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中藥有效成份提取或提純的新方法

文檔序號(hào):4925416閱讀:2559來(lái)源:國(guó)知局
中藥有效成份提取或提純的新方法
【專利摘要】一種中藥有效成份提取或提純的新方法,屬于針對(duì)小分子生物物質(zhì)常溫高壓加工技術(shù)及通過(guò)過(guò)濾膜分離的篩分【技術(shù)領(lǐng)域】,該方法通常是在低于90℃下,對(duì)中藥提取液混合物施加120MPa~750MPa的流體靜壓力保壓15s,溶劑在超高壓用下滲透到固體原料內(nèi)部,使中藥有效成分溶解在溶劑中,在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到溶解平衡,迅速卸壓在超高滲透壓差下,有效成分迅速擴(kuò)散到組織周?chē)奶崛∪軇┲?。將提取液離心分離,再以膜為過(guò)濾介質(zhì),經(jīng)不同截留量的膜層層過(guò)濾,丟棄廢液,最后留下濃縮液,以實(shí)現(xiàn)對(duì)提取液的分離和濃縮。此發(fā)明可廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代生物工程的小分子提取、提純,現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的精細(xì)加工,中藥的現(xiàn)代化/產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】中藥有效成份提取或提純的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于針對(duì)小分子生物物質(zhì)常溫高壓加工技術(shù)及通過(guò)過(guò)濾膜分離的篩分【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中生物高壓加工技術(shù)是在常溫或較低溫度(通常低于90°C)的條件下,對(duì)生物材料施加120 — 750MPa的流體靜壓力,從而使生物材料發(fā)生物理或化學(xué)的變化而得到新產(chǎn)品的一種技術(shù)。
[0003]超高壓力日工可使大分子物質(zhì)發(fā)生變化,例如蛋白質(zhì)變性、酶失活、細(xì)胞膜破裂、菌體內(nèi)成分泄漏導(dǎo)致生命活動(dòng)停止、微生物菌體破壞而死亡等,但對(duì)小分子物質(zhì)(如維生素、色素、生物堿、皂試、黃酮類化合物等)卻沒(méi)有影響。根據(jù)這個(gè)原理提出了常溫超高壓提取中藥有效成分。
[0004]膜分離技術(shù)是一種與膜孔徑大小相關(guān)的篩分過(guò)程,以膜兩側(cè)的壓力差為驅(qū)動(dòng)力,以膜為過(guò)濾介質(zhì),在一定的壓力下,當(dāng)原液流過(guò)膜表面時(shí),膜表面密布的許多細(xì)小的微孔只允許水及小分子物質(zhì)通過(guò)而成為透過(guò)液,而原液中體積大于膜表面微孔徑的物質(zhì)則被截留在膜的進(jìn)液側(cè),成為濃縮液,因而實(shí)現(xiàn)對(duì)原液的分離和濃縮。目前世界范圍內(nèi)已開(kāi)發(fā)的膜種類有:微濾膜、超濾膜、反滲透膜等多種類型,應(yīng)用范圍也從單一的咸水談化化發(fā)展到純水制備、廢水處理、生物及醫(yī)藥制品提純、有機(jī)和無(wú)機(jī)物分離、食品加工、環(huán)保、貴重金屬提取以及氣體分離等各個(gè)領(lǐng)域。近幾年,將膜分離技術(shù)應(yīng)用于中藥提取液的分離純化,在提高產(chǎn)品得率、純度、降低能耗、處理時(shí)間和工藝改進(jìn)等方面擁有巨大的發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于中藥有效成分的提取和提純存在的不足,本發(fā)明提供了一種有效的提取方法。
[0006]一種中藥有效成份提取、提純的方法,其特征是:
(1)從中藥植物中提取中藥的有效成份:先將原料植物粉碎,粉碎顆粒為75目,然后加入重量是中藥原料粉末10 — 20倍的有機(jī)溶劑水溶液I并充分混合,得到中藥粉末與有機(jī)溶劑水溶液I充分混合后的混合液II ;然后將混合液II置入壓力處理機(jī)內(nèi),在5分鐘內(nèi)將壓力提升至120MPa — 750MPa,保持壓力15分鐘后迅速卸壓,5s內(nèi)卸至常壓,取出混合溶液II ;所述的有機(jī)溶劑水溶液I中的有機(jī)溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲醋、乙酸乙醋,所述的壓力范圍是120MPa — 750MPa ;
(2)粗分離中藥有效成份:將混合溶液II進(jìn)行離心分離,離心分離后去除了混合溶液II中的中藥藥渣,然后將離心分離后的液體通過(guò)過(guò)濾精度為1.0ym的介質(zhì)過(guò)濾,以去除混合溶液II中粒徑大于LOym的雜質(zhì)和細(xì)小的中藥藥渣,得到澄清的中藥有效成份提取液III ;(3)中藥有效成份的提純:將提取液III通過(guò)過(guò)濾精度為0.1ym介質(zhì)過(guò)濾,以去除提取液III中的粒徑大于0.1ym的大分子物質(zhì),再將濾出液通過(guò)超濾過(guò)濾來(lái)濾出提取液III中無(wú)藥效的分子量大于5000 — 10000道爾頓的有機(jī)大分子物質(zhì),得到純度高的中藥有效成份提取液IV ;所述的超濾過(guò)濾,所采用的超濾膜隨處理中藥不同選擇切割分子量為5000 一 10000道爾頓;所述的超濾過(guò)濾,可以根據(jù)所提取中藥有效成份的分子量選取不同切割分子量的超濾膜;
(4)中藥有效成份進(jìn)ー步提純、濃縮:將提取液IV通過(guò)納濾膜以去除提取液IV中的有機(jī)溶劑水溶液I的有機(jī)溶剤,以達(dá)到提純、濃縮的目的;所述的納濾過(guò)濾,所采用的納濾膜隨有機(jī)溶劑水溶液I中有機(jī)溶劑分子量的不同選擇切割分子量為200 一 500道爾頓的納濾膜。
[0007]有益效果:此發(fā)明可廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代生物工程,現(xiàn)代農(nóng)業(yè)工程,中藥的現(xiàn)代化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)?,F(xiàn)代生物工程的小分子提取、提純;現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的精細(xì)加工,如大豆、玉米等小分子的提取、提純、エ業(yè)化生產(chǎn);大多數(shù)中草藥的提取、提純。應(yīng)用本發(fā)明與傳統(tǒng)エ藝相比,具有兩大優(yōu)點(diǎn):首先與煎煮、回流、索氏提取等傳統(tǒng)技術(shù)相比較,高壓加工技術(shù)可以大大縮短提取時(shí)間,降低能耗,而且高壓力日エ是在常溫下進(jìn)行,解決了因高溫引起的有效成分結(jié)構(gòu)變化、損失及生理活性降低的難題,有效地保持了其有效成份,極大程度地提高了醫(yī)療和保健效果;另外,高壓カ日エ是在密閉環(huán)境中進(jìn)行,溶劑不會(huì)揮發(fā)到周?chē)h(huán)境中,符合"緑色"環(huán)保的要求。因此,應(yīng)用高壓加工技術(shù)提取中藥有效成分具有很高的實(shí)用價(jià)值,是極具發(fā)展?jié)摜透?jìng)爭(zhēng)カ的新技木。其次在提高產(chǎn)品得率、純度、降低能耗、處理時(shí)間和エ藝改進(jìn)等方面已表現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明是在常溫或較低溫度(通常低于90°C )的條件下,對(duì)中藥原料粉末和提取液的混合液體迅速施加120MPa - 750MPa的流體靜壓力,保壓15min,溶劑在超高壓作用下迅速滲透到固體原料內(nèi)部,有效成分溶解在溶劑中,并在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到溶解平衡,然后迅速卸壓,在超高滲透壓差下,有效成分迅速擴(kuò)散到組織周?chē)奶崛∪軇┲?,從而?shí)現(xiàn)中藥有效成份的提取。再采用膜分離的方法進(jìn)行逐級(jí)分離,以層層去除雜質(zhì)及沒(méi)有藥用價(jià)值的大分子物質(zhì),以完成去除溶液中無(wú)效成分的目的。最后再去除提取液中的溶剤,從而將提取液中的中藥有效成份進(jìn)行濃縮。
[0009]首先進(jìn)行中藥有效成份的提取:將中藥首先進(jìn)行粉碎,粉碎顆粒在60目左右(視中藥品種、特性不同)。將粉碎后的中藥原料混入提取液中(如こ醇、甲醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、こ酸甲醋、こ酸こ醋等的水溶液,視提取物不同,選擇提取液),充分?jǐn)嚢杌旌虾?,放入超高加裝置內(nèi),加120MPa — 750MPa高壓(視提取原料不同,選擇壓力),保壓15min后,將混合提取液取出。此時(shí),在高壓下,中藥有效成份已溶解入提取液中。
[0010]隨后進(jìn)行中藥有效成份的提純,將混合提取液進(jìn)行離心分離,去除中藥藥渣。再將離心分離后的提取液進(jìn)行粗濾,濾膜孔徑為1.0 Pm,可去除混合提取液中的雜質(zhì)及細(xì)小的中藥藥渣。粗濾后的混合液己變得澄清。然后將澄清的混合液進(jìn)行微濾,可去除提取液中的大分子雜質(zhì)。再根據(jù)中藥材原料和提取要求不同選擇不同截留量的超濾膜,通過(guò)超濾將提取液進(jìn)行濃縮。在超濾過(guò)程中,對(duì)濃縮液重復(fù)過(guò)濾,可増加濃縮倍數(shù)。對(duì)濾出液可根據(jù)情況適當(dāng)處置,可直接扔掉,也可再次過(guò)濾,以增加得率。如需再增加濃縮倍數(shù),根據(jù)提取液液不同特點(diǎn),采用納濾或反滲透進(jìn)ー步濃縮。
[0011]實(shí)施例一 從淫羊霍中提取總黃酮
淫羊霍是ー種具有重要藥理作用的天然藥用植物,淫羊霍所含的黃酮類物質(zhì)尤其是主要活性成分淫羊霍苷具有廣泛的生理活性,可用于調(diào)血脂、抗高血壓、抗炎、抗骨質(zhì)疏松、抗衰老、抗腫瘤等方面。
[0012](I)將淫羊霍干燥原料粉碎成60目的粉末后,與其重量15倍量的60%こ醇的水溶液混合。充分?jǐn)嚢?、混合后,將淫羊霍粉末和こ醇水溶液置入超高壓容器?nèi),在5min內(nèi)將壓カ提至650MPa,保壓lOmin,快速卸壓,在5s內(nèi)使壓カ降至常壓。
[0013](2)將超高壓處理后的淫羊霍粉末和こ醇水溶液進(jìn)行離心分離,分離后棄去藥渣。然后將分離后的提取液進(jìn)行粗濾,精濾膜孔徑為1.0 ym,工作溫度室溫,以去除提取液中的雜質(zhì)及殘留藥渣,得到澄清淫羊霍提取液。
[0014]將淫羊霍提取液經(jīng)過(guò)孔徑為0.1 y m的蜂房式微濾器,主要去除提取液中的大分子雜質(zhì)。然后再將過(guò)濾液進(jìn)行超濾。超濾采用截留分子量10000道爾頓的超濾膜,超濾的工作壓カ為0.1MPa,工作溫度為常溫,經(jīng)過(guò)超濾的提取液已去除了提取液中大于淫羊霍總黃酮分子量的無(wú)效成分,此時(shí)提取液為純度很高的淫羊霍總黃酮的稀溶液。
[0015]將淫羊霍總黃酮的稀溶液通過(guò)納濾進(jìn)行濃縮,以去除淫羊霍總黃酮溶液中的溶齊U。過(guò)濾時(shí)工作溫度為常溫,工作壓カ為7MPa,納濾膜截留分子量500道爾頓。經(jīng)過(guò)納濾后,得到濃縮的淫羊霍總黃酮溶液。
[0016]結(jié)論:經(jīng)過(guò)超高壓提取及膜提純濃縮,淫羊霍有效成份淫羊霍總黃酮的得率為78.3%,總黃酮純度為:44.2%。
[0017]實(shí)施例ニ
從甘草中提取甘草酸
甘草是ー種具有重要藥理作用的天然藥用植物,甘草所含的甘草酸又稱甘草皂苷是甘草中最主要的活性成分,具有抗炎、抗病毒和保肝解毒,對(duì)肉瘤、癌細(xì)胞生長(zhǎng)有抑制作用,對(duì)艾滋病的抑制率更高達(dá)80%,有較強(qiáng)的増加人體免疫功能作用。
[0018](I)將甘草干燥原料粉碎成60目的粉末后,與其重量15倍量的60%こ醇的水溶液混合。充分?jǐn)嚢?、混合后,將甘草粉末和こ醇水溶液置入超高壓容器?nèi),在8min內(nèi)將壓カ提至450MPa,保壓15min,快速卸壓,在5s內(nèi)使壓カ降至常壓。
[0019](2)將超高壓處理后的甘草粉末和こ醇水溶液進(jìn)行離心分離,分離后棄去藥渣。然后將分離后的提取液進(jìn)行粗濾,精濾膜孔徑為I U m,工作溫度室溫,以去除提取液中的雜質(zhì)及殘留藥渣,得到澄清甘草提取液。
[0020](3)將甘草提取液經(jīng)過(guò)孔徑為0.1 y m的蜂房式微濾器,主要去除提取液中的大分子雜質(zhì)。然后再將過(guò)濾液進(jìn)行超濾。超濾采用截留分子量10000道爾頓的超濾膜,超濾的工作壓カ為0.1MPa,工作溫度為常溫,經(jīng)過(guò)超濾的提取液已去除了提取液中大于甘草酸分子量的無(wú)效成分,此時(shí)提取液為純度很高的甘草酸的稀溶液。
[0021](4)將甘草酸的稀溶液通過(guò)納濾進(jìn)行濃縮,以去除甘草酸溶液中的溶劑。過(guò)濾時(shí)エ作溫度為常溫,工作壓カ為6MPa,納濾膜截留分子量500道爾頓。經(jīng)過(guò)納濾后,得到濃縮的甘草酸溶液。
[0022]結(jié)論:經(jīng)過(guò)超高壓提取及膜提純濃縮后,甘草酸的有效成份甘草酸獲得率為67.6%,甘草酸純度為:70.2%。
【權(quán)利要求】
1.一種中藥有效成份提取或提純的新方法,其特征是: (1)從中藥植物中提取中藥的有效成份:先將原料植物粉碎,粉碎顆粒為75目,然后加入重量是中藥原料粉末10 一 20倍的有機(jī)溶劑水溶液I并充分混合,得到中藥粉末與有機(jī)溶劑水溶液I充分混合后的混合液II ;然后將混合液II置入壓カ處理機(jī)內(nèi),在5分鐘內(nèi)將壓カ提升至120MPa - 750MPa,保持壓カ15分鐘后迅速卸壓,5s內(nèi)卸至常壓,取出混合溶液II ;所述的有機(jī)溶劑水溶液I中的有機(jī)溶劑包括甲醇、こ醇、異丙醇、正丁醇、丙酣、こ酸甲醋、こ酸こ醋,所述的壓力范圍是120MPa - 750MPa ; (2)粗分離中藥有效成份:將混合溶液II進(jìn)行離心分離,離心分離后去除了混合溶液II中的中藥藥渣,然后將離心分離后的液體通過(guò)過(guò)濾精度為1.0iim的介質(zhì)過(guò)濾,以去除混合溶液II中粒徑大于1.0 ii m的雜質(zhì)和細(xì)小的中藥藥渣,得到澄清的中藥有效成份提取液III; (3)中藥有效成份的提純:將提取液III通過(guò)過(guò)濾精度為0.1um介質(zhì)過(guò)濾,以去除提取液III中的粒徑大于0.1ym的大分子物質(zhì),再將濾出液通過(guò)超濾過(guò)濾來(lái)濾出提取液III中無(wú)藥效的分子量大于5000 一 10000道爾頓的有機(jī)大分子物質(zhì),得到純度高的中藥有效成份提取液IV ;所述的超濾過(guò)濾,所采用的超濾膜隨處理中藥不同選擇切割分子量為5000 一 10000道爾頓;所述的超濾過(guò)濾,可以根據(jù)所提取中藥有效成份的分子量選取不同切割分子量的超濾膜; (4)中藥有效成份進(jìn)ー步提純、濃縮:將提取液IV通過(guò)納濾膜以去除提取液IV中的有機(jī)溶劑水溶液I的有機(jī)溶剤,以達(dá)到提純、濃縮的目的;所述的鈾濾過(guò)濾,所采用的鈾濾膜隨有機(jī)溶劑水溶液I中有機(jī)溶劑分子量的不同選擇切割分子量為200 - 500道爾頓的納濾膜。
【文檔編號(hào)】B01D11/02GK103550951SQ201310583884
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請(qǐng)人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有1條留言
  • 訪客 來(lái)自[中國(guó)] 2021年09月13日 08:43
    這種技術(shù)可以對(duì)當(dāng)歸使用嗎?
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