雜化封裝材料制造方法
【專利摘要】本發(fā)明雜化封裝材料制造方法的技術(shù)要旨在于，包括下列步驟：第一步驟，形成膠態(tài)的無機物納米溶膠；第二步驟，在上述第一步驟的無機物納米溶膠添加含有機官能團的功能性有機金屬醇鹽，以攪拌的方法處理上述無機物納米溶膠的表面；第三步驟，把上述第二步驟的無機物納米溶膠所含溶劑替換成其種類與上述溶劑不同的其它有機溶劑而制造有機溶劑型無機物納米溶膠；第四步驟，把上述第三步驟的無機物納米溶膠所含有機溶劑，用功能性有機單體或硅化合物予以置換及濃縮后制成無溶劑型有機無機雜化材料；第五步驟，在上述無溶劑型有機無機雜化材料上還添加分散于溶劑中的納米級粘土或無溶劑納米級粘土。
【專利說明】雜化封裝材料制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雜化封裝材料制造方法，本發(fā)明雜化封裝材料制造方法使用通過無機物前驅(qū)體制成的溶膠(sol)或水性無機物納米溶膠，對該無機物納米溶膠進行表面處理并替代溶劑，然后把替代后的有機溶劑置換成功能性有機單體或硅化合物并進行濃縮而制造出在干燥及固化反應(yīng)時不會伴隨收縮的雜化封裝材料，或者制造出還添加了分散于溶劑中的納米級粘土或無溶劑納米級粘土后實現(xiàn)的雜化封裝材料，從而能夠應(yīng)用于電氣、電子、能量元件中。
【背景技術(shù)】
[0002]—般來說，無機物具有耐腐蝕性、耐化學(xué)性、耐磨耗性、耐熱特性、高硬度、水分及氣體的隔絕性之類的優(yōu)異物性，因此在結(jié)構(gòu)材料、保護用涂敷材料、研磨材料、遮蔽及隔膜之類的密封(封裝)材料類領(lǐng)域被廣泛地應(yīng)用，如今具備該優(yōu)異物性的無機物的適用范圍已被要求擴展到電氣電子、信息、能量材料，人們正針對該要求而進行積極研究。
[0003]一般來說，制造無機物時不僅需要高昂的高溫工序及干式工序，所制成的無機物由于材料本身的脆性而難以制作厚膜，在適用簡單的濕式工序時也有很多限制。而且，干式工序后的膜存在著針孔(Pin hole)及缺陷而降低了膜的封裝特性。為了克服該制約，最近針對能夠在不影響無機物現(xiàn)有物性的情形下進行濕式工序的膠態(tài)無機物納米溶膠的制造研究及針對無機物應(yīng)用于濕式材料的分散研究獲得了進展。
[0004]現(xiàn)有無機物納米溶膠通常作為結(jié)構(gòu)用材料使用，與粘結(jié)劑進行混合后通過濕式涂敷(coating)而制成膜，從而得以提升無機物的機械性、熱性、化學(xué)物性。但，應(yīng)用于結(jié)構(gòu)用材料的無機物納米溶膠在應(yīng)用到電氣電子、信息、能量用材料時卻因為其純度而受到很多限制，因此迫切需要針對既具有作為無機物優(yōu)點的機械、熱學(xué)、化學(xué)優(yōu)異性，還具有高純度的無機物納米溶膠進行研究。
[0005]人們根據(jù)該要求提出了能夠提升無機物納米溶膠純度的很多方法，最近更提出了利用金屬醇鹽把起始物質(zhì)制成高純度無機物納米溶膠的技術(shù)。然而，通過上述方法制造的高純度無機物納米溶膠在純度上能夠應(yīng)用于電氣電子、信息及能量材料中，而且由于溶液相的存在而能夠進行濕式工序，卻因為包含較多量的溶劑而在干燥及固化反應(yīng)時伴隨著收縮現(xiàn)象，使得涂敷后的涂層膜尺寸不穩(wěn)定性、再現(xiàn)性(reproducibility)及可靠性劣化，在需要適用濕式材料的鈍化(Passivation)、成型(molding)、終端(terminal)處理等用途時遇到了較多問題。
[0006]而且，為了應(yīng)用到鈍化、成型、終端材料而需要提升作為重要的物性的阻斷水分及氣體的性能，此時必須控制構(gòu)成涂層膜的納米粒子的形狀、大小及含量，極需對此進行研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]技術(shù)問題[0008]本發(fā)明為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問題而做出的，本發(fā)明的目的在于提供一種雜化封裝材料制造方法，使用通過無機物前驅(qū)體制成的溶膠或水性無機物納米溶膠，對該無機物納米溶膠進行表面處理并替代溶劑，然后把替代后的有機溶劑置換成功能性有機單體或硅化合物并進行濃縮而制造出在干燥及固化反應(yīng)時不會伴隨收縮的雜化封裝材料，或者制造出還添加了分散于溶劑中的納米級粘土或無溶劑納米級粘土后實現(xiàn)的雜化封裝材料，從而能夠應(yīng)用于電氣、電子、能量元件中。
[0009]技術(shù)方案
[0010]為了達到上述目的，本發(fā)明的雜化封裝材料制造方法的技術(shù)要旨在于，包括下列步驟:第一步驟，形成膠態(tài)(colloidal)的無機物納米溶膠；第二步驟，在上述第一步驟的無機物納米溶膠添加含有機官能團的功能性有機金屬醇鹽，以攪拌的方法處理上述無機物納米溶膠的表面；第三步驟，把上述第二步驟的無機物納米溶膠所含溶劑替換成其種類與上述溶劑不同的其它有機溶劑而制造有機溶劑型無機物納米溶膠；第四步驟，把上述第三步驟的無機物納米溶膠所含有機溶劑，用功能性有機單體或硅化合物予以置換及濃縮后制成無溶劑型有機無機雜化材料。
[0011]本發(fā)明另一觀點的雜化封裝材料制造方法的技術(shù)要旨在于，包括下列步驟:第一步驟，形成膠態(tài)的無機物納米溶膠；第二步驟，在上述第一步驟的無機物納米溶膠添加含有機官能團的功能性有機金屬醇鹽，以攪拌的方法處理上述無機物納米溶膠的表面；第三步驟，把上述第二步驟的無機物納米溶膠所含溶劑替換成其種類與上述溶劑不同的其它有機溶劑而制造有機溶劑型無機物納米溶膠；第四步驟，把上述第三步驟的無機物納米溶膠所含有機溶劑，用功能性有機單體或硅化合物予以置換及濃縮后制成無溶劑型有機無機雜化材料；第五步驟，在上述無溶劑型有機無機雜化材料上還添加分散于溶劑中的納米級粘土(Nano clay)或無溶劑納米級粘土。
[0012]優(yōu)選地，上述無機物納米溶膠是在通過純化而獲得的無機物前驅(qū)體上添加含水的溶劑并攪拌后形成的膠態(tài)無機物 納米溶膠或水性膠態(tài)無機物納米溶膠。
[0013]優(yōu)選地，上述無機物前驅(qū)體是金屬醇鹽、金屬醋酸鹽、金屬硝酸鹽及金屬鹵化物中的任一種。
[0014]優(yōu)選地，上述無機物納米溶膠是二氧化硅、氧化鋁、氧化鎂、二氧化鈦、氧化鋯、氧化錫、氧化鋅、鈦酸鋇、鈦酸鋯、鈦酸鍶及它們的混合物中的任一種。
[0015]優(yōu)選地，上述溶劑使用水、乙醇及它們的混合溶液中的任一種。
[0016]優(yōu)選地，上述第一步驟及第二步驟是通過常溫攪拌反應(yīng)、超臨界反應(yīng)、水熱反應(yīng)中的任一種而實現(xiàn)的。
[0017]優(yōu)選地，上述有機金屬醇鹽包含有機硅烷，該有機硅烷具備丙烯基、甲基丙烯基、稀丙基、烷基、麗基、芳香基、酷基、硝基、羥基、環(huán)丁烯基、醇酸基、氣基甲酸酷基、疏基、氰1基、乙烯基、胺基及環(huán)氧基、乙酰丙酮基官能團中的一個以上官能團。
[0018]優(yōu)選地，上述有機硅烷是選自二烷氧基硅烷類和二烷氧基硅烷類及其混合物中的一種，該二烷氧基硅烷類由甲基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷、正丙基二甲氧基硅烷、正丙基二乙氧基硅烷、異丙基二甲氧基硅烷、異丙基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正戊基三甲氧基硅烷、正己基二甲氧基硅烷、正庚基二甲氧基硅烷、正羊基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、乙稀基二乙氧基娃燒、環(huán)己基二甲氧基娃燒、環(huán)己基二乙氧基娃燒、苯基二甲氧基娃燒、苯基二乙氧基娃燒、3-氣丙基二甲氧基娃燒、3_氣丙基二乙氧基娃燒、3，3, 3- 二氣丙基二甲氧基娃燒、3，3, 3- 二氣丙基二乙氧基娃燒、3_氛丙基二甲氧基娃燒、3_氛丙基二乙氧基娃燒、
2-輕乙基二甲氧基娃燒、2-輕乙基二乙氧基娃燒、2-輕丙基二甲氧基娃燒、2-輕丙基二乙氧基娃燒、3-輕丙基二甲氧基娃燒、3-輕丙基二乙氧基娃燒、3-疏丙基二甲氧基娃燒、
3-疏丙基二乙氧基娃燒、3-異氰酸丙基二甲氧基娃燒、3-異氰酸丙基二乙氧基娃燒、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基娃燒(glycidoxypropyltrimethoxysilane)、3_(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基娃燒、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基娃燒((METH)aery1xy propyltrimethoxy silane)、3_(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基娃燒、3_脲丙基三甲氧基娃燒、3-脲丙基三乙氧基硅烷及它們的混合物組成；該二烷氧基硅烷類由二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二正丙基二甲氧基硅燒(d1-n-propyl dimethoxy silane)、二正丙基二乙氧基娃燒、二異丙基二甲氧基娃燒、二異丙基二乙氧基硅烷、二正丁基二甲氧基硅烷、二正丁基二乙氧基硅烷、二正戊基二甲氧基硅烷、二正戊基二乙氧基硅烷、二正己基二甲氧基硅烷、二正庚基二甲氧基硅烷、二正庚基二乙氧基硅烷、二正辛基二甲氧基硅烷、二正辛基二乙氧基硅烷、二正環(huán)己基二甲氧基硅烷(d1-n-cyc1hexyI dimethoxy silane)、二正環(huán)己基二乙氧基娃燒、二苯基二甲氧基娃燒、二苯基二乙氧基硅烷及它們的混合物組成。
[0019]優(yōu)選地，上述第三步驟中的替代有機溶劑選自醇(alcohol)類、二醇(glycol)類及溶纖劑(cellosolve)類中的一種溶劑。
[0020]優(yōu)選地，上述二醇(glycol)類選自乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、二甘醇、三甘醇、乙二醇醚(Glycol Ether)、乙二醇醚酯、烯丙基聚乙烯二氧化物(Allyl polyethylenedeoxide)、乙 二醇二 甲酸酯(ethylene glycol diformate)、丙二醇藻酸酯(PropyleneGlycol Alginate)、丙二醇甲醚丙酸酯、乙二醇二乙醚、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酉旨(propoxylated Neopentyl glycol diacrylate)、氯化聚乙烯(chlorinatedpolyethylene)、異戍氧乙酸烯丙醇(Allyl Amyl Glycolate)、二甘醇單乙醚、二甲基二丙烯酸新戍酯、新戍二醇(neo pentyl glycol),異戍氧乙酸烯丙醇、丁基乙二醇、一乙二醇、二丙二醇單甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙二醇單甲醚、四乙二醇、乙酸乙二醇乙醚、乙二醇二丁醚、二丙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇乙醚、三丙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇單丁醚、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇單甲醚中的一種。優(yōu)選地，上述溶纖劑(cellosolve)類選自乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丙基醚、乙二醇單丁醚、乙二醇一苯醚、乙二醇單苯甲醚、二甘醇單甲醚、二甘醇單乙醚、二甘醇單丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、乙酸乙二醇甲醚、乙二醇單乙醚醋酸酯、乙二醇單丁醚醋酸酯中的一種。
[0021]上述第四步驟的功能性有機單體是，含有可進行熱聚合及光聚合的、選自乙烯基、烯丙基、丙烯基、丙烯酸甲酯基(methacrylate group)、環(huán)氧基、氨基、
[0022]酰亞胺基中的一個以上的有機單體，或者是含有一個以上的可進行熱固化及光固化的有機官能團的有機單體。
[0023]優(yōu)選地，當上述功能性有機單體為熱固化性單體時，還添加熱引發(fā)劑，以使能夠進行熱固化，上述熱引發(fā)劑為選自偶氮類、氰基戍酸類、過硫酸鉀(Potassium Persulfate)類、過氧化物(peroxide)類中的任一類的一種以上的單體(monomer)。
[0024]優(yōu)選地，當上述功能性有機單體為光固化性單體時，還添加光引發(fā)劑，以使能夠進行光固化，上述光引發(fā)劑為選自安息香醚類、芐基縮酮類、二烷氧基苯乙酮類、羥烷基苯酮(hydroxyalkyl phenone)類、氨燒基苯酮(aminoalkyl phenone)類中的任一類的一種以上的單體。
[0025]優(yōu)選地，上述第四步驟的硅化合物作為有機-無機混合而成的物質(zhì)，且以硅氧烷(siloxane) (-S1-O-)為基本而在硅原子的四個結(jié)合部位中的某一個部位上具備直鏈、側(cè)鏈或環(huán)狀烴基的物質(zhì)，上述環(huán)狀烴基具備在烷基(alkyl radical)、酮基、丙烯基、甲基丙烯基、稀丙基、燒氧基、芳香基、氣基、釀基、酷基、硝基、輕基、環(huán)丁稀基、竣基、醇酸基、氣基甲酸酯基(urethane group)、乙烯基、氰基(nitrile group)、氫及環(huán)氧官能團中的一種或兩種以上，或者上述環(huán)狀烴基的一部分氫被氟取代。
[0026]優(yōu)選地，還包括如下工序，S卩，在上述第四步驟之后，以無溶劑的方式把熱固化性有機高分子或光固化性有機高分子進行混合的工序。
[0027]優(yōu)選地，上述熱固化性高分子是選自如的下有機高分子中的一種，該有機高分子在鏈的兩末端或鏈的側(cè)鏈上至少含有一個能夠進行熱聚合的乙烯基、丙烯基、環(huán)氧基、氨基、酰亞胺基以及能夠進行熱固化的有機官能團。
[0028]優(yōu)選地，在上述熱固化性高分子中還添加熱引發(fā)劑以使能夠進行熱固化，上述熱引發(fā)劑選自偶氮類、氰基戊酸類、過硫酸鉀類、過氧化物類中的任一類的一種以上的單體。
[0029]優(yōu)選地，上述光固化性高分子是選自如下的有機高分子中的一種，該有機高分子至少含有一個以上能夠進行光聚合的乙烯基、烯丙基、丙烯基、丙烯酸甲酯基以及能夠進行光固化的有機官能團。
[0030]優(yōu)選地，為了能夠通過上述光固化性高分子而進行光固化從而還添加光引發(fā)劑，上述光引發(fā)劑是選自安息香醚類、芐基縮酮類、二烷氧基苯乙酮類、羥烷基苯酮類、氨烷基苯酮類中的任一類的一種以上的單體。
[0031]優(yōu)選地，還向由上述第四步驟形成的無溶劑型雜化材料中添加納米級粘土。
[0032]憑此，使用通過無機物前驅(qū)體制成的溶膠或水性無機物納米溶膠，對該無機物納米溶膠進行表面處理并替代溶劑，然后把替代后的有機溶劑置換成功能性有機單體或硅化合物并進行濃縮而制造出在干燥及固化反應(yīng)時不會伴隨收縮的雜化封裝材料，或者制造出還添加了分散于溶劑中的納米級粘土或無溶劑納米級粘土后實現(xiàn)的雜化封裝材料，從而能夠應(yīng)用于電氣、電子、能量元件中。
[0033]有益效果
[0034]本發(fā)明使用通過純化而獲得的高純度無機物前驅(qū)體制成的無機物納米溶膠或水性無機物納米溶膠，對其進行表面處理并且替代溶劑后，把替代后的有機溶劑置換成功能性有機單體或硅化合物并進行濃縮而制造出能夠控制溶劑量的有機無機雜化材料，也可以根據(jù)需要而在可控制上述溶劑量的有機無機雜化材料上通過與高分子的混合而制造出可控制溶劑量的各種有機無機雜化材料。
[0035]而且，利用納米級粘土納米粒子分散在有機單體或硅化合物或者分散在所制成的無溶劑型雜化封裝材料而制成適用于電氣電子能量元件的雜化封裝材料。憑此，本發(fā)明的有機無機雜化材料不包含溶劑或能夠控制溶劑量，因此在干燥及固化反應(yīng)時不會伴隨收縮而得以提高涂敷后的涂層膜的尺寸穩(wěn)定性、再現(xiàn)性及可靠性。
[0036]而且，本發(fā)明的雜化封裝材料應(yīng)用于光電、電池、LED之類的能量元件領(lǐng)域的封袋材料及終端(terminal)材料而得以改善元件效率并延長壽命，尤其是可以通過濕式工序進行成本低廉的批量生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0037]下面將詳細說明本發(fā)明的實施例，但不得因此把本發(fā)明的技術(shù)思想限定于本發(fā)明的實施例。
[0038]<第I實施例>
[0039]本發(fā)明的第I實施例是一種制造無溶劑型有機無機雜化材料的過程，首先，制作第一步驟的膠態(tài)無機物納米溶膠。
[0040]上述膠態(tài)的無機物納米溶膠可以使用市售的水性膠態(tài)無機物納米溶膠或者在通過純化而獲得的無機物前驅(qū)體上添加含水的溶劑并攪拌后形成的膠態(tài)無機物納米溶膠，本發(fā)明的第I實施例則制造膠態(tài)二氧化硅納米溶膠。
[0041]添加溶劑乙醇(ethanol)(ETOH) 450ml、氫氧化銨(ammoniumhydroxide) 10.0ml (pH12)、蒸懼水2.5ml攪拌10分鐘左右后，添加10.5ml的娃酸四乙酯(以下簡稱“TM0S”)并且在常溫攪拌24小時得到高純度的膠態(tài)二氧化硅納米溶膠。
[0042]然后，處理上述膠態(tài)二氧化硅納米溶膠的表面，為了上述膠態(tài)二氧化硅納米溶膠的穩(wěn)定性而使用表面處理劑甲基三甲氧基硅烷(以下簡稱“MTMS”)與三甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基娃燒(metacrylic propyl trimethoxy silane)(以下簡稱 “MPTMS”)，所用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)應(yīng)用于第一次表面處理反應(yīng)，三甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)則應(yīng)用于第二次表面處理反應(yīng)。
[0043]所用硅烷的添加量能夠讓與硅酸四乙酯(TMOS)的質(zhì)量比各自成為10:1 (TM0S:MTMS, TMOS:MPTMS)，然后各自進行攪拌反應(yīng)24小時后制成以MTMS與MPTMS進行了表面處理的高純度膠態(tài)二氧化硅納米溶膠。
[0044]接著，把上述高純度膠態(tài)二氧化硅納米溶膠所含溶劑替換成其種類與上述溶劑不同的其它有機溶劑，為了所制成的經(jīng)MTMS/MPTMS處理的高純度膠態(tài)二氧化硅納米溶膠的穩(wěn)定性，把溶劑替換成作為有機溶劑溶纖劑類的甲氧基乙醇(methoxy ethanol)后得到有機溶劑型二氧化硅納米溶膠。
[0045]然后進行置換步驟，該置換步驟針對分散在甲氧基乙醇的有機溶劑型二氧化硅納米溶膠替換有機溶劑而置換成功能性有機單體或硅化合物，通過置換成作為功能性有機單體的三甲基丙烷三丙烯酸酯(以下簡稱“TMPTA”)的置換步驟而把甲氧基乙醇置換成三甲
基丙烷三丙烯酸酯。
[0046]上述把有機溶劑甲氧基乙醇置換成三甲基丙烷三丙烯酸酯(功能性有機單體)的過程利用甲氧基乙醇與三甲基丙烷三丙烯酸酯的沸點差異，通過憑借沸點差異把甲氧基乙醇加以蒸發(fā)的方法將甲氧基乙醇置換成三甲基丙烷三丙烯酸酯(功能性有機單體)。
[0047]而且，通過有機溶劑被置換成三甲基丙烷三丙烯酸酯(功能性有機單體)及濃縮而使得重量比成為如下比例:[0048]①二氧化娃溶膠(silicasol) 0%、三甲基丙烷三丙烯酸酯(Trimethylpropanetriacrylate)100% ；
[0049]②二氧化硅溶膠5%、三甲基丙烷三丙烯酸酯95% ；
[0050]③二氧化硅溶膠10%、三甲基丙烷三丙烯酸酯90% ；
[0051]④二氧化硅溶膠15%、三甲基丙烷三丙烯酸酯85% ；
[0052]⑤二氧化硅溶膠20%、三甲基丙烷三丙烯酸酯80% ；
[0053]⑥二氧化硅溶膠25%、三甲基丙烷三丙烯酸酯75% ；
[0054]⑦二氧化硅溶膠30%、三甲基丙烷三丙烯酸酯70%。
[0055]如前所述地各自制作有機無機雜化材料后針對娃納米溶膠(silicon nanosol)含量進行了透過率實驗，下列表1則列出了其結(jié)果。
[0056]【表1】
【權(quán)利要求】
1.一種雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 包括下列步驟: 第一步驟，形成膠態(tài)的無機物納米溶膠； 第二步驟，在上述第一步驟的無機物納米溶膠添加含有機官能團的功能性有機金屬醇鹽，以攪拌的方法處理上述無機物納米溶膠的表面； 第三步驟，把上述第二步驟的無機物納米溶膠所含溶劑替換成其種類與上述溶劑不同的其它有機溶劑而制造有機溶劑型無機物納米溶膠； 第四步驟，把上述第三步驟的無機物納米溶膠所含有機溶劑，用功能性有機單體或硅化合物予以置換及濃縮后制成無溶劑型有機無機雜化材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述無機物納米溶膠是在通過純化而獲得的無機物前驅(qū)體上添加含水的溶劑并攪拌后形成的膠態(tài)無機物納米溶膠或水性膠態(tài)無機物納米溶膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述無機物前驅(qū)體是金屬醇鹽、金屬醋酸鹽、金屬硝酸鹽及金屬鹵化物中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述無機物納米溶膠是二氧化硅、氧化鋁、氧化鎂、二氧化鈦、氧化鋯、氧化錫、氧化鋅、鈦酸鋇、鈦酸鋯、鈦酸鍶及它們的混合物中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述溶劑使用水、乙醇及它們的混合溶液中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述第一步驟及第二步驟是通過常溫攪拌反應(yīng)、超臨界反應(yīng)、水熱反應(yīng)中的任一種而實現(xiàn)的。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述有機金屬醇鹽包含有機硅烷，該有機硅烷具備丙烯基、甲基丙烯基、稀丙基、烷基、酮基、芳香基、酯基、硝基、羥基、環(huán)丁烯基、醇酸基、氨基甲酸酯基、巰基、氰基、乙烯基、胺基及環(huán)氧基、乙酰丙酮基官能團中的 一個以上的官能團。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述有機硅烷是選自三烷氧基硅烷類和二烷氧基硅烷類及其混合物中的一種，該三烷氧基硅烷類由甲基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷、正丙基二甲氧基硅烷、正丙基二乙氧基硅烷、異丙基二甲氧基硅烷、異丙基二乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正戊基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正庚基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、環(huán)己基二甲氧基硅烷、環(huán)己基二乙氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、苯基二乙氧基硅烷、3-氣丙基二甲氧基硅烷、3-氣丙基二乙氧基硅烷、3，3, 3- 二氣丙基二甲氧基硅烷、3，3, 3- 二氣丙基二乙氧基硅烷、3_氛丙基二甲氧基硅烷、3_氛丙基二乙氧基硅烷、2_輕乙基二甲氧基硅烷、2-輕乙基二乙氧基硅烷、2-輕丙基二甲氧基硅烷、2-輕丙基二乙氧基娃燒、3_輕丙基二甲氧基硅烷、3_輕丙基二乙氧基硅烷、3_疏丙基二甲氧基硅烷、3_疏丙基二乙氧基硅烷、3-異氰酸丙基二甲氧基硅烷、3-異氰酸丙基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酸氧)丙基三甲氧基硅烷、3_(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷及它們的混合物組成；該二烷氧基硅烷類由二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二正丙基二甲氧基硅烷、二正丙基二乙氧基硅烷、二異丙基二甲氧基硅烷、二異丙基二乙氧基硅烷、二正丁基二甲氧基硅烷、二正丁基二乙氧基硅烷、二正戊基二甲氧基硅烷、二正戊基二乙氧基硅烷、二正己基二甲氧基硅烷、二正庚基二甲氧基硅烷、二正庚基二乙氧基硅烷、二正辛基二甲氧基硅烷、二正辛基二乙氧基硅烷、二正環(huán)己基二甲氧基硅烷、二正環(huán)己基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅燒、二苯基二乙氧基硅烷及它們的混合物組成。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述第三步驟中的替代有機溶劑選自醇類、二醇類及溶纖劑類中的一種溶劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述二醇類選自乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、二甘醇、三甘醇、乙二醇醚、乙二醇醚酯、烯丙基聚乙烯二氧化物、乙二醇二甲酸酯、丙二醇藻酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、乙二醇二乙醚、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、氯化聚乙烯、異戊氧乙酸烯丙醇、二甘醇單乙醚、二甲基二丙烯酸新戊酯、新戊二醇、異戊氧乙酸烯丙醇、丁基乙二醇、一乙二醇、二丙二醇單甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙二醇單甲醚、四乙二醇、乙酸乙二醇乙醚、乙二醇二丁醚、二丙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇乙醚、三丙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇單丁醚、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇單甲醚中的一種。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述溶纖劑類選自乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丙基醚、乙二醇單丁醚、乙二醇一苯醚、乙二醇單苯甲醚、二甘醇單甲醚、二甘醇單乙醚、二甘醇單丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、乙酸乙二醇甲醚、乙二醇單乙醚醋酸酯、乙二醇單丁醚醋酸酯中的一種。
12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述第四步驟的功能性有機單體是，含有可進行熱聚合及光聚合的、選自乙烯基、烯丙基、丙烯基、丙烯酸甲酯基、環(huán)氧基、氨基、酰亞胺基中的一個以上的有機單體，或者是含有一個以上的可進行熱固化及光固化的有機官能團的有機單體。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 當上述功能性有機單體為熱固化性單體時，還添加熱引發(fā)劑，以使能夠進行熱固化，上述熱引發(fā)劑為選自偶氮類、氰基戊酸類、過硫酸鉀類、過氧化物類中的任一類的一種以上的單體。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 當上述功能性有機單體為光固化性單體時，還添加光引發(fā)劑，以使能夠進行光固化，上述光引發(fā)劑為選自安息香醚類、芐基縮酮類、二烷氧基苯乙酮類、羥烷基苯酮類、氨烷基苯酮類中的任一類的一種以上的單體。
15.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述第四步驟的硅化合物作為有機-無機混合而成的物質(zhì)，且以硅氧烷(-S1-O-)為基本而在硅原子的四個結(jié)合部位中的某一個部位上具備直鏈、側(cè)鏈或環(huán)狀烴基的物質(zhì)，上述環(huán)狀經(jīng)基具備在烷基、麗基、丙烯基、甲基丙烯基、稀丙基、烷氧基、芳香基、氣基、釀基、酷基、硝基、羥基、環(huán)丁烯基、羧基、醇酸基、氨基甲酸酯基、乙烯基、氰基、氫及環(huán)氧官能團中的一種或兩種以上，或者上述環(huán)狀烴基的一部分氫被氟取代。
16.根據(jù)權(quán)利要求1至15中任意一項所述的雜化封裝材料制造方法,其特征在于， 還包括如下工序，即，在上述第四步驟之后，以無溶劑的方式把熱固化性有機高分子或光固化性有機高分子進行混合的工序。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述熱固化性高分子是選自如的下有機高分子中的一種，該有機高分子在鏈的兩末端或鏈的側(cè)鏈上至少含有一個能夠進行熱聚合的乙烯基、丙烯基、環(huán)氧基、氨基、酰亞胺基以及能夠進行熱固化的有機官能團。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 在上述熱固化性高分子中還添加熱引發(fā)劑以使能夠進行熱固化，上述熱引發(fā)劑選自偶氮類、氰基戊酸類、過硫酸鉀類、過氧化物類中的任一類的一種以上的單體。
19.根據(jù)權(quán)利要求16所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 上述光固化性高分子是選自如下的有機高分子中的一種，該有機高分子至少含有一個以上能夠進行光聚合的乙烯基、烯丙基、丙烯基、丙烯酸甲酯基以及能夠進行光固化的有機官能團。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 為了能夠通過上述光固化性高分子而進行光固化從而還添加光引發(fā)劑，上述光引發(fā)劑是選自安息香醚類、芐基縮酮類、二烷氧基苯乙酮類、羥烷基苯酮類、氨烷基苯酮類中的任一類的一種以上的單體。
21.根據(jù)權(quán)利要求1至15中的任意一項所述的雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 還向由上述第四步驟形成的無溶劑型雜化材料中添加納米級粘土。
22.一種雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 包括下列步驟: 第一步驟，形成膠態(tài)的無機物納米溶膠； 第二步驟，在上述第一步驟的無機物納米溶膠添加含有機官能團的功能性有機金屬醇鹽，以攪拌的方法處理上述無機物納米溶膠的表面； 第三步驟，把上述第二步驟的無機物納米溶膠所含溶劑替換成其種類與上述溶劑不同的其它有機溶劑而制造有機溶劑型無機物納米溶膠； 第四步驟，把上述第三步驟的無機物納米溶膠所含有機溶劑用功能性有機單體或硅化合物予以置換及濃縮后制成無溶劑型有機無機雜化材料； 第五步驟，在上述無溶劑型有機無機雜化材料上還添加分散于溶劑中的納米級粘土。
23.一種雜化封裝材料制造方法，其特征在于， 包括下列步驟: 第一步驟，形成膠態(tài)的無機物納米溶膠； 第二步驟，在上述第一步驟的無機物納米溶膠添加含有機官能團的功能性有機金屬醇鹽，以攪拌的方法處理上述無機物納米溶膠的表面；第三步驟，把上述第二步驟的無機物納米溶膠所含溶劑替換成其種類與上述溶劑不同的其它有機溶劑而制造有機溶劑型無機物納米溶膠； 第四步驟，把上述第三步驟的無機物納米溶膠所含有機溶劑用功能性有機單體或硅化合物予以置換及濃縮后制成無溶劑型有機無機雜化材料； 第五步驟，在上述無溶 劑型有機無機雜化材料上還添加納米級粘土。
【文檔編號】B01J19/18GK103596669SQ201380001443
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月14日
【發(fā)明者】姜東俊, 樸孝烈, 安明相 申請人:韓國電氣研究院