使用編織織物分離離子液體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種將包含至少一種離子液體的相(A)和相(B)分離的方法，其中相(A)的粘度高于相(B)。所述方法包括如下步驟：a)提供包含其中相(A)分散于相(B)中的分散體(D1)的料流(S1)；b)將料流(S1)引入包含編織織物，優(yōu)選編織玻璃纖維織物的相分離單元(PT1)中；c)在相分離單元(PT1)中將分散的相(A)與相(B)分離；d)從相分離單元(PT1)中排出包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相(A)的料流(S2)，和e)從相分離單元(PT1)中排出包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相(B)的料流(S3)。
【專利說明】使用編織織物分離離子液體
[0001] 本發(fā)明涉及一種使用編織織物，尤其是編織玻璃纖維織物將包含至少一種離子液 體的相⑷與相⑶分離的方法，其中相⑷具有比相⑶更高的粘度。
[0002] 離子液體尤其適于作為烴異構(gòu)化的催化劑。離子液體的相應(yīng)用途例如公開于 W02011/069929中，其中在烯烴存在下將特定選擇的離子液體用于異構(gòu)化飽和烴，更特別地 用于將甲基環(huán)戊烷（MCP)異構(gòu)化成環(huán)己烷。
[0003] -般而言，一方面離子液體和另一方面烴（或通常的有機(jī)相）不混溶或者僅極其 有限地混溶；它們形成兩個(gè)獨(dú)立的相。為了能利用該催化作用，必須在有機(jī)相和離子液體之 間產(chǎn)生充分接觸。為此，經(jīng)常將這兩個(gè)相在攪拌釜中經(jīng)劇烈攪拌混合，從而獲得分散體。取 決于各參數(shù)如離子液體或有機(jī)相的特性或者相比例，所述分散體或者可呈離子液體于有機(jī) 相中的分散體形式，或者可呈有機(jī)相于離子液體中的分散體形式。與具體分散方向無關(guān)，在 該分散體的情況下，在反應(yīng)后從連續(xù)相中移除分散相是一個(gè)普遍問題。特別成問題的情況 是從其中離子液體分散于有機(jī)相中的分散體中分離離子液體的超細(xì)液滴（d〈900 μ m)(超 細(xì)液滴問題）。
[0004] 為了分離兩相或多相混合物，尤其是分散體，使用聚結(jié)過濾器已為人所知很長時(shí) 間了。例如，國際申請PCT/IB2012/050417(2012年1月30日提交）公開了一種使用由金 屬和/或玻璃纖維生產(chǎn)的聚結(jié)過濾器降低熱解汽油中的水含量的方法。然而，聚結(jié)過濾器 并非僅可用于從具有有機(jī)相（熱解汽油）的混合物（分散體）中移除水，而且可用于從包 含有機(jī)相的分散體中移除離子液體。
[0005] W02010/062922公開了一種使用聚結(jié)過濾器分離離子液體和烴的多步方法。所 述聚結(jié)過濾器材料的特性必須使得相對于所述烴，其對離子液體具有更強(qiáng)的親合性。 W02010/062922的合適聚結(jié)過濾器材料為玻璃珠、不銹鋼、玻璃纖維、聚合物纖維或有機(jī)膜， 尤其是玻璃纖維。在所述聚結(jié)過濾器中實(shí)現(xiàn)了離子液體與烴的分離。
[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種分離離子液體和有機(jī)相的新型方法，其中所述離子液體 分散于所述有機(jī)相中。
[0007] 所述目的通過一種將包含至少一種離子液體的相（A)與相（B)分離的方法實(shí)現(xiàn)， 其中相（A)具有比相（B)更高的粘度，其包括如下步驟：
[0008] a)提供包含其中相（A)分散于相（B)中的分散體（Dl)的料流（SI)，
[0009] b)將料流（SI)引入包含編織織物，優(yōu)選編織玻璃纖維織物的相分離單元（PTl) 中，
[0010] C)在相分離單元（PTl)中將分散相（A)與相（B)分離，
[0011] d)從相分離單元（PTl)中排出包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相⑷的 料流（S2)，和
[0012] e)從相分離單元（PTl)中排出包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相⑶的 料流（S3)。
[0013] 本發(fā)明的方法可有利地實(shí)現(xiàn)從包含有機(jī)相的分散體中，尤其是從包含烴的分散體 中分離離子液體。根據(jù)本發(fā)明，更特別地可解決移除以細(xì)碎分散形式和/或少量存在于包 含有機(jī)相的分散體中的離子液體的問題（超細(xì)液滴問題）。
[0014] 與使用聚結(jié)過濾器相比，本發(fā)明所用的編織織物，尤其是編織玻璃纖維織物的顯 著之處在于：未觀察到高壓降，且編織織物的操作成本要低得多。此外，在根據(jù)本發(fā)明使用 的編織織物情況下，未發(fā)現(xiàn)通常由于有機(jī)相在聚結(jié)過濾器材料上作用而觀察到的穩(wěn)定性問 題。因此，本發(fā)明使用編織織物能在極長時(shí)間內(nèi)保持所述方法中的分離性能。
[0015] 與使用常規(guī)移除裝置如相分離器相反，通過使用本發(fā)明的方法可從包含有機(jī)相， 尤其是包含經(jīng)相的分散體中分尚甚至較少量（〈1重量％ )的尚子液體；更特別地，在存在尚 子液體于有機(jī)相中的分散情況下，情況也是如此。由于控制相（A;離子液體）于相（B;有 機(jī)相）中的分散方向，可獲得高（快）分離速率；此外，在所述方法中并非必須使用相分離 器。與此相反，在相反的分散方向，即相（B;有機(jī)相）于相（A;離子液體）中的情況下，通常 觀察到慢得多的分離速率；此外，必須使用較大的相分離器。
[0016] 此外，本發(fā)明的方法可與先前工藝步驟中的分散方向完全無關(guān)地進(jìn)行。如果例如 在先前的異構(gòu)化步驟中，由于例如在該異構(gòu)化中使用明顯過量的離子液體而存在相（B)于 相（A)中的相反分散方向，則在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，分散方向的反轉(zhuǎn)可毫無問題地 進(jìn)行。根據(jù)本發(fā)明，分散方向的反轉(zhuǎn)通過在包含編織織物的相分離單元（PTl)的上游且任 選還在額外的相分離單元（PT2)的上游再循環(huán)包含過量有機(jī)相的料流而進(jìn)行。
[0017] 下文詳細(xì)定義本發(fā)明的借助編織織物移除離子液體的方法。
[0018] 相（A)包含至少一種離子液體。例如，相（A)可包含兩種或更多種離子液體的混 合物；相（A)優(yōu)選包含一種離子液體。除離子液體之外，相（A)還可包含與所述離子液體混 溶的其他組分。該類組分可例如為使用離子液體的異構(gòu)化反應(yīng)中所用的助催化劑。該助催 化劑的優(yōu)選實(shí)例為鹵化氫，尤其是氯化氫。此外，相（A)也可包含可例如在異構(gòu)化方法期間 形成的離子液體的成分或分解產(chǎn)物，如氯化鋁。優(yōu)選地，在相（A)中，離子液體的比例大于 80重量％ (基于相㈧所有組分的總和）。
[0019] 就本發(fā)明而言，合適的離子液體原則上為本領(lǐng)域技術(shù)人員所已知的所有離子液 體，條件是其催化待實(shí)施的反應(yīng)，例如異構(gòu)化。適于催化異構(gòu)化反應(yīng)的離子液體的綜述可參 見例如W02011/069929。就本發(fā)明而言，優(yōu)選酸性離子液體。存在于相（A)中的離子液體 優(yōu)選為具有組成Κ1Α1 ηΧ(3η+1)的酸性離子液體，其中Kl為單價(jià)陽離子，X為鹵素且l〈n〈2. 5。 Kl優(yōu)選為未取代或至少部分烷基化的銨離子或雜環(huán)（單價(jià)）陽離子，尤其是吡啶鐵離子、 咪唑錯(cuò)離子、_秦銪離子、批卩坐錄離子、咪唑啉镥離子、噻唑镥離子、三唑銪離子、吡咯 烷錄離子、咪唑烷榻'離子或鱗離子。X優(yōu)選為氯或溴。
[0020] 更優(yōu)選所述酸性離子液體包含作為陽離子的至少部分烷基化的銨離子或雜環(huán)陽 離子和/或作為陰離子的具有組成AlnCl(3n+1)的氯鋁酸根離子，其中l(wèi)〈n〈2.5。所述至少部 分烷基化的銨離子優(yōu)選包含1、2或3個(gè)（各自）具有1-10個(gè)碳原子的烷基。如果相應(yīng)的 銨離子存在2或3個(gè)烷基取代基，則相應(yīng)的鏈長可獨(dú)立地選擇；優(yōu)選地，所有烷基取代基均 具有相同的鏈長。特別優(yōu)選具有1-3個(gè)碳原子鏈長的三烷基化銨離子。所述雜環(huán)陽離子優(yōu) 選為咪唑銷離子或吡啶榻'離子。
[0021] 尤其優(yōu)選所述酸性離子液體包含作為陽離子的至少部分烷基化的銨離子和作為 陰離子的具有組成Al nCl(3n+1)的氯鋁酸根離子，其中l(wèi)〈n〈2.5。該特別優(yōu)選的離子液體的實(shí) 例為氯鋁酸三甲銨和氯鋁酸三乙銨。
[0022] 就本發(fā)明而言，相（A)具有比相（B)更高的粘度。相（A)的粘度優(yōu)選比相（B)高 至少0. ImPas，尤其是至少20mPas。就本發(fā)明而言，相（B)的第一特征在于其具有比相（A) 更低的粘度。例如，相（B)可為有機(jī)相。相（B)優(yōu)選包含至少一種烴。更優(yōu)選相（B)包含 作為烴的環(huán)己烷或環(huán)己烷與至少一種選自如下組的其他烴的混合物：甲基環(huán)戊烷（MCP)、 正己烷、異己烷、正庚烷、異庚烷或二甲基環(huán)戊烷。尤其優(yōu)選相（B)包含環(huán)己烷、MCP和至少 一種其他烴的混合物。
[0023] 就本發(fā)明而言，在步驟a)中，提供包含其中相（A)分散于相（B)中的分散體（Dl) 的料流（SI)。分散方向（即，與哪一相以分散形式處于相對的另一相中有關(guān)的信息）可通 過在透射光顯微鏡下檢測樣品而確定，任選在添加選擇性染色一個(gè)相的染料之后進(jìn)行。
[0024] 分散體（Dl)可通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法制備；例如，該分散體可通過劇烈 攪拌存在于各相中的組分而獲得。該操作可例如在使用離子液體的烴異構(gòu)化方法期間發(fā) 生。分散體（Dl)(下文將詳細(xì)解釋）優(yōu)選作為上層相從相分離裝置中取出，所述相分離裝置 尤其優(yōu)選連接在其中實(shí)施通過離子液體催化的反應(yīng)且其中離子液體和有機(jī)相在攪拌下接 觸的裝置下游。在分散體（Dl)中，相（A)和（B)可以以任何所需的彼此相對的比例存在， 條件是相（A)分散于相（B)中。優(yōu)選地，在料流（SI)中，相（A)以至多10重量％的程度， 尤其是至多5重量％的程度存在于分散體（Dl)(在每種情況下基于相（B)的量）。
[0025] 在本發(fā)明的步驟b)中，將料流（SI)引入包含編織織物，優(yōu)選編織玻璃纖維織物的 相分離單元（PTl)中。合適的編織織物，尤其是編織玻璃纖維織物是本領(lǐng)域技術(shù)所已知的； 它們可例如由Rhodius (德國）商購獲得。優(yōu)選的玻璃纖維編織物為具有0. 1-0. 6_，優(yōu)選 0. 14-0. 3mm纖維直徑的短玻璃纖維。所述編織物包括基本上纏繞（短玻璃纖維）纖維墊， 其具有100-800kg/m3,優(yōu)選150-500kg/m 3,更優(yōu)選200-400kg/m3的堆積密度。
[0026] 由例如本發(fā)明的工作實(shí)施例清楚看出，通常將該編織織物集成至較大的裝置中 (在本發(fā)明的情況下，集成至相分離單元（PTl)中）。包含編織織物的相分離單元（PTl)優(yōu) 選為相分離器，更優(yōu)選為下游相分離器，即連接在其他相分離器下游的裝置。
[0027] 在步驟c)中，在相分離單元（PTl)中將分散相（A)與相（B)分離。借助編織織物 實(shí)施的分離本身一編織織物的作用使得相（A)與（B)彼此分離一是本領(lǐng)域技術(shù)人員所已知 的。
[0028] 根據(jù)步驟d)，在本發(fā)明的方法中，從相分離單元（PTl)中排出包含至少70重量％， 優(yōu)選至少90重量％相（A)的料流（S2)。尤其優(yōu)選地，料流（S2)中僅存在少量（如果存在 的話）相⑶（〈1重量％ )。上述以重量％計(jì)的數(shù)字基于存在于料流（SI)中的相應(yīng)量。
[0029] 在步驟e)中，從相分離單元（PTl)中排出包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％ 相（B)的料流（S3)。尤其優(yōu)選地，料流（S2)中僅存在少量（如果存在的話）相（A) (〈1重 量％)。上述以重量％計(jì)的數(shù)字基于存在于料流（SI)中的相應(yīng)量。
[0030] 在步驟a)中提供的料流（SI)優(yōu)選獲自連接在包含編織織物的相分離單元（PTl) 上游的（額外）相分離單元（PT2)。該相分離單元（PT2)優(yōu)選為相分離器；更優(yōu)選相分離 單元（PT2)的相分離器不包含任何編織織物。此外，相分離單元（PT2)優(yōu)選連接在反應(yīng)裝 置或反應(yīng)裝置級聯(lián)的下游。該反應(yīng)裝置或反應(yīng)裝置級聯(lián)優(yōu)選包括適于在至少一種作為催化 劑的離子液體存在下實(shí)施烴異構(gòu)化的裝置。
[0031] 在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，除上述步驟a)-e)之外，還實(shí)施如下額外步驟 f)_k)，這些步驟定義如下：
[0032] f)從反應(yīng)裝置或反應(yīng)裝置級聯(lián)中排出料流（S4)，其中（S4)包含其中相（B)分散 于相（A)中的分散體（D2)，
[0033] g)將包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相（B)的料流（S5)引入料流（S4) 中，其中料流（S5)再循環(huán)自步驟k)，優(yōu)選借助返回裝置或靜態(tài)混合器將料流（S4)與（S5) 混合，
[0034] h)形成包含其中相（A)分散于相（B)中的分散體（Dl)的料流（S6)，
[0035] i)將料流（S6)引入連接在相分離單元（PTl)上游的相分離單元（PT2)中，
[0036] j)在相分離單元（PT2)中將料流（S6)分離成根據(jù)步驟a)的料流（SI)和包含至 少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相（A)的料流（S7)，
[0037] k)作為料流（S5)移除一部分料流（SI)和/或根據(jù)步驟e)的一部分料流（S3)并 將料流（S5)再循環(huán)至步驟g)中。
[0038] 就本發(fā)明而言，在步驟g)中引入料流（S4)中的料流（S5)可由一部分料流（SI)形 成?；蛘撸狭鳎⊿5)也可由一部分料流（S3)形成。任選地，料流（S5)也可由不同或相同 部分的（SI)和（S3)形成。料流（S5)優(yōu)選由一部分料流（SI)形成。通常將小于50%的料 流（SI)和/或（S3)作為料流（S5)移除并再循環(huán)至料流（S4)中。然而，還可設(shè)想的是至 少暫時(shí)再循環(huán)較大的量或者甚至將相應(yīng)料流全部再循環(huán)。將一部分料流（SI)和/或（S3) 作為料流（S5)再循環(huán)以及相關(guān)的將料流（S5)引入料流（S4)中優(yōu)選獲得了料流（S4)中的 分散方向的反轉(zhuǎn)。分散方向的反轉(zhuǎn)意指料流（S4)包含其中相（B)分散于相（A)中的分散 體（D2)。對步驟g)中的料流（S5)的引入量和/或速率加以選擇以形成包含其中相（A)分 散于相（B)中的分散體（Dl)的料流（S6)。如果在相分離單元（PTl)的上游連接有額外的 相分離單元（PT2)，尤其是不含編織織物的相分離器，則分散體（Dl)中的相（A)比例進(jìn)一步 降低，這對相分離單元（PTl)的分離性能具有有利影響。
[0039] 優(yōu)選地，在步驟g)中在其中根據(jù)步驟h)形成料流（S6)的攪拌或混合裝置中，將 料流（S5)引入料流（S4)中。
[0040] 此外，優(yōu)選存在于料流（S6)中的分散體（Dl)的相（A)與相（B)的相比例彡3 [kg/ kg]，優(yōu)選彡 0· 9 [kg/kg]。
[0041] 此外，優(yōu)選料流（S4)獲自異構(gòu)化，優(yōu)選獲自在離子液體存在下的異構(gòu)化，尤其是 在離子液體存在下甲基環(huán)戊烷（MCP)至環(huán)己烷的異構(gòu)化。
[0042] 此外，優(yōu)選在步驟k)中，在相分離單元（PT2)外部從料流（SI)中移除料流（S5)。
[0043] 任選地，可將根據(jù)步驟j)從相分離單元（PT2)移除的料流（S7)和/或根據(jù)步驟 d)從相分離單元（PTl)中排出的料流（S2)(各自包含相（A))再循環(huán)至所述反應(yīng)裝置或反 應(yīng)裝置級聯(lián)中。任選地，也可將料流（S7)和/或料流（S2)再循環(huán)至本發(fā)明方法的其他點(diǎn) 處，例如再循環(huán)至混合或攪拌裝置中以控制分散體（Dl)中的相（A)濃度。
[0044] 就本發(fā)明而言，優(yōu)選從料流（S3)中分離環(huán)己烷。用于從料流（S3)(尤其是當(dāng)其為 烴混合物時(shí)）中移除環(huán)己烷的方法和裝置是本領(lǐng)域技術(shù)人員所已知的。任選地，在移除環(huán) 己烷之前，可實(shí)施其他純化步驟（例如用水相和/或堿相洗滌），這些是本領(lǐng)域技術(shù)人員所 已知的。
[0045] 圖1(在一種設(shè)置中）再次示意了上述優(yōu)選實(shí)施方案的本發(fā)明方法。根據(jù)圖1，所 述方法通過將料流（SI)和料流（S3)二者的一部分作為料流（S5)再循環(huán)至料流（S4)中而 實(shí)施。為了更好地理解，圖1在其各自下方的括號(hào)中標(biāo)明了存在于各料流中的主要組分。對 料流（SI)、（S4)和（S6)而言，括號(hào)中的相應(yīng)措辭還包括相應(yīng)分散體的分散方向，其中箭頭 表不分散方向。這意味著例如存在于料流（S4)中的分散體（D2)具有分散于相（A)中的相 (B)。在圖1中，在混合裝置（M)中將料流（S5)引入料流（S4)中。虛線表示料流（S7)和 /或（S2)也可任選再循環(huán)至反應(yīng)裝置或反應(yīng)裝置的級聯(lián)（Rl)中。 實(shí)施例
[0046] 對所述試驗(yàn)而言，使用下述物質(zhì)：
[0047] 相⑷：
[0048] 具有組成（CH3) 3NH AlnCl3n+的離子液體（IL)，其中根據(jù)元素分析n = L 82 (也稱 為IL相）。
[0049] 相⑶：
[0050] 具有如下組成的烴混合物（也稱為有機(jī)相）：
[0051] ?甲基環(huán)戊烷：20重量％
[0052] ?環(huán)己烷：50重量％
[0053] ?己烷：28%
[0054] ?異己烷（工業(yè)混合物）：2重量％
[0055] 對所述試驗(yàn)而言，相（A)和⑶以0· Ikg (A)/kg(B)的比例使用。
[0056] 1.使用編織玻璃纖維織物進(jìn)行過濾測試
[0057] 試驗(yàn)裝置示于圖2的圖中：
[0058] 首先在容器（BI) (6L玻璃攪拌容器，內(nèi)徑200mm，具有直徑為70mm的6槳葉斜槳攪 拌器）中裝入㈧和⑶的兩相混合物，其中㈧分散于⑶中。Bl (類似地，B2也）與保 持在大氣壓下的氮?dú)鈱?dǎo)氣管（LI)連接。
[0059] 可借助齒輪計(jì)量泵將液體從（BI)泵送至容器（B2)(容積220ml，內(nèi)徑40mm)中， 其具有三個(gè)填充整個(gè)內(nèi)部橫截面的依次編織玻璃纖維織物（生產(chǎn)商：Rhodius，尺寸：直徑 40mm，厚度 10mm，400kg/m3)。
[0060] 所有容器均裝備有夾套，且在下文所述的試驗(yàn)期間借助經(jīng)實(shí)驗(yàn)室恒溫箱循環(huán)的載 熱油保持在40°c下。
[0061] 將（BI)的內(nèi)容物首先在1200rpm下攪拌10分鐘，然后關(guān)閉攪拌器。在10分鐘的 沉降階段之后，發(fā)現(xiàn)上層相持續(xù)混濁。上層相的元素分析給出了 240ppm的氮含量。借助所 述泵以14. 3L/h的輸送速率（對應(yīng)于編織織物上11. 37m3/m2/h的表觀速率）將上層相由 (BI)輸送至（B2)中。從（B2)中經(jīng)由料流（S3)獲得澄清有機(jī)相，其根據(jù)元素分析具有7重 量ppm的氮含量。
【權(quán)利要求】
1. 一種將包含至少一種離子液體的相（A)與相（B)分離的方法，其中相（A)具有比相 (B)更高的粘度，其包括如下步驟： a) 提供包含其中相（A)分散于相（B)中的分散體（D1)的料流（S1)， b) 將料流（S1)引入包含編織織物，優(yōu)選編織玻璃纖維織物的相分離單元（PT1)中， c) 在相分離單元（PT1)中將分散的相（A)與相（B)分離， d) 從相分離單元（PT1)中排出包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相（A)的料流 (52) ，和 e) 從相分離單元（PT1)中排出包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相（B)的料流 (53) 。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中相（A)的粘度比相（B)高至少0. ImPas，尤其是至少 20mPas。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中相（B)包含至少一種烴。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中相（B)包含作為烴的環(huán)己烷或環(huán)己烷與至少一種選自 如下組的其他烴的混合物：甲基環(huán)戊烷（MCP)、正己烷、異己烷、正庚烷、異庚烷或二甲基環(huán) 戊燒。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中存在于相（A)中的離子液體為具有組成 KlAlnX(3n+1)的酸性離子液體，其中K1為單價(jià)陽離子，X為鹵素且l〈n〈2. 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述酸性離子液體包含作為陽離子的至少部分烷基化 的銨離子或雜環(huán)陽離子和/或作為陰離子的具有組成AlnCl(3n+1)的氯鋁酸根，其中l(wèi)〈n〈2. 5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中包含編織織物的相分離單元（PT1)為相分 離器，優(yōu)選為下游相分離器。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中料流（S1)獲自連接在包含編織織物的相分 離單元（PT1)上游的相分離單元（PT2)，且相分離單元（PT1)又連接在反應(yīng)裝置或反應(yīng)裝置 級聯(lián)的下游。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中相分離單元（PT2)為相分離器，且相分離單元（PT2)的 相分離器優(yōu)選不含任何編織織物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9的方法，其包括如下額外步驟： f) 從根據(jù)權(quán)利要求8的反應(yīng)裝置或反應(yīng)裝置級聯(lián)中排出料流（S4)，其中（S4)包含其 中相（B)分散于相（A)中的分散體（D2)， g) 將包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相⑶的料流（S5)引入料流（S4)中，其 中料流（S5)再循環(huán)自步驟k)， h) 形成包含其中相（A)分散于相（B)中的分散體（D1)的料流（S6)， i) 將料流（S6)引入連接在相分離單元（PT1)上游的相分離單元（PT2)中， j) 在相分離單元（PT2)中將料流（S6)分離成根據(jù)權(quán)利要求1步驟a)的料流（S1)和 包含至少70重量％，優(yōu)選至少90重量％相（A)的料流（S7)， k) 作為料流（S5)移除一部分料流（S1)和/或根據(jù)權(quán)利要求1步驟e)的一部分料流 (S3)并將料流（S5)再循環(huán)至步驟g)中。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中在步驟g)中在其中根據(jù)步驟h)形成料流（S6)的攪 拌裝置中將料流（S5)引入料流（S4)中。
12. 根據(jù)權(quán)利要求10或11的方法，其中存在于料流（S6)中的分散體（D1)的相⑷與 相（B)的相比例彡3[kg/kg],優(yōu)選彡0? 9[kg/kg]。
13. 根據(jù)權(quán)利要求10-12中任一項(xiàng)的方法，其中料流（S4)獲自異構(gòu)化，優(yōu)選獲自在離 子液體存在下的異構(gòu)化，尤其是獲自在離子液體存在下甲基環(huán)戊烷（MCP)至環(huán)己烷的異構(gòu) 化。
14. 根據(jù)權(quán)利要求10-13中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟k)中在所述相分離單元外部從 料流（S1)中移除料流（S5)。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1-14中任一項(xiàng)的方法，其中從料流（S3)中分離環(huán)己烷。
16. 根據(jù)權(quán)利要求1-15中任一項(xiàng)的方法，其中在料流（S1)中相⑷以至多5重量％的 程度存在于分散體（D1)中，基于相（B)的量。
【文檔編號(hào)】B01D17/04GK104394956SQ201380034572
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2013年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月11日
【發(fā)明者】D·普法伊費(fèi)爾, S·比特利希 申請人:巴斯夫歐洲公司