強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，包括超導(dǎo)磁體，超導(dǎo)磁體的鏜孔內(nèi)的磁場(chǎng)中部設(shè)有桶狀加熱套，桶狀加熱套內(nèi)設(shè)有高壓反應(yīng)釜，桶狀加熱套和高壓反應(yīng)釜連接有溫控裝置，帶水冷卻的桶狀加熱套連接有水冷卻裝置。桶狀加熱套設(shè)有傳遞桿、雙繞的鎧裝加熱絲等。裝置結(jié)構(gòu)合理、裝配與操作簡(jiǎn)便、不影響磁體工作，并且可以利用合適尺寸的普通高壓反應(yīng)釜工作。該裝置可用于強(qiáng)磁場(chǎng)下的水熱法和溶劑熱法材料合成與制備，對(duì)具有特殊形貌結(jié)構(gòu)和性能的新材料制備具有重要應(yīng)用。
【專利說明】強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種材料合成與制備裝置，尤其涉及一種強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]水熱/溶劑熱合成法是將反應(yīng)原料配置成溶液放入反應(yīng)釜中在一定溫度和壓力下合成材料。由于在這種條件下反應(yīng)物處于一種亞臨界或超臨界的非平衡狀態(tài)，反應(yīng)活性高，可以獲得純度高、分散性好、形貌結(jié)構(gòu)易于控制的反應(yīng)產(chǎn)物。而且由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機(jī)理與固相反應(yīng)的擴(kuò)散機(jī)制不同，因而還有可能獲得其它方法無法制備的新化合物和新材料。水熱/溶劑熱合成法已經(jīng)成為一種常用的無機(jī)材料的合成方法，在納米材料、生物材料和地質(zhì)材料制備中具有廣泛的應(yīng)用。
[0003]此外，在材料合成與制備過程中引入磁場(chǎng)，特別是強(qiáng)磁場(chǎng)，可以增加反應(yīng)物的活性、促進(jìn)離子擴(kuò)散，影響晶粒形核、長(zhǎng)大、晶界的遷移、再結(jié)晶等過程，甚至磁場(chǎng)能改變反應(yīng)物的電子自旋和核自旋態(tài)，從而可能誘發(fā)新的化學(xué)反應(yīng)過程、改變材料擇優(yōu)生長(zhǎng)方式，獲得具有新奇結(jié)構(gòu)和物性的材料。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，在高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽下面放置了永磁鐵，在數(shù)千高斯的低磁場(chǎng)下進(jìn)行水熱方法合成 Fe304( Jun Wang, et al.，Advanced Materialsl6, (2004) 137-140; Chemical Physics Letters390 (2004) 55 - 58),獲得了一維納米結(jié)構(gòu)的材料，并且在磁性能方面不同于無磁場(chǎng)下合成的產(chǎn)物。但其采用的是非常簡(jiǎn)易的永磁鐵所產(chǎn)生的低磁場(chǎng)，磁場(chǎng)在反應(yīng)腔內(nèi)很不均勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種可以工作在超導(dǎo)磁體所產(chǎn)生的強(qiáng)磁場(chǎng)下的水熱/溶劑熱合成裝置。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]本發(fā)明的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，包括超導(dǎo)磁體，所述超導(dǎo)磁體的鏜孔內(nèi)的磁場(chǎng)中部設(shè)有桶狀加熱套，所述桶狀加熱套內(nèi)設(shè)有高壓反應(yīng)釜，所述桶狀加熱套和高壓反應(yīng)釜連接有溫控裝置，所述桶狀加熱套連接有水冷卻裝置。
[0008]由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明提供的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，由于包括超導(dǎo)磁體，超導(dǎo)磁體的鏜孔內(nèi)的磁場(chǎng)中部設(shè)有桶狀加熱套，桶狀加熱套內(nèi)設(shè)有高壓反應(yīng)釜，桶狀加熱套和高壓反應(yīng)釜連接有溫控裝置，桶狀加熱套連接有水冷卻裝置，結(jié)構(gòu)合理、裝配與操作簡(jiǎn)便、不影響磁體工作，并且可以利用合適尺寸的普通高壓反應(yīng)釜工作。該裝置可用于強(qiáng)磁場(chǎng)下的水熱法和溶劑熱法材料合成與制備，對(duì)具有特殊形貌結(jié)構(gòu)和性能的新材料制備具有重要意義。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一提供的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置總體組成和結(jié)構(gòu)示意圖；[0010]圖2為本發(fā)明實(shí)施例一提供的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置垂直于磁場(chǎng)方向的剖面結(jié)構(gòu)示意圖；
[0011]圖3為本發(fā)明實(shí)施例二提供的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置平行于磁場(chǎng)方向的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖中:
[0013]1、出水管道，2、超導(dǎo)磁體，3、桶狀加熱套，4、熱電偶，5、電源連接端口，6、傳遞桿，
7、溫控裝置，8、底座，9、高壓反應(yīng)釜，10、進(jìn)水管道，11、水冷卻裝置，12、可調(diào)固定耳，13、水冷雙層夾套，14、保溫夾層，15、底座端面安裝傳遞桿的位置，16、桶狀加熱器，17、保溫蓋；
[0014]18、出水管道，19、水冷雙層夾套，20、桶狀加熱套，21、保溫蓋，22、傳遞桿，23、熱電偶，24、電源連接端口，25、加熱器，26、保溫夾層，27、桶狀加熱器，28、高壓反應(yīng)釜，29、進(jìn)水管道。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0016]本發(fā)明的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其較佳的【具體實(shí)施方式】是:
[0017]包括超導(dǎo)磁體，所述超導(dǎo)磁體的鏜孔內(nèi)的磁場(chǎng)中部設(shè)有桶狀加熱套，所述桶狀加熱套內(nèi)設(shè)有高壓反應(yīng)釜，所述桶狀加熱套和高壓反應(yīng)釜連接有溫控裝置，所述桶狀加熱套連接有水冷卻裝置。
[0018]所述桶狀加熱套包括自外向內(nèi)依次布置的雙層夾套外壁、保溫夾層和桶狀加熱器，所述桶狀加熱套的口部設(shè)有保溫蓋，所述雙層夾套外壁通過進(jìn)水管道和出水管道與所述水冷裝置連接，所述高壓反應(yīng)釜置于所述桶狀加熱套內(nèi)。
[0019]所述桶狀加熱器由一進(jìn)一出雙繞結(jié)構(gòu)的鎧裝加熱絲繞制而成。
[0020]所述桶狀加熱器與所述高壓反應(yīng)釜之間的空隙內(nèi)設(shè)置有熱電偶，所述熱電偶和所述桶狀加熱器分別與所述溫控裝置連接。
[0021]所述桶狀加熱套與所述保溫蓋之間設(shè)有鎖緊裝置，所述桶狀加熱套的側(cè)面安裝有兩個(gè)可調(diào)的固定耳。
[0022]所述桶狀加熱套在所述超導(dǎo)磁體的鏜孔內(nèi)立式放置。
[0023]所述桶狀加熱套放置在一底座上，所述底座上連接有傳遞桿。
[0024]所述桶狀加熱套在所述超導(dǎo)磁體的鏜孔內(nèi)臥式放置。
[0025]所述桶狀加熱套的底面或所述保溫蓋的頂面連接有傳遞桿，所述保溫蓋內(nèi)側(cè)安裝有加熱器。
[0026]所述桶狀加熱套、底座、傳遞桿和高壓反應(yīng)釜均采用無磁性和弱磁性的材料制成；
[0027]所述的超導(dǎo)磁體的鏜孔孔徑大于或等于Φ 100mm，最高磁場(chǎng)強(qiáng)度大于等于3特斯拉。
[0028]本發(fā)明提供的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，由于在水熱/溶劑熱合成過程中引入強(qiáng)磁場(chǎng)，實(shí)現(xiàn)了一種強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱法或溶劑熱法材料合成與制備的裝置。由于采用了帶水冷卻的桶狀加熱套、傳遞桿、雙繞的鎧裝加熱絲等設(shè)計(jì)，使得裝置結(jié)構(gòu)合理、裝配與操作簡(jiǎn)便、不影響磁體工作等優(yōu)點(diǎn)，并且可以利用合適尺寸的普通高壓反應(yīng)釜工作。該裝置可用于強(qiáng)磁場(chǎng)下的水熱法和溶劑熱法材料合成與制備，對(duì)具有特殊形貌結(jié)構(gòu)和性能的新材料制備具有
重要意義。
[0029]具體實(shí)施例一:
[0030]如圖1所示，強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置主要包括超導(dǎo)磁體2、桶狀加熱套3、高壓反應(yīng)釜9以及水冷卻裝置11和溫控裝置7等部分組成。高壓反應(yīng)釜9呈直立放置，桶狀加熱套3放置在底座8上，底座8上安裝有傳遞桿6，以便將裝有高壓反應(yīng)釜9的桶狀加熱套3置于超導(dǎo)磁體2的鏜孔內(nèi)，處于磁場(chǎng)的中心部位，同時(shí)傳遞桿可以確保在加(強(qiáng))磁場(chǎng)的情況下對(duì)水熱合成裝置進(jìn)行安全操作，從而提高了工作效率。在高壓反應(yīng)釜9外壁附近與桶狀加熱套3的內(nèi)壁空隙間設(shè)置了熱電偶4，熱電偶4以及桶狀加熱套3內(nèi)部桶狀加熱器16的電源連接端口 5通過導(dǎo)線與溫控裝置7連接，從而實(shí)現(xiàn)加熱器的加熱和溫度控制。桶狀加熱套3分別在底部和上部位置設(shè)置有進(jìn)水管道10和出水管道1，并與水冷卻裝置11連接，用于桶狀加熱套3工作時(shí)的水冷卻，以確保超導(dǎo)磁體的正常工作。通常進(jìn)水口和出水口的位置分別設(shè)在下方和上方的斜對(duì)角位置(圖1中進(jìn)水管道10和出水管道I與桶狀加熱套3的連接處不代表進(jìn)水口和出水口的具體位置)。
[0031]為了進(jìn)一步闡述桶狀加熱套3的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，如圖2所示，給出了本發(fā)明強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置垂直于磁場(chǎng)方向的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。桶狀加熱套3的外部是一間隔約為5_的水冷雙層夾套13，緊挨水冷雙層夾套13的內(nèi)部是一保溫夾層14，保溫夾層14內(nèi)安裝有桶狀加熱器16 ;桶狀加熱套3上部有一個(gè)帶保溫層的保溫蓋17，桶狀加熱套3上部?jī)蓚?cè)對(duì)稱位置帶有鎖定機(jī)構(gòu)(圖中沒有畫出)，在工作時(shí)可以將保溫蓋17固定在加熱套上；桶狀加熱套3放置在一底座8上，底座8的形狀為一圓柱體沿軸向切割的截柱體，截面中心部位凹下正好能放下桶狀加熱套3的底部；底座8的端面位置15處安裝有一傳遞桿6 ;桶狀加熱套3外部?jī)蓚?cè)面安裝有可調(diào)固定耳12，工作時(shí)可以調(diào)節(jié)固定耳旋鈕將桶狀加熱套3固定在超導(dǎo)磁體2的鏜孔內(nèi)壁；桶狀加熱器16是由一進(jìn)一出雙繞結(jié)構(gòu)的鎧裝加熱絲繞制而成的，這樣相鄰加熱絲的電流方向相反，可以最大限度地減小加熱器工作時(shí)與強(qiáng)磁場(chǎng)之間的相互影響，桶狀加熱器16所用的加熱絲是一種鎳鉻合金電阻絲；保溫夾層14可以用耐高溫的硅鋁基的陶瓷纖維棉或陶瓷纖維毯經(jīng)過適當(dāng)?shù)亩ㄐ秃笞龀?，保溫蓋17上的保溫層可以用硅鋁基的陶瓷纖維毯或陶纖板做成，保溫夾層14以及保溫蓋17的保溫層厚度根據(jù)加熱套的設(shè)計(jì)溫度而定，這里設(shè)計(jì)為10?18mm,加熱套的最高加熱溫度可達(dá)500°C,不影響超導(dǎo)磁體正常工作，桶狀加熱套3內(nèi)的有效空間約為Φ 7cmX IOcm (圓柱直徑X高度)，即為可以放置高壓反應(yīng)釜9的有效空間；桶狀加熱套3、高壓反應(yīng)釜9以及底座8和傳遞桿6均采用無磁性或弱磁性的材料制成，這里桶狀加熱套和高壓反應(yīng)釜均采用優(yōu)質(zhì)304不銹鋼制成，底座和傳遞桿采用鋁合金材料制成。
[0032]超導(dǎo)磁體2采用的是無液氦電制冷超導(dǎo)磁體，最高磁場(chǎng)強(qiáng)度10特斯拉，磁場(chǎng)均勻度為±0.l%(lcm DSV)、±4%(Φ5cmX IOcm圓柱)，磁體鍵孔孔徑(室溫孔徑)C>200mm。
[0033]具體實(shí)施例二:
[0034]為了有效利用磁體的磁場(chǎng)均勻區(qū)，增加高壓反應(yīng)釜的容量和合成產(chǎn)量，設(shè)計(jì)了一種高壓反應(yīng)釜和加熱套處于平行磁場(chǎng)方向的臥式(水平)放置的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，如圖3所示，為裝置平行于磁場(chǎng)方向的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。呈臥式放置的桶狀加熱套20，其基本結(jié)構(gòu)與實(shí)施例一中的桶狀加熱套3相同，外部是一間隔約為5mm的水冷雙層夾套19，緊挨水冷雙層夾套19的內(nèi)部裝有桶狀的保溫夾層26，保溫夾層26內(nèi)安裝有桶狀加熱器27 ;高壓反應(yīng)釜28呈臥式放置在桶狀加熱套20內(nèi)，桶狀加熱套20 —端部?jī)蓚?cè)對(duì)稱位置帶有鎖定機(jī)構(gòu)(圖中沒有畫出)，在工作時(shí)可以將保溫蓋21固定在桶狀加熱套20上；保溫蓋21外部裝有一傳遞桿22。為了確保加熱套內(nèi)高壓反應(yīng)釜28內(nèi)的溫度均勻，保溫蓋21內(nèi)側(cè)可以安裝一組加熱器25，進(jìn)行輔助加熱；根據(jù)保溫套的尺寸和加熱功率，需要對(duì)保溫蓋21內(nèi)的加熱器25與桶狀加熱器27的功率進(jìn)行匹配設(shè)計(jì)，通常保溫蓋21內(nèi)的加熱器25的加熱功率為桶狀加熱器27的加熱功率的四分之一，測(cè)溫?zé)犭娕?3探入高壓反應(yīng)釜28的頂蓋，這樣兩組加熱器25、27可以共用一套電源連接端口 24和溫控裝置7，進(jìn)行加熱和溫度控制；桶狀加熱器27是由一進(jìn)一出雙繞結(jié)構(gòu)的鎧裝加熱絲繞制而成的，這樣相鄰加熱絲的電流方向相反，可以最大限度地減小加熱器工作時(shí)與強(qiáng)磁場(chǎng)之間的相互影響；同樣，桶狀加熱套20分別在下部和上部位置設(shè)置有進(jìn)水管道29和出水管道18，并與水冷卻裝置11連接，用于桶狀加熱套20工作時(shí)的水冷卻，以確保超導(dǎo)磁體的正常工作。保溫夾層26可以用耐高溫的硅鋁基的陶瓷纖維棉或陶瓷纖維毯經(jīng)過適當(dāng)?shù)亩ㄐ秃笞龀?，保溫蓋21上的保溫層可以用硅鋁基的陶瓷纖維毯或陶纖板做成，保溫夾層26的保溫層厚度根據(jù)加熱套的設(shè)計(jì)溫度而定，這里設(shè)計(jì)為15?20mm，保溫蓋21上的保溫層厚度約為40mm。加熱套的最高加熱溫度可達(dá)500°C，不影響超導(dǎo)磁體正常工作，桶狀加熱套20內(nèi)的有效空間約為013cmX15cm(圓柱直徑X長(zhǎng)度)，即為可以放置高壓反應(yīng)釜28的最大有效空間；桶狀加熱套20、高壓反應(yīng)釜28和傳遞桿22均采用無磁性或弱磁性的材料制成，這里均采用優(yōu)質(zhì)304不銹鋼制成。
[0035]超導(dǎo)磁體2采用的是無液氦電制冷超導(dǎo)磁體,最高磁場(chǎng)強(qiáng)度10特斯拉,磁場(chǎng)均勻度為±0.l%(lcm DSV)、±4%(Φ5cmX IOcm圓柱)，磁體鍵孔孔徑(室溫孔徑)C>200mm。
[0036]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，包括超導(dǎo)磁體，所述超導(dǎo)磁體的鏜孔內(nèi)的磁場(chǎng)中部設(shè)有桶狀加熱套，所述桶狀加熱套內(nèi)設(shè)有高壓反應(yīng)釜，所述桶狀加熱套和高壓反應(yīng)釜連接有溫控裝置，所述桶狀加熱套連接有水冷卻裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，所述桶狀加熱套包括自外向內(nèi)依次布置的雙層夾套外壁、保溫夾層和桶狀加熱器，所述桶狀加熱套的口部設(shè)有保溫蓋，所述雙層夾套外壁通過進(jìn)水管道和出水管道與所述水冷裝置連接，所述高壓反應(yīng)釜置于所述桶狀加熱套內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，所述桶狀加熱器由一進(jìn)一出雙繞結(jié)構(gòu)的鎧裝加熱絲繞制而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，所述桶狀加熱器與所述高壓反應(yīng)釜之間的空隙內(nèi)設(shè)置有熱電偶，所述熱電偶和所述桶狀加熱器分別與所述溫控裝置連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，所述桶狀加熱套與所述保溫蓋之間設(shè)有鎖緊裝置，所述桶狀加熱套的側(cè)面安裝有兩個(gè)可調(diào)的固定耳。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，所述桶狀加熱套在所述超導(dǎo)磁體的鏜孔內(nèi)立式放置。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，所述桶狀加熱套放置在一底座上，所述底座上連接有傳遞桿。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，所述桶狀加熱套在所述超導(dǎo)磁體的鏜孔內(nèi)臥式放置。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，所述桶狀加熱套的底面或所述保溫蓋的頂面連接有傳遞桿，所述保溫蓋內(nèi)側(cè)安裝有加熱器。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的強(qiáng)磁場(chǎng)下水熱合成裝置，其特征在于，所述桶狀加熱套、底座、傳遞桿和高壓反應(yīng)釜均采用無磁性和弱磁性的材料制成； 所述的超導(dǎo)磁體的鏜孔孔徑大于或等于Φ 100mm，最高磁場(chǎng)強(qiáng)度大于等于3特斯拉。
【文檔編號(hào)】B01J19/12GK103801247SQ201410058631
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年2月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月20日
【發(fā)明者】戴建明, 劉強(qiáng)春, 梁長(zhǎng)浩, 楊林生, 鄒鍵, 朱雪斌, 孫玉平 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院