改性蒙脫土、其制備方法及其在凈化水源中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性蒙脫土、其制備方法及其在凈化水源中的應(yīng)用。該改性蒙脫土的制備方法包括：S1、將蒙脫土加至第一溶液中，形成待柱化懸浮液；S2、向待柱化懸浮液中加入第二溶液，攪拌反應(yīng)，過濾，得到改性蒙脫土；其中，第一溶液為氫氧化鈉水溶液，第二溶液為三氯化鐵水溶液；或者第一溶液為三氯化鐵水溶液，第二溶液為氫氧化鈉水溶液。上述方法中通過對(duì)蒙脫土改性處理，在其晶層間引入氫氧化鐵柱化劑。這種改性蒙脫土用于污水處理時(shí)，氫氧化鐵柱化劑能夠吸附污水中帶有負(fù)電荷的、以絡(luò)陰離子形式存在的金屬離子。這就能夠改善蒙脫土只吸附金屬陽離子的問題，進(jìn)而提高污水的凈化程度。
【專利說明】改性蒙脫土、其制備方法及其在凈化水源中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及地下水污染治理領(lǐng)域，具體而言，涉及一種改性蒙脫土、其制備方法及其在凈化水源中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著工業(yè)化和城市化的快速發(fā)展，大量的金屬離子被排放到環(huán)境中，造成了地表水和地下水嚴(yán)重的重金屬污染。目前國內(nèi)外對(duì)重金屬污染水的處理主要有化學(xué)沉淀法、離子交換法、膜分離及共沉淀法等。這些方法功能單一，且使用的材料較為昂貴，已經(jīng)不能解決日益嚴(yán)重的水污染問題?；诖?，研究者投入了大量的研究，試圖尋找更多高效、廉價(jià)且易得的水污染凈化材料，以期更有效地解決水源的重金屬污染問題。
[0003]蒙脫土是一種由S1-O四面體和Al-O八面體組成的2:1型結(jié)構(gòu)的層狀硅鋁酸鹽晶體材料。其具有儲(chǔ)量豐富、價(jià)格低廉、吸附容量大、化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性高、吸附及離子交換性能良好，以及對(duì)環(huán)境無毒無害且容易再生等優(yōu)點(diǎn)。而且由于蒙脫土中四面體和八面體中高價(jià)態(tài)的Si和Al易被低價(jià)陽離子置換，使得蒙脫土晶層間帶有一定的負(fù)電荷，從而使其具備了吸附某些金屬陽離子的功能(如Pb2+、Cd2+等)。這些優(yōu)異的性能使得蒙脫土受到了水污染凈化材料研究者的廣泛關(guān)注。然而，對(duì)于在水溶液中以絡(luò)陰離子形式存在的離子(如As(III)^Cr(VI)等)的吸附性較差。從而限制了其在凈化水源方面的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種改性蒙脫土、其制備方法及其在凈化水源中的應(yīng)用，以解決現(xiàn)有技術(shù)中以蒙脫土凈化水源 時(shí)存在的可吸附金屬離子較為局限的問題。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種改性蒙脫土的制備方法，其包括以下步驟:S1、將蒙脫土加至第一溶液中，形成待柱化懸浮液；S2、向待柱化懸浮液中加入第二溶液，攪拌反應(yīng)，過濾，得到改性蒙脫土 ；其中，第一溶液為氫氧化鈉水溶液，第二溶液為三氯化鐵水溶液；或者第一溶液為三氯化鐵水溶液，第二溶液為氫氧化鈉水溶液。
[0006]進(jìn)一步地，上述氫氧化鈉水溶液的濃度為0.01mol/L~0.lmol/L ;三氯化鐵水溶液的濃度為0.01mol/L~0.lmol/L ;優(yōu)選氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與三氯化鐵水溶液中三氯化鐵的摩爾比為2~3:1。
[0007]進(jìn)一步地，上述第一溶液為氫氧化鈉水溶液時(shí)，待柱化懸浮液中所述蒙脫土的含量為25~50g/L ;第一溶液為所述三氯化鐵水溶液時(shí)，待柱化懸浮液中所述蒙脫土的含量為50~100g/L ;優(yōu)選第一溶液為所述氫氧化鈉水溶液。
[0008]進(jìn)一步地，上述步驟SI中，在40~80°C的溫度下，將蒙脫土加至第一溶液中，得到待柱化懸浮液；步驟S2中，在保溫?cái)嚢璧臈l件下，將第二溶液滴加至待柱化懸浮液中，反應(yīng)4~5h后，過濾，得到改性蒙脫土，優(yōu)選第二溶液的滴加速度為I~3ml/min。
[0009]進(jìn)一步地，上述步驟S2中待柱化懸浮液與第二溶液的反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
[0010]進(jìn)一步地，上述步驟S2中過濾得到改性蒙脫土之后，依次采用濃度為0.005~0.0lmol/L的鹽酸和去離子水對(duì)改性蒙脫土進(jìn)行抽濾清洗。
[0011]進(jìn)一步地，上述步驟SI中將蒙脫土加至第一溶液中之前，還包括對(duì)蒙脫土進(jìn)行預(yù)處理的步驟；預(yù)處理的步驟包括:將蒙脫土加至含鈉溶液中，在40?80°C的溫度下攪拌4?6h，抽濾、水洗且干燥后，得到預(yù)處理的蒙脫土 ；優(yōu)選含鈉溶液為濃度0.lmol/L?
2.0moI/L的氫氧化鈉水溶液。
[0012]進(jìn)一步地，上述步驟S2中過濾得到改性蒙脫土之后，還包括對(duì)改性蒙脫土進(jìn)行后處理的步驟；后處理的步驟包括:將改性蒙脫土加至過氧化氫/水溶液中，攪拌4?8h后，烘干，研磨，得到后處理的改性蒙脫土 ；優(yōu)選過氧化氫/水溶液的濃度為I?10wt%，烘干溫度為40?60°C。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種改性蒙脫土，其是由上述的方法制備而成。
[0014]進(jìn)一步地,上述氫氧化鐵為改性蒙脫土重量的15?25%。
[0015]進(jìn)一步地，上述改性蒙脫土的粒徑小于等于100目，改性蒙脫土的比表面積大于106m2/g
[0016]進(jìn)一步地，上述改性蒙脫土中晶體片層的層間距為1.231?1.336nm。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供了一種改性蒙脫土在凈化水源中的應(yīng)用，其中，改性蒙脫土為上述的改性蒙脫土。
[0018]應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)方案一種改性蒙脫土、其制備方法及其在凈化水源中的應(yīng)用。通過對(duì)蒙脫土進(jìn)行改性處理，在蒙脫土的晶層間引入氫氧化鐵柱化劑。這種改性蒙脫土用于污水處理時(shí)，氫氧化鐵柱化劑能夠吸附污水中帶有負(fù)電荷的、以絡(luò)陰離子形式存在的金屬離子，如As(III)Xr(VI)等。這就能夠改善未改性的蒙脫土只能吸附金屬陽離子的問題，改善蒙脫土的選擇吸附缺陷，進(jìn)而提高污水的凈化程度。
【具體實(shí)施方式】
[0019]需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0020]正如【背景技術(shù)】部分所介紹的，以蒙脫土凈化水源時(shí)存在可吸附金屬離子較為局限的問題。為了解決這一問題，本發(fā)明發(fā)明人提供了一種改性蒙脫土的制備方法。該方法包括以下步驟:S1、將蒙脫土加至第一溶液中，形成待柱化懸浮液；S2、向待柱化懸浮液中加入第二溶液，攪拌反應(yīng)，過濾，得到所述改性蒙脫土 ；其中，第一溶液為氫氧化鈉水溶液，第二溶液為三氯化鐵水溶液；或者第一溶液為三氯化鐵水溶液，第二溶液為氫氧化鈉水溶液。
[0021]本發(fā)明提供的上述方法中，通過對(duì)蒙脫土進(jìn)行改性處理，在蒙脫土的晶層間引入氫氧化鐵柱化劑。這種改性蒙脫土用于污水處理時(shí)，蒙脫土中層狀硅鋁酸鹽晶體材料能夠吸附污水中的金屬陽離子，而復(fù)合在蒙脫土的晶層間的氫氧化鐵柱化劑能夠吸附污水中帶有負(fù)電荷的、以絡(luò)陰離子形式存在的金屬離子，如As (III)、Cr(VI)等。這就能夠改善了蒙脫土的選擇吸附缺陷，進(jìn)而提高污水的凈化程度。同時(shí)，將氫氧化鐵柱化劑引入蒙脫土晶層間，能夠在一定程度上增大蒙脫土晶層的層間距。從而使蒙脫土能夠吸附一定的大分子污染物，進(jìn)一步提高污水的凈化程度。此外，層間距增大，能夠在一定程度上增加蒙脫土的比表面積，進(jìn)一步提高蒙脫土的金屬離子吸附能力。
[0022]按照上述的方法對(duì)蒙脫土進(jìn)行改性處理，便能夠在蒙脫土的晶層間引入，以獲取改性蒙脫土。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述氫氧化鈉水溶液的濃度為0.0l?0.lmol/L ；三氯化鐵水溶液的濃度為0.01?0.lmol/L ;優(yōu)選氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與三氯化鐵水溶液中三氯化鐵的摩爾比為2?3:1。在本發(fā)明中氫氧化鈉水溶液和三氯化鐵水溶液的濃度并不限于上述范圍，氫氧化鈉水溶液與三氯化鐵水溶液中氫氧根離子與鐵離子的摩爾比也并不限于上述范圍。但是如果低于上述比例范圍，會(huì)因反應(yīng)生成的氫氧化鐵量過少，使得所制備的改性蒙脫土的柱化程度較低，如果高于上述比例范圍，會(huì)因氫氧化鐵量過多，弓丨起柱化劑堆積，使得改性蒙脫土柱化效果較差。
[0023]本發(fā)明上述的方法中，蒙脫土的用量可以根據(jù)氫氧化鈉水溶液或三氯化鐵水溶液的量進(jìn)行調(diào)整，足以將蒙脫土分散在氫氧化鈉水溶液或三氯化鐵水溶液即可。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述第一溶液為氫氧化鈉水溶液時(shí)，待柱化懸浮液中所述蒙脫土的含量為25?50g/L ;第一溶液為所述三氯化鐵水溶液時(shí)，待柱化懸浮液中所述蒙脫土的含量為50?100g/L。在本發(fā)明中蒙脫土的添加量并不限于上述范圍，將蒙脫土按照上述比例進(jìn)行添加，有利于將蒙脫土更好地分散在氫氧化鈉水溶液或三氯化鐵水溶液中，進(jìn)而使得由氫氧化鈉和三氯化鐵反應(yīng)生成的氫氧化鐵對(duì)蒙脫土進(jìn)行插層處理，進(jìn)而提高改性蒙脫土中的氫氧化鐵含量，以提高改性蒙脫土的金屬離子吸附能力。
[0024]本發(fā)明上述的方法中，只要將三氯化鐵水溶液與氫氧化鈉水溶液進(jìn)行混合，便能夠?qū)溲趸F引入至蒙脫土晶層間。在一種更優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述第一溶液為所述氫氧化鈉水溶液。相比于將氫氧化鈉水溶液加至含蒙脫土的三氯化鐵水溶液進(jìn)行改性處理的方法，先將蒙脫土置于氫氧化鈉水溶液，能夠使鈉離子優(yōu)先進(jìn)入蒙脫土晶層間。這些進(jìn)入的鈉離子能夠取代鈣離子，使蒙脫土轉(zhuǎn)變?yōu)殁c型蒙脫土。相比于其他蒙脫土而言，這種鈉型蒙脫土在水中具有更好的分散性和陽離子交換性，好的分散性使蒙脫土與三家鐵離子的接觸面更廣，強(qiáng)的離子交換性促使更多的三價(jià)鐵離子進(jìn)入層間。兩方面的因素能夠進(jìn)一步提高改性蒙脫土中的氫氧化鐵含量。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，本領(lǐng)域技術(shù)人員有能力選擇適當(dāng)?shù)墓に?，以?duì)蒙脫土進(jìn)行改性處理。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述步驟SI中，在40?80°C的溫度下，將蒙脫土加至第一溶液中，得到待柱化懸浮液；所述步驟S2中，在保溫與攪拌的條件下，將第二溶液滴加至待柱化懸浮液中，反應(yīng)4?5h后，過濾，得到改性蒙脫土。按照上述的工藝參數(shù)對(duì)蒙脫土進(jìn)行改性處理時(shí)，由于高溫條件下金屬離子的熱運(yùn)動(dòng)能力更強(qiáng)，有利于三價(jià)鐵離子進(jìn)入蒙脫土層間，從而進(jìn)一步提高改性蒙脫土中的氫氧化鐵含量，改善蒙脫土的金屬離子吸附能力。優(yōu)選第二溶液的滴加速度為I?3ml/min。以上述滴加速度將第二溶液滴至待柱化懸浮液中，有利于氫氧化鐵在較短的時(shí)間內(nèi)進(jìn)入蒙脫土晶層間。
[0026]只要按照上述的方法，便能夠使待柱化懸浮液與第二溶液發(fā)生反應(yīng)，以對(duì)蒙脫土進(jìn)行柱化改性。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述步驟S2中待柱化懸浮液與第二溶液的反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。以氮?dú)獗Ｗo(hù)反應(yīng)體系，能夠避免空氣中的二氧化碳或溶液中的二氧化碳雜質(zhì)與金屬離子反應(yīng)形成碳酸鹽雜質(zhì)，進(jìn)而提高改性蒙脫土的金屬離子吸附性能。
[0027]本發(fā)明上述的方法中，將反應(yīng)后的體系過濾后，即可得到氫氧化鐵改性蒙脫土。優(yōu)選地，上述步驟S2中過濾得到改性蒙脫土之后，依次采用濃度為0.005?0.01mol/L的鹽酸和去離子水對(duì)改性蒙脫土進(jìn)行抽濾清洗。上述抽濾清洗能夠除去位于改性蒙脫土表面而非插層進(jìn)入蒙脫土而起作用的氫氧化鐵。此外，以上述較低濃度的鹽酸抽濾清洗改性蒙脫土，能夠避免過多的HCl與改性蒙脫土進(jìn)行長時(shí)間接觸以破壞蒙脫土晶層間的氫氧化鐵。
[0028]按照本發(fā)明上述的方法對(duì)蒙脫土進(jìn)行改性處理，便能夠使氫氧化鐵進(jìn)入蒙脫土晶層間。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述步驟Si中將蒙脫土加至所述第一溶液中之前，還包括對(duì)蒙脫土進(jìn)行預(yù)處理的步驟；預(yù)處理的步驟包括:將蒙脫土加至含鈉溶液中，在40?80°C的溫度下攪拌4?6h，抽濾、水洗且干燥后，得到預(yù)處理的蒙脫土。通常天然蒙脫土可以分為鈉型、鈣型或鈉鈣型蒙脫土。將蒙脫土進(jìn)行上述預(yù)處理，能夠使蒙脫土中的部分鈣離子被鈉離子置換，俗稱鈉化。這種鈉化后的蒙脫土，其分散性更好，陽離子交換能力更高。當(dāng)三氯化鐵水溶液與蒙脫土接觸時(shí)，三價(jià)鐵離子能夠更快更充分地與鈉離子進(jìn)行離子交換，從而能夠加快蒙脫土的改性時(shí)間，同時(shí)增加改性蒙脫土中的氫氧化鐵含量。優(yōu)選含鈉溶液為濃度0.lmol/L?2.0moI/L的氫氧化鈉水溶液。采用上述濃度的氫氧化鈉水溶液對(duì)蒙脫土進(jìn)行鈉化，能夠使鈉離子更充分的置換蒙脫土中的鈣離子，同時(shí)能夠避免在蒙脫土中引入其他雜質(zhì)離子。
[0029]只要按照上述方法，便能夠制備氫氧化鐵改性的蒙脫土。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述步驟S2中過濾得到改性蒙脫土之后，還包括對(duì)改性蒙脫土進(jìn)行后處理的步驟；后處理的步驟包括:將改性蒙脫土加至過氧化氫/水溶液中，攪拌4?8h后，烘干，研磨，得到后處理的改性蒙脫土。以過氧化氫/水溶液對(duì)改性蒙脫土進(jìn)行后處理，能夠去除改性蒙脫土中的其他有機(jī)無機(jī)雜質(zhì)，并將改性蒙脫土表面因反應(yīng)過程中產(chǎn)生的微量的不穩(wěn)定Fe( II )氧化為Fe(III)。優(yōu)選將改性蒙脫土研磨至100目以下，能夠提高改性蒙脫土的比表面積，使其具有更高的金屬離子吸附率。優(yōu)選過氧化氫/水溶液的濃度為I?10被％，烘干溫度為40?60°C。
[0030]另外，本發(fā)明發(fā)明人提供了一種改性蒙脫土，其由上述的方法制備而成。這種改性蒙脫土中，其蒙脫土晶層間存在一定量的氫氧化鐵柱化劑。這種改性蒙脫土用于污水處理時(shí)，蒙脫土中層狀硅鋁酸鹽晶體材料能夠吸附污水中的金屬陽離子，而復(fù)合在蒙脫土的晶層間的氫氧化鐵柱化劑能夠吸附污水中帶有負(fù)電荷的、以絡(luò)陰離子形式存在的金屬離子，如As(III)、Cr(VI)等。這就能夠改善了蒙脫土的選擇吸附缺陷，進(jìn)而提高污水的凈化程度。同時(shí)，將氫氧化鐵柱化劑引入蒙脫土晶層間，能夠在一定程度上增大蒙脫土晶層的層間距。從而使蒙脫土能夠吸附一定的大分子污染物，進(jìn)一步提高污水的凈化程度。此外，層間距增大，能夠在一定程度上增加蒙脫土的比表面積，進(jìn)一步提高蒙脫土的金屬離子吸附能力。
[0031]上述的改性蒙脫土，只要其晶層間存在氫氧化鐵，就能夠在一定程度上改善蒙脫土對(duì)以絡(luò)陰離子存在的金屬離子的吸附性能。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述改性蒙脫土中氫氧化鐵為所述改性蒙脫土重量的15?25%。上述氫氧化鐵含量范圍的改性蒙脫土，其氫氧化鐵能夠吸附以絡(luò)陰離子形式存在的金屬離子，同時(shí)不影響蒙脫土本體對(duì)金屬陽離子的吸附性能，從而使蒙脫土對(duì)金屬離子的吸附性也更加平衡。這就能夠進(jìn)一步提高污水的凈化程度。
[0032]上述的改性蒙脫土，在各種粒徑下均具有一定的金屬離子吸附性。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述改性蒙脫土的粒徑小于等于100目，比表面積大于106m2/g。上述粒徑范圍和比表面積范圍的改性蒙脫土，其金屬離子吸附性能更加優(yōu)異，能夠進(jìn)一步提高污水凈化程度。[0033]上述的改性蒙脫土中，經(jīng)過氫氧化鐵柱化作用改性的蒙脫土，其層間距均有一定程度的增加。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，上述改性蒙脫土中晶體片層的層間距為1.231?
1.336nm。這樣的改性蒙脫土能夠吸附污水中的大分子離子，進(jìn)而能夠提高污水的凈化程度。
[0034]另外，本發(fā)明發(fā)明人還提供了一種改性蒙脫土在凈化水源中的應(yīng)用，其為上述的改性蒙脫土。將這種含有氫氧化鐵柱化劑的改性蒙脫土用于凈化水源，其中的蒙脫土本體能夠吸附金屬陽離子，氫氧化鐵能夠吸附以絡(luò)陰離子形式存在的金屬離子。兩類金屬離子能夠同時(shí)被吸附，進(jìn)而能夠提高水源的凈化程度。
[0035]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，這些實(shí)施例不能理解為限制本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
[0036]實(shí)施例1
[0037]在30°C溫度下，將IOg蒙脫土分散到200ml，0.005mol/L的FeClJjC溶液中，形成待柱化懸浮液；
[0038]向待柱化懸浮液中以0.6ml/min的流速滴加300ml，0.005mol/L的NaOH水溶液，加入過程中不斷攪拌。滴定完成，反應(yīng)2h后，抽濾，70°C溫度下烘干24h，并研磨至200目以下，得到改性蒙脫土。
[0039]實(shí)施例2
[0040]稱IOg蒙脫土分散到200ml、0.05mol/L的NaOH水溶液中，在70°C溫度下攪拌3h。冷卻，抽濾，去離子水洗滌2次，烘干后得到預(yù)處理的蒙脫土 ；
[0041]在30°C溫度下，將上述預(yù)處理的蒙脫土分散到200ml，0.005mol/L的FeCl3水溶液中，形成待柱化懸浮液；
[0042]向待柱化懸浮液中以3.5ml/min的流速滴加300ml，0.005mol/L的NaOH水溶液，加入過程中不斷攪拌。滴定完成，反應(yīng)2h后，抽濾。以濃度為0.02mol/L的鹽酸抽濾洗滌2次,再以去離子水抽濾洗滌3次。然后將其置于50ml濃度為12wt%的過氧化氫/水溶液中，攪拌Ih后抽濾。在70°C溫度下烘干24h，并研磨至200目以下，得到改性蒙脫土。
[0043]實(shí)施例3
[0044]稱IOg蒙脫土分散到200ml、2mol/L的NaOH水溶液中，在80°C溫度下攪拌4h。冷卻，抽濾，去離子水洗滌2次，烘干后得到預(yù)處理的蒙脫土 ；
[0045]在80°C溫度下，將上述預(yù)處理的蒙脫土分散到200ml，0.lmol/L的FeCl3水溶液中，形成待柱化懸浮液；
[0046]向待柱化懸浮液中以lml/min的流速滴加400ml, 0.lmol/L的NaOH水溶液,加入過程中不斷攪拌。滴定完成，反應(yīng)4h后，抽濾。以濃度為0.0lmol/L的鹽酸抽濾洗滌2次，再以去離子水抽濾洗滌3次。然后將其置于50ml濃度為10wt%的過氧化氫/水溶液中，攪拌4h后抽濾。在60°C溫度下烘干24h，并研磨至100目以下，得到改性蒙脫土。
[0047]實(shí)施例4
[0048]稱IOg蒙脫土分散到200ml、0.lmol/L的NaOH水溶液中，在40°C溫度下攪拌6h。冷卻，抽濾，去離子水洗滌2次，烘干后得到預(yù)處理的蒙脫土 ；
[0049]在40°C溫度下，將上述預(yù)處理的蒙脫土分散到600ml，0.0lmol/L的NaOH水溶液中，形成待柱化懸浮液；[0050]向待柱化懸浮液中以3ml/min的流速滴加200ml，0.0lmol/L的FeCl3水溶液，力口入過程中不斷攪拌。滴定完成，反應(yīng)5h后，抽濾。以濃度為0.005mol/L的鹽酸抽濾洗滌2次，再以去離子水抽濾洗滌3次。然后將其置于50ml濃度為lwt%的過氧化氫/水溶液中，攪拌4h后抽濾。在40°C溫度下烘干24h，并研磨至100目以下，得到改性蒙脫土。
[0051]實(shí)施例5
[0052]稱IOg蒙脫土分散到200ml、2mol/L的NaOH水溶液中，在80°C溫度下攪拌4h。冷卻，抽濾，去離子水洗滌2次，烘干后得到預(yù)處理的蒙脫土 ；
[0053]在80°C溫度下，將上述預(yù)處理的蒙脫土分散到400ml，0.lmol/L的NaOH水溶液中，形成待柱化懸浮液；
[0054]向待柱化懸浮液中以lml/min的流速滴加200ml，0.lmol/L的FeCl3水溶液，加入過程中不斷攪拌。滴定完成，反應(yīng)4h后，抽濾。以濃度為0.0lmol/L的鹽酸抽濾洗滌2次，再以去離子水抽濾洗滌3次。然后將其置于50ml濃度為10wt%的過氧化氫/水溶液中，攪拌8h后抽濾。在60°C溫度下烘干24h，并研磨至100目以下，得到改性蒙脫土。
[0055]對(duì)比例I
[0056]將天然鈉鈣型蒙脫土干燥、研磨至100目以下待用。
[0057]水源凈化測(cè)試:
[0058]使用As203,K2Cr207和Cd(NO3)2配制含有重金屬As3+、Cr6+和Cd2+的廢水,其離子濃度分別為379.5mg/L、420.3mg/L和604.9mg/L。調(diào)節(jié)廢水的pH為5.5。將上述實(shí)施例1?5中制備的改性蒙脫土或?qū)Ρ壤齀中的天然蒙脫土按照水土比為40ml/0.2g加至廢水中，室溫下，振蕩24h,在3000r/min轉(zhuǎn)速下離心IOmin,取上清液,采用電感稱合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)試各清液中剩余金屬離子含量，計(jì)算各改性蒙脫土對(duì)于重金屬離子的吸附性。
[0059]蒙脫土參數(shù)表征:
[0060]I)氫氧化鐵含量:采用X射線熒光光譜分析對(duì)上述實(shí)施例中制備的改性蒙脫土和對(duì)比例中蒙脫土的氫氧化鐵的含量進(jìn)行表征；
[0061]2)比表面積:采用BET比表面積檢測(cè)法對(duì)上述實(shí)施例中制備的改性蒙脫土和對(duì)比例中蒙脫土的比表面積進(jìn)行表征；
[0062]3)晶層的層間距:采用X-射線衍射分析對(duì)上述實(shí)施例中制備的改性蒙脫土和對(duì)比例中蒙脫土的晶層的層間距進(jìn)行表征。
[0063]結(jié)果如表I所示。
[0064]表I
[0065]
【權(quán)利要求】
1.一種改性蒙脫土的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、將蒙脫土加至第一溶液中，形成待柱化懸浮液； 52、向所述待柱化懸浮液中加入第二溶液，攪拌反應(yīng)，過濾，得到所述改性蒙脫土； 其中，所述第一溶液為氫氧化鈉水溶液，所述第二溶液為三氯化鐵水溶液；或者所述第一溶液為三氯化鐵/水溶液，第二溶液為氫氧化鈉/水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為0.0lmol/L?0.lmol/L ;所述三氯化鐵水溶液的濃度為0.0lmol/L?0.lmol/L ;優(yōu)選所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與所述三氯化鐵水溶液中三氯化鐵的摩爾比為2?3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一溶液為所述氫氧化鈉水溶液時(shí)，所述待柱化懸浮液中所述蒙脫土的含量為25?50g/L ;所述第一溶液為所述三氯化鐵水溶液時(shí)，所述待柱化懸浮液中所述蒙脫土的含量為50?100g/L ;優(yōu)選所述第一溶液為所述氫氧化鈉水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟SI中，在40?80°C的溫度下，將所述蒙脫土加至所述第一溶液中，得到所述待柱化懸浮液；所述步驟S2中，在保溫?cái)嚢璧臈l件下，將所述第二溶液滴加至所述待柱化懸浮液中，反應(yīng)4?5h后，過濾，得到所述改性蒙脫土，優(yōu)選所述第二溶液的滴加速度為I?3ml/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中所述待柱化懸浮液與所述第二溶液的反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中過濾得到所述改性蒙脫土之后，依次采用濃度為0.005?0.01mol/L的鹽酸和去離子水對(duì)所述改性蒙脫土進(jìn)行抽濾清洗。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟SI中將所述蒙脫土加至所述第一溶液中之前，還包括對(duì)所述蒙脫土進(jìn)行預(yù)處理的步驟；所述預(yù)處理的步驟包括:將所述蒙脫土加至含鈉溶液中，在40?80°C的溫度下攪拌4?6h，抽濾、水洗且干燥后，得到預(yù)處理的所述蒙脫土 ；優(yōu)選所述含鈉溶液為濃度0.lmol/L?2.0mol/L的氫氧化鈉水溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中過濾得到所述改性蒙脫土之后，還包括對(duì)所述改性蒙脫土進(jìn)行后處理的步驟；所述后處理的步驟包括:將所述改性蒙脫土加至過氧化氫/水溶液中，攪拌4?8h后，烘干，研磨，得到后處理的所述改性蒙脫土 ；優(yōu)選所述過氧化氫/水溶液的濃度為I?10wt%，烘干溫度為40?60°C。
9.一種改性蒙脫土，其特征在于，由權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法制備而成。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的改性蒙脫土，其特征在于，所述氫氧化鐵為所述改性蒙脫土重量的15?25%。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的改性蒙脫土，其特征在于，所述改性蒙脫土的粒徑小于等于100目，所述改性蒙脫土的比表面積大于106m2/g。
12.根據(jù)權(quán)利要求9至11中任一項(xiàng)所述的改性蒙脫土，其特征在于，所述改性蒙脫土中晶體片層的層間距為1.231?1.336nm。
13.—種改性蒙脫土在凈化水源中的應(yīng)用，其特征在于，所述改性蒙脫土為權(quán)利要求9至12中任一項(xiàng)所述的改性蒙脫土。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK103736445SQ201410007237
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月7日
【發(fā)明者】趙偉, 劉海飛 申請(qǐng)人:中國神華能源股份有限公司, 神華地質(zhì)勘查有限責(zé)任公司