Mda剝離裝置制造方法
【專利摘要】披露了一種用于從包含聚合MDA/DADPM的生產(chǎn)流中去除苯胺和水的有所改善的裝置。所述裝置的主要部件是具有3個(gè)不同部分的MDA-剝離器真空蒸餾柱：即，被稱為‘精餾段’的上部(S1)，被稱為‘汽提段’的中部(S2)和具有氮?dú)飧稍锏南虏?S3)。所述裝置被操作從而使得上部(S1)中的操作壓力高于下部(S3)中的操作壓力，上部(S1)中的溫度受控制從而使得能夠獲得水和苯胺作為離開上部(S1)的氣相流，并且能夠獲得MDA和它的較高分子量低聚體作為離開下部(S3)的液相流。
【專利說明】MDA剝離裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種用于從聚合MDA/DADPM產(chǎn)品(下文中稱為MDA)中去除苯胺和水的有所改善的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]苯胺與甲醛(通常作為水溶液一福爾馬林)的已知酸催化反應(yīng)中所生產(chǎn)的反應(yīng)混合物包括芳香胺(被稱作聚合MDA或者DADPM)、苯胺、水、酸和多種熟知的雜質(zhì)的復(fù)雜混合物。所使用的酸是典型的鹽酸。已經(jīng)認(rèn)識(shí)到所述混合物將會(huì)包括游離胺和胺鹽酸鹽種類。在酸性原反應(yīng)混合物的中和之后，典型地使用氫氧化鈉的水溶液，在有機(jī)相與鹽水相之間發(fā)生相分離。有機(jī)相可以可選地通過進(jìn)一步的水補(bǔ)充和分離步驟而被沖洗。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0003]下面的描述涉及一種用于從聚合MDA/DADPM產(chǎn)品(下文中稱為MDA)中去除苯胺和水的有所改善的裝置。所主張保護(hù)的裝置的主要部件是所謂的MDA-剝離柱，但是下面的描述和權(quán)利要求將要被理解為根據(jù)現(xiàn)代化學(xué)工程的原理使得整個(gè)裝置可操作和穩(wěn)定所需的所有必需的裝備、系統(tǒng)、控制裝置、監(jiān)視裝置、軟件等。裝置所主張保護(hù)的方面能夠以可替代的改進(jìn)構(gòu)造來實(shí)現(xiàn)。
[0004]一種用于從來自非凈化MDA的包括產(chǎn)品流的苯胺和水中分離亞甲基雙苯胺及其高分子量低聚體的MDA剝離裝置,所述MDA剝離裝置包括:
[0005]真空蒸餾柱，其中，柱的內(nèi)腔分割成三個(gè)部分，它們是上部S1、中部S2和下部S3，每個(gè)部分具有大量的填料并且所述中部S2由固體板與所述下部S3分離；以及
[0006]至少一個(gè)連接至上部SI并且位于上部SI的填料之下的入口 A，用于注入包括產(chǎn)品流的非凈化MDA，以及
[0007]至少一個(gè)連接至所述上部SI并且位于上部SI的填料上方的入口 B，用于注入水和/或附加的苯胺，所述苯胺具有至少98%重量百分比的純度，以及
[0008]至少一個(gè)連接至所述上部SI并且位于上部SI的填料上方的出口 C，用于去除分離的并且汽化的苯胺和水，以及
[0009]至少一個(gè)連接至所述中部S2并且位于所述中部S2的填料之下的入口 G，用于注入蒸汽，以及
[0010]至少一個(gè)連接至所述中部S2并且位于所述中部S2的填料之下的水泥封涂(lute)H，并在所述下部S3的填料之上進(jìn)入所述下部S3，用于從所述中部S2去除分離的MDA及其高分子量低聚體，以及
[0011]至少一個(gè)連接至所述下部S3并且位于所述下部S3的填料之下的入口 I，用于注入氮?dú)?，以?br> [0012]至少一個(gè)連接至所述下部S3并且位于所述下部S3的填料之上的出口 F2，用于去除包括水和苯胺痕量的氮?dú)猓约癧0013]至少一個(gè)連接所述至少一個(gè)出口 C的冷凝器單元E，
[0014]其中，在所述上部SI中的操作壓力高于所述下部S3中的壓力，所述上部SI中的溫度受控制從而使得水和苯胺能夠作為通過出口 C離開所述上部SI的氣相蒸汽而獲得，并且MDA和它的高分子量低聚體能夠作為通過出口 L離開所述下部S3的液相蒸汽而獲得。
[0015]所述的MDA剝離裝置，其中:在入口 B內(nèi)水和/或附加的具有至少98%重量百分比的純度的苯胺的流率通過監(jiān)視通過出口 C離開所述上部SI的氣相流的溫度來控制。
[0016]所述的MDA剝離裝置，其中:所述上部SI中的溫度通過控制噴灑至柱中的水和/或附加的具有至少98%重量百分比的純度的苯胺的體積來控制。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]附屬的示意圖被提供僅用于幫助理解描述和權(quán)利要求。
[0018]圖1示出根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方式的裝置，所述裝置包括柱和冷凝器單元(E)，該柱至少具有被稱為‘精餾段’的上部SI，被稱為‘汽提段’的中部S2和具有氮?dú)飧稍锏南虏縎3。C/w代表冷卻水。
【具體實(shí)施方式】
[0019]MDA剝離器是一種真空蒸餾柱，其用于通過去除苯胺和水來生產(chǎn)基于規(guī)范說明的MDA產(chǎn)品流。所述柱可被認(rèn)為具有3個(gè)不同的部分，即被稱為‘精餾段’的上部SI，被稱為“汽提段”的中部S2和具有氮?dú)飧稍锏南虏縎3。所述部分在下文中被單獨(dú)提及。
[0020]精餾(柱的SI上部)
[0021]來自于所謂的苯胺蒸發(fā)器(未示出)的被加熱的進(jìn)料經(jīng)由特殊的分配器進(jìn)入MDA剝離器SI的上部(頂部)。蒸氣-液體脫離發(fā)生并且蒸氣通過整裝BX填料(packing)的小床、并且由新鮮苯胺(具有至少98%重量百分比純度或者水B)的流所接觸；所述苯胺或者水的流率通過監(jiān)視離開MDA剝離器的蒸氣流C的溫度來加以控制。這樣，否則本將會(huì)進(jìn)入柱頂流(column overheads stream) C的任何夾帶的和/或蒸汽化的MDA被頂回(knocked-back)。這是有益的，因?yàn)樗沟幂^少的MDA向前穿行到冷凝蒸汽D中而到達(dá)所謂的臟苯胺一水分離器(未示出)。并且，因此，較少的MDA返回，且同時(shí)回收的苯胺在MDA生產(chǎn)流程的開始時(shí)被再次使用。因而，大多數(shù)曾存在于MDA進(jìn)料流A中的苯胺和水作為柱頂流C而離開。
[0022]柱頂C中的蒸汽流借助于冷卻水、或者可選的可替代冷卻劑而在冷凝器E中被冷凝。可選地，所述冷凝工作可以被劃分在多于一個(gè)單元上。所述冷凝器借助于MDA剝離器真空泵系統(tǒng)F在亞大氣壓下操作并且借助于冷卻水C/w而被冷卻，盡管其它的冷卻劑和冷卻系統(tǒng)也能夠可選地被使用。被冷凝的苯胺和水D流至所謂的臟苯胺水分離器(未示出)。
[0023]在返還苯胺至DADPM流程的開始之前，單獨(dú)的苯胺能夠可選地借助于分餾被進(jìn)一步凈化雜質(zhì)諸如環(huán)己醇、環(huán)己胺和類似的物質(zhì)。分餾可以由任何標(biāo)準(zhǔn)的過程工程器件而執(zhí)行，尤其是借助于一個(gè)或多個(gè)合適大小的蒸餾柱，包括可選地分隔壁精餾柱。
[0024]MDA剝離器的操作壓力由于MDA剝離器真空泵F的操作而是亞大氣壓。精餾段和汽提段中的壓力實(shí)質(zhì)上是一樣的，由從MDA剝離器頂置冷凝器(未示出)的蒸汽出口中的閥門加以控制，卸壓由位于柱頂部處的安全閥提供，被設(shè)定為3barg。
[0025]汽提段(S2或者柱的中部)[0026]材料通過重力而流至MDA剝離器S2的中部。苯胺的痕量仍然存在于MDA中并且通過使用通往柱的流通蒸汽噴射G而被剝離出。柱中兩床的隨機(jī)填料(例如，MTP#40)提供了所需的傳質(zhì)面積(mass transfer area)。
[0027]蒸汽的流率從主要過程進(jìn)料A的流率至MDA剝離器而被流動(dòng)比率化。當(dāng)工廠的生產(chǎn)量對(duì)于每噸過程生產(chǎn)量來說低于0.12噸蒸汽時(shí)，這種關(guān)系是為了優(yōu)化蒸汽用量。位于蒸汽入口(未示出)上的流量控制閥明顯位于最高期望液位之上而定位，具有朝向柱返回的斜坡。這將要最小化MDA堵塞的風(fēng)險(xiǎn)。
[0028]一個(gè)或多個(gè)填料的床被監(jiān)視以針對(duì)壓力下降，其中的增加指示了填料的污染(例如由MDA或者鹽沉積)。
[0029]氮?dú)飧稍?柱的下部S3)
[0030]這形成了 MDA剝離器的底部S3，它通過固體板與另外兩個(gè)分離。提取的MDA從柱的汽提段S2經(jīng)由8”外部水泥封涂(Iute)H而離開柱?？商娲目蛇x的設(shè)計(jì)能夠利用內(nèi)部水泥封涂。水的痕量由于流通蒸汽的較早冷凝而存在于流中。這種水分通過使用所引入的氮?dú)釯而被剝離，并且這些蒸汽F2被提取至真空泵系統(tǒng)F。
[0031]與更常規(guī)的裝置相比，上述柱具有不同部分的好處是含水的氮?dú)獾南鄬?duì)大的流(或者可選地另一個(gè)“惰性”氣體組分)能夠被徑直指引向MDA剝離器真空泵F而不用首先必須穿過MDA剝離器頂置冷凝器E。在冷凝器中E，氮?dú)鈱?huì)干涉熱傳遞并且增加同樣負(fù)荷所需的交換器的大小。由于這種分離蒸汽的移去F2，則氮?dú)飧稍镫A段具有它自己的壓力控制，其能夠與剝離柱的剩余部分獨(dú)立地設(shè)定。
[0032]干燥在一床散堆填料(例如，頂TP # 25)之上發(fā)生。為了增加氣體的空隙速度(因此獲得更好的干燥)，而不急劇增加惰性流，這個(gè)填料部分的直徑被減小J。外部柱殼的直徑是相同的，但是內(nèi)部環(huán)形插入物減小了有效的直徑從2.05M至0.65M。所述氮?dú)馐橇鲃?dòng)受控的，且具有由操作者輸入的設(shè)定點(diǎn)。氮?dú)馊肟谏?未示出)的控制閥再次定位在最高期望液位的明顯上方，且具有朝向柱返回的斜坡。以最小化由MDA堵塞的風(fēng)險(xiǎn)。
[0033]填料床被再次監(jiān)視以針對(duì)壓力下降，其中的增加指示了填料污染(由，例如，MDA或者鹽組分)。
[0034]MDA產(chǎn)品在柱的底部處的污水坑中收集。液位通過使用核裝置而以非侵入方式加以測量，并且由在MDA剝離器底部泵K的排出口中的閥而控制液位。包含了獨(dú)立的行程被用于高-高和低-低的情況。
[0035]尤其在MDA剝離器S3的下部，很多裝備和管道是電追蹤的以減小由MDA堵塞的風(fēng)險(xiǎn)。這對(duì)于在汽提段和氮?dú)飧稍锒沃g的外部水泥封涂來說是尤其重要的，因?yàn)樗鼮榈撞刻峁┝司徑饴肪€。大孔管道將會(huì)堵塞是極其不可能的，但是為了長期的停工期間則排干所述水泥封涂是實(shí)用的。
[0036]底部流L在規(guī)則的基礎(chǔ)上被采樣，以確保所需的具有極端低痕量的苯胺和水的MDA規(guī)范而被獲得。通常，此MDA產(chǎn)品被饋送給一個(gè)或多個(gè)合適的存儲(chǔ)箱(未示出)，并且最后提供給光氣化作用(phosgenation)生產(chǎn)設(shè)備以被轉(zhuǎn)換為MDI。
[0037]重要的是，MDA剝離器柱的良好的性能能夠被在線推斷。這通過手動(dòng)地或者優(yōu)選地是由控制系統(tǒng)而自動(dòng)地監(jiān)視定位于整個(gè)MDA剝離器中的各個(gè)位置處的壓力和溫度器具來實(shí)現(xiàn)。如果壓力太高或者溫度太低，則存在著不充足的苯胺和水從MDA中去除的風(fēng)險(xiǎn)。[0038]操作參數(shù)
[0039]下面的表顯示用于與示意圖相關(guān)的系統(tǒng)中的正常操作參數(shù)應(yīng)該是什么。
[0040]
【權(quán)利要求】
1.一種用于從來自非凈化MDA的包括產(chǎn)品流的苯胺和水中分離亞甲基雙苯胺及其高分子量低聚體的MDA剝離裝置,所述MDA剝離裝置包括: 真空蒸餾柱，其中，柱的內(nèi)腔分割成三個(gè)部分，它們是上部(SI)、中部(S2)和下部(S3)，每個(gè)部分具有大量的填料并且所述中部(S2)由固體板與所述下部(S3)分離；以及至少一個(gè)連接至上部(SI)并且位于上部(SI)的填料之下的入口(A)，用于注入包括產(chǎn)品流的非凈化MDA，以及 至少一個(gè)連接至所述上部(SI)并且位于上部(SI)的填料上方的入口(B)，用于注入水和/或附加的苯胺，所述苯胺具有至少98%重量百分比的純度，以及 至少一個(gè)連接至所述上部(SI)并且位于上部(SI)的填料上方的出口(C)，用于去除分離的并且汽化的苯胺和水，以及 至少一個(gè)連接至所述中部(S2)并且位于所述中部(S2)的填料之下的入口(G)，用于注入蒸汽，以及 至少一個(gè)連接至所述中部(S2)并且位于所述中部(S2)的填料之下的水泥封涂(lute)(H)，并在所述下部(S3)的填料之上進(jìn)入所述下部(S3)，用于從所述中部(S2)去除分離的MDA及其高分子量低聚體，以及 至少一個(gè)連接至所述下部(S3)并且位于所述下部(S3)的填料之下的入口(I)，用于注入氮?dú)?，以? 至少一個(gè)連接至所述下部(S3)并且位于所述下部(S3)的填料之上的出口(F2)，用于去除包括水和苯胺痕量的氮?dú)?，以? 至少一個(gè)連接所述至少一個(gè)出口(C)的冷凝器單元(E)， 其中，在所述上部(SI)中的操作壓力高于所述下部(S3)中的壓力，所述上部(SI)中的溫度受控制從而使得水和苯胺能夠作為通過出口(C)離開所述上部(SI)的氣相蒸汽而獲得，并且MDA和它的高分子量低聚體能夠作為通過出口(L)離開所述下部(S3)的液相蒸汽而獲得。
【文檔編號(hào)】B01D3/00GK203483892SQ201320302811
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月26日
【發(fā)明者】P·穆勒, R·H·卡爾 申請人:亨茨曼國際有限公司