介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體及其加氫脫金屬催化劑的制備方法，及制備的催化劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體及其加氫脫金屬催化劑的制備方法，及制備的催化劑，本發(fā)明通過(guò)結(jié)合大孔氧化鋁制備技術(shù)，在不采用復(fù)雜的常規(guī)擴(kuò)孔技術(shù)前提下，將兩種不同的擬薄水鋁石干膠粉一起混合，靈活、可控地合成了介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體，解決現(xiàn)有擴(kuò)孔技術(shù)無(wú)法形成較多大孔和介孔的目的，使煤焦油與載體上的催化劑更好的接觸，由該載體所負(fù)載的加氫脫金屬催化劑具有高的加氫脫金屬性能，從而延長(zhǎng)煤焦油加氫設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)周期。
【專利說(shuō)明】介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體及其加氫脫金屬催化劑的制備方法，及制備的催化劑
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新材料領(lǐng)域，尤其涉及一種介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體及其加氫脫金屬催化劑的制備方法，及制備的催化劑，該載體負(fù)載的加氫脫金屬催化劑適用于煤焦油加氫輕質(zhì)化的脫金屬過(guò)程。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著石油資源的匱乏，能源的充分利用得到廣泛重視，由此，煤焦油加氫輕質(zhì)化生產(chǎn)燃料已成為煉焦行業(yè)提高經(jīng)濟(jì)價(jià)值的重要措施。此外，加氫輕質(zhì)化還可有效脫除煤焦油中的雜質(zhì)組分，具有重要的環(huán)保效益。然而，煤焦油中大量的大分子化合物，如膠質(zhì)和浙青質(zhì)，使煤焦油呈現(xiàn)高粘度的特點(diǎn)，不利于反應(yīng)過(guò)程中擴(kuò)散控制的消除。因此，保證催化活性組分合理的基礎(chǔ)上，載體孔道的結(jié)構(gòu)是煤焦油加氫催化劑的重要因素。
[0003]近年來(lái)，大孔金屬氧化物材料(如氧化鋁)的研究引起了人們的廣泛關(guān)注。在煤焦油加氫催化劑中，大孔氧化鋁可作為獨(dú)立的結(jié)構(gòu)單元引入，達(dá)到單獨(dú)調(diào)節(jié)載體的孔徑和孔體積等參數(shù)的目的，即大孔的存在和增加不會(huì)降低中、微孔體積和比表面積。介孔-大孔在載體中的靈活、可控調(diào)節(jié)將有助于煤焦油加氫脫金屬催化劑性能的提高。
[0004]通常用于制備加氫處理催化劑的氧化鋁及市售氧化鋁的孔徑較小，不能滿足制備煤焦油加氫脫金屬催化劑的需要，因此，載體需要具有較大孔徑的孔，包括介孔和大孔。當(dāng)前，載體制備過(guò)程中常采用的擴(kuò)孔技術(shù)(如化學(xué)擴(kuò)孔劑、物理擴(kuò)孔劑、水熱處理等)主要形成介孔。當(dāng)需要形成較多大孔時(shí)，以上擴(kuò)孔技術(shù)面臨較大的困難，且不能獨(dú)立改變催化劑中不同孔結(jié)構(gòu)的參數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于提供一種介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體及其加氫脫金屬催化劑的制備方法，及制備的催化劑，解決現(xiàn)有擴(kuò)孔技術(shù)制成的催化劑無(wú)法形成較多大孔和介孔的目的，并將該催化劑應(yīng)用于煤焦油加氫脫金屬過(guò)程獲得良好效果。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟(I )、制備大孔PS模板顆粒:
[0009]將質(zhì)量比為1:(3.4?4.1)的二乙烯苯和苯乙烯混合,加入占兩者總質(zhì)量5%?20%的表面活性劑和占兩者總質(zhì)量0.5?1.5%的引發(fā)劑，共同混勻?yàn)橛拖?；邊攪拌邊向油相中逐滴加水，得到反相濃乳液，加水量為得到的反相濃乳液體積的70%?85% ;將反相濃乳液于模具中密封聚合后得到大孔PS模板，大孔PS模板經(jīng)破碎、篩分獲取50?80目的大孔PS模板顆粒；
[0010]步驟(2)、制備氧化鋁水溶膠:
[0011]將擬薄水鋁石與水按質(zhì)量比1: (5?20)加入去離子水中攪拌，調(diào)節(jié)pH值為3?4實(shí)現(xiàn)膠溶，得到氧化鋁水溶膠；
[0012]步驟(3)、制備大孔氧化鋁-PS顆粒:
[0013]真空條件下將步驟(2)制得的氧化鋁水溶膠填充到步驟I制得的大孔PS模板顆粒中，大孔PS顆粒模板經(jīng)氧化鋁水溶膠重復(fù)填充和干燥后得到大孔氧化鋁-PS顆粒；
[0014]步驟(4)、將步驟(3)得到的大孔氧化鋁-PS顆粒與M、N兩種不同的擬薄水鋁石干膠粉一起混合，大孔氧化鋁-PS顆粒與擬薄水鋁石干膠粉M和N的質(zhì)量比為1: (I?3):(6?8)，經(jīng)膠溶、混捏、成型，再經(jīng)干燥和焙燒，得到介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體。
[0015]所述步驟(I)中反相濃乳液在50?85°C于模具中密封聚合12?48h，再經(jīng)60?90°C干燥24?36h得到大孔PS模板。
[0016]所述步驟(2)中常溫下滴加硝酸調(diào)節(jié)pH為3?4實(shí)現(xiàn)膠溶，靜置3?5h得到氧化鋁水溶膠；表面活性為劑司班80或司班60，引發(fā)劑為2，2'-偶氮-二_(2，4-二甲基-4-甲氧基戊腈)或偶氮二異丁腈。
[0017]所述步驟(3)中填充有氧化鋁水溶膠的PS顆粒在60?90°C條件下鼓風(fēng)干燥12?24h，重復(fù)填充、干燥3?5次后得到大孔氧化鋁-PS顆粒。
[0018]所述步驟(4)中使用的膠溶劑為占M、N兩種擬薄水鋁石干膠粉中氧化鋁和大孔氧化鋁-PS顆粒中氧化鋁總質(zhì)量1.0%?3.0%的稀硝酸或稀醋酸，所述擬薄水鋁石干膠粉M的孔容為0.6?0.7mL/g,粒度90?150 μ m ;所述擬薄水鋁石干膠粉N的孔容為0.3?
0.4mT,/g,粒度 150 ?210 μ m。
[0019]所述步驟(4)中干燥溫度為80?120度，時(shí)間為8?20小時(shí)；焙燒溫度為650?800度，時(shí)間為3?4小時(shí)。
[0020]一種以介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體制備負(fù)載加氫脫金屬催化劑的方法，包括以下步驟:
[0021]步驟(I)、配制含鑰、鎳、磷的浸潰液，以催化劑重量計(jì)，使浸潰液中NiO、MoO3和P2O5分別為占催化劑重量的3%?4%、10%?14%和2%?3% ；
[0022]步驟(2 )、通過(guò)浸潰的方式將步驟(I)配制的浸潰液弓I入介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體中，經(jīng)干燥和焙燒，得到所述的加氫脫金屬催化劑。
[0023]所述浸潰液中使用四水鑰酸銨或鑰酸鉀引入鑰元素，使用六水硝酸鎳或乙酸鎳引入鎳元素，使用磷酸二氫銨或磷酸引入磷元素；所述干燥溫度為100?130度，時(shí)間為6?24小時(shí)；焙燒溫度為400?600度，時(shí)間為2?5小時(shí)。
[0024]一種介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體負(fù)載加氫脫金屬催化劑，其由載體和活性組分構(gòu)成，以催化劑重量計(jì)，介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體占79%?85%，活性組分NiO、MoO3和P2O5分別占3%?4%、10%?14%和2%?3%，所述加氫脫金屬催化劑的孔容為0.8?
1.lmL/g，比表面積為120?160m2/g，孔直徑為10?35nm的孔占總孔容的60%?70%,孔徑>35nm的孔占總孔容的25%?35%，側(cè)壓強(qiáng)度為130?160N/cm。
[0025]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0026]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)結(jié)合大孔氧化鋁制備技術(shù)，在不采用復(fù)雜的常規(guī)擴(kuò)孔技術(shù)前提下，將兩種不同的擬薄水鋁石干膠粉一起混合，靈活、可控地合成了介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體，解決現(xiàn)有擴(kuò)孔技術(shù)無(wú)法形成較多大孔和介孔的目的，使煤焦油與載體上的催化劑更好的接觸，由該載體所負(fù)載的加氫脫金屬催化劑具有高的加氫脫金屬性 能，從而延長(zhǎng)煤焦油加氫設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)周期。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述:
[0028]本發(fā)明的煤焦油加氫脫金屬催化劑由載體和活性組分構(gòu)成，以催化劑重量計(jì)，介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體為76%?97.5%，優(yōu)選80%?91% ;活性組分Ni0、Mo03和P2O5分別為0.5%?7%、1%?14%和1%?3%，優(yōu)選2%?5%、5%?12%和2?3% ;加氫脫金屬催化劑的孔容為0.7?1.lmL/g,比表面積為120?160m2/g,孔直徑為10?35nm的孔占總孔容的60%?70%，孔徑>35nm的孔占總孔容的25%?35%，側(cè)壓強(qiáng)度為130?160N/cm。
[0029]實(shí)施例1-3說(shuō)明兩種實(shí)驗(yàn)用大孔氧化鋁-PS顆粒的制備。
[0030]實(shí)施例1
[0031]將二乙烯苯9.19g和苯乙烯31.25g(二乙烯苯與苯乙烯質(zhì)量比1:3.4)放入500mL三口燒瓶中，向其中加入2.02g司班60和0.20g2，2'-偶氮-二 - (2，4- 二甲基-4-甲氧基戊腈)并混合均勻。攪拌條件下向三口燒瓶中逐滴加入115g去離子水形成反相濃乳液，使加水量為得到的反相濃乳液體積的70%。濃乳液于50°C條件下在模具中密封聚合48h，再經(jīng)90°C干燥24h，得到的大孔PS模板經(jīng)破碎、篩分后獲取50?80目的大孔PS模板顆粒。
[0032]氧化鋁水溶膠制備過(guò)程中，稱量334g去離子水加入三口燒瓶，攪拌條件下加入26.7g擬薄水鋁石，滴加硝酸使pH維持3，5h后得到穩(wěn)定的氧化鋁水溶膠。
[0033]所得大孔PS顆粒模板經(jīng)鋁溶膠重復(fù)填充和干燥過(guò)程4次后得到大孔氧化鋁-PS模板顆粒，其中，干燥條件為90°C 12h，每次填充時(shí)氧化鋁水溶膠與大孔PS模板顆粒的質(zhì)量比為1:2，所得大孔氧化鋁-PS顆粒中的氧化鋁含量為18%。所得大孔氧化鋁-PS顆粒記為Al。
[0034]實(shí)施例2
[0035]將二乙烯苯9.19g和苯乙烯37.70g(二乙烯苯與苯乙烯質(zhì)量比1:4.1)放入500mL三口燒瓶中，向其中加入9.38g司班60和0.70g偶氮二異丁腈。并混合均勻。攪拌條件下向三口燒瓶中逐滴加入190g去離子水形成反相濃乳液，使加水量為得到的反相濃乳液體積的75%。濃乳液于85°C條件下在模具中密封聚合12h，再經(jīng)60°C干燥36h，得到的大孔PS模板經(jīng)破碎、篩分后獲取50?80目的大孔PS模板顆粒。
[0036]氧化鋁溶膠制備過(guò)程中，稱量334g去離子水加入三口燒瓶，攪拌條件下加入66.Sg擬薄水鋁石，滴加硝酸使pH維持4.0，3h后得到穩(wěn)定的氧化鋁水溶膠。
[0037]所得大孔PS顆粒模板經(jīng)鋁溶膠重復(fù)填充和干燥過(guò)程3次后得到大孔氧化鋁-PS模板顆粒，其中，干燥條件為60°C 24h，每次填充時(shí)氧化鋁水溶膠與大孔PS模板顆粒的質(zhì)量比為1:1，所得大孔氧化鋁-PS顆粒中的氧化鋁含量為20%。所得大孔氧化鋁-PS顆粒記為A2。
[0038]實(shí)施例3
[0039]將二乙烯苯9.19g和苯乙烯34.92g (二乙烯苯與苯乙烯質(zhì)量比1:3.8)放入500mL三口燒瓶中，向其中加入5.29g司班80和0.44g2，2'-偶氮-二 - (2，4- 二甲基-4-甲氧基戊腈)并混合均勻。攪拌條件下向三口燒瓶中逐滴加入320g去離子水形成反相濃乳液，使加水量為得到的反相濃乳液體積的85%。濃乳液于70°C條件下在模具中密封聚合24h，再經(jīng)80°C干燥30h，得到的大孔PS模板經(jīng)破碎、篩分后獲取50?80目的大孔PS模板顆粒。
[0040]氧化鋁溶膠制備過(guò)程中，稱量334g去離子水加入三口燒瓶，攪拌條件下加入16.7g擬薄水鋁石，滴加硝酸使pH維持3.5，4h后得到穩(wěn)定的氧化鋁水溶膠。
[0041]所得大孔PS顆粒模板經(jīng)鋁溶膠重復(fù)填充和干燥過(guò)程5次后得到大孔氧化鋁-PS模板顆粒，其中，干燥條件為80°C 16h，每次填充時(shí)氧化鋁水溶膠與大孔PS模板顆粒的質(zhì)量比為1:1，所得大孔氧化鋁-PS顆粒中的氧化鋁含量為17%。所得大孔氧化鋁-PS顆粒記為A3。
[0042]實(shí)施例4?7說(shuō)明四種介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體的制備。
[0043]實(shí)施例4
[0044]將實(shí)施例1的大孔氧化鋁-PS顆粒Al與M、N兩種擬薄水鋁石干膠粉進(jìn)行混合，氧化鋁-PS顆粒與擬薄水鋁石干膠粉M和N的質(zhì)量分別為50g、150g和300g，添加550g稀硝酸(占擬薄水鋁石干膠粉中氧化鋁和大孔氧化鋁-PS顆粒中氧化鋁質(zhì)量總質(zhì)量1.0wt%) 1.0wt%稀硝酸進(jìn)行膠溶，經(jīng)混捏、成型后得到φ1.5mm的蝶形條于120°C干燥8h，然后于650°C焙燒4h得到介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體，記為BI。其中，所述擬薄水鋁石干膠粉M、N的孔容分別為0.60mL/g和0.40mL/g。載體BI的比表面積、孔容、孔徑分布和側(cè)壓強(qiáng)度結(jié)果如表I所示。
[0045]實(shí)施例5
[0046]將實(shí)施例2的大孔氧化鋁-PS顆粒A2與M、N兩種擬薄水鋁石干膠粉進(jìn)行混合，氧化鋁-PS顆粒與擬薄水鋁石干膠粉M和N的用量分別為50g、IOOg和350g，添加550g稀醋酸(占擬薄水鋁石干膠粉中氧化鋁和大孔氧化鋁-PS顆粒中氧化鋁質(zhì)量總質(zhì)量1.0wt%)進(jìn)行膠溶，經(jīng)混捏、成型后得到φ1.5mm的蝶形條于ioo°c干燥16小時(shí)，然后于700°c焙燒
3.5h得到介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體，記為B2。其中，所述擬薄水鋁石干膠粉M、N的孔容分別為0.70mL/g和0.30mL/g。載體B2的比表面積、孔容、孔徑分布和側(cè)壓強(qiáng)度結(jié)果如表I所示。
[0047]實(shí)施例6
[0048]將實(shí)施例1的大孔氧化鋁-PS顆粒Al與M、N兩種擬薄水鋁石干膠粉進(jìn)行混合，氧化鋁-PS顆粒與擬薄水鋁石干膠粉M和N的用量分別為50g、50g和400g，添加550g稀硝酸(占擬薄水鋁石干膠粉中氧化鋁和大孔氧化鋁-PS顆粒中氧化鋁質(zhì)量總質(zhì)量1.5wt%)進(jìn)行膠溶，經(jīng)混捏、成型后得到φ1.5mm的蝶形條于80°C干燥20小時(shí)，然后于800°C焙燒3h
得到介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體，記為B3。其中，所述擬薄水鋁石干膠粉M、N的孔容分別為0.65mL/g和0.35mL/g。載體B3的比表面積、孔容、孔徑分布和側(cè)壓強(qiáng)度結(jié)果如表I所示。
[0049]實(shí)施例7
[0050]將實(shí)施例3的大孔氧化鋁-PS顆粒A3與M、N兩種擬薄水鋁石干膠粉進(jìn)行混合，氧化鋁-PS顆粒與擬薄水鋁石干膠粉M和N的用量分別為50g、150g和300g，添加550g稀醋酸(占擬薄水鋁石干膠粉中氧化鋁和大孔氧化鋁-PS顆粒中氧化鋁質(zhì)量總質(zhì)量3.0wt%)進(jìn)行膠溶,經(jīng)混捏、成型后得到φ1.5mm的蝶形條于I20°c干燥12小時(shí)，然后于750°c焙燒3h得到介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體，記為B4。其中，所述擬薄水鋁石干膠粉M、N的孔容分別為0.60mL/g和0.3mL/g。載體B4的比表面積、孔容、孔徑分布和側(cè)壓強(qiáng)度結(jié)果如表I所示。
[0051]對(duì)比例I
[0052]將M、N兩種不同的擬薄水鋁石干膠粉進(jìn)行混合，以氧化鋁重量計(jì)，M和N兩種擬薄水鋁石干膠粉的用量分別為30g和105g，添加2.0wt%稀硝酸140g進(jìn)行膠溶，經(jīng)混捏、成型后得到φ1.5mm的蝶形條，經(jīng)120°C干燥12小時(shí)和750°C焙燒3h，得到氧化鋁載體，記為B5。載體B5的比表面積、孔容、孔徑分布和側(cè)壓強(qiáng)度如表1所示。
[0053]表1載體性質(zhì)
[0054]
【權(quán)利要求】
1.介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟(I )、制備大孔PS模板顆粒: 將質(zhì)量比為1: (3.4~4.1)的二乙烯苯和苯乙烯混合，加入占兩者總質(zhì)量5%~20%的表面活性劑和占兩者總質(zhì)量0.5~1.5%的引發(fā)劑，共同混勻?yàn)橛拖?；邊攪拌邊向油相中逐滴加水，得到反相濃乳液，加水量為得到的反相濃乳液體積的70%~85% ;將反相濃乳液于模具中密封聚合后得到大孔PS模板，大孔PS模板經(jīng)破碎、篩分獲取50~80目的大孔PS模板顆粒； 步驟(2)、制備氧化鋁水溶膠: 將擬薄水鋁石與水按質(zhì)量比1: (5~20)加入去離子水中攪拌，調(diào)節(jié)pH值為3~4實(shí)現(xiàn)膠溶，得到氧化鋁水溶膠； 步驟(3)、制備大孔氧化鋁-PS顆粒: 真空條件下將步驟(2)制得的氧化鋁水溶膠填充到步驟I制得的大孔PS模板顆粒中，大孔PS顆粒模板經(jīng)氧化鋁水溶膠重復(fù)填充和干燥后得到大孔氧化鋁-PS顆粒； 步驟(4)、將步驟(3)得到的大孔氧化鋁-PS顆粒與M、N兩種不同的擬薄水鋁石干膠粉一起混合，大孔氧化鋁-PS顆粒與擬薄水鋁石干膠粉M和N的質(zhì)量比為1: (I~3): (6~8)，經(jīng)膠溶、混捏、成型，再經(jīng)干燥和焙燒，得到介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中反相濃乳液在50~85°C于模具中密封聚合12~48h，再經(jīng)60~90°C干燥24~36h得到大孔PS模板。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中常溫下滴加硝酸調(diào)節(jié)pH為3~4實(shí)現(xiàn)膠溶，靜置3~5h得到氧化鋁水溶膠；表面活性為劑司班80或司班60，引發(fā)劑為2，2'-偶氮-二- (2，4- 二甲基-4-甲氧基戊腈)或偶氮二異丁腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中填充有氧化鋁水溶膠的PS顆粒在60~90°C條件下鼓風(fēng)干燥12~24h，重復(fù)填充、干燥3~5次后得到大孔氧化鋁-PS顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中使用的膠溶劑為占M、N兩種擬薄水鋁石干膠粉中氧化鋁和大孔氧化鋁-PS顆粒中氧化鋁總質(zhì)量1.0%~3.0%的稀硝酸或稀醋酸，所述擬薄水鋁石干膠粉M的孔容為0.6~0.1mUg,粒度90~150 μ m ;所述擬薄水鋁石干膠粉N的孔容為0.3~0.4mL/g,粒度 150 ~210 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中干燥溫度為80~120度，時(shí)間為8~20小時(shí)；焙燒溫度為650~800度，時(shí)間為3~4小時(shí)。
7.一種以權(quán)利要求1制備的介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體制備負(fù)載加氫脫金屬催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟(1)、配制含鑰、鎳、磷的浸潰液，以催化劑重量計(jì)，使浸潰液中NiO、MoO3和P2O5分別為占催化劑重量的3%~4%、10%~14%和2%~3% ； 步驟(2 )、通過(guò)浸潰的方式將步驟(1)配制的浸潰液引入介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體中，經(jīng)干燥和焙燒，得到所述的加氫脫金屬催化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述浸潰液中使用四水鑰酸銨或鑰酸鉀引入鑰元素，使用六水硝酸鎳或乙酸鎳引入鎳元素，使用磷酸二氫銨或磷酸引入磷元素；所述干燥溫度為100~130度，時(shí)間為6~24小時(shí)；焙燒溫度為400~600度，時(shí)間為2~5小時(shí)。
9.一種權(quán)利要求7方法制備的介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體負(fù)載加氫脫金屬催化劑，其特征在于:其由載體和活性組分構(gòu)成，以催化劑重量計(jì)，介孔-大孔復(fù)合結(jié)構(gòu)氧化鋁載體占79%~85%,活性組分NiO、MoO3和P2O5分別占3%~4%、10%~14%和2%~3%,所述加氫脫金屬催化劑的孔容為0.8~1.lmL/g,比表面積為120~160m2/g，孔直徑為10~35nm的孔占總孔容的60%~70%，孔徑>35nm的孔占總孔容的25%~35%，側(cè)壓強(qiáng)度為130~160N /cm。
【文檔編號(hào)】B01J21/04GK103657739SQ201310694239
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】李克倫, 鄭化安, 付東升, 蘇艷敏, 呂曉麗, 肖榮林 申請(qǐng)人:陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司