N-二茂鐵基（苯?；?苯丙氨酸甲酯鍵合硅膠固定相及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于色譜分離【技術領域】，特別涉及一種N-二茂鐵基（苯?；?苯丙氨酸甲酯鍵合硅膠固定相。本發(fā)明鍵合硅膠固定相具有鍵合量較高，鍵合穩(wěn)定，制備方法簡便，制備成本較低，色譜性能穩(wěn)定，適用面較廣等特點。
【專利說明】N- 二茂鐵基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯鍵合硅膠固定相及其制備方法和應用
[0001]
【技術領域】
[0002]本發(fā)明屬于色譜分離【技術領域】，特別涉及一種N- 二茂鐵基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯鍵合硅膠固定相。
【背景技術】
[0003]高效液相色譜法在現代分離分析中具有舉足輕重的地位，廣泛應用于化學、醫(yī)藥學、生命科學及環(huán)境科學等多種領域，并成為不可缺少的研究手段。隨著分離體系越來越復雜，實際樣品的分析對色譜技術尤其是色譜固定相提出了更高的要求，目前已經商品化的硅膠及改性硅膠種類非常豐富，以十八烷基鍵合硅膠(ODS)為代表的反相色譜固定相已不能滿足分離分析的要求。因此，新型的高選擇性的色譜固定相的研制及開發(fā)成為色譜領域研究的核心內容之一。高選擇性的“專屬型”固定相種類繁多，主要有:為滿足藥物對映體分離需要的手性固定相；為適應生化分離的蛋白質鍵合固定相；基于超分子作用的冠醚、環(huán)糊精、杯芳烴固定相以及專一型的分子印跡固定相。
[0004]二茂鐵特殊的夾心結構和芳香性，曾對金屬有機化學的發(fā)展起到了巨大的推動作用，一直以來，二茂鐵的研究主要集中在二茂鐵及其衍生物的合成、性能及應用研究等方面，近年來平面手性二茂鐵的合成及其在不對稱催化合成中的應用更是開辟了二茂鐵化學研究的新領域。因此，設計并合成以二茂鐵為骨架或含有二茂鐵基的新的具有特殊功能的化合物是近年來二茂鐵研究的一個熱點。迄今為止，將二茂鐵及其衍生物與娃膠鍵合作為新型色譜柱固定相還鮮有報道。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的是利用二茂鐵及其衍生物與硅膠鍵合作為新型色譜柱固定相，具體是提供一種N- 二茂鐵基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯鍵合硅膠固定相及其制備方法和應用。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下:
N- 二茂鐵基(苯?；?-苯丙氨酸甲酯鍵合娃膠固定相，所述鍵合娃膠固定相結構式如
下:
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[0007]所述鍵合硅膠固定相的制備方法，可如下進行:N- 二茂鐵基(苯?；?-苯丙氨酸甲酯與3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅膠在有機溶劑中惰性氣氛保護下于110-120°C反應10-14h獲得所述鍵合硅膠固定相。[0008]反應式如下所示:
【權利要求】
1.N- 二茂鐵基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯鍵合硅膠固定相，其特征在于，所述鍵合硅膠固定相結構式如下:
2.權利要求1所述鍵合硅膠固定相的制備方法，其特征在于，N-二茂鐵基(苯?；?-苯丙氨酸甲酯與3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅膠在有機溶劑中惰性氣氛保護下于110-120°C反應10-14h獲得所述鍵合硅膠固定相。
3.如權利要求2所述的鍵合硅膠固定相的制備方法，其特征在于，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅膠為3-氨丙基三乙氧基硅烷與粒徑5-10 μ m的活化硅膠在甲苯及N2保護下回流反應制得。
4.如權利要求2所述的鍵合硅膠固定相的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為無水甲苯。
5.如權利要求2所述的鍵合硅膠固定相的制備方法，其特征在于，反應溫度為110°C，時間為12h。
6.如權利要求2-5任一所述的鍵合硅膠固定相的制備方法,其特征在于，N-二茂鐵基(苯?；?-苯丙氨酸甲酯與3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅膠的質量比為1:1-3。
7.如權利要求6所述的鍵合硅膠固定相的制備方法,其特征在于，IgN-二茂鐵基(苯?；?-苯丙氨酸甲酯加入40-60ml有機溶劑。
8.權利要求1所述鍵合硅膠固定相應用于有機化合物的液相色譜分離。
9.如權利要求8所述的鍵合硅膠固定相應用于有機化合物的液相色譜分離，其特征在于，所述的有機化合物為多環(huán)芳烴混合物、酚類混合物、苯胺及N-甲基苯胺混合物、硝基苯胺位置異構體混合物、萘胺位置異構體混合物。
【文檔編號】B01J20/286GK103721690SQ201410021645
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月17日 優(yōu)先權日:2014年1月17日
【發(fā)明者】于阿娟, 曹愛娟, 王海磊, 趙文杰, 蔣瓊, 張書勝 申請人:鄭州大學