一種酞菁化合物合成裝置制造方法
【專利摘要】一種酞菁化合物合成裝置，包括第一反應(yīng)釜、第一冷凝器、第二反應(yīng)釜和第二冷凝器；第一反應(yīng)釜通過(guò)第一物料輸送管與第二反應(yīng)釜連通；第一冷凝器設(shè)有第一進(jìn)氣口、第一出氣口、第一溶劑回流口和第一排水口，第一反應(yīng)釜通過(guò)第一混合氣體輸送管與第一進(jìn)氣口連通，第一溶劑回流口通過(guò)第一溶劑回流管與第一反應(yīng)釜連通；第二冷凝器設(shè)有第二進(jìn)氣口、第二出氣口、第二溶劑回流口和第二排水口，第二反應(yīng)釜通過(guò)第二混合氣體輸送管與第二進(jìn)氣口連通，第二溶劑回流口通過(guò)第二溶劑回流管與第二反應(yīng)釜連通，第二出氣口通過(guò)第三混合氣體輸送管與第一反應(yīng)釜連通。本發(fā)明能夠有效控制生成的水分，提高氨氣質(zhì)量，回收利用載體溶劑，并保證運(yùn)行的安全性及連續(xù)性。
【專利說(shuō)明】一種酞菁化合物合成裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于制造酞菁化合物的設(shè)備，具體涉及一種適用于二步溶劑法生產(chǎn)酞菁化合物的酞菁化合物合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]酞菁化合物的生產(chǎn)方法分為固相法和溶劑法兩種。
[0003]由于固相法生產(chǎn)酞菁化合物傳熱傳質(zhì)效果差，物料難于充分混合，而且系統(tǒng)內(nèi)的溫度不均勻，因此產(chǎn)品收率低，質(zhì)量差，色澤不鮮艷，并且難于實(shí)現(xiàn)較大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0004]溶劑法生產(chǎn)酞菁化合物因克服了上述缺點(diǎn)而被更廣泛地應(yīng)用。溶劑法分為一步法和二步法。采用二步溶劑法生產(chǎn)酞菁化合物，相對(duì)于一步溶劑法來(lái)講，具有反應(yīng)速度快、收率高、容易控制、質(zhì)量好、污染少和節(jié)約能源等優(yōu)點(diǎn)，因此越來(lái)越多的廠家正在研究采用二步溶劑法生產(chǎn)酞菁化合物。
[0005]在采用二步溶劑法生產(chǎn)酞菁化合物的過(guò)程中，如何控制反應(yīng)系統(tǒng)中生成的水分、提高反應(yīng)中生成的氨氣質(zhì)量、高溫下補(bǔ)充反應(yīng)系統(tǒng)中溶劑、保證反應(yīng)系統(tǒng)運(yùn)行的安全性及連續(xù)性是關(guān)鍵，然而，現(xiàn)有的酞菁化合物生產(chǎn)設(shè)備均不夠完善，無(wú)法有效解決上述各關(guān)鍵問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種酞菁化合物合成裝置，這種酞菁化合物合成裝置能夠有效控制反應(yīng)系統(tǒng)中生成的水分，提高反應(yīng)中生成的氨氣質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)系統(tǒng)中載體溶劑的回收利用，并保證反應(yīng)系統(tǒng)運(yùn)行的安全性及連續(xù)性。采用的技術(shù)方案如下:
一種酞菁化合物合成裝置，其特征在于包括第一反應(yīng)釜、第一冷凝器、第二反應(yīng)釜和第二冷凝器；
第一反應(yīng)釜的腔體通過(guò)第一物料輸送管與第二反應(yīng)釜的腔體連通；
第一冷凝器包括第一冷凝器殼體,第一冷凝器殼體中設(shè)有第一上隔板和第一下隔板，第一上隔板和第一下隔板將第一冷凝器殼體分隔成自上至下排列的第一上氣室、第一冷凝室和第一儲(chǔ)液室，第一冷凝室中設(shè)有多個(gè)第一熱交換管，第一熱交換管下端與第一儲(chǔ)液室的腔體連通，第一熱交換管上端與第一上氣室的腔體連通，第一冷凝室的側(cè)壁上設(shè)有第一冷卻液入口和第一冷卻液出口，第一冷卻液入口和第一冷卻液出口均與第一冷凝室的腔體連通；第一上氣室上設(shè)有第一進(jìn)氣口 ；第一儲(chǔ)液室的側(cè)壁上設(shè)有第一出氣口和第一溶劑回流口，第一出氣口處于第一溶劑回流口上方，第一儲(chǔ)液室底部設(shè)有第一排水口，第一排水口處設(shè)有第一排水開(kāi)關(guān)閥；第一反應(yīng)釜的腔體通過(guò)第一混合氣體輸送管與第一進(jìn)氣口連通；第一溶劑回流口通過(guò)第一溶劑回流管與第一反應(yīng)釜的腔體連通；
第二冷凝器包括第二冷凝器殼體，第二冷凝器殼體中設(shè)有第二上隔板和第二下隔板，第二上隔板和第二下隔板將第二冷凝器殼體分隔成自上至下排列的第二上氣室、第二冷凝室和第二儲(chǔ)液室，第二冷凝室中設(shè)有多個(gè)第二熱交換管，第二熱交換管下端與第二儲(chǔ)液室的腔體連通，第二熱交換管上端與第二上氣室的腔體連通，第二冷凝室的側(cè)壁上設(shè)有第二冷卻液入口和第二冷卻液出口，第二冷卻液入口和第二冷卻液出口均與第二冷凝室的腔體連通；第二上氣室上設(shè)有第二進(jìn)氣口 ；第二儲(chǔ)液室的側(cè)壁上設(shè)有第二出氣口和第二溶劑回流口，第二出氣口處于第二溶劑回流口上方，第二儲(chǔ)液室底部設(shè)有第二排水口，第二排水口處設(shè)有第二排水開(kāi)關(guān)閥；第二反應(yīng)釜的腔體通過(guò)第二混合氣體輸送管與第二進(jìn)氣口連通，第二溶劑回流口通過(guò)第二溶劑回流管與第二反應(yīng)釜的腔體連通，第二出氣口通過(guò)第三混合氣體輸送管與第一反應(yīng)釜的腔體連通。
[0007]上述第三混合氣體輸送管的出氣端(即第三混合氣體輸送管與第一反應(yīng)釜的腔體連通的一端)通常伸入第一反應(yīng)釜內(nèi)的物料中。
[0008]優(yōu)選方案中，上述第一出氣口上連接有排氣管，排氣管上設(shè)有壓力控制閥，尾氣通過(guò)排氣管排出，壓力控制閥用于控制反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力。
[0009]上述第二冷凝器用于酞菁化合物生產(chǎn)過(guò)程中所產(chǎn)生的含有氨氣、二氧化碳、水蒸氣和載體溶劑蒸氣(如燒基苯蒸氣)的混合氣體中不同成分的分離，將混合氣體中的水蒸氣和載體溶劑蒸氣冷凝成液體并分離出來(lái)，對(duì)載體溶劑加以回收利用，并產(chǎn)生符合要求的氨氣和二氧化碳的混合氣，其過(guò)程是:通過(guò)第二冷卻液入口向第二冷凝室的腔體中通入一定溫度的冷卻液(如75°C的冷卻水，在該溫度下能夠?qū)⑺魵夂洼d體溶劑蒸氣冷凝，且可以有效避免氨氣、二氧化碳和水生成碳酸氫銨，或者氨氣與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸銨而堵塞管道)，同時(shí)第二冷凝室的腔體中的冷卻液經(jīng)第二冷卻液出口流出，在第二冷凝室的腔體中形成冷卻液流；混合氣體自第二進(jìn)氣口進(jìn)入第二上氣室，然后經(jīng)第二熱交換管流向第二儲(chǔ)液室；當(dāng)混合氣體流經(jīng)第二熱交換管中時(shí)，第二熱交換管中的混合氣體與第二冷凝室腔體中的冷卻液進(jìn)行熱交換，混合氣體中的水蒸氣和載體溶劑蒸氣被冷凝而變成液體(該液體含有水和載體溶劑)，這些液體向下流動(dòng)并儲(chǔ)存在上述第二儲(chǔ)液腔中，剩余的氣體(即氨氣和二氧化碳的混合氣)則在進(jìn)入第二儲(chǔ)液室之后從第二出氣口排出并經(jīng)第三混合氣體輸送管輸送至第一反應(yīng)釜的腔體內(nèi)；第二儲(chǔ)液腔中的液體包括水和載體溶劑，由于載體溶劑(如烷基苯)不溶于水，因此第二儲(chǔ)液腔中的水和載體溶劑分離，水在下層，載體溶劑在上層，這樣，當(dāng)載體溶劑的液面高于第二溶劑回流口下沿時(shí)，上層的載體溶劑可從第二溶劑回流口流出，并經(jīng)第二溶劑回流管回流至第二反應(yīng)釜的腔體內(nèi)，補(bǔ)充損失的載體溶劑。第二儲(chǔ)液腔中下層的水在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候通過(guò)第二排水口排出(通常在下層的水的液面即將到達(dá)第二溶劑回流口下沿時(shí)將水排出)。第一冷凝器的工作原理與第二冷凝器一樣。
[0010]優(yōu)選方案中，上述酞菁化合物合成裝置還包括恒溫水箱，第一冷卻液入口及第二冷卻液入口均與恒溫水箱的出水口連通，第一冷卻液出口和第二冷卻液出口均通過(guò)回水管與恒溫水箱的進(jìn)水口連通，回水管外壁上設(shè)有散熱器。通過(guò)設(shè)置恒溫水箱的控溫?cái)?shù)值，能夠使恒溫水箱向第一冷凝室和第二冷凝室輸送合適溫度(如75±0.5°C)的冷卻水；冷卻水與混合氣體進(jìn)行熱交換之后，其溫度有所上升，經(jīng)散熱器時(shí)向外界散發(fā)熱量而降溫，再回流到恒溫水箱中。散熱器可采用現(xiàn)有裝置。
[0011 ] 上述第一反應(yīng)釜上設(shè)有第一加料口，第一加料口用于將物料(即原料)加入第一反應(yīng)釜中，加料后第一加料口關(guān)閉。
[0012]第一反應(yīng)釜中的物料可通過(guò)第一物料輸送管輸送至第二反應(yīng)釜中。通常在第一物料輸送管上設(shè)有第一輸料開(kāi)關(guān)閥，需要輸送物料時(shí)第一輸料開(kāi)關(guān)閥開(kāi)啟而使第一物料輸送管導(dǎo)通。優(yōu)選上述第一物料輸送管兩端分別連接第一反應(yīng)釜底部和第二反應(yīng)釜頂部。
[0013]第一反應(yīng)釜上設(shè)有第一加熱裝置。上述第一加熱裝置可以是設(shè)于第一反應(yīng)釜外壁上的第一加熱夾套，第一加熱夾套上設(shè)有第一加熱介質(zhì)入口和第一加熱介質(zhì)出口，第一加熱介質(zhì)入口和第一加熱介質(zhì)出口均與第一加熱夾套的腔體連通；加熱介質(zhì)可采用熱油。另夕卜，上述第一加熱裝置也可采用設(shè)于第一反應(yīng)釜底部或側(cè)壁上的電加熱裝置。
[0014]通常，上述第一反應(yīng)釜上設(shè)有第一攪拌裝置。第一攪拌裝置包括攪拌電機(jī)、攪拌軸和攪拌器，攪拌電機(jī)設(shè)于第一反應(yīng)釜頂部，攪拌軸與攪拌電機(jī)的動(dòng)力輸出軸傳動(dòng)連接，攪拌器安裝在攪拌軸上，攪拌器處于第一反應(yīng)釜的腔體中，攪拌電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，帶動(dòng)攪拌軸旋轉(zhuǎn)，攪拌器繞攪拌軸旋轉(zhuǎn)并翻動(dòng)第一反應(yīng)釜中的物料。
[0015]上述第二反應(yīng)釜上設(shè)有第二加料口，用于將物料(即原料)加入第二反應(yīng)釜中，力口料后第二加料口關(guān)閉。
[0016]第二反應(yīng)釜上設(shè)有第二加熱裝置。上述第二加熱裝置可以是設(shè)于第二反應(yīng)釜外壁上的第二加熱夾套，第二加熱夾套上設(shè)有第二加熱介質(zhì)入口和第二加熱介質(zhì)出口，第二加熱介質(zhì)入口和第二加熱介質(zhì)出口均與第二加熱夾套的腔體連通；加熱介質(zhì)可采用熱油。另夕卜，上述第二加熱裝置也可采用設(shè)于第二反應(yīng)釜底部或側(cè)壁上的電加熱裝置。
[0017]通常，上述第二反應(yīng)釜上設(shè)有第二攪拌裝置。第二攪拌裝置包括攪拌電機(jī)、攪拌軸和攪拌器，攪拌電機(jī)設(shè)于第二反應(yīng)釜頂部，攪拌軸與攪拌電機(jī)的動(dòng)力輸出軸傳動(dòng)連接，攪拌器安裝在攪拌軸上，攪拌器處于第二反應(yīng)釜的腔體中，攪拌電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，帶動(dòng)攪拌軸旋轉(zhuǎn)，攪拌器繞攪拌軸旋轉(zhuǎn)并翻動(dòng)第二反應(yīng)釜中的物料。
[0018]上述第一冷凝器中，第一儲(chǔ)液室的腔體中處于第一溶劑回流口以下的部分構(gòu)成第一儲(chǔ)液腔；第一儲(chǔ)液室的腔體中處于第一溶劑回流口以上的部分則構(gòu)成可供氣體通過(guò)的第
一通氣腔。
[0019]優(yōu)選方案中，上述第一熱交換管是上下走向的直管。
[0020]優(yōu)選方案中，上述第一冷卻液入口設(shè)于第一冷凝室側(cè)壁的下部，第一冷卻液出口設(shè)于第一冷凝室側(cè)壁的上部，這樣，在第一冷凝室的腔體中的冷卻液流自下向上流動(dòng)，而第一熱交換管中的混合氣體則自上向下流動(dòng)，有利于混合氣體與冷卻液流充分進(jìn)行熱交換。
[0021]上述第一溶劑回流管上具有第一 U形儲(chǔ)液管；第一 U形儲(chǔ)液管包括第一豎直進(jìn)液管段、第一水平管段和第一豎直出液管段，第一豎直進(jìn)液管段下端連接第一水平管段前端，第一水平管段后端連接第一豎直出液管段下端。第一豎直進(jìn)液管段的上端是第一U形儲(chǔ)液管的進(jìn)液端，第一豎直出液管段的上端是第一 U形儲(chǔ)液管的出液端，第一 U形儲(chǔ)液管通過(guò)上述進(jìn)液端、出液端連接在第一溶劑回流管上。上述第一 U形儲(chǔ)液管中，第一水平管段中可儲(chǔ)存液體，第一豎直進(jìn)液管段和第一豎直出液管段中也可儲(chǔ)存有液體，從而形成液封，這樣，第一儲(chǔ)液室中的溶劑可經(jīng)第一溶劑回流管自動(dòng)、連續(xù)地流出至第一反應(yīng)釜的腔體內(nèi)，而氣體則不能從第一溶劑回流管通過(guò)。
[0022]優(yōu)選方案中，上述第一儲(chǔ)液室的側(cè)壁上設(shè)有第一壓力表接口，第一壓力表接口處于第一溶劑回流口上方，第一壓力表接口上安裝有第一壓力表。上述第一壓力表用于檢測(cè)第一冷凝器內(nèi)的氣體壓力。
[0023]優(yōu)選方案中，上述第一儲(chǔ)液室的側(cè)壁上設(shè)有兩個(gè)視孔，這兩個(gè)視孔自上至下排列，所述視孔上安裝有視孔玻璃。通過(guò)設(shè)置上述視孔，便于工作人員觀察第一儲(chǔ)液室內(nèi)物質(zhì)的狀態(tài)。
[0024]優(yōu)選方案中，上述第一上氣室頂部設(shè)有第一氣體排空口，第一氣體排空口處設(shè)有第一氣體排空開(kāi)關(guān)閥。上述第一氣體排空口用于第一冷凝器檢修和維護(hù)，例如，當(dāng)?shù)谝粺峤粨Q管堵塞時(shí)(被碳酸氫銨或碳酸銨堵塞)，可從第一氣體排空口通入高溫蒸汽，又如，當(dāng)排氣管堵塞而導(dǎo)致反應(yīng)系統(tǒng)的壓力過(guò)高時(shí)，可以打開(kāi)第一氣體排空口排出第一冷凝器內(nèi)的氣體，以降低反應(yīng)系統(tǒng)的壓力。
[0025]上述第二冷凝器中，第二儲(chǔ)液室的腔體中處于第二溶劑回流口以下的部分構(gòu)成第二儲(chǔ)液腔；第二儲(chǔ)液室的腔體中處于第二溶劑回流口以上的部分則構(gòu)成可供氣體通過(guò)的第
二通氣腔。
[0026]優(yōu)選方案中，上述第二熱交換管是上下走向的直管。
[0027]優(yōu)選方案中，上述第二冷卻液入口設(shè)于第二冷凝室側(cè)壁的下部，第二冷卻液出口設(shè)于第二冷凝室側(cè)壁的上部，這樣，在第二冷凝室的腔體中的冷卻液流自下向上流動(dòng)，而第二熱交換管中的混合氣體則自上向下流動(dòng)，有利于混合氣體與冷卻液流充分進(jìn)行熱交換。
[0028]上述第二溶劑回流管上具有第二 U形儲(chǔ)液管；第二 U形儲(chǔ)液管包括第二豎直進(jìn)液管段、第二水平管段和第二豎直出液管段，第二豎直進(jìn)液管段下端連接第二水平管段前端，第二水平管段后端連接第二豎直出液管段下端。第二豎直進(jìn)液管段的上端是第二U形儲(chǔ)液管的進(jìn)液端，第二豎直出液管段的上端是第二 U形儲(chǔ)液管的出液端，第二 U形儲(chǔ)液管通過(guò)上述進(jìn)液端、出液端連接在第二溶劑回流管上。上述第二 U形儲(chǔ)液管中，第二水平管段中可儲(chǔ)存液體，第二豎直進(jìn)液管段和第二豎直出液管段中也可儲(chǔ)存有液體，從而形成液封，這樣，第二儲(chǔ)液室中的溶劑可經(jīng)第二溶劑回流管自動(dòng)、連續(xù)地流出至第二反應(yīng)釜的腔體內(nèi)，而氣體則不能從第二溶劑回流管通過(guò)。
[0029]優(yōu)選方案中，上述第二儲(chǔ)液室的側(cè)壁上設(shè)有第二壓力表接口，第二壓力表接口處于第二溶劑回流口上方，第二壓力表接口上安裝有第二壓力表。上述第二壓力表用于檢測(cè)第二冷凝器內(nèi)的氣體壓力。
[0030]優(yōu)選方案中，上述第二儲(chǔ)液室的側(cè)壁上設(shè)有兩個(gè)視孔，這兩個(gè)視孔自上至下排列，所述視孔上安裝有視孔玻璃。通過(guò)設(shè)置上述視孔，便于工作人員觀察第二儲(chǔ)液室內(nèi)物質(zhì)的狀態(tài)。
[0031]優(yōu)選方案中，上述第二上氣室頂部設(shè)有第二氣體排空口，第二氣體排空口處設(shè)有第二氣體排空開(kāi)關(guān)閥。上述第二氣體排空口用于第二冷凝器檢修和維護(hù)，例如，當(dāng)?shù)诙峤粨Q管堵塞時(shí)(被碳酸氫銨或碳酸銨堵塞)，可從第二氣體排空口通入高溫蒸汽，又如，當(dāng)?shù)谌旌蠚怏w輸送管堵塞而導(dǎo)致反應(yīng)系統(tǒng)的壓力過(guò)高時(shí)，可以打開(kāi)第二氣體排空口排出冷凝器內(nèi)的氣體，以降低反應(yīng)系統(tǒng)的壓力。
[0032]在完成酞菁化合物的合成后，在第二反應(yīng)釜中得到的是酞菁化合物與載體溶劑的固液混合物料(其中酞菁化合物為固體物料，載體溶劑為液體物料)，為了更好地將載體溶劑與酞菁化合物分離，并實(shí)現(xiàn)載體溶劑的回收利用，優(yōu)選方案中，上述酞菁化合物合成裝置還包括真空干燥裝置，真空干燥裝置包括第三反應(yīng)釜、第三冷凝器、第一溶劑回收罐和真空泵；第二反應(yīng)釜的腔體通過(guò)第二物料輸送管與第三反應(yīng)釜的腔體連通，第三反應(yīng)釜上設(shè)有第三加熱裝置；第三冷凝器包括第三冷凝器殼體，第三冷凝器殼體中設(shè)有第三上隔板和第三下隔板，第三上隔板和第三下隔板將第三冷凝器殼體分隔成自上至下排列的第三上氣室、第三冷凝室和第三下氣室，第三冷凝室中設(shè)有多個(gè)第三熱交換管，第三熱交換管下端與第三下氣室的腔體連通，第三熱交換管上端與第三上氣室的腔體連通，第三冷凝室的側(cè)壁上設(shè)有第三冷卻液入口和第三冷卻液出口，第三冷卻液入口和第三冷卻液出口均與第三冷凝室的腔體連通；第三反應(yīng)釜的腔體與第三下氣室的腔體連通，第三上氣室的腔體與真空泵連通；第一溶劑回收罐設(shè)于第三冷凝器下方，并且第三下氣室的腔體與第一溶劑回收罐的腔體連通。
[0033]上述第二物料輸送管上通常設(shè)有第二輸料開(kāi)關(guān)閥，反應(yīng)過(guò)程中第二輸料開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉，需要將第二反應(yīng)釜中的反應(yīng)產(chǎn)物移入第三反應(yīng)釜中時(shí)第二輸料開(kāi)關(guān)閥開(kāi)啟，真空干燥過(guò)程中第二輸料開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉。
[0034]反應(yīng)完成后，第二反應(yīng)釜中的反應(yīng)產(chǎn)物(即酞菁化合物與載體溶劑的固液混合物料)通過(guò)第二物料輸送管移入第三反應(yīng)釜中。上述真空干燥裝置采用下述方式將裝在第三反應(yīng)釜中的固液混合物料中的溶劑分離并回收:啟動(dòng)真空泵和第三加熱裝置，并且通過(guò)第三冷卻液入口向第三冷凝室的腔體中通入冷卻液(如冷卻水)，同時(shí)第三冷凝室的腔體中的冷卻液經(jīng)第三冷卻液出口流出，在第三冷凝室的腔體中形成冷卻液流；第三加熱裝置將第三反應(yīng)釜中的固液混合物料加熱到所需的溫度，真空泵對(duì)第三反應(yīng)釜內(nèi)部抽真空，使固液混合物料中的載體溶劑形成溶劑蒸氣，實(shí)現(xiàn)固液分離；溶劑蒸氣從第三反應(yīng)釜出來(lái)后，依次經(jīng)過(guò)第三下氣室、第三熱交換管、第三上氣室和真空泵；當(dāng)溶劑蒸氣流經(jīng)第三熱交換管中時(shí)，第三熱交換管中的溶劑蒸氣與第三冷凝室腔體中的冷卻液進(jìn)行熱交換，第三熱交換管中的溶劑蒸氣被冷凝而變成液態(tài)溶劑，并流入第一溶劑回收罐中，實(shí)現(xiàn)載體溶劑的回收。
[0035]上述第三加熱裝置可以是設(shè)于第三反應(yīng)釜外壁上的第三加熱夾套，第三加熱夾套上設(shè)有第三加熱介質(zhì)入口和第三加熱介質(zhì)出口，第三加熱介質(zhì)入口和第三加熱介質(zhì)出口均與第三加熱夾套的腔體連通；加熱介質(zhì)可采用熱油。另外，上述第三加熱裝置也可采用設(shè)于第三反應(yīng)釜底部或側(cè)壁上的電加熱裝置。
[0036]通常，上述第三反應(yīng)釜上設(shè)有第三攪拌裝置。第三攪拌裝置包括攪拌電機(jī)、攪拌軸和攪拌器，攪拌電機(jī)設(shè)于第三反應(yīng)釜頂部，攪拌軸與攪拌電機(jī)的動(dòng)力輸出軸傳動(dòng)連接，攪拌器安裝在攪拌軸上，攪拌器處于第三反應(yīng)釜的腔體中。攪拌電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，帶動(dòng)攪拌軸旋轉(zhuǎn)，攪拌器繞攪拌軸旋轉(zhuǎn)并翻動(dòng)第三反應(yīng)釜中的物料，能夠加快干燥速度并保證物料溫度均勻。
[0037]通常，上述第三反應(yīng)釜上設(shè)有排料口(該排料口通常設(shè)于第三反應(yīng)釜底部)，該排料口出設(shè)有排料開(kāi)關(guān)閥，該排料口用于將干燥后得到的固體物料移出第三反應(yīng)釜。
[0038]優(yōu)選方案中，上述第三熱交換管是上下走向的直管。
[0039]優(yōu)選方案中，上述真空干燥裝置還包括第四冷凝器和第二溶劑回收罐；第四冷凝器包括第四冷凝器殼體，第四冷凝器殼體中設(shè)有第四上隔板和第四下隔板，第四上隔板和第四下隔板將第四冷凝器殼體分隔成自上至下排列的第四上氣室、第四冷凝室和第四下氣室，第四冷凝室中設(shè)有多個(gè)第四熱交換管，第四熱交換管下端與第四下氣室的腔體連通，第四熱交換管上端與第四上氣室的腔體連通，第四冷凝室的側(cè)壁上設(shè)有第四冷卻液入口和第四冷卻液出口，第四冷卻液入口和第四冷卻液出口均與第四冷凝室的腔體連通；所述第三上氣室的腔體與第四下氣室的腔體連通，第四上氣室的腔體與真空泵連通；第二溶劑回收罐設(shè)于第四冷凝器下方，并且第四下氣室的腔體與第二溶劑回收罐的腔體連通。上述第四冷凝器的工作過(guò)程與第三冷凝器相同。經(jīng)第三冷凝器后，剩余的溶劑蒸氣被第四冷凝器進(jìn)一步冷凝成液態(tài)溶劑，并由第二溶劑回收罐回收。
[0040]更優(yōu)選方案中，上述第四熱交換管是上下走向的直管。
[0041]優(yōu)選方案中，上述第三反應(yīng)釜與第三冷凝器之間設(shè)有緩沖罐，緩沖罐設(shè)于第三反應(yīng)釜上方，緩沖罐上設(shè)有蒸氣入口和蒸氣出口，第三反應(yīng)釜的腔體與緩沖罐的蒸氣入口連通，緩沖罐的蒸氣出口與第三下氣室的腔體連通。通過(guò)設(shè)置緩沖罐，可防止抽真空時(shí)第三反應(yīng)釜中的固液混合物料強(qiáng)烈沸騰，以免固體物料(即酞菁化合物)隨溶劑蒸氣一起沖出。
[0042]更優(yōu)選方案中，上述緩沖罐與第三冷凝器之間設(shè)有旋風(fēng)分離器，緩沖罐的蒸氣出口與旋風(fēng)分離器的進(jìn)氣口連通，旋風(fēng)分離器的出氣口與第三下氣室的腔體連通。旋風(fēng)分離器的主要作用是除去溶劑蒸氣中攜帶的固體物料顆粒，同時(shí)還可除去溶劑蒸氣中所含液滴，以保證第三冷凝器、第四冷凝器、真空泵等設(shè)備的正常運(yùn)行。
[0043]優(yōu)選方案中，可在上述真空泵前方設(shè)有氣液分離器，以避免液體進(jìn)入真空泵，具體為:在上述真空干燥裝置沒(méi)有設(shè)置第四冷凝器和第二溶劑回收罐的情況下，上述第三冷凝器與真空泵之間設(shè)有氣液分離器，第三上氣室的腔體與氣液分離器的進(jìn)氣口連通，氣液分離器的出氣口與真空泵連通；在上述真空干燥裝置設(shè)置有第四冷凝器和第二溶劑回收罐的情況下，上述第四冷凝器與真空泵之間設(shè)有氣液分離器，第四上氣室的腔體與氣液分離器的進(jìn)氣口連通，氣液分離器的出氣口與真空泵連通。
[0044]上述第一溶劑回收罐、第二溶劑回收罐、氣液分離器等的溶劑排出口可連接至一溶劑回收管道，其中的溶劑可經(jīng)溶劑回收管道補(bǔ)充到第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜中。
[0045]另一種方案中，也可不通過(guò)設(shè)置真空干燥裝置以分離出反應(yīng)產(chǎn)物中的載體溶劑，而是在上述第二反應(yīng)釜上設(shè)有排料口(排料口通常設(shè)于第二反應(yīng)釜底部)，該排料口用于將反應(yīng)產(chǎn)物移出第二反應(yīng)釜，該排料口處可設(shè)有排料開(kāi)關(guān)閥，反應(yīng)完成后將反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)該排料口移出第二反應(yīng)釜，通過(guò)過(guò)濾等工序分離出反應(yīng)產(chǎn)物中的載體溶劑。
[0046]本發(fā)明通過(guò)第一冷凝器和第二冷凝器實(shí)現(xiàn)酞菁化合物生產(chǎn)過(guò)程中所產(chǎn)生的含有氨氣、二氧化碳、水蒸氣和載體溶劑蒸氣的混合氣體中不同成分的分離,將混合氣體中的水蒸氣和載體溶劑蒸氣冷凝成液體并分離出來(lái)，其中水蒸氣冷凝后產(chǎn)生的水可經(jīng)第一排水口、第二排水口排出，載體溶劑可經(jīng)第一溶劑回流管回流至第一反應(yīng)釜或者經(jīng)第二溶劑回流管回流至第二反應(yīng)釜，第二冷凝器產(chǎn)生的氨氣和二氧化碳的混合氣可經(jīng)第三混合氣體輸送管輸送至第一反應(yīng)釜并參與后續(xù)反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)水分的排除、載體溶劑的回收利用以及氣體的純化；而且，整個(gè)酞菁化合物生產(chǎn)過(guò)程的兩個(gè)主要階段可在第一反應(yīng)釜和第二冷凝器中分別進(jìn)行，并且通過(guò)第一物料輸送管可將第一反應(yīng)釜中的物料移送至第二反應(yīng)釜中，并將第二反應(yīng)釜中的反應(yīng)產(chǎn)物移出后即可進(jìn)行下一輪生產(chǎn)，因此可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，并提高生產(chǎn)效率；生產(chǎn)過(guò)程中向第一冷凝器、第二冷凝器通入一定溫度的冷卻液(如75±0.5°C的冷卻水)，能夠使經(jīng)冷凝純化后的氣體具有適宜的溫度，氨氣和二氧化碳不會(huì)反應(yīng)生成碳酸銨，氨氣和二氧化碳也不會(huì)與殘留的水汽反應(yīng)生成碳酸氫銨，防止因生成碳酸氫銨或碳酸銨而堵塞管道，可確保設(shè)備的安全及反應(yīng)的順利進(jìn)行。因此，本發(fā)明的酞菁化合物合成裝置能夠有效控制反應(yīng)系統(tǒng)中生成的水分，提高反應(yīng)中生成的氨氣質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)系統(tǒng)中載體溶劑的回收利用，并保證反應(yīng)系統(tǒng)運(yùn)行的安全性及連續(xù)性，生產(chǎn)效率高。【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0047]圖1是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例1中第一冷凝器的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是圖2中第一冷凝室的結(jié)構(gòu)示意圖(剖視圖)；
圖4是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例1中第二冷凝器的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖5是圖4中第二冷凝室的結(jié)構(gòu)示意圖(剖視圖)；
圖6是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例1中真空干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖7是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例1中第三冷凝器的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖8是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例1中第四冷凝器的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖9是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例2中真空干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖10是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例3中真空干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0048]實(shí)施例1
如圖1所示，這種酞菁化合物合成裝置包括第一反應(yīng)釜1、第一冷凝器2、第二反應(yīng)釜3、第二冷凝器4和真空干燥裝置5。
[0049]第一反應(yīng)釜I的腔體通過(guò)第一物料輸送管01與第二反應(yīng)釜3的腔體連通。
[0050]參考圖2和圖3，第一冷凝器2包括第一冷凝器殼體21，第一冷凝器殼體21中設(shè)有第一上隔板22和第一下隔板23,第一上隔板22和第一下隔板23將第一冷凝器殼體21分隔成自上至下排列的第一上氣室24、第一冷凝室25和第一儲(chǔ)液室26，第一冷凝室25中設(shè)有多個(gè)第一熱交換管27，第一熱交換管27下端與第一儲(chǔ)液室26的腔體連通，第一熱交換管27上端與第一上氣室24的腔體連通，第一冷凝室25的側(cè)壁上設(shè)有第一冷卻液入口 28和第一冷卻液出口 29，第一冷卻液入口 28和第一冷卻液出口 29均與第一冷凝室25的腔體連通；第一上氣室24上設(shè)有第一進(jìn)氣口 210 ;第一儲(chǔ)液室26的側(cè)壁上設(shè)有第一出氣口 211和第一溶劑回流口 212，第一出氣口 211處于第一溶劑回流口 212上方，第一儲(chǔ)液室26底部設(shè)有第一排水口 213，第一排水口 213處設(shè)有第一排水開(kāi)關(guān)閥214 ;第一反應(yīng)釜I的腔體通過(guò)第一混合氣體輸送管02與第一進(jìn)氣口 210連通；第一溶劑回流口 212通過(guò)第一溶劑回流管03與第一反應(yīng)釜I的腔體連通。
[0051]第一冷凝器2中，第一儲(chǔ)液室26的腔體中處于第一溶劑回流口 212以下的部分構(gòu)成第一儲(chǔ)液腔；第一儲(chǔ)液室26的腔體中處于第一溶劑回流口 212以上的部分則構(gòu)成可供氣體通過(guò)的第一通氣腔。
[0052]第一熱交換管27是上下走向的直管。
[0053]第一冷卻液入口 28設(shè)于第一冷凝室25側(cè)壁的下部，第一冷卻液出口 29設(shè)于第一冷凝室25側(cè)壁的上部，這樣，在第一冷凝室25的腔體中的冷卻液流自下向上流動(dòng)。
[0054]第一溶劑回流管03上具有第一 U形儲(chǔ)液管08 ;第一 U形儲(chǔ)液管08包括第一豎直進(jìn)液管段081、第一水平管段082和第一豎直出液管段083，第一豎直進(jìn)液管段081下端連接第一水平管段082前端，第一水平管段082后端連接第一豎直出液管段083下端。第一豎直進(jìn)液管段081的上端是第一 U形儲(chǔ)液管08的進(jìn)液端，第一豎直出液管段083的上端是第一 U形儲(chǔ)液管08的出液端，第一 U形儲(chǔ)液管08通過(guò)上述進(jìn)液端、出液端連接在第一溶劑回流管03上。第一 U形儲(chǔ)液管08中，第一水平管段082中可儲(chǔ)存液體，第一豎直進(jìn)液管段081和第一豎直出液管段083中也可儲(chǔ)存有液體，從而形成液封，這樣，第一儲(chǔ)液室26中的溶劑可經(jīng)第一溶劑回流管03自動(dòng)、連續(xù)地流出至第一反應(yīng)釜I的腔體內(nèi)，而氣體則不能從第一溶劑回流管03通過(guò)。
[0055]第一儲(chǔ)液室25的側(cè)壁上設(shè)有第一壓力表接口 215，第一壓力表接口 215處于第一溶劑回流口 212上方,第一壓力表接口 215上安裝有第一壓力表,第一壓力表用于檢測(cè)第一冷凝器2內(nèi)的氣體壓力。
[0056]第一儲(chǔ)液室25的側(cè)壁上設(shè)有兩個(gè)視孔216，兩個(gè)視孔216自上至下排列，視孔216上安裝有視孔玻璃。
[0057]第一上氣室24頂部設(shè)有第一氣體排空口 217，第一氣體排空口 217處設(shè)有第一氣體排空開(kāi)關(guān)閥218，第一氣體排空口 217用于第一冷凝器2檢修和維護(hù)。
[0058]參考圖4和圖5，第二冷凝器4包括第二冷凝器殼體41，第二冷凝器殼體41中設(shè)有第二上隔板42和第二下隔板43，第二上隔板42和第二下隔板43將第二冷凝器殼體41分隔成自上至下排列的第二上氣室44、第二冷凝室45和第二儲(chǔ)液室46，第二冷凝室45中設(shè)有多個(gè)第二熱交換管47，第二熱交換管47下端與第二儲(chǔ)液室46的腔體連通，第二熱交換管47上端與第二上氣室44的腔體連通，第二冷凝室45的側(cè)壁上設(shè)有第二冷卻液入口 48和第二冷卻液出口 49，第二冷卻液入口 48和第二冷卻液出口 49均與第二冷凝室45的腔體連通；第二上氣室44上設(shè)有第二進(jìn)氣口 410 ;第二儲(chǔ)液室46的側(cè)壁上設(shè)有第二出氣口 411和第二溶劑回流口 412，第二出氣口 411處于第二溶劑回流口 412上方，第二儲(chǔ)液室46底部設(shè)有第二排水口 413，第二排水口 413處設(shè)有第二排水開(kāi)關(guān)閥414 ;第二反應(yīng)釜3的腔體通過(guò)第二混合氣體輸送管04與第二進(jìn)氣口 410連通，第二溶劑回流口 412通過(guò)第二溶劑回流管05與第二反應(yīng)釜3的腔體連通，第二出氣口 411通過(guò)第三混合氣體輸送管06與第一反應(yīng)釜I的腔體連通。
[0059]第二冷凝器4中，第二儲(chǔ)液室46的腔體中處于第二溶劑回流口 412以下的部分構(gòu)成第二儲(chǔ)液腔；第二儲(chǔ)液室46的腔體中處于第二溶劑回流口 412以上的部分則構(gòu)成可供氣體通過(guò)的第二通氣腔。
[0060]第二熱交換管47是上下走向的直管。
[0061]第二冷卻液入口 48設(shè)于第二冷凝室45側(cè)壁的下部，第二冷卻液出口 49設(shè)于第二冷凝室25側(cè)壁的上部，這樣，在第二冷凝室45的腔體中的冷卻液流自下向上流動(dòng)。
[0062]第二溶劑回流管05上具有第二 U形儲(chǔ)液管09 ;第二 U形儲(chǔ)液管09包括第二豎直進(jìn)液管段091、第二水平管段092和第二豎直出液管段093，第二豎直進(jìn)液管段091下端連接第二水平管段092前端，第二水平管段092后端連接第二豎直出液管段093下端。第二豎直進(jìn)液管段091的上端是第二 U形儲(chǔ)液管09的進(jìn)液端，第二豎直出液管段093的上端是第二 U形儲(chǔ)液管09的出液端，第二 U形儲(chǔ)液管09通過(guò)上述進(jìn)液端、出液端連接在第二溶劑回流管05上。第二 U形儲(chǔ)液管09中，第二水平管段092中可儲(chǔ)存液體，第二豎直進(jìn)液管段091和第二豎直出液管段093中也可儲(chǔ)存有液體，從而形成液封，這樣，第二儲(chǔ)液室46中的溶劑可經(jīng)第二溶劑回流管05自動(dòng)、連續(xù)地流出至第二反應(yīng)釜3的腔體內(nèi)，而氣體則不能從第二溶劑回流管05通過(guò)。
[0063]第二儲(chǔ)液室46的側(cè)壁上設(shè)有第二壓力表接口 415，第二壓力表接口 415處于第二溶劑回流口 412上方，第二壓力表接口 415上安裝有第二壓力表，第二壓力表用于檢測(cè)第二冷凝器4內(nèi)的氣體壓力。
[0064]第二儲(chǔ)液室46的側(cè)壁上設(shè)有兩個(gè)視孔416，兩個(gè)視孔416自上至下排列，視孔416上安裝有視孔玻璃。
[0065]第二上氣室44頂部設(shè)有第二氣體排空口 417，第二氣體排空口 417處設(shè)有第二氣體排空開(kāi)關(guān)閥418。第二氣體排空口 417用于第二冷凝器檢修和維護(hù)。
[0066]第三混合氣體輸送管06的出氣端(即第三混合氣體輸送管06與第一反應(yīng)簽I的腔體連通的一端)伸入第一反應(yīng)釜I內(nèi)的物料中。
[0067]第一出氣口 211上連接有排氣管07，排氣管07上設(shè)有壓力控制閥6，尾氣通過(guò)排氣管07排出，壓力控制閥6用于控制反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力。
[0068]第一反應(yīng)釜I上設(shè)有第一加料口，第一加料口用于將物料(即原料)加入第一反應(yīng)釜I中，加料后第一加料口關(guān)閉。
[0069]第一物料輸送管01兩端分別連接第一反應(yīng)釜I底部和第二反應(yīng)釜3頂部，第一反應(yīng)釜I中的物料通過(guò)第一物料輸送管01輸送至第二反應(yīng)釜3中。可在第一物料輸送管01上設(shè)有第一輸料開(kāi)關(guān)閥7，需要輸送物料時(shí)第一輸料開(kāi)關(guān)閥7開(kāi)啟而使第一物料輸送管01導(dǎo)通。
[0070]第一反應(yīng)簽I上設(shè)有第一加熱裝置，本實(shí)施例中，第一加熱裝置是設(shè)于第一反應(yīng)釜I外壁上的第一加熱夾套11，第一加熱夾套11上設(shè)有第一加熱介質(zhì)入口 12和第一加熱介質(zhì)出口 13，第一加熱介質(zhì)入口 12和第一加熱介質(zhì)出口 13均與第一加熱夾套11的腔體連通；加熱介質(zhì)可采用熱油。另外，上述第一加熱裝置也可采用設(shè)于第一反應(yīng)釜底部或側(cè)壁上的電加熱裝置。
[0071]第一反應(yīng)釜上設(shè)有第一攪拌裝置14。第一攪拌裝置14可采用現(xiàn)有技術(shù)，例如，第一攪拌裝置14包括攪拌電機(jī)、攪拌軸和攪拌器，攪拌電機(jī)設(shè)于第一反應(yīng)釜I頂部，攪拌軸與攪拌電機(jī)的動(dòng)力輸出軸傳動(dòng)連接，攪拌器安裝在攪拌軸上，攪拌器處于第一反應(yīng)釜I的腔體中，攪拌電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，帶動(dòng)攪拌軸旋轉(zhuǎn)，攪拌器繞攪拌軸旋轉(zhuǎn)并翻動(dòng)第一反應(yīng)釜I中的物料。
[0072]第二反應(yīng)釜3上設(shè)有第二加料口，用于將物料(即原料)加入第二反應(yīng)釜3中，加料后第二加料口關(guān)閉。
[0073]第二反應(yīng)釜3上設(shè)有第二加熱裝置，本實(shí)施例中，第二加熱裝置是設(shè)于第二反應(yīng)釜3外壁上的第二加熱夾套31，第二加熱夾套31上設(shè)有第二加熱介質(zhì)入口 32和第二加熱介質(zhì)出口 33，第二加熱介質(zhì)入口 32和第二加熱介質(zhì)出口 33均與第二加熱夾套31的腔體連通；加熱介質(zhì)可采用熱油。另外，上述第二加熱裝置也可采用設(shè)于第二反應(yīng)釜底部或側(cè)壁上的電加熱裝置。
[0074]第二反應(yīng)釜3上設(shè)有第二攪拌裝置34。第二攪拌裝置34可采用現(xiàn)有技術(shù)，例如第二攪拌裝置34包括攪拌電機(jī)、攪拌軸和攪拌器，攪拌電機(jī)設(shè)于第二反應(yīng)釜3頂部，攪拌軸與攪拌電機(jī)的動(dòng)力輸出軸傳動(dòng)連接，攪拌器安裝在攪拌軸上，攪拌器處于第二反應(yīng)釜3的腔體中，攪拌電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，帶動(dòng)攪拌軸旋轉(zhuǎn)，攪拌器繞攪拌軸旋轉(zhuǎn)并翻動(dòng)第二反應(yīng)釜3中的物料。
[0075]本實(shí)施例中，酞菁化合物合成裝置還包括恒溫水箱，第一冷卻液入口 28及第二冷卻液入口 48均與恒溫水箱的出水口連通，第一冷卻液出口 29和第二冷卻液出口 49均通過(guò)回水管與恒溫水箱的進(jìn)水口連通，回水管外壁上設(shè)有散熱器。通過(guò)設(shè)置恒溫水箱的控溫?cái)?shù)值，能夠使恒溫水箱向第一冷凝室25和第二冷凝室45輸送合適溫度(如75±0.5°C )的冷卻水；冷卻水與混合氣體進(jìn)行熱交換之后，其溫度有所上升，經(jīng)散熱器時(shí)向外界散發(fā)熱量而降溫，再回流到恒溫水箱中。散熱器可采用現(xiàn)有裝置。
[0076]如圖6所示，真空干燥裝置5包括第三反應(yīng)釜51、緩沖罐52、旋風(fēng)分離器53、第三冷凝器54、第一溶劑回收罐55、第四冷凝器56、第二溶劑回收罐57、氣液分離器58和真空泵59。
[0077]第二反應(yīng)釜3的腔體通過(guò)第二物料輸送管010與第三反應(yīng)釜51的腔體連通，第二物料輸送管010上設(shè)有第二輸料開(kāi)關(guān)閥8。反應(yīng)過(guò)程中第二輸料開(kāi)關(guān)閥8關(guān)閉，需要將第二反應(yīng)釜3中的反應(yīng)產(chǎn)物移入第三反應(yīng)釜51中時(shí)第二輸料開(kāi)關(guān)閥8開(kāi)啟，真空干燥過(guò)程中第二輸料開(kāi)關(guān)閥8關(guān)閉。
[0078]第三反應(yīng)釜51上設(shè)有第三加熱裝置；第三加熱裝置是設(shè)于第三反應(yīng)釜51外壁上的第三加熱夾套511，第三加熱夾套511上設(shè)有第三加熱介質(zhì)入口 512和第三加熱介質(zhì)出口513，第三加熱介質(zhì)入口 512和第三加熱介質(zhì)出口 513均與第三加熱夾套511的腔體連通；加熱介質(zhì)可采用熱油。另外，上述第三加熱裝置也可采用設(shè)于第三反應(yīng)釜底部或側(cè)壁上的電加熱裝置。
[0079]第三反應(yīng)釜51上設(shè)有第三攪拌裝置514。第三攪拌裝置514包括攪拌電機(jī)、攪拌軸和攪拌器，攪拌電機(jī)設(shè)于第三反應(yīng)釜51頂部，攪拌軸與攪拌電機(jī)的動(dòng)力輸出軸傳動(dòng)連接，攪拌器安裝在攪拌軸上，攪拌器處于第三反應(yīng)釜51的腔體中。攪拌電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，帶動(dòng)攪拌軸旋轉(zhuǎn)，攪拌器繞攪拌軸旋轉(zhuǎn)并翻動(dòng)第三反應(yīng)釜51中的物料，能夠加快干燥速度并保證物料溫度均勻。
[0080]第三反應(yīng)釜51上設(shè)有排料口 515 (該排料口 515設(shè)于第三反應(yīng)釜51底部)，該排料口 515出設(shè)有排料開(kāi)關(guān)閥516，該排料口 515用于將干燥后得到的固體物料移出第三反應(yīng)釜51。
[0081]如圖7所示，第三冷凝器54包括第三冷凝器殼體541，第三冷凝器殼體541中設(shè)有第三上隔板542和第三下隔板543，第三上隔板542和第三下隔板543將第三冷凝器殼體541分隔成自上至下排列的第三上氣室544、第三冷凝室545和第三下氣室546，第三冷凝室545中設(shè)有多個(gè)第三熱交換管547，第三熱交換管547下端與第三下氣室546的腔體連通，第三熱交換管547上端與第三上氣室544的腔體連通，第三冷凝室545的側(cè)壁上設(shè)有第三冷卻液入口 548和第三冷卻液出口 549，第三冷卻液入口 548和第三冷卻液出口 549均與第三冷凝室545的腔體連通；第一溶劑回收罐55設(shè)于第三冷凝器54下方，并且第三下氣室546的腔體與第一溶劑回收罐55的腔體連通。第三熱交換管547是上下走向的直管。
[0082]緩沖罐52設(shè)于第三反應(yīng)釜51與第三冷凝器54之間，旋風(fēng)分離器53設(shè)于緩沖罐52與第三冷凝器54之間，也就是說(shuō)，第三反應(yīng)釜51、緩沖罐52、旋風(fēng)分離器53和第三冷凝器54依次連接。緩沖罐52設(shè)于第三反應(yīng)釜51上方，緩沖罐52上設(shè)有蒸氣入口 521和蒸氣出口 522。
[0083]第三反應(yīng)釜51的腔體通過(guò)輸氣管501與緩沖罐52的蒸氣入口 521連通，緩沖罐52的蒸氣出口 522通過(guò)輸氣管502與旋風(fēng)分離器53的進(jìn)氣口 531連通，旋風(fēng)分離器53的出氣口 532通過(guò)輸氣管503與第三下氣室546的腔體連通。
[0084]如圖8所示，第四冷凝器56包括第四冷凝器殼體561，第四冷凝器殼體561中設(shè)有第四上隔板562和第四下隔板563，第四上隔板562和第四下隔板563將第四冷凝器殼體561分隔成自上至下排列的第四上氣室564、第四冷凝室565和第四下氣室566，第四冷凝室565中設(shè)有多個(gè)第四熱交換管567，第四熱交換管567下端與第四下氣室566的腔體連通，第四熱交換管567上端與第四上氣室564的腔體連通，第四冷凝室565的側(cè)壁上設(shè)有第四冷卻液入口 568和第四冷卻液出口 569，第四冷卻液入口 568和第四冷卻液出口 569均與第四冷凝室565的腔體連通；第三上氣室544的腔體通過(guò)輸氣管504與第四下氣室566的腔體連通；第二溶劑回收罐57設(shè)于第四冷凝器56下方，并且第四下氣室566的腔體與第二溶劑回收罐57的腔體連通。第四熱交換管567是上下走向的直管。
[0085]氣液分離器58設(shè)于第四冷凝器56與真空泵59之間。
[0086]第四上氣室564的腔體通過(guò)輸氣管505與氣液分離器58的進(jìn)氣口 581連通，氣液分離器58的出氣口 582通過(guò)輸氣管506與真空泵59連通。
[0087]第一溶劑回收罐55、第二溶劑回收罐57、氣液分離器58等的溶劑排出口連接至溶劑回收管道507，其中的溶劑可經(jīng)溶劑回收管道507補(bǔ)充到第一反應(yīng)釜I和第二反應(yīng)釜3中。
[0088]上述緩沖罐52、旋風(fēng)分離器53、氣液分離器58和真空泵59均可采用現(xiàn)有技術(shù)。
[0089]下面結(jié)合具體反應(yīng)介紹本酞菁化合物合成裝置的工作原理:
本酞菁化合物合成裝置應(yīng)用于二步溶劑法合成金屬酞菁化合物。
[0090]在第一反應(yīng)釜I中投入載體溶劑和鄰苯二甲酸酐。
[0091]在開(kāi)始生產(chǎn)時(shí)，首批在第二反應(yīng)釜3投入的物料為載體溶劑、鄰苯二甲酸酐、尿素、金屬氯化物和催化劑和添加劑。后續(xù)批次是在將第一反應(yīng)釜I中的物料移入第二反應(yīng)釜3中之后，在第二反應(yīng)釜3投入尿素、金屬氯化物、催化劑和添加劑。
[0092]反應(yīng)時(shí)，通過(guò)第一加熱夾套11對(duì)第一反應(yīng)釜I加熱，同時(shí)通過(guò)第二加熱夾套31對(duì)第二反應(yīng)釜3加熱，第一反應(yīng)釜I與第一冷凝器2連通，第二反應(yīng)釜3與第二冷凝器4連通。
[0093]反應(yīng)開(kāi)始時(shí)第二反應(yīng)釜3的尿素發(fā)生分解反應(yīng)和絡(luò)合反應(yīng)過(guò)程，生成大量的氨氣和二氧化碳以及部分水，同時(shí)部分載體溶劑受熱蒸發(fā)，氨氣、二氧化碳、水蒸氣和載體溶劑蒸氣的混合氣體通過(guò)第二混合氣體輸送管04進(jìn)入第二冷凝器4，向第二冷凝室45的腔體中通入一定溫度的冷卻液(如75°C的水)，第二冷凝器4將水蒸氣和載體溶劑蒸氣冷凝成液體，形成水和載體溶劑的混合液體并進(jìn)入第二儲(chǔ)液室46 ;在第二儲(chǔ)液腔46中的水和載體溶劑分離，水在下層而載體溶劑在上層，在上層的載體溶劑可經(jīng)第二溶劑回流口 412、第二溶劑回流管05回流至第二反應(yīng)釜3中，補(bǔ)充損失的載體溶劑；上述混合氣體分離出水蒸氣和載體溶劑蒸氣后，余下的氨氣和二氧化碳的混合氣體通過(guò)第三混合氣體輸送管06進(jìn)入第一反應(yīng)釜I中。
[0094]氨氣和二氧化碳的混合氣體通過(guò)第三混合氣體輸送管06進(jìn)入第一反應(yīng)釜I中后，與鄰苯二甲酸酐反應(yīng)生成鄰苯二甲酰亞胺和水，其中的水在高溫下迅速變成水蒸氣，與二氧化碳、載體溶劑蒸氣、多余的氨氣一起通過(guò)第一混合氣體輸送管02進(jìn)入第一冷凝器2 ;第一冷凝器2將水蒸氣和載體溶劑蒸氣冷凝成液體，并流入第一儲(chǔ)液室26，在第一儲(chǔ)液室26中的水和載體溶劑分離，水在下層而載體溶劑在上層，在上層的載體溶劑可經(jīng)第一溶劑回流口 212、第一溶劑回流管03回流至第一反應(yīng)釜I中，補(bǔ)充損失的載體溶劑；冷凝后剩余的氣體(尾氣)通過(guò)第一出氣口 211、排氣管07排出。
[0095]第一反應(yīng)釜I中生成的鄰苯二甲酰亞胺經(jīng)第一物料輸送管01移入第二反應(yīng)釜3中，在第二反應(yīng)釜3中與其他物料反應(yīng)生成金屬酞菁化合物；反應(yīng)完成后，第二反應(yīng)釜3中的反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)第二物料輸送管010移入第三反應(yīng)釜51中，再啟動(dòng)真空干燥裝置5將載體溶劑與金屬酞菁化合物分離，得到的干燥的金屬酞菁化合物產(chǎn)品從排料口 515排出。第一反應(yīng)釜I中生成的鄰苯二甲酰亞胺經(jīng)第一物料輸送管01移入第二反應(yīng)釜3中之后，即可重新在第一反應(yīng)釜I中投入載體溶劑和鄰苯二甲酸酐，繼續(xù)進(jìn)行生產(chǎn)；同樣，第二反應(yīng)釜3中的反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)第二物料輸送管010移入第三反應(yīng)釜51中之后，即可重新在第二反應(yīng)釜3中投入原料，繼續(xù)進(jìn)行生產(chǎn)。
[0096]反應(yīng)中通過(guò)壓力控制閥6調(diào)節(jié)系統(tǒng)的壓力。
[0097]第一冷凝器2的第一儲(chǔ)液室26中的水在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候通過(guò)第一排水口 213排出，第二冷凝器4的第二儲(chǔ)液室46中的水在每批產(chǎn)品合成后通過(guò)第二排水口 413排出。
[0098]第二冷凝器4的工作過(guò)程是:通過(guò)第二冷卻液入口 48向第二冷凝室45的腔體中通入一定溫度的冷卻液(如75°C的冷卻水)，同時(shí)第二冷凝室45的腔體中的冷卻液經(jīng)第二冷卻液出口 49流出，在第二冷凝室45的腔體中形成冷卻液流；混合氣體自第二進(jìn)氣口 410進(jìn)入第二上氣室44，然后經(jīng)第二熱交換管47流向第二儲(chǔ)液室46 ;當(dāng)混合氣體流經(jīng)第二熱交換管47中時(shí)，第二熱交換管47中的混合氣體與第二冷凝室45腔體中的冷卻液進(jìn)行熱交換，混合氣體中的水蒸氣和載體溶劑蒸氣被冷凝而變成液體(該液體含有水和載體溶劑)，這些液體向下流動(dòng)并儲(chǔ)存在上述第二儲(chǔ)液腔中，剩余的氣體(即氨氣和二氧化碳的混合氣)則在進(jìn)入第二儲(chǔ)液室46之后從第二出氣口 411排出并經(jīng)第三混合氣體輸送管06輸送至第一反應(yīng)釜I的腔體內(nèi)；第二儲(chǔ)液腔中的液體包括水和載體溶劑，由于載體溶劑(如烷基苯)不溶于水，因此第二儲(chǔ)液腔中的水和載體溶劑分離，水在下層，載體溶劑在上層，這樣，當(dāng)載體溶劑的液面高于第二溶劑回流口 412下沿時(shí)，上層的載體溶劑可從第二溶劑回流口 412流出，并經(jīng)第二溶劑回流管05回流至第二反應(yīng)釜3的腔體內(nèi)，補(bǔ)充損失的載體溶劑。第一冷凝器2的工作原理與第二冷凝器一樣。
[0099]通過(guò)真空干燥裝置5將載體溶劑與金屬酞菁化合物分離，并實(shí)現(xiàn)載體溶劑的回收利用。真空干燥裝置5的工作原理為:進(jìn)行真空干燥時(shí)，關(guān)閉第二輸料開(kāi)關(guān)閥8，然后啟動(dòng)第三加熱裝置511、第三攪拌裝置514和真空泵59，并且通過(guò)第三冷卻液入口 548向第三冷凝室545的腔體中通入冷卻液(如冷卻水)，同時(shí)第三冷凝室545的腔體中的冷卻液經(jīng)第三冷卻液出口 549流出，在第三冷凝室545的腔體中形成冷卻液流，同樣，通過(guò)第四冷卻液入口 568向第四冷凝室565的腔體中通入冷卻液(如冷卻水)，同時(shí)第四冷凝室565的腔體中的冷卻液經(jīng)第四冷卻液出口 569流出，在第四冷凝室565的腔體中形成冷卻液流；第三加熱裝置511將第三反應(yīng)釜51中的固液混合物料加熱到所需的溫度，真空泵59對(duì)第三反應(yīng)釜51內(nèi)部抽真空，使固液混合物料中的載體溶劑形成溶劑蒸氣，實(shí)現(xiàn)固液分離。溶劑蒸氣從第三反應(yīng)釜51出來(lái)后，依次經(jīng)過(guò)緩沖罐52、旋風(fēng)分離器53、第三冷凝器54、第四冷凝器56和氣液分離器58。緩沖罐52可防止抽真空時(shí)第三反應(yīng)釜51中的固液混合物料強(qiáng)烈沸騰，以免固體物料隨溶劑蒸氣一起沖出。旋風(fēng)分離器53可除去溶劑蒸氣中攜帶的固體物料顆粒和液滴。在第三冷凝器54，溶劑蒸氣依次經(jīng)過(guò)第三下氣室546、第三熱交換管547和第三上氣室544，當(dāng)溶劑蒸氣流經(jīng)第三熱交換管547中時(shí)，第三熱交換管547中的溶劑蒸氣與第三冷凝室545腔體中的冷卻液進(jìn)行熱交換，第三熱交換管547中的溶劑蒸氣被冷凝而變成液態(tài)溶劑，并流入第一溶劑回收罐55中，實(shí)現(xiàn)溶劑的回收。第四冷凝器56的工作過(guò)程與第三冷凝器54相同，經(jīng)第三冷凝器54后，剩余的溶劑蒸氣被第四冷凝器56進(jìn)一步冷凝成液態(tài)溶劑，并由第二溶劑回收罐57回收。從第四冷凝器56出來(lái)的氣體經(jīng)過(guò)氣液分離器58時(shí)，由氣液分離器58分離出其中的液體，以避免液體進(jìn)入真空泵59。第三反應(yīng)釜51中的物料的溫度約為15(Tl90°C，第三反應(yīng)釜51中的真空度為-0.04^-0.1Mpa0
[0100]干燥完成后，開(kāi)啟排料開(kāi)關(guān)閥516，第三反應(yīng)釜51中的干物料(即酞菁化合物)通過(guò)排料口 515移出第三反應(yīng)釜51 ;儲(chǔ)存在第一溶劑回收罐55、第二溶劑回收罐57、氣液分離器58等中的溶劑可回收利用。
[0101]實(shí)施例2
如圖9所示，本實(shí)施例與實(shí)施例1相比，其不同之處是:真空干燥裝置5中，在緩沖罐52與第三冷凝器54之間沒(méi)有設(shè)置旋風(fēng)分離器53，并省去輸氣管503 ;緩沖罐2的蒸氣出口522通過(guò)輸氣管502與第三下氣室546的腔體連通。
[0102]本實(shí)施例的其余結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1相同。
[0103]實(shí)施例3 如圖10所示，本實(shí)施例的真空干燥裝置包括第三反應(yīng)釜51、第三冷凝器54、第一溶劑回收罐55和真空泵59，第三反應(yīng)釜51的腔體通過(guò)輸氣管501與第三下氣室546的腔體連通，第三上氣室544的腔體通過(guò)輸氣管506與真空泵59連通。第三冷凝器54與第一溶劑回收罐55之間的位置關(guān)系及連接關(guān)系與實(shí)施例1相同，本實(shí)施例的其余結(jié)構(gòu)也與實(shí)施例1相同。
【權(quán)利要求】
1.一種酞菁化合物合成裝置，其特征在于包括第一反應(yīng)釜、第一冷凝器、第二反應(yīng)釜和第二冷凝器； 第一反應(yīng)釜的腔體通過(guò)第一物料輸送管與第二反應(yīng)釜的腔體連通； 第一冷凝器包括第一冷凝器殼體,第一冷凝器殼體中設(shè)有第一上隔板和第一下隔板，第一上隔板和第一下隔板將第一冷凝器殼體分隔成自上至下排列的第一上氣室、第一冷凝室和第一儲(chǔ)液室，第一冷凝室中設(shè)有多個(gè)第一熱交換管，第一熱交換管下端與第一儲(chǔ)液室的腔體連通，第一熱交換管上端與第一上氣室的腔體連通，第一冷凝室的側(cè)壁上設(shè)有第一冷卻液入口和第一冷卻液出口，第一冷卻液入口和第一冷卻液出口均與第一冷凝室的腔體連通；第一上氣室上設(shè)有第一進(jìn)氣口 ；第一儲(chǔ)液室的側(cè)壁上設(shè)有第一出氣口和第一溶劑回流口，第一出氣口處于第一溶劑回流口上方，第一儲(chǔ)液室底部設(shè)有第一排水口，第一排水口處設(shè)有第一排水開(kāi)關(guān)閥；第一反應(yīng)釜的腔體通過(guò)第一混合氣體輸送管與第一進(jìn)氣口連通；第一溶劑回流口通過(guò)第一溶劑回流管與第一反應(yīng)釜的腔體連通； 第二冷凝器包括第二冷凝器殼體，第二冷凝器殼體中設(shè)有第二上隔板和第二下隔板，第二上隔板和第二下隔板將第二冷凝器殼體分隔成自上至下排列的第二上氣室、第二冷凝室和第二儲(chǔ)液室，第二冷凝室中設(shè)有多個(gè)第二熱交換管，第二熱交換管下端與第二儲(chǔ)液室的腔體連通，第二熱交換管上端與第二上氣室的腔體連通，第二冷凝室的側(cè)壁上設(shè)有第二冷卻液入口和第二冷卻液出口，第二冷卻液入口和第二冷卻液出口均與第二冷凝室的腔體連通；第二上氣室上設(shè)有第二進(jìn)氣口 ；第二儲(chǔ)液室的側(cè)壁上設(shè)有第二出氣口和第二溶劑回流口，第二出氣口處于第二溶劑回流口上方，第二儲(chǔ)液室底部設(shè)有第二排水口，第二排水口處設(shè)有第二排水開(kāi)關(guān)閥；第二反應(yīng)釜的腔體通過(guò)第二混合氣體輸送管與第二進(jìn)氣口連通，第二溶劑回流口通過(guò)第二溶劑回流管與第二反應(yīng)釜的腔體連通，第二出氣口通過(guò)第三混合氣體輸送管與第一反應(yīng)釜的腔體連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酞菁化合物合成裝置，其特征是:所述第一出氣口上連接有排氣管，排氣管上設(shè)有壓力控制閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的酞菁化合物合成裝置，其特征是:所述第一反應(yīng)釜上設(shè)有第一加熱裝置和第一攪拌裝置；第二反應(yīng)釜上設(shè)有第二加熱裝置和第二攪拌裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的酞菁化合物合成裝置，其特征是:所述第一溶劑回流管上具有第一 U形儲(chǔ)液管；第一 U形儲(chǔ)液管包括第一豎直進(jìn)液管段、第一水平管段和第一豎直出液管段，第一豎直進(jìn)液管段下端連接第一水平管段前端，第一水平管段后端連接第一豎直出液管段下端。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的酞菁化合物合成裝置，其特征是:所述第二溶劑回流管上具有第二 U形儲(chǔ)液管；第二 U形儲(chǔ)液管包括第二豎直進(jìn)液管段、第二水平管段和第二豎直出液管段，第二豎直進(jìn)液管段下端連接第二水平管段前端，第二水平管段后端連接第二豎直出液管段下端。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的酞菁化合物合成裝置，其特征是:所述酞菁化合物合成裝置還包括真空干燥裝置，真空干燥裝置包括第三反應(yīng)釜、第三冷凝器、第一溶劑回收罐和真空泵；第二反應(yīng)釜的腔體通過(guò)第二物料輸送管與第三反應(yīng)釜的腔體連通，第三反應(yīng)釜上設(shè)有第三加熱裝置；第三冷凝器包括第三冷凝器殼體，第三冷凝器殼體中設(shè)有第三上隔板和第三下隔板，第三上隔板和第三下隔板將第三冷凝器殼體分隔成自上至下排列的第三上氣室、第三冷凝室和第三下氣室，第三冷凝室中設(shè)有多個(gè)第三熱交換管，第三熱交換管下端與第三下氣室的腔體連通，第三熱交換管上端與第三上氣室的腔體連通，第三冷凝室的側(cè)壁上設(shè)有第三冷卻液入口和第三冷卻液出口，第三冷卻液入口和第三冷卻液出口均與第三冷凝室的腔體連通；第三反應(yīng)釜的腔體與第三下氣室的腔體連通，第三上氣室的腔體與真空泵連通；第一溶劑回收罐設(shè)于第三冷凝器下方，并且第三下氣室的腔體與第一溶劑回收罐的腔體連通。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的酞菁化合物合成裝置，其特征是:所述第二物料輸送管上設(shè)有第二輸料開(kāi)關(guān)閥。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的酞菁化合物合成裝置，其特征是:所述空干燥裝置還包括第四冷凝器和第二溶劑回收罐；第四冷凝器包括第四冷凝器殼體，第四冷凝器殼體中設(shè)有第四上隔板和第四下隔板，第四上隔板和第四下隔板將第四冷凝器殼體分隔成自上至下排列的第四上氣室、第四冷凝室和第四下氣室，第四冷凝室中設(shè)有多個(gè)第四熱交換管，第四熱交換管下端與第四下氣室的腔體連通，第四熱交換管上端與第四上氣室的腔體連通，第四冷凝室的側(cè)壁上設(shè)有第四冷卻液入口和第四冷卻液出口，第四冷卻液入口和第四冷卻液出口均與第四冷凝室的腔體連通；所述第三上氣室的腔體與第四下氣室的腔體連通，第四上氣室的腔體與真空泵連通；第二溶劑回收罐設(shè)于第四冷凝器下方，并且第四下氣室的腔體與第二溶劑回收罐的腔體連通。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的酞菁化合物合成裝置，其特征是:所述第三反應(yīng)釜與第三冷凝器之間設(shè)有緩沖罐，緩沖罐設(shè)于第三反應(yīng)釜上方，緩沖罐上設(shè)有蒸氣入口和蒸氣出口，第三反應(yīng)釜的腔體與緩沖罐的蒸氣入口連通，緩沖罐的蒸氣出口與第三下氣室的腔體連通。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的酞菁化合物合成裝置，其特征是:所述緩沖罐與第三冷凝器之間設(shè)有旋風(fēng)分離器，緩沖罐的蒸氣出口與旋風(fēng)分離器的進(jìn)氣口連通，旋風(fēng)分離器的出氣口與第三下氣室的腔體連通。
【文檔編號(hào)】B01J19/00GK103638887SQ201310657732
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】蔡業(yè)豪, 鄭少琴, 林紅霞, 陳奕煌 申請(qǐng)人:福建華天?？茖W(xué)技術(shù)發(fā)展有限公司