述流體增壓泵(B)的出口連接的組裝連接管路組件上設(shè)有檢測輸出超臨界流體壓力信號(hào)的壓力表(P)和超臨界流體輸出控制閥門(K1)，所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl)控制超臨界流體的輸出； 所述夾帶劑供應(yīng)裝置依次主要由夾帶劑容器(CS)和夾帶劑增壓泵(U)通過組裝連接管路組件連接構(gòu)成，所述夾帶劑增壓泵(U)對夾帶劑加壓，產(chǎn)生高壓夾帶劑流體； 所述反應(yīng)器主要包括第一反應(yīng)釜(Al)和第二反應(yīng)釜(A2)，所述第一反應(yīng)釜(Al)設(shè)有檢測其內(nèi)部流體壓力和溫度的壓力表(P)和溫度表(T)，所述第一反應(yīng)釜(Al)頂部和底部各設(shè)有一根主管道與所述第一反應(yīng)釜(Al)連通，其中與所述第一反應(yīng)釜(Al)頂部連通的主管道上設(shè)有第一入口閥門(K2)，其中與所述第一反應(yīng)釜(Al)底部連通的主管道上設(shè)有第一出口閥門(K4)，所述第二反應(yīng)釜(A2)也設(shè)有檢測其內(nèi)部流體壓力和溫度的壓力表(P)和溫度表(T)，所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部和底部也各設(shè)有一根主管道與所述第二反應(yīng)釜(A2)連通，其中與所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部連通的主管道上設(shè)有頂部出入口閥門(K3)，其中與所述第二反應(yīng)釜(A2)底部連通的主管道上設(shè)有底部出入口閥門(K5)，所述第二反應(yīng)釜(A2)的還設(shè)有加熱噴嘴(RN) 、攪拌器(R)和收集器(CL)的任意一種或幾種配件； 所述分離裝置為分離器(S)，分離器(S)至少設(shè)有一個(gè)入口和三個(gè)出口，其中三個(gè)出口分別為第一出口(E1)、第二出口(E2)和第三出口(E3)； 在一系列利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置單元的設(shè)備集合體中，各所述主要功能模塊、一系列輔助閥門和一系列組裝連接管路組件的連接方式如下: 在所述超臨界流體供應(yīng)裝置和所述第一反應(yīng)釜(Al)之間通過專用的管路組件連接，即在所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl)和所述第一入口閥門(K2)之間設(shè)有專用的管路組件，在所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl)和所述第一入口閥門(K2)之間還設(shè)有第六輔助閥門(K6)，所述第一入口閥門(K2)和所述第六輔助閥門(K6)之間的管路與所述夾帶劑增壓泵(U)的出口管路相交形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第一管路節(jié)點(diǎn)(NI)，在所述夾帶劑增壓泵(U)出口和所述第一管路節(jié)點(diǎn)(NI)之間設(shè)有第七輔助閥門(K7)，在所述第一管路節(jié)點(diǎn)(NI)和所述第七輔助閥門(K7)之間的管路上還設(shè)有第八輔助閥門(K8)，在所述夾帶劑增壓泵(U)出口管路經(jīng)過所述第七輔助閥門(K7)后形成一條支路，管道分支處形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第六管路節(jié)點(diǎn)(N6)，所述支路連接到所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部的第一條專用的管路，在所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部的第一條專用的管路和所述第六管路節(jié)點(diǎn)(N6)之間還設(shè)有第九輔助閥門(K9)，所述第一反應(yīng)釜(Al)的底部的管路依次通過所述第一出口閥門(K4)和所述底部出入口閥門(K5)，再與所述第二反應(yīng)釜(A2)的底部通過管路組件連接，在所述第一出口閥門(K4)和所述底部出入口閥門(K5)之間的管路上還設(shè)有第十四輔助閥門(K14)，所述第一反應(yīng)釜(Al)的底部的管路還通過所述第一出口閥門(K4)后形成一條支路，管道分支處形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第七管路節(jié)點(diǎn)(N7)，所述支路連接到所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部的第一條專用的管路和所述第九輔助閥門(K9)之間的管路上，形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第五管路節(jié)點(diǎn)(N5)，在所述第七管路節(jié)點(diǎn)(N7)和所述第五管路節(jié)點(diǎn)(N5)之間的管路上還設(shè)有第十三輔助閥門(K13)，所述超臨界流體供應(yīng)裝置依次通過所述超臨界流體輸出控制閥門(K1)、所述頂部出入口閥門(K3)這兩個(gè)閥門和所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部的第二條專用的管路組件連接，在所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl)和所述頂部出入口閥門(K3)之間還設(shè)有第十輔助閥門(K10)，所述第十輔助閥門(KlO)和所述頂部出入口閥門(K3)之間的管路上還設(shè)有第十二輔助閥門(K12)，所述流體增壓泵(B)的出口管路經(jīng)過所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl)后，在流向所述第十輔助閥門(KlO)之前形成一條支路，管道分支處形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第七管路節(jié)點(diǎn)(N2)，在所述第十輔助閥門(KlO)和所述第十二輔助閥門(K12)之間管路上設(shè)有第三管路節(jié)點(diǎn)(N3)，與所述第三管路節(jié)點(diǎn)(N3)連通的除了所述第十輔助閥門(KlO)所在管路和所述第十二輔助閥門(K12)所在管路外，另外第三條管路連接到所述第七管路節(jié)點(diǎn)(N7)和所述第十三輔助閥門(K13) 之間的管路上，形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第四管路節(jié)點(diǎn)(N4)，在所述第三管路節(jié)點(diǎn)(N3)和所述第四管路節(jié)點(diǎn)(N4)之間的管路上設(shè)有第十一輔助閥門(K11)，在第十四輔助閥門(K14)和所述底部出入口閥門(K5)之間管路上設(shè)有第九管路節(jié)點(diǎn)(N9)，與所述第九管路節(jié)點(diǎn)(N9)連通的除了所述第十四輔助閥門(K14)所在管路和所述底部出入口閥門(K5)所在管路外，另外第三條管路連接到所述分離器(S)的入口，在所述第九管路節(jié)點(diǎn)(N9)和所述分離器(S)的入口之間的管路上還設(shè)有第十六輔助閥門(K16)，在所述頂部出入口閥門(K3)和所述第十二輔助閥門(K12)之間管路上設(shè)有第八管路節(jié)點(diǎn)(NS)，與所述第八管路節(jié)點(diǎn)(NS)連通的除了所述頂部出入口閥門(K3)所在管路和第十二輔助閥門(K12)所在管路外，另外第三條管路連接到所述第十六輔助閥門(K16)和和所述分離器(S)的入口之間的管路上，形成三通連接管路構(gòu)造，構(gòu)成第十管路節(jié)點(diǎn)(N10)，在所述第八管路節(jié)點(diǎn)(NS)和所述第十管路節(jié)點(diǎn)(NlO)之間還設(shè)有所述第十五輔助閥門(K15)； 通過選擇控制各所述輔助閥門的開啟和關(guān)閉，形成如下一系列不同的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置單元，即為: (I)超臨界流體萃取裝置單元:關(guān)閉所述第七輔助閥門(K7)、所述第八輔助閥門(K8)、所述第九輔助閥門(K9)、所述第十輔助閥門(K10)、所述第十一輔助閥門(K11)、所述第十二輔助閥門(K12)、所述第十三輔助閥門(K13)和所述第十六輔助閥門(K16)，開啟所述第六輔助閥門(K6)、所述第十四輔助閥門(K14)和所述第十五輔助閥門(K15)，所述超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路與所述第一反應(yīng)釜(Al)頂部連通的主管道通過管路組件連通，將所述超臨界流體輸出控制閥門(K1)、所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)設(shè)置于所述流體增壓泵(B)和所述第一反應(yīng)釜(Al)之間，所述夾帶劑增壓泵(U)的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門(K7)和所述第八輔助閥門(K8)所在的管路，再接入所述所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)之間的所述第一管路節(jié)點(diǎn)(NI)，即形成三通連接，超臨界流體依次所述超臨界流體輸出控制閥門(K1)、所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)所在管路后，進(jìn)入所述第一反應(yīng)釜(Al)中，所述第一反應(yīng)釜(Al)底部連通的主管道和所述第二反應(yīng)釜(A2)底部連通的主管道之間也通過管路組件連通，所述第一出口閥門(K4)和所述底部出入口閥門(K5)控制所述第一反應(yīng)釜(Al)和所述第二反應(yīng)釜(A2)之間的管路，所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋可拆卸，所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋連接圓筒形金屬提籃，將被萃取的原材料放入所述金屬提籃中，所述金屬提籃的頂端或底端均安裝具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，使所述金屬提籃和燒結(jié)盤一并安裝于所述第二反應(yīng)釜(A2)中，所述頂部出入口閥門(K3)控制所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部的第二條專用的管路流通，后續(xù)再經(jīng)過所述第十五輔助閥門(K15)所在的管路，使所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部和所述分離器(S)的入口之間連通，萃取產(chǎn)物隨流體從所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部連通的第二條專用的管路流出，進(jìn)入所述分離器(S)中，在所述分離器(S)中進(jìn)行分離，超臨界流體的氣體介質(zhì)通過所述分離器(S)的第一出口(El)被排放或循環(huán)利用，純凈的萃取產(chǎn)物通過所述分離器(S)的第三出口(E3)被收集； (2)超臨界反溶劑微粒制備裝置單元:關(guān)閉所述第六輔助閥門(K6)、所述第九輔助閥門(K9)、所述第十一輔助閥門(K11)、所述第十四輔助閥門(K14)和所述第十五輔助閥門(K15)，開啟所述第七輔助閥門(K7)、所述第八輔助閥門(K8)、所述第十輔助閥門(K10)、所述第十二輔助閥門(K12)、所述第十三輔助閥門(K13)、所述第十六輔助閥門(K16)，所述超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路通過所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl)控制，然后依次與所述第十輔助閥門(KlO)所在管路、所述第十二輔助閥門(K12)所在管路和所述頂部出入口閥門(K3)所在的所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部的第二條專用的管路連通，所述夾帶劑增壓泵(U)的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門(K7)和所述第八輔助閥門(K8)所在的管路，然后與所述第一反應(yīng)釜(Al)頂部連通的主管道連通，所述第一入口閥門(K2)控制高壓夾帶劑流體向所述第一反應(yīng)釜(Al)的輸送量，所述第一反應(yīng)釜(Al)底部連通的主管道和所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部的第一條專用的管路之間管路由第一出口閥門(K4)控制，使所述第二反應(yīng)釜`(A2)頂部第一條專用的管路和第二條專用的管路在所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部會(huì)合，所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋可拆卸，所述第一出口閥門(K4)控制所述第一反應(yīng)釜(Al)和所述第二反應(yīng)釜(A2)之間的管路，所述第二反應(yīng)釜(A2)底部連通的主管道和分離器(S)的入口之間通過管路組件連通，所述底部出入口閥門(K5)控制所述第二反應(yīng)釜(A2)和所述分離器(S)之間的管路，超臨界流體依次經(jīng)過所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl)和所述頂部出入口閥門(K3)的流量控制，經(jīng)過所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部第二條專用的管路進(jìn)入所述第二反應(yīng)釜(A2)中，從所述第一反應(yīng)釜(Al)流出的流體經(jīng)過所述第一出口閥門(K4)從所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部的第一條專用的管路也流入所述第二反應(yīng)釜(A2)中，進(jìn)入所述第二反應(yīng)釜(A2)的流體在所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部經(jīng)過噴嘴形成細(xì)小的霧化液滴，分別噴入所述第二反應(yīng)釜(A2)中，析出并形成超細(xì)微粒，被回收到所述第二反應(yīng)釜(A2)中，剩余流體從所述第二反應(yīng)釜(A2)底部連通的主管道流出，依次經(jīng)過所述底部出入口閥門(K5 )和所述第十六輔助閥門(K16 )后進(jìn)入所述分離器(S )中，在所述分離器(S)中進(jìn)行分離，形成超臨界流體的氣體介質(zhì)通過所述分離器(S)的第一出口(El)被排放或循環(huán)利用，夾帶劑通過所述分離器(S)的第二出口(E2)被排放或回收，原料混合物中的其余組分通過所述分離器(S)的第三出口(E3)被排放或收集，完成超臨界反溶劑微粒制備作業(yè)后，打開所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋，即取出目標(biāo)產(chǎn)物的固體微粒; (3)超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元:關(guān)閉所述第九輔助閥門(K9)、所述第十輔助閥門(K10)、所述第十一輔助閥門(K11)、所述第十二輔助閥門(K12)、所述第十四輔助閥門(K14)和所述第十五輔助閥門(K15)，開啟所述第六輔助閥門(K6)、所述第十三輔助閥門(K13)、所述第十六輔助閥門(K16)，所述超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路與所述第一反應(yīng)釜(Al)頂部連通的主管道通過管路組件連通，將所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl )、所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)設(shè)置于所述流體增壓泵(B)和所述第一反應(yīng)釜(Al)之間，所述夾帶劑增壓泵(U)的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門(K7)和所述第八輔助閥門(K8)所在的管路，再接入所述所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)之間的所述第一管路節(jié)點(diǎn)(NI)，即形成三通連接，超臨界流體依次所述超臨界流體輸出控制閥門(K1)、所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)所在管路后，進(jìn)入所述第一反應(yīng)釜(Al)中，所述第一反應(yīng)釜(Al)的上蓋或底蓋可拆卸，所述第一反應(yīng)釜(Al)的上蓋或底蓋連接圓筒形金屬提籃，將原材料放入所述金屬提籃中，所述金屬提籃的頂端或底端均安裝具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，使所述金屬提籃和燒結(jié)盤一并安裝于第一反應(yīng)釜(Al)中，所述第一反應(yīng)釜(Al)底部連通的主管道和所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部連通的第一條專用的管路之間也通過管路組件連通，所述第一出口閥門(K4)和所述頂部出入口閥門(K3)控制所述第一反應(yīng)釜(Al)和所述第二反應(yīng)釜(A2)之間的管路，在所述頂部出入口閥門(K3)和所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部的第二條專用的管路口之間安裝加熱噴嘴(RN)，所述加熱噴嘴(RN)的頂端通過管道與所述頂部出入口閥門(K3)的一端連通，所述加熱噴嘴(RN)的底端伸入所述第二反應(yīng)釜(A2)的內(nèi)部，所述加熱噴嘴(RN)的底端裝有微米級的精細(xì)噴嘴，所述加熱噴嘴(RN)與所述第二反應(yīng)釜(A2)內(nèi)部連通，所述加熱噴嘴(RN)和所述第二反應(yīng)釜(A2)的溫度表(T)結(jié)合使用，能對所述第二反應(yīng)釜(A2)內(nèi)部的流體進(jìn)行加熱并控溫，使混合流體中的溶質(zhì)析出，并形成了微米至納米級的目標(biāo)產(chǎn)物的精細(xì)顆粒，收集到所述第二反應(yīng)釜(A2)中，所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋可拆卸，所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋連接圓筒形金屬提籃，將被萃取的原材料放入所述金屬提籃中，所述金屬提籃的頂端或底端均安裝具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，使所述金屬提籃和燒結(jié)盤一并安裝于所述第二反應(yīng)釜(A2)中，所述第二反應(yīng)釜(A2)底部連通的主管道和分離器(S)的入口之間也通過管路組件連通，所述底部出入口閥門(K5)控制所述第二反應(yīng)釜(A2)和所述分離器(S)之間的管路，利用超臨界溶液進(jìn)行快速膨脹制備微粒時(shí)，將原材料分別放入不同的金屬提籃中，再各金屬提籃兩端安裝好具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，然后將金屬提籃分別安裝設(shè)置于所述第一反應(yīng)釜(Al)和所述第二反應(yīng)釜(A2)中，所述頂部出入口閥門(K3)控制所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部的第二條專用的管路，剩余流體從所述第二反應(yīng)釜(A2)底部連通的主管道流出，依次經(jīng)過所述底部出入口閥門(K5 )和所述第十六輔助閥門(K16 )后進(jìn)入所述分離器(S)中，在所述分離器(S)中進(jìn)行分離，形成超臨界流體的氣體介質(zhì)通過所述分離器(S)的第一出口(El)被排放或循環(huán)利用，混合物中的其余組分通過所述分離器(S)的第三出口(E3)被排放或收集，完成超臨界反溶劑微粒制備作業(yè)后，打開所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋，即取出目標(biāo)產(chǎn)物的固體微粒；(4)超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元:關(guān)閉所述第八輔助閥門(K8)、所述第十輔助閥門(K10)、所述第十四輔助閥門(K14)和所述第十五輔助閥門(K15)，開啟所述第六輔助閥門(K6)、所述第七輔助閥門(K7)、所述第九輔助閥門(K9)、所述第十一輔助閥門(K11)、所述第十二輔助閥門(K12)、所述第十三輔助閥門(K13)、所述第十六輔助閥門(K16)，所述超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路與所述第一反應(yīng)釜(Al)頂部連通的主管道通過管路組件連通，將所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl )、所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)設(shè)置于所述流體增壓泵(B)和所述第一反應(yīng)釜(Al)之間，所述第一反應(yīng)釜(Al)底部連通的主管道和所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部的第二條專用的管路之間管路由第一出口閥門(K4)控制，使所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部第一條專用的管路和第二條專用的管路在所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部會(huì)合，所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋可拆卸，所述夾帶劑增壓泵(U)的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門(K7)和所述第九輔助閥門(K9)所在的管路，然后與所述第二反應(yīng)釜(A2)第一條專用的管路連通，所述第二反應(yīng)釜(A2)底部連通的主管道和分離器(S)的入口之間也通過管路組件連通，所述底部出入口閥門(K5)控制所述第二反應(yīng)釜(A2)和所述分離器(S)之間的管路，經(jīng)過所述第一反應(yīng)釜(Al)反應(yīng)后輸出的流體與來自所述夾帶劑增壓泵(U)的流體在所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部經(jīng)過多組分噴嘴內(nèi)進(jìn)行會(huì)合，并通過預(yù)混合，形成最終混合流體，最終混流體從多組分噴嘴噴入所述第二反應(yīng)釜(A2)中，形成目標(biāo)產(chǎn)物晶體或粒子，并被回收到所述第二反應(yīng)釜(A2)中，最終混合流體的剩余部分從所述第二反應(yīng)釜(A2)的底部流出，經(jīng)過所述底部出入口閥門(K5)后進(jìn)入所述分離器(S)，在所述分離器(S)中進(jìn)行分離，形成超臨界流體的氣體介質(zhì)通過所述分離器(S)的第一出口(El)被排放或循環(huán)利用，夾帶劑通過所述分離器(S)的第二出口(E2)被排放或回收，原料混合物中的其余組分通過所述分離器(S)的第三出口(E3)被排放或收集，完成超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散作業(yè)后，打開所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋，即取出目標(biāo)產(chǎn)物的晶體或粒子； (5)超臨界流體輔助微包囊裝置單元:關(guān)閉所述第九輔助閥門(K9)、所述第十輔助閥門(K10)、所述第十三輔助閥門(K13)、所述第十四輔助閥門(K14)和所述第十五輔助閥門(K15)，開啟所述第六輔助閥門(K6)、所述第七輔助閥門(K7)、所述第八輔助閥門(K8)、所述第十一輔助閥門(KU)、所述第十二輔助閥門(K12)、所述第十六輔助閥門(K16)，所述超臨界流體供應(yīng)裝置的后續(xù)管路與所述第一反應(yīng)釜(Al)頂部連通的主管道通過管路組件連通，將所述超臨界流體輸出控制閥門(Kl )、所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)設(shè)置于所述流體增壓泵(B)和所述第一反應(yīng)釜(Al)之間，所述夾帶劑增壓泵(U)的出口一端通過管路組件依次連接所述第七輔助閥門(K7)和所述第八輔助閥門(K8)所在的管路，再接入所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)之間的所述第一管路節(jié)點(diǎn)(NI)，即形成三通連接，高壓夾帶劑流體依次所述第七輔助閥門(K7 )和所述第八輔助閥門(K8)所在的管路后，流入所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)之間的所述第一管路節(jié)點(diǎn)(NI)，與所述夾帶劑供應(yīng)裝置制備的高壓夾帶劑流體匯合，高壓夾帶劑流體和由超臨界流體經(jīng)過匯合混勻后，進(jìn)入所述第一反應(yīng)釜(Al)中，所述第一出口閥門(K4)和所述頂部出入口閥門(K3)控制 所述第一反應(yīng)釜(Al)和所述第二反應(yīng)釜(A2)的第二條專用的管路之間的管路，在所述第一反應(yīng)釜(Al)中獲得的混合流體從所述第一反應(yīng)釜(Al)底部流入所述第二反應(yīng)釜(A2)中，在所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部安裝攪拌器(R)，所述攪拌器(R)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)安裝在在所述第二反應(yīng)釜(A2)的外部，所述攪拌器(R)的攪拌槳安裝在攪拌槳在所述第二反應(yīng)釜(A2)內(nèi)部，所述攪拌器(R)的攪拌槳能夠耐高壓，能夠?qū)崿F(xiàn)對所述第二反應(yīng)釜(A2)中的物質(zhì)進(jìn)行均勻混合攪拌，所述第二反應(yīng)釜(A2)底部連通的主管道和收集器(CL)的入口連通，所述底部出入口閥門(K5)控制所述第二反應(yīng)釜(A2)和所述收集器(CL)之間的管路，在所述收集器(CL)的入口處經(jīng)過減壓和沉析，完成微囊化過程，獲得目標(biāo)產(chǎn)物，所述第一反應(yīng)釜( Al)和所述第二反應(yīng)釜(A2)的上蓋或底蓋皆可拆卸，原料進(jìn)入設(shè)備的有方式至少有如下三種中的任意一種: ①作業(yè)開始前，以原料混合物作為溶質(zhì)，以夾帶劑作為溶劑，將原料混合物在夾帶劑中充分溶解，形成均一的混合原料溶液，目標(biāo)產(chǎn)物為原料混合物中一種組分，原料混合物中除去目標(biāo)產(chǎn)物組分外，其余組分為雜質(zhì)； ②連通管路時(shí)，將原料混合物放入圓筒形金屬提籃中，金屬提籃兩端安裝好具有微孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)盤，然后將金屬提籃和燒結(jié)盤一并安裝于所述第一反應(yīng)釜(Al)中； ③連通管路時(shí)，將原料混合物直接放入所述第二反應(yīng)釜(A2)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，其特征在于:對于超臨界流體萃取裝置單元，開啟所述第七輔助閥門(K7)和所述第八輔助閥門(K8)，當(dāng)需要使用夾帶劑時(shí)，將充入所述夾帶劑容器(CS)中的夾帶劑通過所述夾帶劑增壓泵(U)加壓，產(chǎn)生高壓夾帶劑流體，高壓夾帶劑流體依次所述第七輔助閥門(K7)和所述第八輔助閥門(K8)所在的管路后，流入所述第六輔助閥門(K6)和所述第一入口閥門(K2)之間的所述第一管路節(jié)點(diǎn)(NI)，與所述夾帶劑供應(yīng)裝置制備的高壓夾帶劑流體匯合，高壓夾帶劑流體和由超臨界流體經(jīng)過匯合混勻后，通過控制所述第一入口閥門(K2)控制流體進(jìn)入所述第一反應(yīng)釜(Al)中，在所述第一反應(yīng)釜(Al)中設(shè)定的溫度及壓力下，獲得設(shè)定條件的混合流體，混合流體從所述第一反應(yīng)釜(Al)底部自下至上流入所述第二反應(yīng)釜(A2)中，在所述第二反應(yīng)釜(A2)中設(shè)定的溫度和壓力下，使混合流體與金屬提籃中的被萃取的原材料進(jìn)行充分接觸，萃取過程完成后，萃取產(chǎn)物隨流體從所述第二反應(yīng)釜(A2)頂部流出，再進(jìn)入所述分離器(S)中，在所述分離器(S)中進(jìn)行分離，夾帶劑通過所述分離器(S)的第二出口(E2)被排放或回收。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，其特征在于:對于超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元，開啟所述第七輔助閥門(K7)和所述第八輔助閥門(K8)，當(dāng)需要使用夾帶劑時(shí)，將充入所述夾帶劑容器(CS)中的夾帶劑通過所述夾帶劑增壓泵(U)加壓，產(chǎn)生高壓夾帶劑流體，高壓夾帶劑流體依次所述第七輔助閥門(K7)和所述第八輔助閥門(K8 )所在的管路后，流入所述第六輔助閥門(K6 )和所述第一入口閥門(K2 )之間的所述第一管路節(jié)點(diǎn)(NI)，與所述夾帶劑供應(yīng)裝置制備的高壓夾帶劑流體匯合，高壓夾帶劑流體和由超臨界流體經(jīng)過匯合混勻后，進(jìn)入所述第一反應(yīng)釜(Al)中，在所述第一反應(yīng)釜(Al)中設(shè)定的溫度及壓力下，在所述第一反應(yīng)釜(Al)中設(shè)定的溫度及壓力下，獲得設(shè)定條件的混合流體，混合流體從所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部的所述加熱噴嘴(RN)經(jīng)噴射進(jìn)入所述第二反應(yīng)釜(A2)中，使混合流體中的溶質(zhì)析出，并形成了微米至納米級的目標(biāo)產(chǎn)物的超細(xì)顆粒，并被收集到所述第二反應(yīng)釜(A2)中，剩余的混合流體從所述第二反應(yīng)釜(A2)底部連通的主管道流出，經(jīng)過所述底部出入口閥門(K5)后進(jìn)入所述分離器(S)中，夾帶劑通過所述分離器(S)的第二出口(E2)被排放或回收。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項(xiàng)所述的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，其特征在于:以超臨界流體供應(yīng)裝置、夾帶劑供應(yīng)裝置、反應(yīng)器、分離裝置及組裝連接管路組件作為主要功能模塊，通過不同的組裝連接方式進(jìn)行系統(tǒng)拼接，至少能組裝構(gòu)成超臨界流體萃取裝置單元、超臨界反溶劑微粒制備裝置單元、超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元和超臨界流體輔助微包囊裝置單元中的任意三種裝置，實(shí)現(xiàn)利用超臨界流體以不同的工藝來制備超細(xì)微粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項(xiàng)所述的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，其特征在于:以超臨界流體供應(yīng)裝置、夾帶劑供應(yīng)裝置、反應(yīng)器、分離裝置及組裝連接管路組件作為主要功能模塊，通過不同的組裝連接方式進(jìn)行系統(tǒng)拼接，至少能組裝構(gòu)成超臨界流體萃取裝置單元、超臨界反溶劑微粒制備裝置單元、超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元和超臨界流體輔助微包囊裝置單元中的任意四種裝置，實(shí)現(xiàn)利用超臨界流體以不同的工藝來制備超細(xì)微粒。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項(xiàng)所述的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，其特征在于:以超臨界流體供應(yīng)裝置、夾帶劑供應(yīng)裝置、反應(yīng)器、分離裝置及組裝連接管路組件作為主要功能模塊，通過不同的組裝連接方式進(jìn)行系統(tǒng)拼接，能組裝構(gòu)成超臨界流體萃取裝置單元、超臨界反溶劑微粒制備裝置單元、超臨界溶液快速膨脹微粒制備裝置單元、超臨界流體增強(qiáng)溶液擴(kuò)散裝置單元和超臨界流體輔助微包囊裝置單元一共五種裝置，實(shí)現(xiàn)利用超臨界流體以不同的工藝來制備超細(xì)微粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項(xiàng)所述的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，其特征在于:所述超臨界流體鋼瓶(C)中充入的氣體介質(zhì)為高純二氧化碳?xì)怏w。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項(xiàng)所述的利用超臨界流體制備超細(xì)微粒的裝置，其特征在于:所述第一反應(yīng)釜( Al)和所述第二反應(yīng)釜(A2)的頂部和底部皆各留有至少I個(gè)副管道口，供管路擴(kuò)展連通使用，副管道口不使用時(shí)，使用堵口螺絲將其堵死。
【文檔編號(hào)】B01J2/00GK103521128SQ201310541419
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月6日
【發(fā)明者】趙斌, 陳超, 金彩虹, 何丹農(nóng) 申請人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司