一種氣凝膠材料超臨界干燥裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種氣凝膠材料超臨界干燥裝置，屬于氣凝膠材料制備成型領(lǐng)域。該裝置包括釜體，所述釜體的外側(cè)注有循環(huán)油，所述循環(huán)油內(nèi)安裝有電阻絲，所述釜體的頂部安裝有釜蓋，所述釜蓋上開(kāi)有進(jìn)氣口和出氣口，所述進(jìn)氣口和出氣口與所述釜體的內(nèi)側(cè)相連，所述出氣口與冷凝裝置相連。該裝置干燥效果好，安全性能高。
【專利說(shuō)明】一種氣凝膠材料超臨界干燥裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于氣凝膠材料制備成型領(lǐng)域，具體涉及一種氣凝膠材料超臨界干燥
裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]氣凝膠是一種具有高比表面積、低堆積密度的多孔納米材料。由于氣凝膠具有獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)，因此在航天、催化、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，其制備技術(shù)已成為化學(xué)工程研究的一個(gè)新興領(lǐng)域。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是制備氣凝膠的一種常用方法，它包括溶膠制備、凝膠制備和凝膠干燥這樣三個(gè)過(guò)程，凝膠的干燥過(guò)程是其中的一個(gè)重要過(guò)程。傳統(tǒng)的干燥方法對(duì)氣凝膠的制備會(huì)有許多不利影響，如材料的基礎(chǔ)粒子變粗，比表面積大幅下降，孔隙大量減少等。近年發(fā)展起來(lái)的超臨界流體干燥技術(shù)(Supercriticalfluiddrying, SCFD)則不會(huì)產(chǎn)生這一類的不利影響。由于超臨界流體兼具氣體和液體的性質(zhì)，無(wú)氣液界面，因此也就沒(méi)有表面張力存在，此時(shí)的凝膠毛細(xì)管孔中并不存在由表面張力產(chǎn)生的附加壓力。因此利用在超臨界流體條件下對(duì)凝膠進(jìn)行干燥，不會(huì)產(chǎn)生由附加壓力而引起的凝膠結(jié)構(gòu)的坍塌，避免了凝膠在干燥過(guò)程中的收縮，保持了凝膠網(wǎng)絡(luò)框架結(jié)構(gòu)，制得具有高比表面積、粒徑分布均勻、大孔容的超細(xì)氣凝膠。
[0003]超臨界干燥介質(zhì)一般有二氧化碳和有機(jī)醇類兩種，其中以有機(jī)醇類為介質(zhì)的超臨界干燥技術(shù)由于綜合成本較低，應(yīng)用越來(lái)越廣泛。但其干燥過(guò)程較為復(fù)雜，工藝條件較多，主要包括介質(zhì)流量、干燥時(shí)間、干燥溫度、干燥壓力等，均對(duì)最終氣凝膠的結(jié)構(gòu)和性能會(huì)產(chǎn)生較大的影響，而上述工藝條件的控制均需通過(guò)設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)，因此，超臨界干燥裝置的實(shí)現(xiàn)途徑對(duì)制備高性能的氣凝膠至關(guān)重要。另外，由于干燥涉及到高壓高溫，設(shè)備本身的安全性設(shè)計(jì)也需要重點(diǎn)關(guān)注的一個(gè)問(wèn)題。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]本實(shí)用新型的目的是提供一種干燥效果好，安全性能高的氣凝膠材料超臨界干燥
裝置。
[0005]本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種氣凝膠材料超臨界干燥裝置，包括釜體，所述釜體的外側(cè)注有循環(huán)油，所述循環(huán)油內(nèi)安裝有電阻絲，所述釜體的頂部安裝有釜蓋，所述釜蓋上開(kāi)有進(jìn)氣口和出氣口，所述進(jìn)氣口和出氣口與所述釜體的內(nèi)側(cè)相連，所述出氣口與冷凝裝置相連。
[0007]進(jìn)一步地，所述釜體的內(nèi)側(cè)安裝有校溫傳感器，所述釜體的外側(cè)循環(huán)油內(nèi)安裝有控溫傳感器。
[0008]優(yōu)選地，所述校溫傳感器和所述控溫傳感器采用K型熱電阻。
[0009]進(jìn)一步地，所述進(jìn)氣口底部安裝有進(jìn)氣管，所述進(jìn)氣管伸入到所述釜體的內(nèi)側(cè)。
[0010]進(jìn)一步地，所述釜蓋上安裝有壓力表，所述壓力表與所述釜體的內(nèi)側(cè)相連。
[0011 ] 進(jìn)一步地，所述釜蓋上安裝有爆破口，所述爆破口與所述釜體的內(nèi)側(cè)相連。[0012]優(yōu)選地，所述爆破口內(nèi)安裝有爆破片。
[0013]進(jìn)一步地，所述進(jìn)氣口、出氣口和冷凝裝置的管道上安裝有流量調(diào)節(jié)器，所述出氣口的管道上安裝有溫度傳感器。
[0014]優(yōu)選地，所述釜體與所述釜蓋之間的開(kāi)啟和密封，采用電動(dòng)液壓的方式。
[0015]進(jìn)一步地，所述釜體外端安裝有支架。
[0016]本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0017]本裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，操作方便，利用該裝置可以準(zhǔn)確的控制干燥的工藝參數(shù)精度，并且在保證制備良好綜合綜合性能氣凝膠材料的基礎(chǔ)上，有效的保證了裝置的安全性能。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的一種氣凝膠材料超臨界干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0020]參照?qǐng)D1，本實(shí)施例提供的一種氣凝膠材料超臨界干燥裝置，包括釜體I。釜體I的外側(cè)注有循環(huán)油，循環(huán)油內(nèi)安裝有電阻絲2，釜體I的頂部安裝有釜蓋3。釜體I和釜蓋3的材料均采用316不銹鋼，釜體I的有效容積為20L，內(nèi)徑為Φ 300mm，釜體I最大承受壓力按照15MPa、最高承受溫度為350°C。釜蓋I上開(kāi)有進(jìn)氣口 4和出氣口 5，進(jìn)氣口 4底部安裝有進(jìn)氣管6，進(jìn)氣管6出氣口 4與釜體I的內(nèi)側(cè)相連，出氣口 4與冷凝裝置7相連。釜體I的內(nèi)側(cè)安裝有校溫傳感器9，釜體I的外側(cè)循環(huán)油內(nèi)安裝有控溫傳感器8?？販貍鞲衅?和校溫傳感器9采用K型熱電偶，其中控溫傳感器8的控制儀表采用FP93型溫度控制儀，具備程序控溫功能，通過(guò)調(diào)試建立控溫傳感器8與校溫傳感器9溫度顯示值之間的關(guān)聯(lián)性后，設(shè)定FP93型溫度控制儀升溫程序，控制釜體I內(nèi)溫度。釜蓋3上安裝有壓力表10，壓力表10與釜體I的內(nèi)側(cè)相連，釜體I內(nèi)壓最高壓力為15MPa，當(dāng)釜體I內(nèi)壓力高于此壓力時(shí)，自動(dòng)切斷電阻絲2。釜蓋3上安裝有爆破口 11，爆破口 11與釜體I的內(nèi)側(cè)相連。爆破口 11選用規(guī)格為12MPa爆破片，當(dāng)釜體I內(nèi)壓力超過(guò)15MPa時(shí)，可以自動(dòng)爆破卸壓。進(jìn)氣口 4、出氣口 5和冷凝裝置7的管道上安裝有流量調(diào)節(jié)器，出氣口 4的管道上安裝有溫度傳感器，溫度傳感器控制的溫度范圍設(shè)定為30°C?40°C，自動(dòng)調(diào)節(jié)流量的大小控制出氣口 4的溫度范圍。爸體I與爸蓋3之間的開(kāi)啟和密封,米用電動(dòng)液壓的方式,最大密封壓力為15MPa。爸體I外端安裝有支架12，支架12使該裝置放置更加平穩(wěn)。
[0021]該裝置的工作時(shí)過(guò)程如下:
[0022](I)升起釜蓋3，在高壓釜體I內(nèi)加入無(wú)水乙醇，將待干燥的凝膠體置于高壓釜體I內(nèi)，然后密封釜蓋3 ；
[0023](2)使用金屬軟管連接將氮?dú)鈿庠磁c釜蓋3上進(jìn)氣口 4進(jìn)行連接，打進(jìn)氣口 4和出氣口 5閥門(mén)，向釜體I內(nèi)通氮?dú)?min，然后關(guān)閉排氣口，當(dāng)釜內(nèi)預(yù)氮?dú)鈮毫_(dá)到2MPa時(shí)關(guān)閉進(jìn)氣口 4和出氣口 5 ；
[0024](3)設(shè)定加熱溫度為255°C，升溫速率為5°C /min。當(dāng)釜體I內(nèi)溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后，保溫15min,然后打開(kāi)出氣口 5使爸體I內(nèi)無(wú)水乙醇通過(guò)出氣口 5排出，排出的高溫?zé)o水乙醇?xì)怏w經(jīng)冷凝裝置7冷卻成液體后回收；
[0025](4)當(dāng)釜體I內(nèi)外壓力降至0.2MPa以下時(shí)，繼續(xù)向釜體I內(nèi)通入氮?dú)猓敝翢o(wú)水乙醇完全排出；
[0026](5)將干燥的釜體I自然冷卻至60°C以下時(shí)，打開(kāi)釜蓋3，取出氣凝膠材料，完成整個(gè)設(shè)備操作流程。
[0027]最后所應(yīng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，包括釜體，所述釜體的外側(cè)注有循環(huán)油，所述循環(huán)油內(nèi)安裝有電阻絲，所述釜體的頂部安裝有釜蓋，所述釜蓋上開(kāi)有進(jìn)氣口和出氣口，所述進(jìn)氣口和出氣口與所述釜體的內(nèi)側(cè)相連，所述出氣口與冷凝裝置相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，所述釜體的內(nèi)側(cè)安裝有校溫傳感器，所述釜體的外側(cè)循環(huán)油內(nèi)安裝有控溫傳感器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，所述校溫傳感器和所述控溫傳感器采用K型熱電阻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，所述進(jìn)氣口底部安裝有進(jìn)氣管，所述進(jìn)氣管伸入到所述釜體的內(nèi)側(cè)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，所述釜蓋上安裝有壓力表，所述壓力表與所述釜體的內(nèi)側(cè)相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，所述釜蓋上安裝有爆破口，所述爆破口與所述釜體的內(nèi)側(cè)相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，所述爆破口內(nèi)安裝有爆破片。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，所述進(jìn)氣口、出氣口和冷凝裝置的管道上安裝有流量調(diào)節(jié)器，所述氣口的管道上安裝有溫度傳感器。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，所述釜體與所述釜蓋之間的開(kāi)啟和密封，采用電動(dòng)液壓的方式。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣凝膠材料超臨界干燥裝置，其特征在于，所述釜體外端安裝有支架。
【文檔編號(hào)】B01J13/00GK203408695SQ201320457839
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月30日
【發(fā)明者】吳華利, 方登科, 沈亞?wèn)| 申請(qǐng)人:湖北三江航天紅陽(yáng)機(jī)電有限公司