一種用于飲用水凈化的大通量中空纖維膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于飲用水凈化的大通量中空纖維膜的制備方法，屬于膜分離和飲用水處理【技術(shù)領(lǐng)域】。將聚砜和聚偏氟乙烯烘干，將聚偏氟乙烯、聚砜、聚乙二醇400、N,N-二甲基乙酰胺和聚乙烯醇按比例稱量后進行攪拌、溶解，送入雙螺桿擠出機擠出后，經(jīng)過濾器和紡絲泵，從紡絲機環(huán)形口模中擠出，形成中空的初生纖維，將其放入冷萃液槽中冷卻固化，再浸入超純水中，脫除稀釋劑混合物，晾干得到大通量中空纖維膜。本方法使用原料安全衛(wèi)生，綠色環(huán)保，具有較高的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性，突出的耐候性、耐臭氧、耐紫外光輻射及耐化學(xué)腐蝕性，是性能優(yōu)良的高端飲用水凈化用膜材料。
【專利說明】一種用于飲用水凈化的大通量中空纖維膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于飲用水凈化的大通量中空纖維膜的制備方法，尤其涉及一種熱致相分離法(簡稱熱法)制備聚砜(PSF)與聚偏氟乙烯(PVDF)共混的大通理中空纖維膜，用于飲用水凈化，屬于膜分離和飲用水處理【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]我國現(xiàn)有水源普遍受到有機物的污染，部分地區(qū)出現(xiàn)高有機物、高濁度等復(fù)合污染。傳統(tǒng)的混凝一沉淀一過濾一消毒工藝過濾精度低，消毒劑和混凝劑使用量高，對水質(zhì)影響大，處理后的水不能滿足新國標(biāo)106項飲用水標(biāo)準(zhǔn)的要求。膜分離技術(shù)是當(dāng)今進行飲用水深度凈化，保障水質(zhì)安全的重要新技術(shù)。以超濾膜為核心的水處理工藝已經(jīng)發(fā)展成為第三代飲用水凈化工藝，它與其它技術(shù)的組合工藝，可以有效地對微污染水源進行處理，生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)的飲用水。
[0003]傳統(tǒng)的非溶劑制相法(簡稱濕法)生產(chǎn)的中空纖維膜、強度低、韌度差，使用中易斷絲、壽命短、不適于在大型飲用水處理工程中應(yīng)用。迫切需要開發(fā)適于市政飲用水處理的大通量、高強度、抗污染、低成本的中空纖維超濾膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提出一種用于飲用水凈化的大通量中空纖維膜的制備方法，制備大通量的中空纖維膜，并使其具有較強的抗污染能力，有更高的性價比，為飲用水凈化提供廣品保障。
[0005]本發(fā)明提出的用于飲用水凈化的大通量中空纖維膜的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)將聚砜和聚偏氟乙烯分別在烘干機中進行干燥，烘干的溫度80~90°C，烘干時間為24~36小時；
[0007](2)制備用于制膜的共混高聚物溶液:
[0008]共混高聚物溶液中各組分的質(zhì)量百分比為:
[0009]
第一聚合物:聚砜20~25wt%
第二聚合物:聚偏氟乙烯2~6wt%，
第一稀釋劑:聚乙二醇40024~36wt%
[0010]
第二稀釋劑:N，N-二甲基乙酰胺 38~50wt%
添加劑:聚乙烯醇1.5~3wt%
[0011]將聚偏氟乙烯、聚砜、聚乙二醇400、N，N-二甲基乙酰胺和聚乙烯醇按上述比例稱量后，置于攪拌釜中，在100~110°C的溫度下進行攪拌、溶解，攪拌時間為14~16小時，攪拌轉(zhuǎn)速90~110轉(zhuǎn)/分，制成均勻的共混高聚物溶液；[0012](3)中空纖維膜的擠出和成形，具體過程如下:
[0013]( 3-1)將步驟(2)的共混高聚物溶液通過紡絲泵送入雙螺桿擠出機中，原料的加料速度為15?20Kg/小時，擠出機6個區(qū)段的溫度均設(shè)定一致，為100?110°C，擠出溫度為100?110°C，螺桿轉(zhuǎn)速為90?120轉(zhuǎn)/分；
[0014](3-2)共混高聚物溶液經(jīng)雙螺桿擠出機擠出后，依次經(jīng)過濾器和紡絲泵，從紡絲機環(huán)形口模中擠出，形成中空的初生纖維，所述的環(huán)形口模的外徑為5毫米，內(nèi)徑為4.2毫米，環(huán)形口模中心通入空氣，空氣的壓力為20?30毫米水柱(HimH2O)；
[0015](3-3)上述中空初生纖維在溫度為20?25°C的空氣中降溫，空走的距離為2?5厘米，然后進入冷萃液槽中經(jīng)冷萃液冷卻固化，經(jīng)收卷機收卷，制成中空纖維膜中間體，收卷機的收卷速度20?30米/分，所述的冷萃液為水，冷萃液的溫度為50?70°C ；
[0016](4)將步驟(3)中的中空纖維膜中間體浸入超純水中，脫除膜中第一稀釋劑和第二稀釋劑的混合物，超純水的水溫為25?30°C，超純水的電導(dǎo)率為10μ S/cm，浸取時間為6?10小時；
[0017](5)將步驟(4)中脫除稀釋劑的中空纖維膜中間體在室溫下晾干，得到大通量中空纖維膜。
[0018]本發(fā)明提出的用于飲用水凈化的大通量中空纖維膜的制備方法，其優(yōu)點是:
[0019]1、本發(fā)明方法中，制備大通量中空纖維膜所采用的材料，安全衛(wèi)生，綠色環(huán)保，具有較高的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性，突出的耐候性、耐臭氧、耐紫外光輻射及耐化學(xué)腐蝕性，是性能優(yōu)良的高端飲用水凈化用膜材料。
[0020]2、本發(fā)明方法制備的大通量中空纖維膜，其外徑為1.0?1.2mm，壁厚為230?285 μ m。其斷面為雙連續(xù)網(wǎng)絡(luò)、非對稱型孔結(jié)構(gòu)，孔高度貫通、分布均勻，外表面孔徑在0.08?0.1 μ m。在溫度為25°C，0.1MPa壓力下，純水通量為890?1500L/m2h。經(jīng)測試膜的結(jié)構(gòu)與性能表明，本發(fā)明的大通量中空纖維膜適合在飲用水凈化中應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明方法制備的熱法聚偏氟乙烯中空纖維膜的外表面電鏡照片。
[0022]圖2是本發(fā)明方法制備的熱法聚偏氟乙烯中空纖維膜的斷面電鏡照片。
[0023]圖3是本發(fā)明方法制備的熱法聚偏氟乙烯中空纖維膜的斷面外邊緣電鏡照片。
【具體實施方式】
[0024]本發(fā)明提出的用于飲用水凈化的大通量中空纖維膜的制備方法，包括以下步驟:
[0025](I)將聚砜和聚偏氟乙烯分別在烘干機中進行干燥，烘干的溫度80?90°C，烘干時間為24?36小時；
[0026](2)制備用于制膜的共混高聚物溶液:
[0027]共混高聚物溶液中各組分的質(zhì)量百分比為:
[0028]第一聚合物:聚砜20~25wt%
第二聚合物:聚偏氟乙煉2~6wt%，
第一稀釋劑:聚乙二醇40024~36wt%
第二稀釋劑:N，N-二甲基乙酰胺 38~50wt%
添加劑:聚乙烯醇丨.5~3wt%
[0029]將聚偏氟乙烯、聚砜、聚乙二醇400、N, N- 二甲基乙酰胺和聚乙烯醇按上述比例稱量后，置于攪拌釜中 ，在100~110°C的溫度下進行攪拌、溶解，攪拌時間為14~16小時，攪拌轉(zhuǎn)速90~110轉(zhuǎn)/分，制成均勻的共混高聚物溶液；
[0030](3)中空纖維膜的擠出和成形，具體過程如下:
[0031 ] ( 3-1)將步驟(2)的共混高聚物溶液通過紡絲泵送入雙螺桿擠出機中，原料的加料速度為15~20Kg/小時，擠出機6個區(qū)段的溫度均設(shè)定一致，為100~110°C，擠出溫度為100~110°C，螺桿轉(zhuǎn)速為90~120轉(zhuǎn)/分；
[0032](3-2)共混高聚物溶液經(jīng)雙螺桿擠出機擠出后，依次經(jīng)過濾器和紡絲泵，從紡絲機環(huán)形口模中擠出，形成中空的初生纖維，所述的環(huán)形口模的外徑為5毫米，內(nèi)徑為4.2毫米，環(huán)形口模中心通入空氣，空氣的壓力為20~30毫米水柱(HimH2O)；
[0033](3-3)上述中空初生纖維在溫度為20~25°C的空氣中降溫，空走的距離為2~5厘米，然后進入冷萃液槽中經(jīng)冷萃液冷卻固化，經(jīng)收卷機收卷，制成中空纖維膜中間體，收卷機的收卷速度20~30米/分，所述的冷萃液為水，冷萃液的溫度為50~70°C ；
[0034](4)將步驟(3)中的中空纖維膜中間體浸入超純水中，脫除膜中的第一稀釋劑和第二稀釋劑的混合物，超純水的水溫為25~30°C，超純水的電導(dǎo)率為10μ S/cm，浸取時間為6~10小時；
[0035](5)將步驟(4)中脫除稀釋劑的中空纖維膜中間體在室溫下晾干，得到大通量中空纖維膜。
[0036]上述制備方法中，所述的共混高聚物溶液中各組分的質(zhì)量比為:
[0037]聚偏氟乙烯/聚砜=0.1~0.25，
[0038]聚乙二醇400/N, N- 二甲基乙酰胺=0.5~0.9，
[0039](聚偏氟乙烯+聚砜)/(聚偏氟乙烯+聚砜+聚乙二醇400+N, N- 二甲基乙酰胺+聚乙烯醇)=0.22~0.30,
[0040]聚乙烯醇/ (聚偏氟乙烯+聚砜)=0.053~0.1。
[0041]上述制備方法中，所述的聚砜的重均分子量為70000 ;聚偏氟乙烯的重均分子量為370000，聚乙烯醇的平均聚合度為1750。
[0042]本發(fā)明提供的大通量中空纖維膜，其制膜的配方及其含量以質(zhì)量百分比計:
[0043]
【權(quán)利要求】
1.一種用于飲用水凈化的大通量中空纖維膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)將聚砜和聚偏氟乙烯分別在烘干機中進行干燥，烘干的溫度80~90°C，烘干時間為24~36小時； (2)制備用于制膜的共混高聚物溶液: 共混高聚物溶液中各組分的質(zhì)量百分比為:第一聚合物:聚砜20~25wt%第二聚合物:聚偏氟乙烯2~6wt%，第一稀釋劑:聚乙二醇40024~36wt%
第二稀釋劑:N，N-二甲基乙酰胺 38~50wt%
添加劑:聚乙稀醇1.5~3wt% 將聚偏氟乙烯、聚砜、聚乙二醇400、N, N-二甲基乙酰胺和聚乙烯醇按上述比例稱量后，置于攪拌釜中，在100~110°C的溫度下進行攪拌、溶解，攪拌時間為14~16小時，攪拌轉(zhuǎn)速90~110轉(zhuǎn)/分，制成均勻的共混高聚物溶液； (3)中空纖維膜的擠出和成形，具體過程如下: (3-1)將步驟(2)的共混高聚物溶液通過紡絲泵送入雙螺桿擠出機中，原料的加料速度為15~20Kg/小時，擠出機6個區(qū)段的溫度均設(shè)定一致，為100~110°C，擠出溫度為100~IlO0C，螺桿轉(zhuǎn)速為90~120轉(zhuǎn)/分； (3-2)共混高聚物溶液經(jīng)雙螺桿擠出機擠出后，依次經(jīng)過濾器和紡絲泵，從紡絲機環(huán)形口模中擠出，形成中空的初生纖維，所述的環(huán)形口模的外徑為5毫米，內(nèi)徑為4.2毫米，環(huán)形口模中心通入空氣，空氣的壓力為20~30毫米水柱； (3-3)上述中空初生纖維在溫度為20~25°C的空氣中降溫，空走的距離為2~5厘米，然后進入冷萃液槽中經(jīng)冷萃液冷卻固化，經(jīng)收卷機收卷，制成中空纖維膜中間體，收卷機的收卷速度20~30米/分，所述的冷萃液為水，冷萃液的溫度為50~70°C ； (4)將步驟(3)中的中空纖維膜中間體浸入超純水中，脫除膜中的第一稀釋劑和第二稀釋劑的混合物，超純水的水溫為25~30°C，超純水的電導(dǎo)率為10μ S/cm，浸取時間為6~10小時； (5)將步驟(4)中脫除稀釋劑的中空纖維膜中間體在室溫下晾干，得到大通量中空纖維膜。
2.如權(quán)利要求1所述的大通量中空纖維膜的制備方法，其特征在于其中所述的共混高聚物溶液中各組分的質(zhì)量比為: 聚偏氟乙烯/聚砜=0.1~0.25， 聚乙二醇400/N，N- 二甲基乙酰胺=0.5~0.9， (聚偏氟乙烯+聚砜)/ (聚偏氟乙烯+聚砜+聚乙二醇400+N，N- 二甲基乙酰胺+聚乙烯醇)=0.22 ~0.30， 聚乙烯醇/ (聚偏氟乙烯+聚砜)=0.053~0.1。
3.如權(quán)利要求1所述的大通量中空纖維膜的制備方法，其特征在于其中所述的聚砜的重均分子量為70000 ;聚偏氟乙烯的重均分子量為370000，聚乙烯醇的平均聚合度為1750。
【文檔編號】B01D69/08GK103638833SQ201310713103
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】奚韶鋒, 洪耀良, 陳翠仙 申請人:蘇州膜華材料科技有限公司