有機化合物的濃縮水溶液的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明是將含有濃度小于40質(zhì)量％的分子內(nèi)具有2個以上親水基的有機化合物的水溶液調(diào)節(jié)至上述有機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上之后，通過對上述有機化合物的濃度調(diào)節(jié)為40質(zhì)量％以上的水溶液照射超聲波使水霧化，從而脫水濃縮。
【專利說明】有機化合物的濃縮水溶液的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及有機化合物的濃縮水溶液的制造方法以及其的脫水濃縮方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 研究開發(fā)了通過對有機化合物的水溶液照射超聲波使水霧化從而脫水的技術(shù)。
[0003] 例如，在專利文獻1和2中，公開了對植物系原料的發(fā)酵物照射超聲波使水霧化從 而分離乳酸的技術(shù)。
[0004] 另外，在專利文獻3中，公開了通過對粘度為25mPa · s以下的甘油水溶液照射超 聲波使水霧化從而制造脫水濃縮的濃縮甘油的制造方法。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0006] 專利文獻
[0007] 專利文獻1 :日本特開2010-115165號公報
[0008] 專利文獻2 :日本特開2010-233543號公報
[0009] 專利文獻3 :日本特開2012-144530號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明為一種有機物的濃縮水溶液的制造方法，其中，包括：濃度調(diào)節(jié)步驟，將含 有濃度小于40質(zhì)量％的分子內(nèi)具有2個以上親水基的有機化合物的水溶液調(diào)節(jié)至上述有 機化合物的濃度為40質(zhì)量％以上；脫水濃縮步驟，通過對上述濃度調(diào)節(jié)步驟中上述有機化 合物的濃度已調(diào)節(jié)為40質(zhì)量％以上的水溶液照射超聲波使水霧化，從而脫水濃縮。
[0011] 本發(fā)明為一種脫水濃縮方法，其中，將含有濃度小于40質(zhì)量％的分子內(nèi)具有2個 以上親水基的有機化合物的水溶液調(diào)節(jié)至上述有機化合物的濃度為40質(zhì)量％以上之后， 對上述有機化合物的濃度已調(diào)節(jié)為40質(zhì)量％以上的水溶液照射超聲波使水霧化，從而脫 水濃縮。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] [圖1]表示方式1中使用的超聲波霧化裝置的構(gòu)成的框圖。
[0013] [圖2]表示方式2和3中使用的超聲波霧化裝置的構(gòu)成的框圖。
[0014] [圖3]表示方式2A和3A中使用的超聲波霧化裝置的構(gòu)成的框圖。
[0015] [圖4] (a)?（c)是表示方式2A和3A中使用的其它超聲波霧化裝置的構(gòu)成的框 圖。
[0016] [圖5]表示實施例中使用的實驗用的超聲波霧化裝置的構(gòu)成的框圖。
[0017] 符號說明
[0018] 10,20 超聲波霧化裝置
[0019] 11，21 霧化槽
[0020] 12,22 超聲波振蕩器
[0021] 13 濃縮水溶液排出管
[0022] 14,24 原料槽
[0023] 15,25 原料供給管
[0024] 16,18,26 回流管
[0025] 17 有機化合物A供給管
[0026] 19 濃度調(diào)節(jié)部
[0027] 27 載氣供給管
[0028] 28 霧回收管
[0029] 29 霧回收器

【具體實施方式】
[0030] 以下針對實施方式進行詳細說明。
[0031] 本實施方式所涉及的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法包括濃度調(diào)節(jié)步驟和 脫水濃縮步驟。而且，在濃度調(diào)節(jié)步驟中，將含有濃度小于40質(zhì)量％的分子內(nèi)具有2個以 上親水基的有機化合物（以下，在本申請中稱為"有機化合物A"。）的水溶液作為原料，將 該原料水溶液調(diào)節(jié)至有機化合物A的濃度成為40質(zhì)量％以上。在脫水濃縮步驟中，通過對 在濃度調(diào)節(jié)步驟中有機化合物A的濃度已調(diào)節(jié)為40質(zhì)量％以上的水溶液（以下，在本申請 中也稱為"高濃度原料水溶液"）照射超聲波使水霧化，從而脫水濃縮。
[0032] 本
【發(fā)明者】們發(fā)現(xiàn)：在對有機化合物的水溶液照射超聲波使水霧化來脫水濃縮的情 況下，在分子內(nèi)具有2個以上親水基的有機化合物中，在水溶液中有機化合物的濃度達到 一定的邊界濃度之前，隨著濃度上升照射超聲波時產(chǎn)生的霧滴中所含的有機化合物的濃度 也上升，另一方面，如果照射超聲波的水溶液中有機化合物的濃度超過該邊界濃度，則照射 超聲波時產(chǎn)生的霧滴中所含的有機化合物的濃度會降低。而且發(fā)現(xiàn)：在有機化合物分子內(nèi) 具有2個以上親水基的情況下，如果水溶液中有機化合物的濃度為40質(zhì)量％以上，則照射 超聲波時產(chǎn)生的霧滴中所含的有機化合物的濃度極低。
[0033] 作為這樣霧滴中所含的有機化合物的濃度會降低的理由尚未確定，但認為是：在 分子內(nèi)具有2個以上的親水基的有機化合物由于具有多個親水基，因此與分子內(nèi)具有1個 親水基的有機化合物相比，相互作用的有機化合物的分子多，另外，有機化合物之間的相互 作用增強，因此難以被霧化。另外，如果有機化合物在水溶液中的濃度升高，則有機化合物 之間的相互作用的頻度會比有機化合物與水的相互作用的頻度還多，因此變得難以被霧 化。通過這些因素的協(xié)同效果，在分子內(nèi)具有2個以上親水基的有機化合物的情況下，如果 水溶液中有機化合物的濃度為40質(zhì)量％以上，則照射超聲波時產(chǎn)生的霧滴中所含的有機 化合物的濃度變得極低，從水溶液中選擇性除去水，其結(jié)果通過超聲波的照射能夠提高脫 水濃縮的效率。
[0034] 由于上述原因，根據(jù)本實施方式所涉及的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法， 由于在脫水濃縮之前，將原料水溶液中的有機化合物A的濃度從小于40質(zhì)量％調(diào)節(jié)至40 質(zhì)量％以上，因而，在對由此其濃度已調(diào)節(jié)過的高濃度原料水溶液照射超聲波時產(chǎn)生的霧 滴中所含的有機化合物A的濃度降低，并且從高濃度原料水溶液中選擇性地除去水，作為 其結(jié)果，可以提高通過超聲波的照射進行的脫水濃縮的效率，即，提高照射超聲波時的每單 位能量的脫水效率。
[0035] 〈原料水溶液〉
[0036] 原料水溶液含有在分子內(nèi)具有2個以上親水基的有機化合物A。
[0037] 從由超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，有機化合物A的分子內(nèi)的碳 原子數(shù)優(yōu)選為2以上，進一步優(yōu)選為3以上。從在水中的溶解性的觀點出發(fā)，有機化合物A 的分子內(nèi)的碳原子數(shù)優(yōu)選為22以下，進一步優(yōu)選為12以下，更加優(yōu)選為6以下。
[0038] 從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，有機化合物A的分子量優(yōu) 選為50以上，進一步優(yōu)選為60以上，更加優(yōu)選為70以上。從在水中的溶解性的觀點出發(fā)， 有機化合物A的分子量優(yōu)選為400以下，進一步優(yōu)選為300以下，更加優(yōu)選為200以下。
[0039] 有機化合物A在分子內(nèi)具有2個以上親水基。親水基是指通過靜電的相互作用或 者氫鍵等與水分子產(chǎn)生弱鍵，對水顯示親和性或者具有高度的極性的官能團。具體而言，作 為親水基，例如可以列舉羥基、羧基、羰基、酯基、縮醛基、半縮醛基、醚基、氨基、銨基、酰胺 基、橫酸基、硫酸醋基、勝酸基、憐酸基、脈基等。
[0040] 從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，親水基優(yōu)選為選自羥基、 竣基、撰基、縮醒基、半縮醒基、氣基、按基、橫酸基、硫酸醋基、勝酸基以及憐酸基中的1種 或者2種以上，進一步優(yōu)選為選自羥基、羧基、羰基、縮醛基、半縮醛基、氨基、以及磺酸基中 的1種或者2種以上，更加優(yōu)選為選自羥基和羧基中的1種或者2種以上。
[0041] 從通過超聲波的照射進行脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，有機化合物A的分子內(nèi)的親 水基的個數(shù)為2個以上。從同樣的觀點以及經(jīng)濟效率的觀點出發(fā)，有機化合物A的親水基 的個數(shù)優(yōu)選為10個以下，進一步優(yōu)選為8個以下，更加優(yōu)選為5個以下，更進一步優(yōu)選為3 個以下。
[0042] 有機化合物A可以在同一個碳原子上結(jié)合多個親水基，另外，也可以在鄰接的碳 原子或者隔著1個或多個亞甲基等的碳原子上分別結(jié)合親水基，進一步也可以具備這兩方 面特征。這些之中優(yōu)選的有機化合物A為在同一碳原子上結(jié)合多個親水基的有機化合物、 在鄰接的碳原子上分別結(jié)合有親水基的有機化合物。
[0043] 有機化合物A可以在分子內(nèi)具有2個以上1種的親水基，另外也可以在分子內(nèi)具 有2種以上的親水基，更進一步可以具備這兩方面特征。
[0044] 另外，在有機化合物A為任意與水相溶的情況下，通過超聲波的照射進行的脫水 濃縮的效果顯著。從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，有機化合物A在 25°C下每IOOg水中的溶解度（以下，簡稱為"溶解度"。）優(yōu)選為67g以上，進一步優(yōu)選為 IOOg以上，更加優(yōu)選為150g以上，更加優(yōu)選有機化合物A與水以所有比率都相溶的溶解度。
[0045] 作為在分子內(nèi)具有2個以上1種親水基的有機化合物A，例如可以列舉具有2個以 上羥基的多元醇、具有2個以上羧基的多元羧酸、具有2個以上氨基的多元胺等。
[0046] 作為多元醇，例如可以列舉分子內(nèi)具有2個羥基的乙二醇、二乙二醇、1，2-丙二醇 (丙二醇）、1，3-丙二醇等的二醇；分子內(nèi)具有3個羥基的甘油、三羥甲基丙烷、1，2, 4- 丁三 醇等的三醇；分子內(nèi)具有4個羥基的季戊四醇等的四醇；葡萄糖或木糖等的糖類等。
[0047] 作為多元羧酸，例如可以列舉草酸、丙二酸、琥珀酸、馬來酸、富馬酸、鄰苯二甲酸、 間苯二甲酸、對苯二甲酸、呋喃二羧酸等的二羧酸；檸檬酸、偏苯三酸（1，2, 4-苯三羧酸）、 均苯三酸（1，3, 5-苯三羧酸）等的三羧酸；乙烯四甲酸、1，2, 4, 5-苯四羧酸等的四羧酸等。
[0048] 作為多元胺，例如可以列舉乙二胺、對苯二胺等的二胺；二亞乙基三胺等的三胺； 三亞乙基四胺等的四胺等。
[0049] 作為在分子內(nèi)具有2種以上的親水基的有機化合物A，例如可以列舉具有羥基和 羧基的羥基酸、具有羧基和氨基的氨基酸、具有羥基和羰基的羥基醛等。
[0050] 羥基酸可以是羥基和羧基結(jié)合于相同的碳原子上的乳酸或者2-羥基丁酸等的 α -羥基酸，另外，也可以是羥基和羧基結(jié)合于不同的碳原子上的3-羥基丁酸等的β -羥基 酸或4-羥基丁酸等的Y-羥基酸。
[0051] 羥基酸可以是脂肪族羥基酸，另外也可以是芳香族羥基酸。作為脂肪族羥基酸，例 如可以列舉2-羥基丁酸、乙醇酸、乳酸、甘油酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸等。作為芳香族羥 基酸，例如可以列舉水楊酸等。
[0052] 氨基酸可以是羧基和氨基結(jié)合于相同碳原子上的甘氨酸或者α -丙氨酸、谷氨酰 胺、谷氨酸、天冬氨酸等的α -氨基酸，另外也可以是羧基和氨基結(jié)合于不同的碳原子上的 丙氨酸等的氨基酸或者Y-氨基丁酸等的Y-氨基酸。
[0053] 氨基酸可以是脂肪族氨基酸，另外也可以是芳香族氨基酸。作為脂肪族氨基酸，例 如可以列舉甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸等。作為芳香族氨基酸，例如可以列舉苯丙氨 酸等。
[0054] 作為羥基醛，例如可以列舉羥甲基糠醛等。
[0055] 其中，從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，優(yōu)選為具有2個以 上羥基的多元醇、具有羥基和羧基的羥基酸、具有羥基和羰基的羥基醛、具有雜環(huán)和羰基的 雜環(huán)醛，進一步優(yōu)選為甘油（溶解度：…），乳酸（溶解度：614g以上）、葡萄糖（溶解度： 910、羥甲基糠醛（溶解度：?）。
[0056] 原料水溶液中有機化合物A的濃度小于40質(zhì)量％，從濃度調(diào)節(jié)步驟高效的觀點出 發(fā)，優(yōu)選為35質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選為30質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為25質(zhì)量％以下，更進 一步優(yōu)選為20質(zhì)量％以下。從同樣的觀點出發(fā)，原料水溶液中有機化合物A的濃度優(yōu)選為 0. 1質(zhì)量％以上,進一步優(yōu)選為0. 5質(zhì)量％以上,更加優(yōu)選為1質(zhì)量％以上,更進一步優(yōu)選為 3質(zhì)量％以上,更加進一步優(yōu)選為5質(zhì)量％以上。
[0057] 另外，在原料水溶液中，在不損害提高通過超聲波的照射進行的脫水濃縮的效率 的效果的范圍內(nèi)，除了含有有機化合物A之外，還可以含有甲醇等通過超聲波的照射能夠 除去或者不能除去而殘留的成分。
[0058] 〈濃度調(diào)節(jié)步驟〉
[0059] 將有機化合物A的濃度小于40質(zhì)量％的原料水溶液調(diào)節(jié)到其濃度為40質(zhì)量％以 上的高濃度原料水溶液的手段不特別限定。
[0060] 作為該濃度調(diào)節(jié)手段，例如可以列舉（a)混合有機化合物A的濃度小于40質(zhì)量％ 的原料水溶液和有機化合物A或者有機化合物A的濃度高于40質(zhì)量％的水溶液（以下，在 本申請中也稱為"高濃度水溶液"）的方法；(b)將有機化合物A的濃度小于40質(zhì)量％的原 料水溶液進行脫水濃縮的方法。其中從工序的效率高的觀點出發(fā)，優(yōu)選（a)的方法。
[0061] 在（a)的方法中，從原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)高效的觀點出發(fā)，高濃度水溶液中有 機化合物A的濃度優(yōu)選為45質(zhì)量％以上，進一步優(yōu)選為50質(zhì)量％以上，更加優(yōu)選為60質(zhì) 量％以上。另外，從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點以及容易得到高濃度水 溶液的觀點出發(fā)，高濃度水溶液中有機化合物A的濃度優(yōu)選為99質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選 為95質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為90質(zhì)量％以下，進一步更加優(yōu)選為80質(zhì)量％以下，更加進一 步優(yōu)選為70質(zhì)量％以下。
[0062] 另外，從提高本實施方式所涉及的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法中的過程 的效率的觀點出發(fā)，作為高濃度水溶液，優(yōu)選使用通過該過程得到的生成物，即，通過超聲 波的照射而脫水濃縮的有機化合物A的濃縮水溶液。
[0063] (b)方法中，通過脫水濃縮原料水溶液使有機化合物A的濃度上升至40質(zhì)量％以 上來進行高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)即可。脫水濃縮手段可以為超聲波的照射，另外也 可以為此外的通過加熱進行的水分的蒸發(fā)等。
[0064] 在濃度調(diào)節(jié)步驟中，可以將通過（a)方法或者（b)方法將有機化合物A的濃度調(diào) 節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度水溶液加入到設(shè)有超聲波振蕩器的霧化槽中，另外，也可以在 具備設(shè)有超聲波振蕩器的霧化槽的超聲波霧化裝置中進行通過（a)方法或者（b)方法的濃 度調(diào)節(jié)。
[0065] 濃度調(diào)節(jié)后的高濃度原料水溶液中的有機化合物A的濃度為40質(zhì)量％以上，從通 過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，優(yōu)選為45質(zhì)量％以上，進一步優(yōu)選為50 質(zhì)量％以上，更加優(yōu)選為60質(zhì)量％以上。從同樣的觀點出發(fā)，濃度調(diào)節(jié)后的高濃度原料水 溶液中的有機化合物A的濃度優(yōu)選為99質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選為95質(zhì)量％以下，進一步 優(yōu)選為90質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為80質(zhì)量％以下，更加進一步優(yōu)選為70質(zhì)量％以下。 [0066]〈脫水濃縮步驟〉
[0067] 如果對濃度調(diào)節(jié)過的高濃度原料水溶液照射超聲波，則會從液面起高濃度原料水 溶液的液柱，水從該液柱中霧化，其結(jié)果高濃度原料水溶液會被脫水濃縮。另外，該脫水濃 縮步驟也可以在濃度調(diào)節(jié)步驟之后隔著時間間隔進行，另外，也可以與濃度調(diào)節(jié)步驟同時 進行地聯(lián)動進行。
[0068] 在此，從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，照射到高濃度原料 水溶液的超聲波的振動頻率優(yōu)選為20kHz以上，進一步優(yōu)選為IMHz以上。從同樣的觀點出 發(fā)，照射到高濃度原料水溶液的超聲波的振動頻率優(yōu)選為IOMHz以下，進一步優(yōu)選為5MHz 以下。超聲波對高濃度原料水溶液的照射可以通過設(shè)置在儲存高濃度原料水溶液的霧化槽 中的超聲波振蕩器來進行。
[0069] 超聲波照射時高濃度原料水溶液的溫度只要是高濃度原料水溶液為液體的狀態(tài) 都不特別限制，從提高通過超聲波的照射進行霧化的效率并且降低能量消耗的觀點出發(fā)， 優(yōu)選為KTC以上，進一步優(yōu)選為20°C以上，更加優(yōu)選為30°C以上，更進一步優(yōu)選為40°C以 上，進一步更加優(yōu)選為50°C以上。從降低加壓或者調(diào)溫等的設(shè)備負擔(dān)的觀點出發(fā)，超聲波 照射時高濃度原料水溶液的溫度優(yōu)選為l〇〇°C以下，進一步優(yōu)選為90°C以下，更加優(yōu)選為 80°C以下，進一步更加優(yōu)選為70°C以下。高濃度原料水溶液的溫度調(diào)節(jié)可以通過附設(shè)于貯 存高濃度原料水溶液的霧化槽中的調(diào)溫機構(gòu)來進行。
[0070] 通過超聲波的照射而從高濃度原料水溶液中霧化的液滴可以與載氣一起排出。作 為載氣，不特別限定，例如可以使用空氣、氮氣、其它惰性氣體等。載氣的溫度只要與照射超 聲波的高濃度原料水溶液的溫度沒有極端的差別，就不特別限定，優(yōu)選為常溫或者與高濃 度原料水溶液相同的溫度。
[0071] 從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，超聲波照射時高濃度原料 水溶液中的有機化合物A的濃度優(yōu)選為40質(zhì)量％以上，進一步優(yōu)選為45質(zhì)量％以上，更加 優(yōu)選為50質(zhì)量％以上，進一步更優(yōu)選為60質(zhì)量％以上。從同樣的觀點出發(fā)，超聲波照射 時高濃度原料水溶液中的有機化合物A的濃度優(yōu)選為99質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選為90質(zhì) 量％以下，更加優(yōu)選為80質(zhì)量％以下，進一步更優(yōu)選為70質(zhì)量％以下。另外，在脫水濃縮 步驟中，在不影響通過超聲波的照射進行的脫水濃縮的效果的范圍內(nèi)，也可以在上述濃度 范圍之外。
[0072] 從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，霧化的液滴中有機化合物 A的濃度優(yōu)選為5質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選為3質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為1質(zhì)量％以下，進一 步更加優(yōu)選為〇. 5質(zhì)量％以下，更進一步優(yōu)選為0. 25質(zhì)量％以下。
[0073] 從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，超聲波照射時的高濃度原 料水溶液的粘度在超聲波照射時的溫度下優(yōu)選為25mPa *s以下，進一步優(yōu)選為20mPa *s以 下，更加優(yōu)選為15mPa *s以下。從同樣的觀點出發(fā)，超聲波照射時高濃度原料水溶液的粘度 進一步優(yōu)選在50°C下為25mPa *s以下，進一步優(yōu)選為20mPa ·s以下，更加優(yōu)選為15mPa ·s 以下。超聲波照射時高濃度原料水溶液的粘度可以根據(jù)國際標準化機構(gòu)IS012058來求得。 具體而言，高濃度原料水溶液的粘度可以通過測定使充滿高濃度原料水溶液的毛細管傾斜 而在重力的影響下球落下所需的時間，基于該時間而求得。
[0074] 從通過超聲波的照射進行的脫水濃縮高效的觀點出發(fā)，脫水濃縮后濃縮水溶液中 的有機化合物A的濃度優(yōu)選為40質(zhì)量％以上，進一步優(yōu)選為45質(zhì)量％以上，更加優(yōu)選為50 質(zhì)量％以上，進一步更優(yōu)選為60質(zhì)量％以上。從降低環(huán)境負擔(dān)并提高經(jīng)濟效率的觀點出 發(fā)，脫水濃縮后濃縮水溶液中的有機化合物A的濃度優(yōu)選為100質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選為 98質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為95質(zhì)量％以下。
[0075] 從經(jīng)濟地進行通過超聲波的照射進行的脫水濃縮的觀點出發(fā)，脫水濃縮后的濃縮 水溶液的粘度優(yōu)選在照射超聲波的溫度下優(yōu)選為25mPa *s以下，進一步優(yōu)選為20mPa *s以 下，更加優(yōu)選為15mPa · s以下。從同樣的觀點出發(fā)，脫水濃縮后的濃縮水溶液的粘度進一 步優(yōu)選為在50°C下為25mPa · s以下，進一步優(yōu)選為20mPa · s以下，更加優(yōu)選為15mPa · s 以下。
[0076] 〈回收步驟〉
[0077] 本實施方式所涉及的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法可以進一步在脫水濃 縮步驟中包括回收脫水濃縮過的有機化合物A的濃縮水溶液的回收步驟。
[0078] 該回收步驟可以在脫水濃縮步驟之后進行，另外也可以與脫水濃縮步驟同時進行 地聯(lián)動進行，進一步也可以與濃度調(diào)節(jié)步驟以及脫水濃縮步驟同時進行地聯(lián)動進行。通過 與脫水濃縮步驟、或者濃度調(diào)節(jié)步驟以及脫水濃縮步驟同時進行地聯(lián)動進行回收步驟，可 以連續(xù)地制造有機化合物A的濃縮水溶液。該回收步驟中的濃縮水溶液的回收可以連續(xù)地 進行，另外也可以間歇地進行。
[0079] 另外，在回收步驟中回收得到的有機化合物A的濃縮水溶液，如上所述，可以在濃 度調(diào)節(jié)步驟中作為用于濃度調(diào)節(jié)的高濃度水溶液來使用。
[0080] (【具體實施方式】）
[0081] 針對本實施方式所涉及的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法的具體方式進行 說明。
[0082] 〈方式I :分批操作〉
[0083] 在方式1-α)的分批操作中，使用圖1所示的超聲波霧化裝置10,在霧化槽11外， 將有機化合物A的濃度小于40質(zhì)量％的原料水溶液、與有機化合物A或者有機化合物A 的濃度高于40質(zhì)量％的高濃度水溶液進行混合，調(diào)制將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)至40質(zhì) 量％以上的高濃度原料水溶液，或者將原料水溶液脫水濃縮以調(diào)制將有機化合物A的濃度 調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液，然后將該高濃度原料水溶液加入到超聲波霧 化裝置10的霧化槽11中（濃度調(diào)節(jié)步驟）。作為用于后一種濃度調(diào)節(jié)的脫水濃縮方法，例 如可以列舉通過超聲波的照射進行的水的霧化、通過加熱進行的水分的蒸發(fā)等。然后，在霧 化槽11中，通過設(shè)置于霧化槽11內(nèi)的超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波使 水霧化，從而進行脫水濃縮（脫水濃縮步驟）。
[0084] 在方式l-(ii)的分批操作中，使用圖1所示超聲波霧化裝置10,將有機化合物A 或者高濃度水溶液裝入到霧化槽11中，向其中添加原料水溶液以調(diào)制將有機化合物A的濃 度調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（濃度調(diào)節(jié)步驟）。然后，在霧化槽11中，通 過超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波使水霧化，從而進行脫水濃縮（脫水濃 縮步驟）。
[0085] 在方式l-(iii)的分批操作中，使用圖1所示超聲波霧化裝置10,將原料水溶液裝 入到霧化槽11中，向其中添加有機化合物A或者高濃度水溶液以調(diào)制將有機化合物A的濃 度調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（濃度調(diào)節(jié)步驟）。然后，在霧化槽11中，通 過超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波使水霧化，從而進行脫水濃縮（脫水濃 縮步驟）。
[0086] 在方式l-(i)?（iii)的任一種分批操作中，也可以將脫水濃縮后得到的有機化 合物A的濃縮水溶液經(jīng)由從霧化槽11延伸的濃縮水溶液排出管13排出而回收（回收步 驟）。
[0087] 〈方式2 :半分批操作〉
[0088] [方式 2A]
[0089] -方式 2A-(i)_
[0090] 在方式2A_(i)的半分批操作中，使用圖2?4所示的超聲波霧化裝置10,在霧化 槽11外混合有機化合物A的濃度小于40質(zhì)量％的原料水溶液、與有機化合物A或者有機 化合物A的濃度高于40質(zhì)量％的高濃度水溶液，調(diào)制了將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)至40 質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液，或者將原料水溶液脫水濃縮調(diào)制了將有機化合物A的濃 度調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液，之后直接將其加入到超聲波霧化裝置10的 霧化槽11中（濃度調(diào)節(jié)步驟初期）。作為用于后一種濃度調(diào)節(jié)的脫水濃縮方法，例如可以 列舉通過超聲波的照射進行的水的霧化、通過加熱進行的水分的蒸發(fā)等。然后，與初期加入 霧化槽11中的高濃度原料水溶液分開，另外調(diào)制了將含有濃度小于40質(zhì)量％的有機化合 物A的水溶液調(diào)節(jié)為有機化合物A的濃度為40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（濃度調(diào) 節(jié)步驟），在霧化槽11中，經(jīng)由從原料槽14延伸接續(xù)于霧化槽11的原料供給管15連續(xù)或 者間歇地供給該高濃度原料水溶液，并且通過設(shè)置于霧化槽11內(nèi)的超聲波振蕩器12對高 濃度原料水溶液照射超聲波使水霧化，從而進行脫水濃縮（脫水濃縮步驟）。
[0091] 作為經(jīng)由原料供給管15對霧化槽11供給的高濃度原料水溶液的調(diào)制方法，可以 在原料槽14外面，在原料水溶液中混合有機化合物A或者高濃度水溶液，調(diào)制了將有機化 合物A的濃度調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液，或者將原料水溶液脫水濃縮調(diào)制 了將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液，將該高濃度原料水溶 液加入到原料槽14中（方式2A-(i)-a)。在該方式2A-(i)-a中高濃度原料水溶液的濃度 調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮步驟同時進行地聯(lián)動進行。在這種情況下，在前一種方法中，原料 水溶液中混合的高濃度水溶液的一部分或者全部可以是在脫水濃縮步驟中得到的有機化 合物A的濃縮水溶液。另外，作為用于后一種濃度調(diào)節(jié)的脫水濃縮方法，例如可以列舉通過 超聲波的照射進行的水的霧化、通過加熱進行的水分的蒸發(fā)等。加入到原料槽14中的高濃 度水溶液可以與初期加入到霧化槽11中的高濃度原料水溶液相同。
[0092] 也可以通過向原料槽14中加入有機化合物A或者高濃度水溶液，向其中添加原 料水溶液來調(diào)制將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（方式 2A-(i)_b)。該方式2A-(i)_b中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮步驟 同時進行地聯(lián)動進行。在這種情況下，原料水溶液中混合的高濃度水溶液的一部分或者全 部可以是在脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液。例如，使用圖3所示的超 聲波霧化裝置10,經(jīng)由從濃縮水溶液排出管13分支并接續(xù)到原料槽14上的回流管16,將 在脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液供給到原料槽14,這樣可以使加入 到原料槽14中的高濃度水溶液的一部分或者全部成為有機化合物A的濃縮水溶液（方式 2A-⑴-b，）。
[0093] 也可以通過向原料槽14中加入原料水溶液，向其中添加有機化合物A或者高濃 度水溶液來調(diào)制將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（方式 2A-(i)_c)。該方式2A-(i)_c中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮步驟同 時進行地聯(lián)動進行。在這種情況下，原料水溶液中混合的高濃度水溶液的一部分或者全部 可以是在脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液。例如，使用圖3所示的超聲 波霧化裝置10,經(jīng)由從濃縮水溶液排出管13分支并接續(xù)到原料槽14上的回流管16,將在 脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液供給到原料槽14,這樣可以使添加至已 加入原料槽14中的原料水溶液中的高濃度水溶液的一部分或者全部成為有機化合物A的 濃縮水溶液（方式2A_(i)_c'）。
[0094] 也可以向原料槽14中加入原料水溶液，將其脫水濃縮來調(diào)制將有機化合物A的濃 度調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（方式2A-(i)_d)。作為用于濃度調(diào)節(jié)的脫水 濃縮方法，例如可以列舉通過超聲波的照射進行的水的霧化、通過加熱進行的水分的蒸發(fā) 等。
[0095] 該高濃度原料水溶液的調(diào)制也可以在將原料水溶液從原料槽14經(jīng)由原料供給管 15供給到霧化槽11的過程中進行。
[0096] 例如，可以使用圖4(a)所示的超聲波霧化裝置10,向原料槽14中加入原料水溶 液，在將該原料水溶液經(jīng)由原料供給管15供給到霧化槽11的過程中，經(jīng)由接續(xù)于原料供給 管15的有機化合物A供給管17使有機化合物A或者高濃度水溶液合流，由此將該有機化 合物A的濃度調(diào)節(jié)至40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液（方式2A-(i)-e)。在該方式 2A-(i)-e中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮步驟同時進行地聯(lián)動進行。
[0097] 在使用圖4(b)所示的超聲波霧化裝置10,向原料槽14中加入原料水溶液，將該 原料水溶液經(jīng)由原料供給管15供給到霧化槽11中的過程中，經(jīng)由從濃縮水溶液排出管13 分支并接續(xù)于原料供給管15上的回流管18,使脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮 水溶液合流，從而將該有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液 (方式2A-(i)-f)。該方式2A-(i)-f中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮 步驟同時進行地聯(lián)動進行。另外，作為混合于原料水溶液中的高濃度水溶液，可以使用在脫 水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液。
[0098] 在使用圖4 (c)所示的超聲波霧化裝置10,向原料槽14中加入原料水溶液，在將該 原料水溶液經(jīng)由原料供給管15供給到霧化槽11中的過程中插入原料供給管15的濃度調(diào) 節(jié)部19中，將該有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液（方 式2A-(i)-g)。該方式2A-(i)-g中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮步驟 同時進行地聯(lián)動進行。另外，在濃度調(diào)節(jié)部19中，也可以使用在脫水濃縮步驟中得到的有 機化合物A的濃縮水溶液來進行濃度調(diào)節(jié)。
[0099] 濃度調(diào)節(jié)部19可以由通過超聲波霧化將原料水溶液進行脫水濃縮的霧化槽構(gòu) 成。在這種情況下，分別連續(xù)設(shè)置設(shè)有超聲波振蕩器的霧化槽，在構(gòu)成上游側(cè)的濃度調(diào)節(jié)部 19的霧化槽中進行原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)，并且在下游側(cè)的霧化槽11中，進行濃度調(diào)節(jié)后 的高濃度原料水溶液的脫水濃縮。另外，濃度調(diào)節(jié)部19可以為通過超聲波霧化進行的脫水 濃縮手段以外的手段，例如可以由通過原料水溶液的加熱進行的水分蒸發(fā)來脫水濃縮的加 熱槽構(gòu)成。
[0100] -方式 2A-(ii)_
[0101] 在方式2A-(ii)的半分批操作中，使用圖2?4所示的超聲波霧化裝置10,向霧化 槽11中加入有機化合物A或者高濃度水溶液，向其中添加原料水溶液將有機化合物A的濃 度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液（濃度調(diào)節(jié)步驟初期）。然后，與初期加 入霧化槽11中的高濃度原料水溶液分開，另外調(diào)制了將含有濃度小于40質(zhì)量％的有機化 合物A的水溶液調(diào)節(jié)為有機化合物A的濃度為40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（濃度調(diào) 節(jié)步驟），在霧化槽11中，經(jīng)由原料供給管15連續(xù)或者間歇地供給該高濃度原料水溶液，并 且通過超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波使水霧化從而進行脫水濃縮（脫 水濃縮步驟）。
[0102] 作為用于經(jīng)由原料供給管15供給至霧化槽11的高濃度原料水溶液的調(diào)制方 法，可以列舉按照方式2A_(i)_a、方式2A_(i)_b、方式2A_(i)_b'、方式2A_(i)_c、方式 2A-⑴-c'、方式2A-(i) -d、方式2A-(i) _e、方式2A-(i) -f、以及方式2A-(i) -g的方式 2A-(ii)-a、方式 2A-(ii)-b、方式 2A-(ii)-b，、方式 2A-(ii)-c、方式 2A-(ii)-c，、方式 2A-(ii)-d、方式 2A-(ii)-e、方式 2A-(ii) -f、以及方式 2A-(ii) -g 的方法。
[0103] -方式 2A-(iii)-
[0104] 在方式2A_(iii)的半分批操作中，使用圖2?4所示的超聲波霧化裝置10,向霧 化槽11中加入原料水溶液，向其中添加有機化合物A或者高濃度水溶液將有機化合物A的 濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液（濃度調(diào)節(jié)步驟初期）。然后，與初期 加入霧化槽11中的高濃度原料水溶液分開，另外調(diào)制將含有濃度小于40質(zhì)量％的有機化 合物A的水溶液調(diào)節(jié)至有機化合物A的濃度為40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（濃度調(diào) 節(jié)步驟），在霧化槽11中，經(jīng)由原料供給管15連續(xù)或者間歇地供給該高濃度原料水溶液，并 且通過超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波使水霧化，從而進行脫水濃縮（脫 水濃縮步驟）。
[0105] 作為用于經(jīng)由原料供給管15供給至霧化槽11的高濃度原料水溶液的調(diào)制方 法，可以列舉按照方式2A_(i)_a、方式2A_(i)_b、方式2A_(i)_b'、方式2A_(i)_c、方式 2A-⑴-c'、方式2A-(i) -d、方式2A-(i) _e、方式2A-(i) -f、以及方式2A-(i) -g的方式 2A-(iii)-a、方式 2A-(iii)-b、方式 2A-(iii)-b'、方式 2A-(iii)-c、方式 2A-(iii)-c'、方 式 2A-(iii)-d、方式 2A-(iii)-e、方式 2A-(iii)-f、以及方式 2A-(iii)-g 的方法。
[0106] -方式 2A_(iv)_
[0107] 在方式2A_(iv)的半分批操作中，使用圖2?4所示的超聲波霧化裝置10,將在 霧化槽11外調(diào)制的高濃度原料水溶液經(jīng)由原料供給管15加入到霧化槽11中（濃度調(diào)節(jié) 步驟）。然后，接下來在霧化槽11中，經(jīng)由原料供給管15連續(xù)或者間歇地供給該高濃度原 料水溶液，并且通過超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波使水霧化，從而進行 脫水濃縮（脫水濃縮步驟）。因此，該方式2A-(iv)的半分批操作中，初期加入到霧化槽11 中的高濃度原料水溶液和脫水濃縮步驟中供給的高濃度水溶液相同。
[0108] 作為高濃度原料水溶液的調(diào)制方法，可以列舉按照方式2A- (i) -a、方式 2A-⑴_b、方式2A-(i) -c、方式2A-(i) -d、方式2A-(i) _e、以及方式2A-(i) -g的方式 2A-(iv)-a、方式 2A-(iv)-b、方式 2A-(iv)-c、方式 2A-(iv)-d、方式 2A-(iv)-e、以及方式 2A-(iv)-g的方法。另外，在濃度調(diào)節(jié)步驟與脫水濃縮步驟同時進行地聯(lián)動進行的情況下， 作為和原料水溶液混合的高濃度水溶液，可以采用使用在脫水濃縮步驟中得到的有機化 合物A的濃縮水溶液的按照方式2A-(i)-b'、方式2A-(i)-c'、以及方式2A-(i)-f的方式 2A-(iv)_b'、方式 2A-(iv)_c'、以及方式 2A-(iv)-f 的方法。
[0109] 在方式2Α-α)?（iv)的任意半分批操作中，可以將脫水濃縮后得到的有機化合 物A的濃縮水溶液經(jīng)由從霧化槽11延伸的濃縮水溶液排出管13排出而回收（回收步驟）。
[0110] [方式 2B]
[0111] 在方式2B的半分批操作中，使用圖2所示超聲波霧化裝置10，在霧化槽11貯存有 機化合物A或者有機化合物A的濃度高于40質(zhì)量％的高濃度水溶液。然后，在霧化槽11 中，通過經(jīng)由從原料槽14延伸接續(xù)于霧化槽11的原料供給管15連續(xù)或者間歇地供給貯存 于原料槽14中的有機化合物A的濃度小于40質(zhì)量％的原料水溶液，并混合原料水溶液和 高濃度水溶液，從而調(diào)制了將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶 液（濃度調(diào)節(jié)步驟），并且通過設(shè)置于霧化槽11內(nèi)的超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液 照射超聲波使水霧化，從而進行脫水濃縮（脫水濃縮步驟）。此時，控制原料水溶液的供給 流量使得霧化槽11內(nèi)的高濃度原料水溶液中有機化合物A的濃度成為40質(zhì)量％以上。
[0112] 在該方式2B的半分批操作中，在霧化槽11內(nèi)濃度調(diào)節(jié)步驟和脫水濃縮步驟同時 進行地聯(lián)動進行。此時，在霧化槽11中，由于通過超聲波的照射進行脫水濃縮從而高濃度 原料水溶液中有機化合物A的濃度上升，因此通過減少經(jīng)由原料供給管15向霧化槽11供 給的原料水溶液的供給流量，從而可以較高維持霧化槽11內(nèi)的高濃度原料水溶液中有機 化合物A的濃度。另外，可以初期在霧化槽11中進行高濃度水溶液的濃度調(diào)節(jié)，不過從縮 短操作時間的觀點出發(fā)，優(yōu)選向霧化槽11中加入有機化合物A或者在超聲波霧化裝置10 外濃度調(diào)節(jié)過的高濃度水溶液。
[0113] 在方式2B的半分批操作中，可以將脫水濃縮后得到的有機化合物A的濃縮水溶液 經(jīng)由從霧化槽11延伸的濃縮水溶液排出管13排出來回收（回收步驟）。
[0114] 〈方式3:連續(xù)操作〉
[0115] [方式 Μ]
[0116] -方式 3A-(i)_
[0117] 在方式3A_(i)的連續(xù)操作中，使用圖2?4所示的超聲波霧化裝置10,在霧化槽 11外混合有機化合物A的濃度小于40質(zhì)量％的原料水溶液、與有機化合物A或者有機化 合物A的濃度高于40質(zhì)量％的高濃度水溶液，調(diào)制了將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì) 量％以上的高濃度原料水溶液，或者將原料水溶液脫水濃縮，調(diào)制了將有機化合物A的濃 度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液，之后直接將其加入到超聲波霧化裝置10的 霧化槽11中（濃度調(diào)節(jié)步驟初期）。作為用于后一種濃度調(diào)節(jié)的脫水濃縮方法，例如可以 列舉通過超聲波的照射進行的水的霧化、通過加熱進行的水分的蒸發(fā)等。然后，與初期加入 霧化槽11中的高濃度原料水溶液分開，另外調(diào)制將含有濃度小于40質(zhì)量％的有機化合物A 的水溶液調(diào)節(jié)成有機化合物A的濃度為40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（濃度調(diào)節(jié)步 驟），在霧化槽11中，經(jīng)由從原料槽14延伸接續(xù)于霧化槽11的原料供給管15連續(xù)或者間 歇地供給該高濃度原料水溶液，并且通過設(shè)置于霧化槽11內(nèi)的超聲波振蕩器12對高濃度 原料水溶液照射超聲波使水霧化，從而進行脫水濃縮（脫水濃縮步驟）。另外，將脫水濃縮 后的有機化合物A的濃縮水溶液經(jīng)由從霧化槽11延伸的濃縮水溶液排出管13連續(xù)或間歇 地排出來回收（回收步驟）。
[0118] 作為用于經(jīng)由原料供給管15供給至霧化槽11的高濃度原料水溶液的調(diào)制方法， 可以在原料槽14外，在原料水溶液中混合有機化合物A或者高濃度水溶液，調(diào)制了將有機 化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液，或者將原料水溶液脫水濃縮調(diào) 制了將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液，將該高濃度原料水 溶液加入到原料槽14中貯存（方式3A-(i)-a)。在該方式3A-(i)-a中高濃度原料水溶液 的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮步驟同時進行地聯(lián)動進行。在這種情況下，在前一種方法 中，原料水溶液中混合的高濃度水溶液的一部分或者全部可以是在脫水濃縮步驟中得到的 有機化合物A的濃縮水溶液。另外，作為用于后一種濃度調(diào)節(jié)的脫水濃縮方法，例如可以列 舉通過超聲波的照射進行的水的霧化、通過加熱進行的水分的蒸發(fā)等。加入到原料槽14中 的高濃度原料水溶液可以與初期加入到霧化槽11中的高濃度原料水溶液相同。
[0119] 也可以向原料槽14中加入有機化合物A或者高濃度水溶液，向其中添加原料 水溶液來調(diào)制將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（方式 3A-(i)-b)。該方式3A-(i)-b中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮步驟 同時進行地聯(lián)動進行。在這種情況下，原料水溶液中混合的高濃度水溶液的一部分或者全 部可以是在脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液。例如，使用圖3所示的超 聲波霧化裝置10,經(jīng)由從濃縮水溶液排出管13分支并接續(xù)到原料槽14上的回流管16,將 在脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液供給到原料槽14,這樣可以使加入 到原料槽14中的高濃度水溶液的一部分或者全部成為有機化合物A的濃縮水溶液（方式 3A-⑴-b，）。
[0120] 也可以向原料槽14中加入原料水溶液，向其中添加有機化合物A或者高濃度 水溶液來調(diào)制將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（方式 3A-(i)-c)。該方式3A-(i)-C中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮步驟同 時進行地聯(lián)動進行。在這種情況下，原料水溶液中混合的高濃度水溶液的一部分或者全部 可以是在脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液。例如，使用圖3所示的超聲 波霧化裝置10,經(jīng)由從濃縮水溶液排出管13分支并接續(xù)到原料槽14上的回流管16,將在 脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液供給到原料槽14,這樣可以使添加至已 加入到原料槽14中的原料水溶液中的高濃度水溶液的一部分或者全部成為有機化合物A 的濃縮水溶液（方式3A-(i)-c'）。
[0121] 也可以向原料槽14中加入原料水溶液，將其脫水濃縮來調(diào)制將有機化合物A的濃 度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（方式3A-(i)-d)。作為用于濃度調(diào)節(jié)的脫水 濃縮方法，例如可以列舉通過超聲波的照射進行的水的霧化、通過加熱進行的水分的蒸發(fā) 等。
[0122] 該高濃度原料水溶液的調(diào)制也可以在將原料水溶液從原料槽14經(jīng)由原料供給管 15供給到霧化槽11的過程中進行。
[0123] 例如，可以使用圖4(a)所示的超聲波霧化裝置10,向原料槽14中加入原料水溶 液，將該原料水溶液經(jīng)由原料供給管15供給到霧化槽11的過程中，經(jīng)由接續(xù)于原料供給管 15的有機化合物A供給管17使有機化合物A或者高濃度水溶液合流，將該有機化合物A的 濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液（方式3A-(i)-e)。在該方式3A-(i)-e 中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮步驟同時進行地聯(lián)動進行。
[0124] 在使用圖4(b)所示的超聲波霧化裝置10,向原料槽14中加入原料水溶液，將該 原料水溶液經(jīng)由原料供給管15供給到霧化槽11中的過程中，通過從濃縮水溶液排出管13 分支并接續(xù)于原料供給管15上的回流管18,使脫水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮 水溶液合流，從而將該有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液 (方式3A-(i)-f)。該方式3A-(i)-f中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮 步驟同時進行地聯(lián)動進行。另外，作為混合于原料水溶液中的高濃度水溶液，可以使用在脫 水濃縮步驟中得到的有機化合物A的濃縮水溶液。
[0125] 在使用圖4(c)所示的超聲波霧化裝置10,向原料槽14中加入原料水溶液，在將 該原料水溶液經(jīng)由原料供給管15供給到霧化槽11中的過程中插入到原料供給管15的濃 度調(diào)節(jié)部19中，將該有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液 (方式3A-(i)-g)。該方式3A-(i)-g中高濃度原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)步驟可以與脫水濃縮 步驟同時進行地聯(lián)動進行。另外，在濃度調(diào)節(jié)部19中，也可以使用在脫水濃縮步驟中得到 的有機化合物A的濃縮水溶液來進行濃度調(diào)節(jié)。
[0126] 濃度調(diào)節(jié)部19可以由通過超聲波霧化將原料水溶液進行脫水濃縮的霧化槽構(gòu) 成。在這種情況下，分別連續(xù)設(shè)置設(shè)有超聲波振蕩器的霧化槽，在構(gòu)成上游側(cè)的濃度調(diào)節(jié)部 19的霧化槽中進行原料水溶液的濃度調(diào)節(jié)，并且在下游側(cè)的霧化槽11中，進行濃度調(diào)節(jié)后 的高濃度原料水溶液的脫水濃縮。另外，濃度調(diào)節(jié)部19可以為通過超聲波霧化進行的脫水 濃縮手段以外的手段，例如可以由通過原料水溶液的加熱進行的水分蒸發(fā)來脫水濃縮的加 熱槽構(gòu)成。
[0127] -方式 3A-(ii)_
[0128] 在方式3A_(ii)的連續(xù)操作中，使用圖2?4所示的超聲波霧化裝置10,向霧化 槽11中加入有機化合物A或者高濃度水溶液，向其中添加原料水溶液將有機化合物A的濃 度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液（濃度調(diào)節(jié)步驟初期）。然后，與初期加 入霧化槽11中的高濃度原料水溶液分開，另外調(diào)制將含有濃度小于40質(zhì)量％的有機化合 物A的水溶液調(diào)節(jié)成有機化合物A的濃度為40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（濃度調(diào) 節(jié)步驟），在霧化槽11中，經(jīng)由原料供給管15連續(xù)或者間歇地供給該高濃度原料水溶液，并 且通過超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波使水霧化，從而進行脫水濃縮（脫 水濃縮步驟）。另外，將脫水濃縮后得到的有機化合物A的濃縮水溶液通過濃縮水溶液排出 管13連續(xù)或間歇地排出來回收（回收步驟）。
[0129] 作為用于經(jīng)由原料供給管15供給至霧化槽11的高濃度原料水溶液的調(diào)制方 法，可以列舉按照方式3A_(i)_a、方式3A_(i)_b、方式3A_(i)_b'、方式3A_(i)_c、方式 3A- (i) -c'、方式 3A- (i) -d、方式 3A- (i) _e、方式 3A- (i) -f、以及方式 3A- (i) -g 的方式 3A-(ii)-a、方式 3A-(ii)-b、方式 3A-(ii)-b，、方式 3A-(ii)-c、方式 3A-(ii)-c，、方式 3A-(ii) -d、方式 3A-(ii)_e、方式 3A-(ii) -f、以及方式 3A-(ii) -g 的方法。
[0130] -方式 3A-(iii)-
[0131] 在方式3A_(iii)的連續(xù)操作中，使用圖2?4所示的超聲波霧化裝置10,向霧化 槽11中加入原料水溶液，向其中添加有機化合物A或者高濃度水溶液將有機化合物A的濃 度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上來調(diào)制高濃度原料水溶液（濃度調(diào)節(jié)步驟初期）。然后，與初期加 入霧化槽11中的高濃度原料水溶液分開，另外調(diào)制將含有濃度小于40質(zhì)量％的有機化合 物A的水溶液調(diào)節(jié)成有機化合物A的濃度為40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（濃度調(diào) 節(jié)步驟），在霧化槽11中，經(jīng)由原料供給管15連續(xù)或者間歇地供給該高濃度原料水溶液，并 且通過超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波使水霧化，從而進行脫水濃縮（脫 水濃縮步驟）。另外，將脫水濃縮后得到的有機化合物A的濃縮水溶液經(jīng)由濃縮水溶液排出 管13連續(xù)或間歇地排出來回收（回收步驟）。
[0132] 作為用于經(jīng)由原料供給管15供給至霧化槽11的高濃度原料水溶液的調(diào)制方 法，可以列舉按照方式3A_(i)_a、方式3A_(i)_b、方式3A_(i)_b'、方式3A_(i)_c、方式 3A-⑴-c'、方式3A-(i) -d、方式3A-(i) _e、方式3A-(i) -f、以及方式3A-(i) -g的方式 3A-(iii)-a、方式 3A-(iii)-b、方式 3A-(iii)-b'、方式 3A-(iii)-c、方式 3A-(iii)-c'、方 式3六-(;[;[;0-(1、方式3六-(;[;[;0-6、方式3六-(;[;[;0-;1^、以及方式3六-(;[;[;0-8的方法。
[0133] -方式 3A-(iv)_
[0134] 在方式3A_(iv)的連續(xù)操作中，使用圖2?4所示的超聲波霧化裝置10,將在霧 化槽11外調(diào)制的高濃度原料水溶液經(jīng)由原料供給管15加入到霧化槽11中（濃度調(diào)節(jié)步 驟）。然后，接下來在霧化槽11中，經(jīng)由原料供給管15連續(xù)或者間歇地供給該高濃度原料 水溶液，并且通過超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波使水霧化，從而進行脫 水濃縮（脫水濃縮步驟）。因此，該方式3A-(iv)的連續(xù)操作中，初期加入到霧化槽11中的 高濃度原料水溶液和脫水濃縮步驟中供給的高濃度水溶液相同。另外，將脫水濃縮后得到 的有機化合物A的濃縮水溶液經(jīng)由濃縮水溶液排出管13連續(xù)或間歇地排出來回收（回收 步驟）。
[0135] 作為高濃度原料水溶液的調(diào)制方法，可以列舉按照方式3A- (i) -a、方式 3A-⑴_b、方式3A-(i) -c、方式3A-(i) -d、方式3A-(i) _e、以及方式3A-(i) -g的方式 3A-(iv)-a、方式 3A-(iv)-b、方式 3A-(iv)-c、方式 3A-(iv)-d、方式 3A-(iv)-e、以及方式 3A-(iv)-g的方法。另外，在穩(wěn)定時，在濃度調(diào)節(jié)步驟與脫水濃縮步驟同時進行地聯(lián)動進行 的情況下，作為與原料水溶液混合的高濃度水溶液，可以采用使用在脫水濃縮步驟中得到 的有機化合物A的濃縮水溶液的按照方式3A-(i)-b'、方式3A-(i)-c'、以及方式3A-(i)-f 的方式3A-(iv)-b'、方式3A-(iv)-c'、以及方式3A-(iv)-f的方法。
[0136] [方式 3B]
[0137] 在方式3B的連續(xù)操作中，使用圖2所示超聲波霧化裝置10，在霧化槽11貯存有機 化合物A或者有機化合物A的濃度高于40質(zhì)量％的高濃度水溶液。然后，在霧化槽11中， 通過從原料槽14延伸的接續(xù)于霧化槽11的原料供給管15連續(xù)或者間歇地供給貯存于原 料槽14中的有機化合物A的濃度小于40質(zhì)量％的原料水溶液，混合原料水溶液和高濃度 水溶液調(diào)制了將有機化合物A的濃度調(diào)節(jié)到40質(zhì)量％以上的高濃度原料水溶液（濃度調(diào) 節(jié)步驟），并且通過設(shè)置于霧化槽11內(nèi)的超聲波振蕩器12對高濃度原料水溶液照射超聲波 使水霧化，從而進行脫水濃縮（脫水濃縮步驟）。另外，將脫水濃縮后的有機化合物A的濃 縮水溶液經(jīng)由從霧化槽11延伸的濃縮水溶液排出管13連續(xù)或間歇地排出來回收（回收步 驟）。此時，控制原料水溶液的供給流量以及濃縮水溶液的回收流量使得霧化槽11內(nèi)的高 濃度原料水溶液中有機化合物A的濃度成為40質(zhì)量％以上。
[0138] 在該方式3B的連續(xù)操作中，在霧化槽11內(nèi)濃度調(diào)節(jié)步驟與脫水濃縮步驟同時進 行地聯(lián)動進行。此時，在霧化槽11中，由于通過超聲波的照射進行脫水濃縮從而高濃度原 料水溶液中有機化合物A的濃度上升，因此通過減少經(jīng)由原料供給管15向霧化槽11供給 的原料水溶液的供給流量，從而可以較高維持霧化槽11內(nèi)的高濃度原料水溶液中有機化 合物A的濃度。另外，可以初期在霧化槽11中進行高濃度水溶液的濃度調(diào)節(jié)，從縮短操作 時間的觀點出發(fā)，優(yōu)選向霧化槽11中加入有機化合物A或者在超聲波霧化裝置10外濃度 調(diào)節(jié)過的高濃度水溶液。
[0139] 關(guān)于上述實施方式，進一步公開了以下的濃縮水溶液的制造方法以及濃縮方法。
[0140] 〈1> 一種有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中，包括：濃度調(diào)節(jié)步驟，將含 有濃度小于40質(zhì)量％的分子內(nèi)具有2個以上親水基的有機化合物的水溶液調(diào)節(jié)至所述有 機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上；脫水濃縮步驟，通過對所述濃度調(diào)節(jié)步驟中所述有機 化合物的濃度已調(diào)節(jié)為40質(zhì)量％以上的水溶液照射超聲波使水霧化，從而脫水濃縮。
[0141] 〈2>如上述〈1>所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中，所述原料水溶 液中所述有機化合物的濃度優(yōu)選為35質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選為30質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選 為25質(zhì)量％以下，進一步更優(yōu)選為20質(zhì)量％以下，并且，優(yōu)選為0. 1質(zhì)量％以上，進一步優(yōu) 選為〇. 5質(zhì)量％以上,更加優(yōu)選為1質(zhì)量％以上,更進一步優(yōu)選為3質(zhì)量％以上,進一步更 加優(yōu)選為5質(zhì)量％以上。
[0142] 〈3>如上述〈1>或〈2>所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中，所述濃 度調(diào)節(jié)步驟中濃度已調(diào)節(jié)的水溶液中的所述有機化合物的濃度優(yōu)選為45質(zhì)量％以上，進 一步優(yōu)選為50質(zhì)量％以上,更加優(yōu)選為60質(zhì)量％以上，并且,優(yōu)選為99質(zhì)量％以下,進一 步優(yōu)選為95質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為90質(zhì)量％以下，更進一步優(yōu)選為80質(zhì)量％以下，進一 步更加優(yōu)選為70質(zhì)量％以下。
[0143] 〈4>如上述〈1>?〈3>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，通過混合含有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液、與所述有機化合物或者 所述有機化合物的濃度高于40質(zhì)量％的水溶液來進行所述濃度調(diào)節(jié)步驟中的濃度調(diào)節(jié)， 通過與所述有機化合物或者所述有機化合物的濃度高于40質(zhì)量％,優(yōu)選為45質(zhì)量％以上， 進一步優(yōu)選為50質(zhì)量％以上，更加優(yōu)選為60質(zhì)量％以上，并且優(yōu)選為99質(zhì)量％以下，進一 步優(yōu)選為95質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為90質(zhì)量％以下，更進一步優(yōu)選為80質(zhì)量％以下，進一 步更加優(yōu)選為70質(zhì)量％以下的水溶液混合來進行。
[0144] 〈5>如上述〈1>?〈4>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，進一步包括回收所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮而得到的所述有機化合物的濃縮水溶液 的回收步驟。
[0145] 〈6>如上述〈1>?〈5>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，在具備設(shè)有超聲波振蕩器的霧化槽的超聲波霧化裝置中進行所述濃度調(diào)節(jié)步驟中的濃 度調(diào)節(jié)。
[0146] 〈7>如上述〈1>?〈6>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，在所述濃度調(diào)節(jié)步驟中，將所述有機化合物的濃度已調(diào)節(jié)為40質(zhì)量％以上的水溶液加 入到設(shè)有超聲波振蕩器的霧化槽中。
[0147] 〈8>如上述〈1>?〈7>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，以分批操作來進行所述有機化合物的濃縮水溶液的制造。
[0148] 〈9>如上述〈1>?〈7>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，向所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中，連續(xù)或者間歇地供給 所述濃度調(diào)節(jié)步驟中將含有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液調(diào)節(jié)至所述有 機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上的水溶液，以半分批操作來進行所述有機化合物的濃 縮水溶液的制造。
[0149] 〈10>如上述〈1>?〈7>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，向所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中，連續(xù)或者間歇地供給 所述濃度調(diào)節(jié)步驟中將含有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液調(diào)節(jié)至所述有 機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上的水溶液，并且連續(xù)或間歇地回收所述有機化合物的 濃縮水溶液，以連續(xù)操作來進行所述有機化合物的濃縮水溶液的制造。
[0150] 〈11>如上述〈9>或〈10>所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中，通過 與所述脫水濃縮步驟同時進行混合含有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液； 和所述有機化合物的濃度高于40質(zhì)量％、優(yōu)選為45質(zhì)量％以上、進一步優(yōu)選為50質(zhì)量％ 以上、更加優(yōu)選為60質(zhì)量％以上、并且優(yōu)選為99質(zhì)量％以下、進一步優(yōu)選為95質(zhì)量％以 下、更加優(yōu)選為90質(zhì)量％以下、更進一步優(yōu)選為80質(zhì)量％以下、進一步更加優(yōu)選為70質(zhì) 量％以下的水溶液，從而進行向所述脫水濃縮步驟中所述有機化合物的水溶液中連續(xù)或者 間歇地供給的水溶液的所述濃度調(diào)節(jié)步驟中的濃度調(diào)節(jié)。
[0151] 〈12>如上述〈11>所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中，所述有機化 合物的濃度高于40質(zhì)量％的水溶液的一部分或者全部為所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮而 得到的所述有機化合物的濃縮水溶液。
[0152] 〈13>如上述〈1>?〈7>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，向所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中連續(xù)或間歇地供給含有 濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液，此時，通過控制含有濃度小于40質(zhì)量％的 有機化合物的水溶液的供給流量，以使所述脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中的所述 有機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上，從而實施所述濃度調(diào)節(jié)步驟，以半分批操作來進行 所述有機化合物的濃縮水溶液的制造。
[0153] 〈14>如上述〈1>?〈7>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，向所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中連續(xù)或間歇地供給含有 濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液，并且連續(xù)或間歇地回收所述脫水濃縮步 驟中脫水濃縮而得到的所述有機化合物的濃縮水溶液，此時，通過控制含有濃度小于40質(zhì) 量％的所述有機化合物的水溶液的供給流量以及所述濃縮水溶液的回收流量，以使所述脫 水濃縮的所述有機化合物的水溶液中的所述有機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上，從而 實施所述濃度調(diào)節(jié)步驟，以連續(xù)操作來進行所述有機化合物的濃縮水溶液的制造。
[0154] 〈15>如上述〈1>?〈14>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，在所述脫水濃縮步驟中，超聲波照射時水溶液中的所述有機化合物的濃度優(yōu)選為40質(zhì) 量％以上，進一步優(yōu)選為45質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為50質(zhì)量％以上，更加優(yōu)選為60質(zhì)量％以 上，并且優(yōu)選為99質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選為90質(zhì)量％以下，更進一步優(yōu)選為80質(zhì)量％以 下，進一步更加優(yōu)選為70質(zhì)量％以下。
[0155] 〈16>如上述〈1>?〈15>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，在所述脫水濃縮步驟中，已霧化的液滴中的所述有機化合物的濃度優(yōu)選為5質(zhì)量％以 下，進一步優(yōu)選為3質(zhì)量％以下，更加優(yōu)選為1質(zhì)量％以下，更進一步優(yōu)選為0. 5質(zhì)量％以 下，進一步更加優(yōu)選為〇. 25質(zhì)量％以下。
[0156] 〈17>如上述〈1>?〈16>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，在所述脫水濃縮步驟中，超聲波照射時水溶液的粘度優(yōu)選為25mPa· s以下，進一步優(yōu)選 為20mPa · s以下,更加優(yōu)選為15mPa · s以下。
[0157] 〈18>如上述〈1>?〈17>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，在所述脫水濃縮步驟中，脫水濃縮后濃縮水溶液中的所述有機化合物的濃度優(yōu)選為40 質(zhì)量％以上,進一步優(yōu)選為45質(zhì)量％以上,更加優(yōu)選為50質(zhì)量％以上,進一步更加優(yōu)選為 60質(zhì)量％以上,并且優(yōu)選為100質(zhì)量％以下,進一步優(yōu)選為98質(zhì)量％以下,更加優(yōu)選為95 質(zhì)量％以下。
[0158] 〈19>如上述〈1>?〈18>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法， 其中，在所述脫水濃縮步驟中，脫水濃縮后的所述有機化合物的濃縮水溶液的粘度優(yōu)選為 25mPa · s以下，進一步優(yōu)選為20mPa · s以下,更加優(yōu)選為15mPa · s以下。
[0159] 〈20>如上述〈1>?〈19>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，將所述脫水濃縮步驟中照射超聲波的水溶液的溫度優(yōu)選設(shè)為KTC以上，進一步優(yōu)選設(shè) 為20°C以上，更加優(yōu)選設(shè)為30°C以上，進一步更優(yōu)選設(shè)為40°C以上，并且優(yōu)選設(shè)為100°C以 下，進一步優(yōu)選設(shè)為90°C以下，更加優(yōu)選設(shè)為80°C以下，進一步更加優(yōu)選設(shè)為70°C以下。
[0160] 〈21>如上述〈20>所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中，將所述脫水 濃縮步驟中照射超聲波的水溶液的溫度設(shè)為50°C以上且KKTC以下。
[0161] 〈22>如上述〈1>?〈21>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，所述脫水濃縮步驟中照射水溶液的超聲波的振動頻率優(yōu)選為20kHz以上，進一步優(yōu)選 為IMHz以上，并且優(yōu)選為IOMHz以下，進一步優(yōu)選為5MHz以下。
[0162] 〈23>如上述〈1>?〈22>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，作為親水基，所述有機化合物具有選自羥基、羧基、羰基、酯基、縮醛基、半縮醛基、醚基、 氨基、銨基、酰胺基、磺酸基、硫酸酯基、膦酸基、磷酸基以及脲基中的1種或者2種以上，優(yōu) 選具有選自輕基、竣基、撰基、縮醒基、半縮醒基、氣基、按基、橫酸基、硫酸醋基、勝酸基以及 磷酸基中的1種或者2種以上，進一步優(yōu)選具有選自羥基、羧基、羰基、縮醛基、半縮醛基、氨 基以及磺酸基中的1種或者2種以上，更加優(yōu)選具有選自羥基和羧基中的1種或者2種以 上。
[0163] 〈24>如上述〈23>所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中，所述有機化 合物含有多元醇。
[0164] 〈25>如上述〈24>所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中，所述作為有 機化合物的多元醇為選自分子內(nèi)具有2個羥基的二元醇、分子內(nèi)具有3個羥基的三元醇、分 子內(nèi)具有4個羥基的四元醇、以及糖類中的1種或2種以上。
[0165] 〈26>如上述〈23>?〈25>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法， 其中，所述有機化合物含有具有羧基的有機化合物。
[0166] 〈27>如上述〈26>所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中，所述具有羧 基的有機化合物為選自分子內(nèi)具有2個以上羧基的多元羧酸、分子內(nèi)具有羥基和羧基的羥 基酸、以及分子內(nèi)具有羧基和氨基的氨基酸中的1種或者2種以上。
[0167] 〈28>如上述〈1>?〈27>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，所述有機化合物的分子中所含的碳原子數(shù)優(yōu)選為2以上，進一步優(yōu)選為3以上，并且優(yōu) 選為22以下，進一步優(yōu)選為12以下，更加優(yōu)選為6以下。
[0168] 〈29>如上述〈1>?〈28>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，所述有機化合物的分子量優(yōu)選為50以上，進一步優(yōu)選為60以上，更加優(yōu)選為70以上， 并且優(yōu)選為400以下，進一步優(yōu)選為300以下，更加優(yōu)選為200以下。
[0169] 〈30>如上述〈1>?〈29>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，所述有機化合物的分子內(nèi)的親水基的個數(shù)優(yōu)選為10個以下，進一步優(yōu)選為8個以下，更 加優(yōu)選為5個以下，進一步更加優(yōu)選為3個以下。
[0170] 〈31>如上述〈1>?〈30>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其 中，所述有機化合物可以為在同一碳原子上結(jié)合有多個親水基的有機化合物，或者在鄰接 的碳原子上分別結(jié)合親水基的有機化合物。
[0171] 〈32>如上述〈1>?〈31>中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法， 其中，所述有機化合物在25°C下每IOOg水中的溶解度優(yōu)選為67g以上，進一步優(yōu)選為IOOg 以上，更加優(yōu)選為150g以上。
[0172] 〈33>-種脫水濃縮方法，其中，將含有濃度小于40質(zhì)量％的分子內(nèi)具有2個以上 親水基的有機化合物的水溶液調(diào)節(jié)至所述有機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上之后，對 所述有機化合物的濃度已調(diào)節(jié)為40質(zhì)量％以上的水溶液照射超聲波使水霧化，從而脫水 濃縮。
[0173] 實施例
[0174] (分析方法）
[0175] [高效液相色譜（HPLC)的測定條件]
[0176] 將采集的有機化合物水溶液中的有機化合物的濃度使用高效液相色譜（HPLC)進 行定量。HPLC的分析條件如下所述。
[0177] ?裝置名：LaChrom Elite (HITACHI 制造）
[0178] ?柱：ICS印 ICE-I0N-300
[0179] ?洗脫液：0· 0085 規(guī)定，硫酸，0· 4mL/min
[0180] ?檢測方法：RI (HITACHI、L-2490)
[0181] ?柱溫：4(TC
[0182] ?注入液量：20 μ L
[0183] ?保持時間：40min
[0184] (實驗用超聲波霧化裝置）
[0185] 圖5示出下述實驗中使用的實驗用超聲波霧化裝置20。
[0186] 該實驗用的超聲波霧化裝置20具備附設(shè)有調(diào)溫機構(gòu)的霧化槽21，在霧化槽21內(nèi) 設(shè)有超聲波振蕩器22 (振動頻率：2. 4MHz，輸出：30W)。在霧化槽21的下部結(jié)合有從原料槽 24延伸的原料供給管25,并且從霧化槽21的下部延伸出插設(shè)有圖中未示的送液泵的回流 管26結(jié)合于原料槽24上，從而以水溶液經(jīng)由原料供給管25和回流管26在原料槽24和霧 化槽21之間循環(huán)的方式來構(gòu)成。在霧化槽21的上部結(jié)合有從圖中未示的氣體源延伸的載 氣供給管27。霧回收管28從霧化槽21的頂部延伸結(jié)合于霧回收器29上。
[0187] (實驗 1)
[0188] 〈實施例1>
[0189] 向甘油（碳原子數(shù)：3,分子量：92,親水基：3個）的濃度為20. 7質(zhì)量％的甘油水 溶液中添加甘油將濃度調(diào)節(jié)至48質(zhì)量％。然后，將841g該濃度已調(diào)節(jié)為48質(zhì)量％的甘油 水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝置20的原料槽24中，將甘油水溶液的溫度調(diào)節(jié) 至60°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通 過超聲波的照射進行9. 0小時的脫水濃縮。然后測定了霧回收器29中回收的液滴的量以 及該液滴中的甘油的濃度、以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的甘油的濃度。
[0190] 〈實施例2>
[0191] 向甘油的濃度為10. 1質(zhì)量％的甘油水溶液中添加甘油調(diào)節(jié)濃度至59質(zhì)量％。然 后，將804g該濃度已調(diào)節(jié)為59質(zhì)量％的甘油水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝置 20的原料槽24中，將甘油水溶液的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在原料 槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進行2. 5小時的脫水濃縮。然 后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及其中所含的甘油的濃度、以 及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的甘油的濃度。
[0192] 〈實施例3>
[0193] 向乳酸（碳原子數(shù)：3,分子量：90,親水基：2個）的濃度為5. 00質(zhì)量％的乳酸水 溶液中添加乳酸將濃度調(diào)節(jié)至44質(zhì)量％。然后，將805g該濃度已調(diào)節(jié)為44質(zhì)量％的乳酸 水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝置20的原料槽24中，將乳酸水溶液的溫度調(diào)節(jié) 至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通 過超聲波的照射進行6. O小時的脫水濃縮。然后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回 收的液滴的量以及該液滴中的乳酸的濃度、以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液 中的乳酸的濃度。
[0194] 〈實施例4>
[0195] 向葡萄糖（碳原子數(shù)：6,分子量：180,親水基：5個）的濃度為5. 00質(zhì)量％的葡萄 糖水溶液中添加葡萄糖將濃度調(diào)節(jié)至62質(zhì)量％。然后，將800g該濃度已調(diào)節(jié)為62質(zhì)量％ 的葡萄糖水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝置20的原料槽24中，將葡萄糖水溶液 的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以 分批操作通過超聲波的照射進行1. 0小時的脫水濃縮。然后與實施例1同樣，測定了霧回 收器29中回收的液滴的量以及該液滴中的葡萄糖的濃度、以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后 的濃縮水溶液中的葡萄糖的濃度。
[0196] 〈實施例5>
[0197] 向1，2-丙二醇（碳原子數(shù)：3,分子量：76,親水基：2個）的濃度為5. 00質(zhì)量％的 1，2-丙二醇水溶液中添加1，2-丙二醇將濃度調(diào)節(jié)至51質(zhì)量％。然后，將504g該濃度已調(diào) 節(jié)為51質(zhì)量％的1，2-丙二醇水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝置20的原料槽24 中，將1，2-丙二醇水溶液的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在原料槽24 和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進行0. 5小時的脫水濃縮。然后與實 施例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及該液滴中的1，2-丙二醇的濃度、以 及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的1，2-丙二醇的濃度。
[0198] 〈實施例6>
[0199] 向木糖（碳原子數(shù)：5,分子量：150,親水基：4個）的濃度為5. 00質(zhì)量％的木糖水 溶液中添加木糖將濃度調(diào)節(jié)至42質(zhì)量％。然后，將801g該濃度已調(diào)節(jié)為42質(zhì)量％的木糖 水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝置20的原料槽24中，將木糖水溶液的溫度調(diào)節(jié) 至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通 過超聲波的照射進行〇. 4小時的脫水濃縮。然后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回 收的液滴的量以及該液滴中的木糖的濃度、以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液 中的木糖的濃度。
[0200] 〈實施例7>
[0201] 向羥甲基糠醛（碳原子數(shù)：6,分子量：126,親水基：3個）的濃度為5. 00質(zhì)量％的 羥甲基糠醛水溶液中添加羥甲基糠醛將濃度調(diào)節(jié)至51質(zhì)量％。然后，將600g該濃度已調(diào) 節(jié)為51質(zhì)量％的羥甲基糠醛水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝置20的原料槽24 中，將羥甲基糠醛水溶液的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在原料槽24和 霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進行1. 5小時的脫水濃縮。然后與實施 例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及該液滴中的羥甲基糠醛的濃度、以及 霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的羥甲基糠醛的濃度。
[0202] 〈比較例1>
[0203] 將801g甘油的濃度為22質(zhì)量％的甘油水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝 置20的原料槽24中，將甘油水溶液的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在 原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進行2. 3小時的脫水濃縮。 然后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及該液滴中的甘油的濃度、 以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的甘油的濃度。
[0204] 〈比較例2>
[0205] 將857g乳酸的濃度為4. 8質(zhì)量％的乳酸水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化 裝置20的原料槽24中，將乳酸水溶液的溫度調(diào)節(jié)至70°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26 在原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進行1. 7小時的脫水濃 縮。然后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及該液滴中的乳酸的濃 度、以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的乳酸的濃度。
[0206] 〈比較例3>
[0207] 將701g乳酸的濃度為20質(zhì)量％的乳酸水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝 置20的原料槽24中，將乳酸水溶液的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在 原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進行2. 0小時的脫水濃縮。 然后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及該液滴中的乳酸的濃度、 以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的乳酸的濃度。
[0208] 〈比較例4>
[0209] 將801g葡萄糖的濃度為20質(zhì)量％的葡萄糖水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧 化裝置20的原料槽24中，將葡萄糖水溶液的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管 26在原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進行0. 9小時的脫水 濃縮。然后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及該液滴中的葡萄糖 的濃度、以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的葡萄糖的濃度。
[0210] 〈比較例5>
[0211] 將801g甘油的濃度為30質(zhì)量％的甘油水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝 置20的原料槽24中，將甘油水溶液的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在 原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進行0. 3小時的脫水濃縮。 然后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及該液滴中的甘油的濃度、 以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的甘油的濃度。
[0212] 〈比較例6>
[0213] 將402gl，2-丙二醇的濃度為31質(zhì)量％的1，2-丙二醇水溶液加入到上述實驗用 的超聲波霧化裝置20的原料槽24中，將1，2-丙二醇水溶液的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供 給管25和回流管26在原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進 行0. 4小時的脫水濃縮。然后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及 該液滴中的1，2-丙二醇的濃度、以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的1，2-丙 二醇的濃度。
[0214] 〈比較例7>
[0215] 將802g木糖的濃度為30質(zhì)量％的木糖水溶液加入到上述實驗用的超聲波霧化裝 置20的原料槽24中，將木糖水溶液的溫度調(diào)節(jié)至50°C經(jīng)由原料供給管25和回流管26在 原料槽24和霧化槽21之間循環(huán)，以分批操作通過超聲波的照射進行0. 5小時的脫水濃縮。 然后與實施例1同樣，測定了霧回收器29中回收的液滴的量以及該液滴中的木糖的濃度、 以及霧化槽21內(nèi)的脫水濃縮后的濃縮水溶液中的木糖的濃度。
[0216] (實驗結(jié)果1)
[0217] 表1和2示出上述實驗結(jié)果。
[0218] [表 1]

【權(quán)利要求】
1. 一種有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 包括： 濃度調(diào)節(jié)步驟，將含有濃度小于40質(zhì)量％的分子內(nèi)具有2個以上親水基的有機化合物 的水溶液調(diào)節(jié)至所述有機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上； 脫水濃縮步驟，通過對所述濃度調(diào)節(jié)步驟中所述有機化合物的濃度已調(diào)節(jié)為40質(zhì) 量％以上的水溶液照射超聲波使水霧化，從而脫水濃縮。
2. 如權(quán)利要求1所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 通過混合含有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液、與所述有機化合物或 者所述有機化合物的濃度高于40質(zhì)量％的水溶液來進行所述濃度調(diào)節(jié)步驟中的濃度調(diào) 節(jié)。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 進一步包括回收所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮而得到的所述有機化合物的濃縮水溶 液的回收步驟。
4. 如權(quán)利要求1?3中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 在具備設(shè)有超聲波振蕩器的霧化槽的超聲波霧化裝置中進行所述濃度調(diào)節(jié)步驟中的 濃度調(diào)節(jié)。
5. 如權(quán)利要求1?4中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 在所述濃度調(diào)節(jié)步驟中，將所述有機化合物的濃度已調(diào)節(jié)為40質(zhì)量％以上的水溶液 加入到設(shè)有超聲波振蕩器的霧化槽中。
6. 如權(quán)利要求1?5中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 以分批操作來進行所述有機化合物的濃縮水溶液的制造。
7. 如權(quán)利要求1?5中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 向所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中，連續(xù)或者間歇地供給 所述濃度調(diào)節(jié)步驟中將含有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液調(diào)節(jié)至所述有 機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上的水溶液，以半分批操作來進行所述有機化合物的濃 縮水溶液的制造。
8. 如權(quán)利要求1?5中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 向所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中，連續(xù)或者間歇地供給 所述濃度調(diào)節(jié)步驟中將含有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液調(diào)節(jié)至所述有 機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上的水溶液，并且連續(xù)或間歇地回收所述有機化合物的 濃縮水溶液，以連續(xù)操作來進行所述有機化合物的濃縮水溶液的制造。
9. 如權(quán)利要求7或8所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 通過與所述脫水濃縮步驟同時進行混合含有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的 水溶液和所述有機化合物的濃度高于40質(zhì)量％的水溶液，從而進行向所述脫水濃縮步驟 中所述有機化合物的水溶液中連續(xù)或者間歇地供給的水溶液的所述濃度調(diào)節(jié)步驟中的濃 度調(diào)節(jié)。
10. 如權(quán)利要求9所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 所述有機化合物的濃度高于40質(zhì)量％的水溶液的一部分或者全部為所述脫水濃縮步 驟中脫水濃縮而得到的所述有機化合物的濃縮水溶液。
11. 如權(quán)利要求1?5中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 向所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中連續(xù)或間歇地供給含 有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液，此時，通過控制含有濃度小于40質(zhì)量％ 的有機化合物的水溶液的供給流量，以使所述脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中的所 述有機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上，從而實施所述濃度調(diào)節(jié)步驟，以半分批操作來進 行所述有機化合物的濃縮水溶液的制造。
12. 如權(quán)利要求1?5中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 向所述脫水濃縮步驟中脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中連續(xù)或間歇地供給含 有濃度小于40質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液，并且連續(xù)或間歇地回收所述脫水濃縮 步驟中脫水濃縮而得到的所述有機化合物的濃縮水溶液，此時，通過控制含有濃度小于40 質(zhì)量％的所述有機化合物的水溶液的供給流量以及所述濃縮水溶液的回收流量，以使所述 脫水濃縮的所述有機化合物的水溶液中的所述有機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上，從 而實施所述濃度調(diào)節(jié)步驟，以連續(xù)操作來進行所述有機化合物的濃縮水溶液的制造。
13. 如權(quán)利要求1?12中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 將所述脫水濃縮步驟中照射超聲波的水溶液的溫度設(shè)為l〇°C以上且100°C以下。
14. 如權(quán)利要求1?13中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 作為親水基，所述有機化合物具有選自羥基、羧基、羰基、酯基、縮醛基、半縮醛基、醚 基、氣基、按基、醜胺基、橫酸基、硫酸醋基、勝酸基、憐酸基以及脈基中的1種或者2種以上。
15. 如權(quán)利要求14所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 所述有機化合物含有多元醇。
16. 如權(quán)利要求14或15所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 所述有機化合物含有具有羧基的有機化合物。
17. 如權(quán)利要求1?16中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 所述有機化合物的分子內(nèi)的碳原子數(shù)為2以上且22以下。
18. 如權(quán)利要求1?17中任一項所述的有機化合物的濃縮水溶液的制造方法，其中， 所述有機化合物的分子量為50以上且400以下。
19. 一種脫水濃縮方法，其中， 將含有濃度小于40質(zhì)量％的分子內(nèi)具有2個以上親水基的有機化合物的水溶液調(diào)節(jié) 至所述有機化合物的濃度成為40質(zhì)量％以上之后，對所述有機化合物的濃度已調(diào)節(jié)為40 質(zhì)量％以上的水溶液照射超聲波使水霧化，從而脫水濃縮。
【文檔編號】B01D1/00GK104394954SQ201380032485
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2013年6月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月19日
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