專利名稱：一種單滴微萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及分析化學(xué)樣品前處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新的單滴微萃取裝置。該裝置適合于食品、生物、環(huán)境樣品中痕量有機(jī)物的萃取、富集。
背景技術(shù)：
樣品前處理技術(shù)是對樣品進(jìn)行分析檢測的重要步驟，其主要目的是實(shí)現(xiàn)待測組分的富集以及去除干擾物等。目前廣泛應(yīng)用的前處理技術(shù)有液液萃取(LLE)，固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME)，液相微萃取(LPME)。經(jīng)典的液液萃取裝置在使用上操作繁瑣，不易實(shí)現(xiàn)自動化。固相萃取技術(shù)以高效、可靠、溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)在許多領(lǐng)域得到快速發(fā)展，但它需要洗脫，純化物質(zhì)，以滿足氣相色譜(GC)或高效液相色譜(HPLC)等儀器分析的要求。固相微萃取是一種無需溶劑的樣品前處理技術(shù)，集采樣、萃取和濃縮于一體，具有簡單、快速、方便等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境樣品、食品和醫(yī)藥上已廣泛應(yīng)用，但是固相微萃取萃取頭昂貴，使用壽命短，多次使用還存在交叉污染問題。液相微萃取是隨著近代環(huán)境分析技術(shù)的發(fā)展而發(fā)展起來的集采樣、分離、富集和進(jìn)樣于一體的樣品前處理技術(shù)，它結(jié)合了液液萃取和固相萃取的優(yōu)點(diǎn)，所需有機(jī)溶劑少，操作簡單，靈敏度高，富集效果好，該技術(shù)不僅可單獨(dú)使用，還可與GC、HPLC、毛細(xì)管電泳(CE)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)。液相微萃取技術(shù)主要包括單滴微萃取(SDME)、中空纖維液相微萃取(HF-LPME)、攪拌棒微萃取(SBME)、連續(xù)流動微萃取(CFME)和分散液液微萃取(DLLME)等。其中常見的HF-LPME和SDME技術(shù)，它們的接收相采用針尖或中空纖維膜保護(hù)，穩(wěn)定性相對較好，但是在實(shí)驗(yàn)中仍存在一些不足:對于HF-LPME，存在的不足有:中空纖維膜的價格昂貴；使用時中空纖維膜和有機(jī)萃取劑之間的極性需·匹配，才能更有效的將有機(jī)萃取劑固定在中空纖維膜中；萃取后，中空纖維膜中的有機(jī)萃取劑不易取回；且用中空纖維膜萃取會存在交叉污染。與HF-LPME技術(shù)相比，SDME技術(shù)具有操作簡單方便、費(fèi)用低廉、萃取效率高等優(yōu)點(diǎn)。但是，受液滴與微量注色器針尖接觸面積和吸附力的限制，傳統(tǒng)的單滴微萃取中液滴體積一般小于4 μ L，液滴的體積和穩(wěn)定性嚴(yán)重制約了 SDME的富集效率和限制了其應(yīng)用范圍。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的為解決上述問題，提供一種單滴微萃取裝置，其可改善單滴微萃取中液滴的穩(wěn)定性，增加液滴的體積，該裝置簡單、易操作、重現(xiàn)性好、靈敏度高。本實(shí)用新型的技術(shù)方案:一種單滴微萃取裝置，包括電動攪拌器，樣品瓶、瓶塞和PCR管；樣品瓶倒立著系于電動攪拌器的攪拌棒上，瓶塞開有小孔，PCR管開口端朝上插入該小孔，樣品瓶中盛裝有樣品溶液，PCR管中裝有有機(jī)萃取劑和樣品溶液。其中，樣品瓶通過膠布、夾子或線繩系于電動攪拌棒上。所述的樣品瓶為不會與樣品溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的容器。根據(jù)樣品選用樣品瓶為普通玻璃瓶、塑料瓶或不銹鋼瓶。[0009]PCR管開口端內(nèi)徑大于底部內(nèi)徑，并能恰好穿過瓶塞開的小孔插入樣品瓶瓶中。如開口端內(nèi)徑0.6cm,高度0.8cmPCR管。本單滴微萃取裝置，電動攪拌棒帶動樣品瓶中的溶液和萃取劑一起旋轉(zhuǎn)，完成萃取。其具體的操作步驟如下:1、將PCR管開口端朝上塞入樣品瓶的瓶塞中，在PCR管底部依次裝入有機(jī)萃取劑和適量樣品溶液；2、將樣品瓶倒立系于電動攪拌器的攪拌棒上；3、調(diào)整合適的轉(zhuǎn)數(shù)，打開電動攪拌器，電動攪拌棒帶動樣品瓶中的溶液和萃取劑一起旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行液相萃??；4、達(dá)到萃取平衡后，取下樣品瓶，打開瓶塞，用微量注色器取回萃取劑，用分析儀器進(jìn)行檢測。本實(shí)用新型專利的有益效果:1、用電動攪拌器取代磁力攪拌器帶動樣品瓶中溶液和萃取劑一起旋轉(zhuǎn)，可加快傳質(zhì)效率，極大的縮短了達(dá)到平衡的時間。與磁力攪拌相比，該實(shí)用新型裝置中不需要使用磁子，磁子對目標(biāo)分析物有一定吸附作用。2、用PCR管代替昂貴的中空纖維膜，PCR管價廉，可一次性使用，不會產(chǎn)生交叉污染。
3、用PCR管代替微量進(jìn)樣器的針尖，PCR管可儲存的有機(jī)萃取劑體積大且穩(wěn)定性好。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。


圖1是本實(shí)用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實(shí)用新型裝置中樣品瓶處的局部放大圖；圖3是葡萄酒經(jīng)本實(shí)用新型專利裝置萃取后的三種殺菌劑色譜圖；圖中:1.電動攪拌器，2.電動攪拌棒，3.樣品瓶，4.樣品溶液，5.瓶塞，6.PCR管，
7.有機(jī)萃取劑，8.膠布，a.葡萄酒空白萃取，b.50 yg L—1加標(biāo)葡萄酒萃取；A:嘧菌酯，B:乙霉威，C:嘧霉胺。
具體實(shí)施方式
圖1、圖2所示為本實(shí)用新型提供的一種單滴微萃取裝置，它包括電動攪拌器1，樣品瓶3、瓶塞5和PCR管6，瓶塞5中開有小孔，PCR管6的開口端朝上塞入該小孔，在PCR管6底部依次裝入15 μ L有機(jī)萃取劑7和適量樣品溶液4 ;在樣品瓶3中盛入樣品溶液4，將塞有PCR管6的瓶塞5塞進(jìn)盛有樣品溶液4的樣品瓶3中，然后將樣品瓶3倒立系于電動攪拌棒2上，打開電動攪拌器1，使電動攪拌棒2帶動樣品瓶3中的溶液4和萃取劑7 —起旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行萃取。應(yīng)用實(shí)例I利用本實(shí)用新型測定酒樣和環(huán)境水樣中的三種殺菌劑。將PCR管開口端朝上塞入樣品瓶3的瓶塞5的小孔中，在PCR管6底部依次裝入15 μ L有機(jī)萃取劑(四氯化碳)和適量樣品溶液4 ;在樣品瓶3中裝入8mL，濃度0.2ppm的三種殺菌劑(嘧菌酯、乙霉威、嘧霉胺)樣品溶液4，然后將帶有PCR管6的瓶塞5塞進(jìn)盛有樣品溶液4的樣品瓶3中，將樣品瓶3倒立系于電動攪拌棒2上，進(jìn)行萃取、萃取20min后，取出萃取相10 μ L進(jìn)HPLC分離檢測。色譜條件:色譜柱:Agilent Extend-C18柱(250 X 4.6mm);流動相:甲醇:水=66:34 (V:V);流速:1mL mirT1 ;柱溫:30。C，檢測波長:254nm。表I給出了本實(shí)用新型裝置結(jié)合HPLC分析三種殺菌劑的方法線性范圍等參數(shù)。其結(jié)果與傳統(tǒng)單滴微萃取相比較，用本實(shí)用新型富集倍數(shù)是傳統(tǒng)單滴微萃取裝置的2-3倍。并將其應(yīng)用于實(shí)際酒樣和環(huán)境水樣中三種殺菌劑的測定，回收率在80.2-102.2%之間，滿足衡量分析的要求。圖3為葡萄酒經(jīng)本實(shí)用新型裝置萃取后的三種殺菌劑色譜圖；(a)葡萄酒空白萃取，(b) 50 Ug I/1加標(biāo)葡萄酒萃取；A:嘧菌酯，B:乙霉威，C:嘧霉胺。 本方法用到的電動攪拌器，PCR管，樣品瓶均是市場通常銷售之物。本實(shí)用新型操作簡便、易行，萃取時間短，萃取效率高，重現(xiàn)性好，不僅適用于酒樣和環(huán)境水樣中痕量有機(jī)污染物的萃取，也可以應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、生物等復(fù)雜樣品的萃取分離。表I 一種新的單滴微萃取裝置測定三種殺菌劑的線性范圍、檢出限及精密度(n=6)
權(quán)利要求1.一種單滴微萃取裝置，其特征在于:該裝置包括電動攪拌器，樣品瓶、瓶塞和PCR管；樣品瓶倒立著系于電動攪拌器的攪拌棒上，瓶塞開有小孔，PCR管開口端朝上插入該小孔，樣品瓶中盛裝有樣品溶液，PCR管中裝有有機(jī)萃取劑和樣品溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單滴微萃取裝置，其特征在于:樣品瓶通過膠布、夾子或線繩系于電動攪拌棒上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單滴微萃取裝置，其特征在于:樣品瓶為不會與樣品溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的容器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種單滴微萃取裝置，其特征在于:樣品瓶為普通玻璃瓶、塑料瓶或不銹鋼瓶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單滴微萃取裝置，其特征在于:PCR管開口端內(nèi)徑大于底部內(nèi)徑，并能恰好穿過·瓶塞開的小孔插入樣品瓶瓶中。
專利摘要一種單滴微萃取裝置，它包括電動攪拌器、樣品瓶、瓶塞和PCR管；樣品瓶倒立著系于電動攪拌器的攪拌棒上，瓶塞中開有小孔，PCR管開口端朝上插入該小孔，有機(jī)萃取劑滴入PCR管的底端形成單滴形狀。該裝置優(yōu)點(diǎn)電動攪拌器代替了磁力攪拌器，萃取時樣品瓶中的溶液和萃取劑一起隨著電動攪拌棒旋轉(zhuǎn)，加快傳質(zhì)效率，縮短了到達(dá)平衡的時間，消除了磁子對目標(biāo)分析物的吸附作用。與傳統(tǒng)的單滴微萃取裝置相比，PCR管取代了微量進(jìn)樣器針尖，增加了單滴的穩(wěn)定性。與中空纖維膜萃取相比，PCR管便宜，可一次性使用，無交叉污染。本裝置操作簡便、易行，萃取效率高時間短，重現(xiàn)性好，適合于食品、生物、環(huán)境樣品中痕量有機(jī)污染物的萃取、富集。
文檔編號B01D11/04GK203139682SQ20132008421
公開日2013年8月21日 申請日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者程靖, 汪相芳 申請人:華中師范大學(xué)